CN106053619A - 一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟主流烟气粒相成分检测技术领域，具体是一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法，其特征在于：包括下列步骤：1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，将剑桥滤片折叠后转至密封瓶中，加入内标溶液、萃取溶剂；2）超声萃取，得烟气样品溶液；3）采用GC/MS直接对烟气样品溶液进行检测。本发明利用萃取溶剂直接萃取剑桥滤片捕集的主流烟气粒相物后采用GC/MS分析，可同时对卷烟主流烟气中227种挥发、半挥发成分进行检测，具有操作简单、快速检测、使用有机溶剂少、重现性好、避免浓缩损失、高通量的优点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟主流烟气粒相成分检测技术领域，具体涉及一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法。
背景技术
卷烟主流烟气成分极为复杂。据最新统计，卷烟主流烟气中已经鉴定出的成分为5685种[1]。因此，卷烟主流烟气成分分析一直是一个较大难题。近二十年来，随着二维GC/MS技术的发展，尤其是全二维气相色谱-飞行时间质谱技术（GC×GC-TOFMS）的发展，卷烟烟气成分的定性分析有了较大突破[2-4]。如，Lu Xin等人曾收集了40支卷烟烟气粒相物，采在同时蒸馏提取，液液萃取，浓缩等多部样品处理步骤后，采用GC×GC-TOFMS分析，分别定性出了卷烟主流烟气粒相物中377种碱性成分[2]和1000多种中性、酸性成分[3]。杨菁等[4]则收集了40000支卷烟烟气的粒相成分，经过多步溶剂萃取和最终浓缩步骤后采用采用GC×GC-TOFMS分析，共定性出1400多种中性成分。虽然GC×GC-TOFMS技术的极大程度推进了卷烟主流烟气粒相物成分定性分析研究的进展，但是GC×GC-TOFMS技术存在着一些缺点，如：1）容易出现假阳性、假阴性结果；2）单个化合物因被切割成两段或多段转移到二维GC，导致一个化合物呈现多个色谱峰；3）仪器操作复杂，需要熟练、专业的操作人员，而且仪器昂贵，常规实验室无法配备。因此，目前GC×GC-TOFMS很难用于实验室常规测试。
虽然文献研究对烟气粒相成分定性分析报道的较多，但是关于烟气粒相成分中化合物的定量分析的相关文献基本是聚焦在多环芳烃、芳香胺、苯酚、烟碱、羰基物等有害成分上，对烟气中挥发、半挥发成分多指标同时测定方法的报道数量极少，且测定指标一般少于100个[5]。因此，开发一种用于实验室常规测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的高通量分析方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的正是基于所述现有状况而提供一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法，该方法操作简单，快捷，可同时对227中挥发、半挥发成分进行测定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法，包括下列步骤：
1）采用吸烟机进行卷烟抽吸，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，再加入萃取溶剂，萃取溶剂为含有乙酸苯乙酯、氘代吡啶混合内标的二氯甲烷溶液；
2）超声萃取20～40 min，取萃取液1～1.5 mL作为样品溶液；
3) 检测：对1）中样品溶液采用GC-MS进行检测分析,
色谱条件为：色谱柱： DB-5ms (60m×0.25mm×1μm)；载气，He；流速：2.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min。
质谱条件为：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350；选择离子检测对227个目标香味成分的定量离子（表1）进行监控。
步骤1）中，所用吸烟机为SM450直线型吸烟机，用一片剑桥滤片捕集5～10支卷烟的主流烟气粒相物，所用剑桥滤片内径45mm，厚度1 mm。
步骤1）中，混合内标乙酸苯乙酯、氘代吡啶在萃取溶剂中的浓度均为20～50μg/mL；萃取溶剂的加入量为3～5 mL。
步骤1）中，所述提取容器为4～6 mL圆柱形密封瓶，瓶高3～6 cm，瓶底直径为1～1.5 cm。
本发明的特点在于：用萃取溶剂直接萃取剑桥滤片捕集的主流烟气粒相物后采用GC/MS优化色谱方法分析，可同时对卷烟主流烟气中227种挥发、半挥发成分进行检测，有效避免了浓缩步骤带来的样品损失与误差，具有操作简单、快速、使用有机溶剂少、重现性好、高通量的优点。
附图说明
图1为本发明的测定步骤流程图。
图2为实施案例2中活性炭滤嘴卷烟、醋酸纤维滤嘴卷烟的SIM图谱。
图3为实施案例2中活性炭、醋纤滤嘴卷烟主流烟气成分的载荷图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的分析方法，包括下列步骤：
