CN106802326A - 电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,包括如下步骤:采用承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽;向收集了电子烟雾化汽的吸收液中加入检测内标,得到样品溶液;对样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,经过换算后得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法通过承装有吸收液的吸收瓶吸收电子烟雾化汽中的挥发性有机气体得到样品溶液,接着采用内标法对样品溶液进行检测,换算后得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法简单高效。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟领域,尤其是涉及一种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法。
背景技术
近年来,随着“世界卫生组织烟草控制框架公约”的签署国不断增加,全球范围内控烟力度的不断加大,以及人们健康意识的提高,以电子烟、口含烟、低温卷烟等为代表的新型烟草制品取得快速发展。
电子烟是一种经雾化器将烟油转化为烟雾,并向呼吸系统传送烟碱和其他物质的电子装置,作为传统香烟的替代品近年来得到快速发展。电子烟一般由烟管、雾化器和电池组成,雾化器内的雾化芯或雾化丝与有机棉在温度升高时可能会产生挥发性有机气体,损伤身体及影响口感。
2014年,欧盟通过了一项Tobacco Products Directive(TPD)法案,该法案为电子烟上市销售制定了一些规则要求,并将于2016年5月份实施,只有符合该法规要求的电子烟才能上市销售。TPD法规指出注册申请中有必要列出使用过程中的所有有毒排放气体。
然而,目前缺乏系统性的检测方法来测定电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。
发明内容
基于此,有必要提供简单高效的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法。
一种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,包括如下步骤:
将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中,并且采用所述承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽;
向收集了所述电子烟雾化汽的所述吸收液中加入检测内标,得到样品溶液;以及
对所述样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量,经过换算后得到所述电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。
在一个实施例中,所述采用所述承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽的操作为:烟气采样管的两端分别与所述承装有吸收液的吸收瓶的一端开口和所述电子烟雾化汽的流经通道连通,通过抽吸所述电子烟完成所述电子烟雾化汽的收集。
在一个实施例中,所述烟气采样管靠近所述电子烟雾化汽的流经通道的一端设有过滤片。
在一个实施例中,所述将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中的操作为:将所述承载有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的冷阱中。
在一个实施例中,所述冷阱为异丙醇-干冰冷阱。
在一个实施例中,所述检测内标为对二甲苯、喹啉、苯胺、2-丙醇或十七烷;
所述样品溶液中,所述检测内标的浓度为10μg/mL~50μg/mL。
在一个实施例中,所述挥发性有机气体包括1,3-丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯中的一种或两种以上。
在一个实施例中,所述对所述样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
将所述样品溶液加入气相色谱-质谱联用仪中,在气相色谱中采用稀有气体作为流动相,流速为0.5mL/min~2mL/min,进样量为0.1μL~1.5μL,进样口温度为200℃~250℃,进样口的分流比为5:1~20:1;
采用阶段性的升温曲线对所述样品溶液进行升温浓缩;以及
在质谱中对浓缩后的所述样品溶液进行离子轰击,质谱扫描后得到所述样品溶液的谱图,根据所述样品溶液的谱图结合所述挥发性有机气体的标准曲线运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量,其中,质谱中质谱离子源温度为120℃~250℃,质谱的电子能量为50eV~80eV,质谱和气相色谱的接口温度为200℃~270℃。
在一个实施例中,所述升温曲线的初始温度为30℃~50℃并保持2min~10min,接着以15℃/min~25℃/min的升温速率升至210℃~230℃并保持2min~10min。
在一个实施例中,所述根据所述样品溶液的谱图结合所述挥发性有机气体的标准曲线运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
提供不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液,将所述检测内标分别加入到所述不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液中,得到不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液;
