CN117054209A - 一种烟雾状尼古丁的稀释液及萃取、检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟雾状尼古丁的稀释液及萃取、检测方法，属于尼古丁检测技术领域。烟雾状尼古丁的稀释液包括乙腈和酸性添加剂，本发明采取气液微萃取技术，通过本发明提供的稀释液来萃取稀释气体中的尼古丁成分，萃取良好且操作简单快捷，配合自动进样装置甚至可以实现采样稀释检测全自动化，减少了人工干预，降低了人工成本和耗材成本的同时提高了仪器检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及尼古丁检测技术领域，特别是涉及一种烟雾状尼古丁的稀释液及萃取、检测方法。
背景技术
尼古丁(Nicotine)，俗名烟碱，是一种有机化合物，化学式C10H14N2，有剧毒，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是N-胆碱受体激动药的代表，对N1和N2受体及中枢神经系统均有作用，无临床应用价值。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性，重复使用尼古丁也增加心跳速率和升高血压并降低食欲。大剂量的尼古丁会引起呕吐以及恶心，严重时人会死亡。烟草中通常会含有尼古丁。电子烟也含有传统烟草的有害物质尼古丁。
烟雾状尼古丁的检测目前主流的是采用N2稀释，即使用大量的N2去稀释烟雾状的尼古丁。该方法存在以下几点缺点：无法对雾状的小液滴进行均一稳定的分散，除非长时间扩散；使用N2稀释需要大量的N2气体，气体成本高不易携带；且气体稀释需要密封良好的气体采集袋，耗材价格昂贵；未压缩的气体庞大携带不易而压缩气体危险性较高，不利于实现快速筛查。如图1所示，等梯度稀释时候，高浓度的尼古丁烟雾样本需要更多的N2体积，否则高浓度的尼古丁烟雾样本发生了超载，而低浓度的烟雾样本无明显信号回应。这是因为N2对于烟雾状的尼古丁样本的稀释不均一不稳定的原因造成的，N2采集袋内各区域浓度不一致，无法对二手烟或电子烟烟雾进行定量定性分析。
烟油直接稀释进样技术则是将烟油先用乙腈稀释后，再通过加热液体的方式，获得顶部的蒸汽，导入气相色谱-质谱进行分析，或者直接将烟油稀释后的样品导入直接电离质谱进行分析。该技术有以下几点缺点：顶空进样技术操作复杂，且需额外配备加热器，需专业人士操作，流程复杂，无法进行现场快速分析；烟油直接稀释技术稀释的是烟油，而非烟雾状的尼古丁样本，缺乏样本代表性，无法真实模拟和检测大气中和二手烟中尼古丁的含量；离子源兼容性较差，因无质子给体大气压离子源(APCI)的检测效果较差，无法同时满足APCI离子源和电喷雾离子源(ESI)。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟雾状尼古丁的稀释液及萃取、检测方法，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种烟雾状尼古丁的稀释液，包括乙腈和酸性添加剂。
优选的是，所述乙腈和酸性添加剂的体积比为99：1。
优选的是，所述乙腈为色谱纯乙腈。
优选的是，还包括去离子水和甲醇。
优选的是，所述去离子水、甲醇和乙腈的体积比为1:3:3；所述酸性添加剂的添加量为占总体积的0.3％。
优选的是，所述甲醇为体积分数为30％的甲醇水溶液。
优选的是，所述酸性添加剂为挥发性酸。
优选的是，所述挥发性酸包括色谱纯甲酸、乙酸或盐酸中的任意一种。
本发明还提供一种烟雾状尼古丁的萃取方法，采用所述的稀释液对烟雾状尼古丁样本进行萃取。
本发明还提供一种烟雾状尼古丁的检测方法，采用所述的稀释液对烟雾状尼古丁样本进行萃取，随后对萃取到的尼古丁成分进行检测。
基于上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的稀释液配方具有优异的萃取效果，且气液微相萃取技术操作简单，最低检出限为50ppb。
1.本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液配方操作简单无需复杂前处理，可以直接导入烟雾状尼古丁样本，且可以敞开操作，可配合自动进样器进行采样稀释检测分析，亦可手动进样，即手动抽取电子烟烟雾，手动注入稀释液中，方法具有一致性高，样本检测线性度良好，可以快速定量定性分析。分析耗时短，可满足现场快速分析。
2.本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液可以对烟雾状的尼古丁样本进行采集和稀释，得到的结果可以验证电子烟烟雾和二手烟烟雾中的尼古丁样本，具有代表性。
3.本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液可以同时兼容APCI和ESI等多种离子源，具有兼容性高的优点。
4.本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液搭配直接电离质谱可快速进行定性定量，总体线性度大于0.99，满足一般定量定性需求。