1）采用SM450直线型吸烟机进行卷烟抽吸，用45mm 内径剑桥滤片捕集肯塔基3R4F参比卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片折叠后转入4 mL螺口密封瓶（内径1.1cm，瓶高3.5cm），加入3mL萃取溶剂（含20μg/mL的乙酸苯乙酯、氘代吡啶），超声萃取20min，萃取后取得1mL样品溶液，进行GC-MS进行检测分析，GC/MS分析条件如下：
色谱柱： DB-5ms (60m×0.25mm×1μm)；载气，He；流速：2.0 mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：60℃保持0min，然后以2℃/min的升温速度升到250℃，再以20℃/min的升温速度升到290℃，保持5min。
MS参数：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：26-400；选择离子检测对近230个目标香味成分的定量离子（表1）进行监控。得到的SIM图谱如图2所示。
本实施例对肯塔基3R4F参比卷烟进行检测，每天平行测定2次，连续5天进行测定，10次测定结果的相对标准偏差如表1所示。227个指标的平行测定值的RSD值在0.2%-8.7%之间，且其中205种检测目标的RSD在5.0%以内，证明本发明的方法精确度较高，重复性好。
实施例2
本实施例的分析方法，包括下列步骤：
1）采用SM450直线型吸烟机进行卷烟抽吸，用45mm 内径剑桥滤片捕集8支卷烟（实验卷烟）主流烟气粒相物后，将剑桥滤片折叠后转入5 mL螺口密封瓶（内径1.0 cm，瓶高5 cm），加入4mL萃取溶剂（含30μg/mL的乙酸苯乙酯、氘代吡啶），超声萃取30 min，萃取后取得1 mL样品溶液，进行GC-MS进行检测分析，GC/MS分析条件参考实施例1。
本实施例对实验制备的活性炭滤嘴卷烟、醋纤滤嘴卷烟（除滤嘴外，卷烟其它参数均保持一致）进行了测试：每个样品均进行6平行测试，对这12组测试数据进行主成分分析，数据的主成分载荷图如图3所示。从图3来看，活性炭卷烟和非活性炭卷烟（即醋纤滤嘴卷烟）的测试结果可明显区分为两组，说明建立测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的高通量分析方法可以良好的表征卷烟烟气化学特征。
参考文献：
[1]Perfetti, T. A., Rodgman A.,Beitr.Tabakforsch. Int.2011, 24, 215-232.
[2] Lu, X., Zhao, M. Y., Kong, H. W., et al., J. Sep. Sci. 2004, 27, 101-109.
[3] Lu X., Cai J. L, Kong H. W., et al.,Anal. Chem. 2003, 75, 4441-4451
[4]杨菁，谢雯燕，陈磊, 等。分析测试学报，2012,31,255-260.
[5] 李荣，陈静，唐纲岭,等。分析实验室，2002,21,31-35。
Claims (5)
1.一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）采用吸烟机进行卷烟抽吸，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，再加入萃取溶剂，萃取溶剂为含有乙酸苯乙酯、氘代吡啶混合内标的二氯甲烷溶液；
2）超声萃取20～40 min，取萃取液1～1.5 mL作为样品溶液；
3) 检测：对样品溶液采用GC-MS进行检测分析；
色谱条件为：色谱柱： DB-5ms ，规格60m×0.25mm×1μm；载气，He；流速：2.0mL/min；进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比为10:1；升温程序：45℃保持1min，然后以4℃/min的升温速度升到200℃，再以15℃/min的升温速度升到280℃，保持5min；
质谱条件为：采用全扫描和选择离子同时测定模式；全扫采集质量数范围：40-350；选择离子检测对227个目标香味成分的定量离子进行监控。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤1）中，所用吸烟机为SM450直线型吸烟机。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤1）中，用一片剑桥滤片捕集5～10支卷烟的主流烟气粒相物，所用剑桥滤片内径45mm，厚度1 mm。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤1）中，混合内标乙酸苯乙酯、氘代吡啶在萃取溶剂中的浓度均为20～50μg/mL；萃取溶剂的加入量为3～5 mL。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤1）中，所述提取容器为4～6mL圆柱形密封瓶，瓶高3～6 cm，瓶底直径为1～1.5 cm。
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