将所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析,获得所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图,所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图中含有所述挥发性有机气体标准品的离子峰和所述检测内标的离子峰,以所述挥发性有机气体标准品的浓度与所述检测内标的浓度的比值为自变量,以所述挥发性有机气体标准品的离子峰的峰面积与所述检测内标的离子峰的峰面积的比值为因变量,得到所述挥发性有机气体标准品标准曲线;以及
所述根据所述样品溶液的谱图,得到所述样品溶液中的样品的离子峰与检测内标的离子峰的比值,带入所述挥发性有机气体标准品标准曲线中,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量。
这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法通过承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境吸收电子烟雾化汽中的挥发性有机气体得到样品溶液,接着采用内标法对样品溶液进行检测,换算后得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法简单高效。
附图说明
图1为一实施方式的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法的流程图;
图2为实施例1得到的1,3-丁二烯的标准曲线图;
图3为实施例1得到的异戊二烯的标准曲线图;
图4为实施例1得到的苯的标准曲线图;
图5为实施例1得到的甲苯的标准曲线图;
图6为实施例2得到的样品溶液的SIM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的一实施方式的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,包括如下步骤:
S10、将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中,并且采用承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽。
采用承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽的操作为:烟气采样管的两端分别与承装有吸收液的吸收瓶的一端开口和电子烟雾化汽的流经通道连通,通过抽吸电子烟完成电子烟雾化汽的收集。
烟气采样管的抽吸参数具体为:每口抽吸的持续时间为2s~4s,每口吸烟的体积为50mL~60mL,每口抽吸的间隔时间为20s~40s。
优选的,每次测试对应烟气采样管抽吸30口~200口。
优选的,烟气采样管靠近所述电子烟雾化汽的流经通道的一端设有过滤片。
电子烟蒸发形成电子烟雾化汽,过滤片可以捕集电子烟雾化汽中的粒相物。
优选的,可以用两个串联的吸收液的吸收瓶吸收电子烟蒸发的电子烟雾化汽,从而对电子烟雾化汽中的挥发性有机气体充分吸收。
吸收液选自C7~C20的烷烃、C2~C20的脂类溶剂、C3~C20的酮类溶剂、C1~C20的醇类溶剂和C3~C20的醚类溶剂中的至少一种。
挥发性有机气体包括1,3-丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯中的一种或两种以上。
优选的,吸收液为C1~C20的醇类溶剂。挥发性有机气体在C1~C20的醇类溶剂中溶解度高,便于吸收。
特别优选的,吸收液为甲醇。
将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中的操作为:将承载有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃(优选为-70℃)的冷阱中。
优选的,冷阱为异丙醇-干冰冷阱。
S20、向S10得到的收集了电子烟雾化汽的吸收液中加入检测内标,得到样品溶液。
检测内标可以为对二甲苯、喹啉、苯胺、2-丙醇或十七烷。优选的,检测内标为对二甲苯。
样品溶液中,检测内标的浓度可以为10μg/mL~50μg/mL(优选为30μg/mL)。
S30、对S20得到的样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到样品溶液中挥发性有机气体的含量,经过换算后得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。
对S20得到的样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测的操作中,检测仪器可以为气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪、紫外光谱仪或电位滴定仪等。可仅采用一种仪器测定,也可采用两种或两种以上的仪器联合测定。
本实施方式中,采用气相色谱-质谱联用仪测定样品溶液中的挥发性有机气体。
具体的,对样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
将样品溶液加入气相色谱-质谱联用仪中,在气相色谱中采用稀有气体(氦氖氩氪氙)作为流动相,流速为0.5mL/min~2mL/min,进样量为0.1μL~1.5μL,进样口温度为200℃~250℃,进样口的分流比为5:1~20:1;
采用阶段性的升温曲线对样品溶液进行升温浓缩;以及
在质谱中对浓缩后的样品溶液进行离子轰击,质谱扫描后得到样品溶液的谱图,根据样品溶液的谱图结合挥发性有机气体的标准曲线运算,得到样品溶液中挥发性有机气体的含量,其中,质谱中质谱离子源温度为120℃~250℃,质谱的电子能量为50eV~80eV,质谱和气相色谱的接口温度为200℃~270℃。
根据样品溶液中挥发性有机气体的含量即可换算得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。
具体的,电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量可以通过如下公式换算得到:Amount of VOCs=Csample×V;其中,Amount of VOCs为电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量,Csample为样品溶液中挥发性有机气体的含量,V为样品溶液的总体积。