本发明采取气液微萃取技术，通过本发明提供的稀释液来萃取稀释气体中的尼古丁成分，萃取良好且操作简单快捷，配合自动进样装置甚至可以实现采样稀释检测全自动化，减少了人工干预，降低了人工成本和耗材成本的同时提高了仪器检测的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为使用N2稀释的线性度；
图2为使用乙腈-水-甲醇-甲酸稀释液时使用APCI直接电离质谱的线性检测结果；
图3为使用乙腈-水-甲醇-甲酸稀释液时使用APCI直接电离质谱的检测结果；
图4为使用乙腈-水-甲醇-甲酸稀释液时使用APCI直接电离质谱的灵敏度检测结果；
图5为使用乙腈-水-甲酸稀释液时使用APCI直接电离质谱的线性检测结果；
图6为使用乙腈-水-甲酸稀释液时使用APCI直接电离质谱的灵敏度检测结果；
图7为使用乙腈-水-甲醇稀释液时使用APCI直接电离质谱检测结果；
图8为使用乙腈-水-甲醇稀释液时使用APCI直接电离质谱的灵敏度检测结果。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所述技术方案，如未特别说明，均为本领域的常规方案，所用试剂或原料，如未特别说明，均购自商业管道或是已公开。
实施例1
1.稀释液的制备及线性度检测
实验试剂：体积分数为30％的甲醇水溶液、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、去离子水。
1.1稀释液的配制：将色谱纯乙腈、去离子水和甲醇水溶液按照体积比为3:1:3混合，再加入占总体积比0.3％的色谱纯甲酸即为烟雾状尼古丁的稀释液；
1.2抽取30mL的烟雾状样本，样本中尼古丁浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL；
1.3注入5mL烟雾状样本于1mL的稀释液中(过程可敞开瓶盖)，震荡或摇匀；
1.4抽取5μL稀释后的样本进样，检测尼古丁含量。
检测结果如图2所示，本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液搭配直接电离质谱可快速进行定性定量，总体线性度大于0.99，满足一般定量定性需求。且尼古丁在乙腈中的溶解度为50mg/mL，本实施例注入的尼古丁的量远低于这个水平，且可实现梯度化的差异，操作简单，无需多次稀释。
2.兼容性验证
采用大气压离子源对浓度为10ng/mg的烟雾状尼古丁样本进行检测，检测结果显示尼古丁浓度为8.25ng/mg，质谱图(图3)干净且有较高的信号回应。尼古丁在甲醇中不溶，而在乙腈中可溶解，且尼古丁在乙腈中的溶解度为50mg/mL，本发明采集的样本实际尼古丁含量远远低于该浓度，由此可见，实施例中的甲醇添加是用作APCI电离中的质子给体，帮助实现尼古丁的离子化。
采用电喷雾离子源对浓度为10ng/mg的烟雾状尼古丁样本进行检测，检测结果显示尼古丁浓度为8.25ng/mL，说明本实施例制备的稀释液可以同时兼容APCI和ESI等多种离子源，检测结果准确。
3.灵敏度验证
分别配置空白、50ppb、100ppb、200ppb、1ppm含量的尼古丁标准液，采用本实施例制备的稀释液进行检测，结果如表1及图4所示。
表1灵敏度检测结果
注：第一次与第二次采用的是两台质谱仪分别进行检测，不同仪器上的数值有比较大的出入是属于正常误差。检出限的依据是：浓度为0的时候是溶剂噪声，在数据处理的时候是需要扣除背景底噪的。相当于61360是背景底噪，是需要扣除的。扣除后50ppb的值为12454，0ppb为2.5，信噪比远超3倍。根据质谱通用规范国家标准，信噪比达到三倍即可视为检出。
由表1以及图4可见，采用溶液稀释的办法，尼古丁在低浓度范围内的响应度也很好，最低检出限可到50ppb。
实施例2
1.稀释液的制备及线性度检测
实验试剂：色谱纯乙腈、色谱纯甲酸。
1.1稀释液的配制：将乙腈水溶液和色谱纯甲酸按照体积比为99：1混合即为烟雾状尼古丁的稀释液。
1.2抽取30mL的烟雾状样本，样本中尼古丁浓度为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、35ng/mL、50ng/mL；
1.3注入5mL烟雾状样本于1mL的稀释液中(过程可敞开瓶盖)，震荡或摇匀；
1.4抽取5μL稀释后的样本进样，检测尼古丁含量。
检测结果如图5所示，本发明提供的烟雾状尼古丁的稀释液搭配直接电离质谱可快速进行定性定量，总体线性度大于0.99，满足一般定量定性需求。且尼古丁在乙腈中的溶解度为50mg/mL，本实施例注入的尼古丁的量远低于这个水平，且可实现梯度化的差异，操作简单，无需多次稀释。
2.兼容性验证
采用大气压离子源对浓度为10ng/mL的烟雾状尼古丁样本进行检测，结果显示尼古丁浓度为7.16ng/mL，说明本实施例制备的稀释液可以同时兼容APCI和ESI等多种离子源，检测结果准确。
3.灵敏度验证
分别配置空白、50ppb、100ppb、200ppb、1ppm含量的尼古丁标准液，采用本实施例制备的稀释液进行检测，结果如表2及图6所示。
表2灵敏度检测结果