优选的,升温曲线的初始温度为30℃~50℃并保持2min~10min,接着以15℃/min~25℃/min的升温速率升至210℃~230℃并保持2min~10min。
优选的,根据样品溶液的谱图结合挥发性有机气体的标准曲线运算,得到样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
提供不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液,将检测内标分别加入到所述不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液中,得到不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液(检测内标的浓度可以为10μg/mL~50μg/mL,优选为30μg/mL);
将不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析,获得不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图,不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图中含有挥发性有机气体标准品的离子峰和检测内标的离子峰,以挥发性有机气体标准品的浓度与检测内标的浓度的比值为自变量,以挥发性有机气体标准品的离子峰的峰面积与检测内标的离子峰的峰面积的比值为因变量,得到挥发性有机气体标准品标准曲线;以及
根据所述样品溶液的谱图,得到样品溶液中的样品的离子峰与检测内标的离子峰的比值,带入挥发性有机气体标准品标准曲线中,得到样品溶液中挥发性有机气体的含量。
优选的,本实施方式的气相色谱-质谱联用仪所用的色谱柱为弹性石英毛细管柱(长度优选为60m)。
这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法通过承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境吸收电子烟雾化汽中的挥发性有机气体得到样品溶液,接着采用内标法对样品溶液进行检测,换算后得到电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。这种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法简单高效。
以下为具体实施例。
实施例中如无特别说明,未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
仪器:气相色谱-质谱联用仪Scion 456 system(Techcomp(China)Ltd公司)、电子烟吸烟机(东莞飞弘仪器设备有限公司)、电子烟烟具(TRUVAPE Air)、玻璃仪器、移液管、容量瓶、烧杯、量筒等。
试剂耗材:氦气、色谱纯甲醇、异丙醇(天津科密欧);SH-Rtx-624,毛细管柱(长×直径为60m×0.32mm,厚度为1.8μm,6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷)。
挥发性有机气体标准品(1,3-丁二烯、异戊二烯、苯、甲苯)和检测内标(对二甲苯)均购自于加拿大Toronto Research ChemicalInc.公司,纯度均≥98%。
电子烟烟油:蓝莓口味。
待测电子烟:TRUVAPE Air牌。
吸烟模拟装置的抽吸参数具体为:每口的持续时间为3s,每口吸烟的体积为55mL,每口抽吸的间隔时间为30s,每次检测对应50口。
实验前可以按正常条件运行一次,不安装过滤片,使待测电子烟的电池及雾化器均达到稳定状态,减少电池和雾化器带来的误差。实验结束后,需按照如下条件运行一次,使残留在空腔内的挥发性有机气体被冷阱完全捕集,吸烟参数如下:每口的吸烟体积是200mL,每口间隔10s,每次3口。
实施例1、挥发性有机气体的标准曲线的建立
1、标准曲线的建立
以甲醇为溶剂,分别配置成具有浓度梯度的1,3-丁二烯标准品溶液、具有浓度梯度的异戊二烯标准品溶液、具有浓度梯度的苯标准品溶液以及具有浓度梯度的甲苯标准品溶液。
具有浓度梯度的1,3-丁二烯标准品溶液的浓度梯度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL和50μg/mL。
具有浓度梯度的异戊二烯标准品溶液的浓度梯度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL和50μg/mL。
具有浓度梯度的苯标准品溶液的浓度梯度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL和50μg/mL。
具有浓度梯度的甲苯标准品溶液的浓度梯度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL和50μg/mL。
分别向上述具有浓度梯度的1,3-丁二烯标准品溶液、具有浓度梯度的异戊二烯标准品溶液、具有浓度梯度的苯标准品溶液以及具有浓度梯度的甲苯标准品溶液中加入对二甲苯作为检测内标,使得各标准品溶液中对二甲苯的浓度为30μg/mL。
分别将上述含有检测内标的具有浓度梯度的挥发性有机气体标准品溶液分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析,获得含有检测内标的具有浓度梯度的挥发性有机气体标准品溶液的谱图。含有检测内标的具有浓度梯度的挥发性有机气体标准品溶液的谱图中含有挥发性有机气体标准品的离子峰和检测内标的离子峰,以挥发性有机气体标准品的浓度与检测内标的浓度的比值为自变量,以挥发性有机气体标准品的离子峰的峰面积与检测内标的离子峰的峰面积的比值为因变量,得到挥发性有机气体标准品标准曲线。
用Analyst软件以挥发性有机气体标准品与检测内标的浓度比为X轴,挥发性有机气体标准品的峰面积与检测内标的峰面积比为Y轴,建立标准曲线,经过7次试验,具体试验数据如下表1~4所示。
表1:1,3-丁二烯的七次重复实验的校准曲线
校准曲线 | 线性方程 | 相关系数 |
1 | Y=0.4411X+0.0032 | 0.9973 |
2 | Y=0.4656X+0.0017 | 0.9992 |
3 | Y=0.4596X+0.0014 | 0.9985 |
4 | Y=0.4538X+0.0021 | 0.9989 |
5 | Y=0.4500X+0.0015 | 0.9990 |
6 | Y=0.4547X+0.0017 | 0.9980 |
7 | Y=0.4504X+0.0020 | 0.9983 |
表2:异戊二烯的七次重复实验的校准曲线
校准曲线 | 线性方程 | 相关系数 |
1 | Y=0.6079X+0.0028 | 0.9988 |
2 | Y=0.6463X+0.0007 | 0.9998 |
3 | Y=0.6387X+0.0008 | 0.9995 |
4 | Y=0.6350X+0.0014 | 0.9997 |
5 | Y=0.6364X-0.0002 | 0.9996 |
6 | Y=0.6384X+0.0008 | 0.9988 |
7 | Y=0.6300X+0.0017 | 0.9991 |
表3:苯的七次重复实验的校准曲线
校准曲线 | 线性方程 | 相关系数 |
1 | Y=1.0262X+0.0031 | 0.9989 |
2 | Y=1.0639X+0.0009 | 0.9999 |
3 | Y=1.0531X+0.0015 | 0.9998 |
4 | Y=1.0555X+0.0017 | 0.9999 |
5 | Y=1.0638X-0.0001 | 0.9999 |
6 | Y=1.0589X+0.0014 | 0.9998 |
7 | Y=1.0565X+0.0021 | 0.9998 |
表4:甲苯的七次重复实验的校准曲线
校准曲线 | 线性方程 | 相关系数 |
1 | Y=0.9699X+0.0014 | 0.9996 |
2 | Y=0.9956X+0.0003 | 0.9999 |
3 | Y=0.9825X+0.0021 | 0.9999 |
4 | Y=0.9823X+0.0022 | 0.9999 |
5 | Y=0.9870X+0.0002 | 0.9999 |
6 | Y=0.9767X+0.0030 | 0.9999 |
7 | Y=0.9877X+0.0016 | 0.9999 |
由表1~表4可以看出,挥发性有机气体在浓度范围内线性良好,相关系数均在0.995以上。
选取最优线性方程建立挥发性有机气体的标准曲线,具体如图2~图5所示。
2、精密度试验
分别以三个浓度的挥发性有机气体标准品溶液,按色谱实验参数连续进样6针,计算RSD,结果如表5~表8所示,括号内的数值分别为进样的浓度以及检测的浓度,百分比为检测的浓度与进样的浓度的比值。
表5:1,3-丁二烯的精密度实验数据
表6:异戊二烯的精密度实验数据
表7:苯的精密度实验数据
表8:甲苯的精密度实验数据
由表5~表8可以看出,RSD较小,表明该检测方法的精密度良好。
3、检测限和定量限的测定
将实验对照品逐步稀释成一系列浓度,直至各挥发性有机气体的信噪比为S/N>10为仪器的最低定量限,结果表明最低定量限可低至0.00168ng。为评估整个方法的定量限,添加低浓度的挥发性有机气体对照品溶液,测定最低定量限,结果见表9。
表9:挥发性有机气体的检测限及定量限
VOCs | IDL(ng) | IQL(ng) |
1,3-丁二烯 | 0.0009 | 0.0027 |
异戊二烯 | 0.0004 | 0.0012 |
苯 | 0.0001 | 0.0003 |
甲苯 | 0.0013 | 0.0038 |
由表9可以看出,上述检测方法可满足样品中挥发性有机气体的测试。
4、回收率实验
为评价整个方法样品处理过程中吸收瓶捕集挥发性有机气体的能力,配制一定浓度的含有挥发性气体烟油,按照本发明的检测方法处理测定,结果如表10所示。
表10:挥发性有机气体的回收率实验
由表10可以看出,本测试测试挥发性有机气体的方法回收率高,两个捕集阱足够获得捕集全部的挥发性有机气体,故本方法的捕集阱个数为2个。
实施例2、电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测
将两个承装有吸收液的吸收瓶串联后置于温度为-70℃的异丙醇-干冰冷阱中,吸烟模拟装置的烟气采样管的两端分别与吸收瓶的一端开口和电子烟连通,并且烟气采样管靠近电子烟雾化汽的流经通道的一端设有过滤片,吸烟模拟装置抽吸电子烟,承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽。吸烟模拟装置的抽吸参数具体为:每口的持续时间为3s,每口吸烟的体积为55mL,每口抽吸的间隔时间为30s,每个检测样品对应50口。
吸烟模拟装置的抽吸参数具体为:每口的持续时间为3s,每口吸烟的体积为55mL,每口抽吸的间隔时间为30s,每次检测对应50口。
向收集了电子烟雾化汽的吸收液中加入对二甲苯,得到样品溶液(对二甲苯的终浓度为30μg/mL)。
将样品溶液加入气相色谱-质谱联用仪中,采用氦气作为流动相,流速为1mL/min,进样量为1μL,进样口温度为220℃,进样口的分流比为15:1。采用如表11所示的阶段性的升温曲线对检测样品升温浓缩。
表11:气相色谱-质谱联用仪的阶段性的升温曲线
升温速率(℃/min) | 温度(℃) | 保持时间/min |
/ | 40 | 5 |
20 | 220 | 5 |
在电子电离(EI)模式下,采用单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SRM)监测的质谱扫描,离子源温度为150℃,传输线温度为230℃,溶剂延迟4.5min。设定1,3-丁二烯的定性离子为54.1、53.1和39.18,定量离子为54.1;异戊二烯的定性离子为67.07、68.1和53.1,定量离子为67.07;苯的定性离子为78.03、77和51.1,定量离子为78.03;甲苯的定性离子为91.02、92和65.1,定量离子为91.02;对二甲苯的定性离子为91.02、106和105,定量离子为91.02。