注：第一次与第二次采用的是两台质谱仪分别进行检测，不同仪器上的数值有比较大的出入是属于正常误差。检出限的依据是：浓度为0的时候是溶剂噪声，在数据处理的时候是需要扣除背景底噪的。相当于17860是背景底噪，是需要扣除的。扣除后50ppb的值为2037.5，0ppb为4，信噪比远超3倍。根据质谱通用规范国家标准，信噪比达到三倍即可视为检出。
由表2以及图6可见，采用溶液稀释的办法，尼古丁在低浓度范围内的响应度也很好，最低检出限可到50ppb。
对比例1
1.稀释液的制备及线性度检测
实验试剂：体积分数为30％的甲醇水溶液、色谱纯乙腈、去离子水。
1.1稀释液配方为去离子水、甲醇和乙腈按照体积比1：3：3混合。
1.2抽取30mL的烟雾状样本，样本中尼古丁浓度为0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL；
1.3注入5mL烟雾状样本于1mL的稀释液中(过程可敞开瓶盖)，震荡或摇匀；
1.4抽取5uL稀释后的样本进样，检测尼古丁含量。
检测结果信号较低，且线性度较差，没有达到0.99的线性度。
2.兼容性验证
采用大气压离子源对浓度为200ng/mL的烟雾状尼古丁样本进行检测，检测结果如图7所示，尼古丁浓度为146ng/mL，不添加甲酸时，使用APCI直接电离质谱检测，无信号或者信号较低，获得的谱图不干净。
采用电喷雾离子源对浓度为200ng/mL的烟雾状尼古丁样本进行检测，检测结果显示尼古丁浓度为180ng/mL，说明本实施例制备的稀释液适用于ESI，而不适用于APCI。
3.灵敏度验证
分别配置空白、50ppb、100ppb、200ppb、1ppm含量的尼古丁标准液，采用本实施例制备的稀释液进行检测，结果如表3及图8所示。
表3灵敏度检测结果
注：第一次与第二次采用的是两台质谱仪分别进行检测，不同仪器上的数值有比较大的出入是属于正常误差。检出限的依据是：浓度为0的时候是溶剂噪声，在数据处理的时候是需要扣除背景底噪的。相当于3960是背景底噪，是需要扣除的。扣除后50ppb的值为8567.5，0ppb为2.5，信噪比远超3倍。根据质谱通用规范国家标准，信噪比达到三倍即可视为检出。
由表3以及图8可见，采用溶液稀释的办法，尼古丁在低浓度范围内的响应度也很好，最低检出限可到50ppb。但信号响应低了很多，且峰型杂乱。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种烟雾状尼古丁的稀释液，其特征在于，包括乙腈和酸性添加剂。
2.根据权利要求1所述的稀释液，其特征在于，所述乙腈和酸性添加剂的体积比为99：1。
3.根据权利要求2所述的稀释液，其特征在于，所述乙腈为色谱纯乙腈。
4.根据权利要求1所述的稀释液，其特征在于，还包括去离子水和甲醇。
5.根据权利要求4所述的稀释液，其特征在于，所述去离子水、甲醇和乙腈的体积比为1:3:3；所述酸性添加剂的添加量为占总体积的0.3％。
6.根据权利要求4-5任一项所述的稀释液，其特征在于，所述甲醇为体积分数为30％的甲醇水溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的稀释液，其特征在于，所述酸性添加剂为挥发性酸。
8.根据权利要求7所述的稀释液，其特征在于，所述所述挥发性酸包括色谱纯甲酸、乙酸或盐酸中的任意一种。
9.一种烟雾状尼古丁的萃取方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的稀释液对烟雾状尼古丁样本进行气液微萃取。
10.一种烟雾状尼古丁的检测方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的稀释液对烟雾状尼古丁样本进行萃取，随后对萃取到的尼古丁成分进行检测。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB189801989A (en) * | 1898-01-25 | 1898-04-23 | John Uri Lloyd | An Improved Method of Obtaining the Salts of Nicotine, or Kindred Alkaloids, in a Concentrated State from the Vegetable Substances which contain them. |
| CN101105480A (zh) * | 2007-08-21 | 2008-01-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法 |
| CN104720096A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-06-24 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟草致香物、电子烟液和电子烟 |
| CN105424853A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-23 | 上海迪安医学检验所有限公司 | 一种lc-ms/ms检测唾液中尼古丁及其代谢物的试剂盒 |