得到的样品溶液的谱图如图6所示。由图6可以看出,样品溶液的谱图中有挥发性有机气体的离子峰与检测内标的离子峰。将样品溶液的谱图中的挥发性有机气体的离子峰的峰面积与检测内标的离子峰的峰面积的比值带入图2~图5中,得到样品溶液中各挥发性有机气体的含量,再经过换算,得到对应的电子烟释放的雾化汽中挥发性有机气体的含量,具体检测结果如表12所示。
表12蓝莓口味烟油中挥发性气体含量
VOCs | 捕集阱I(μg) | 捕集阱II(μg) | 总量(μg/puff) |
1,3-丁二烯 | ND | ND | ND |
异戊二烯 | ND | ND | ND |
苯 | ND | ND | ND |
甲苯 | ND | ND | ND |
ND:小于仪器的检测限
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中,并且采用所述承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽;
向收集了所述电子烟雾化汽的所述吸收液中加入检测内标,得到样品溶液;以及
对所述样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量,经过换算后得到所述电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量。
2.根据权利要求1所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述采用所述承装有吸收液的吸收瓶收集电子烟蒸发的电子烟雾化汽的操作为:烟气采样管的两端分别与所述承装有吸收液的吸收瓶的一端开口和所述电子烟雾化汽的流经通道连通,通过抽吸所述电子烟完成所述电子烟雾化汽的收集。
3.根据权利要求2所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述烟气采样管靠近所述电子烟雾化汽的流经通道的一端设有过滤片。
4.根据权利要求1所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述将承装有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的环境中的操作为:将所述承载有吸收液的吸收瓶置于温度为-50℃~-90℃的冷阱中。
5.根据权利要求4所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述冷阱为异丙醇-干冰冷阱。
6.根据权利要求1所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述检测内标为对二甲苯、喹啉、苯胺、2-丙醇或十七烷;
所述样品溶液中,所述检测内标的浓度为10μg/mL~50μg/mL。
7.根据权利要求1所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述挥发性有机气体包括1,3-丁二烯、异戊二烯、苯和甲苯中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述对所述样品溶液分别进行色谱检测和质谱检测,将检测结果带入挥发性有机气体的标准曲线中运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
将所述样品溶液加入气相色谱-质谱联用仪中,在气相色谱中采用稀有气体作为流动相,流速为0.5mL/min~2mL/min,进样量为0.1μL~1.5μL,进样口温度为200℃~250℃,进样口的分流比为5:1~20:1;
采用阶段性的升温曲线对所述样品溶液进行升温浓缩;以及
在质谱中对浓缩后的所述样品溶液进行离子轰击,质谱扫描后得到所述样品溶液的谱图,根据所述样品溶液的谱图结合所述挥发性有机气体的标准曲线运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量,其中,质谱中质谱离子源温度为120℃~250℃,质谱的电子能量为50eV~80eV,质谱和气相色谱的接口温度为200℃~270℃。
9.根据权利要求8所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述升温曲线的初始温度为30℃~50℃并保持2min~10min,接着以15℃/min~25℃/min的升温速率升至210℃~230℃并保持2min~10min。
10.根据权利要求8所述的电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法,其特征在于,所述根据所述样品溶液的谱图结合所述挥发性有机气体的标准曲线运算,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量的操作为:
提供不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液,将所述检测内标分别加入到所述不同浓度的挥发性有机气体标准品溶液中,得到不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液;
将所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液分别加入气相色谱-质谱联用仪中进行色谱分析,获得所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图,所述不同浓度的含有检测内标的挥发性有机气体标准品溶液的谱图中含有所述挥发性有机气体标准品的离子峰和所述检测内标的离子峰,以所述挥发性有机气体标准品的浓度与所述检测内标的浓度的比值为自变量,以所述挥发性有机气体标准品的离子峰的峰面积与所述检测内标的离子峰的峰面积的比值为因变量,得到所述挥发性有机气体标准品标准曲线;以及
所述根据所述样品溶液的谱图,得到所述样品溶液中的样品的离子峰与检测内标的离子峰的比值,带入所述挥发性有机气体标准品标准曲线中,得到所述样品溶液中挥发性有机气体的含量。
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