| CN106124649A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-11-16 | 深圳瀚星翔科技有限公司 | 电子烟释放的雾化汽中尼古丁含量一致性的检测方法 |
| CN106802326A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-06 | 深圳瀚星翔科技有限公司 | 电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法 |
| CN110320292A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-11 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟全烟气中挥发性成分的测定方法 |
| CN112505201A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-03-16 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱和无机元素释放量的方法 |
| CN114593969A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-07 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种主流烟气中烟碱检测的前处理方法及其应用 |
| CN114624303A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-06-14 | 同济大学 | 一种用于快速定量测定电子烟中尼古丁的电化学方法 |
-
2023
- 2023-08-11 CN CN202311013253.8A patent/CN117054209B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB189801989A (en) * | 1898-01-25 | 1898-04-23 | John Uri Lloyd | An Improved Method of Obtaining the Salts of Nicotine, or Kindred Alkaloids, in a Concentrated State from the Vegetable Substances which contain them. |
| CN101105480A (zh) * | 2007-08-21 | 2008-01-16 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法 |
| CN104720096A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-06-24 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种烟草致香物、电子烟液和电子烟 |
| CN105424853A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-23 | 上海迪安医学检验所有限公司 | 一种lc-ms/ms检测唾液中尼古丁及其代谢物的试剂盒 |
| CN106124649A (zh) * | 2016-06-14 | 2016-11-16 | 深圳瀚星翔科技有限公司 | 电子烟释放的雾化汽中尼古丁含量一致性的检测方法 |
| CN106802326A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-06 | 深圳瀚星翔科技有限公司 | 电子烟雾化汽中挥发性有机气体的含量的检测方法 |
| CN110320292A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-10-11 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟全烟气中挥发性成分的测定方法 |
| CN112505201A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-03-16 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱和无机元素释放量的方法 |
| CN114624303A (zh) * | 2022-01-30 | 2022-06-14 | 同济大学 | 一种用于快速定量测定电子烟中尼古丁的电化学方法 |
| CN114593969A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-07 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种主流烟气中烟碱检测的前处理方法及其应用 |
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