CN115290790A - 检测气体中碳杂质定性定量的方法 - Google Patents

检测气体中碳杂质定性定量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测气体中碳杂质定性定量的方法，包括以下步骤：1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线；2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液；3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。气体中的杂质可以稳定存在于溶液中，检测结果更加准确，避免取样过程中气体的不明组分造成对取样人员的伤害。

Description

检测气体中碳杂质定性定量的方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种检测气体中碳杂质定性定量的方法。
背景技术
采用改良西蒙子方法生产多晶硅过程中，其中氯硅烷中碳含量会影响产品多晶硅的含碳量，从而降低多晶硅的质量。目前，已经开始检测氯硅烷中碳杂质的含量，但是在生产过程中通过还原过程，通入氢气，以及生产运行中开车置换过程中涉及氮气，由于碳杂质易挥发结构不稳定的特性，因此气体中也会存在各类的碳杂质，从而影响多晶硅产品性能。经检测，气体中碳杂质多为碳氯链状或者环状的有机化合物，是目前多晶硅领域中被忽略的检测过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种检测气体中碳杂质定性定量的方法，通过研究生产过程中气体收集、吸收和检测过程，确定气体杂质组成和含量，提高多晶硅质量。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种检测气体中含碳杂质定性定量的方法，包括以下步骤：
1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线，每种标准气体与多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应；
2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液，其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气；
3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。
优选的是，所述步骤2)具体包括以下步骤：
21)将不同浓度的标准气体以固定的第一吸收流量通入到预设的吸收液中，在不同的第一吸收时间下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第一测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第一吸收效率，选取最高的标准气体的第一吸收效率对应的第一吸收时间为检测用吸收时间；
22)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间通入到预设的吸收液中，在不同的第二吸收流量下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第二测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第二吸收效率，选取最高的标准气体的第二吸收效率对应的第二吸收流量为检测用吸收流量；
23)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间、固定的检测用吸收流量，通入到不同预设的吸收液中，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第三测定浓度，分别计算得到标准气体在不同的预设的吸收液中的第三吸收效率，选取最高的标准气体的第三吸收效率对应的预设的吸收液为检测用吸收液。
优选的是，所述第一吸收时间为10～60分钟。
优选的是，所述第二吸收流量为0.005～0.025L/min。
优选的是，所述吸收液为苯、甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、正己烷中的任意一种。
优选的是，多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体包括氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯中的一种或几种。
优选的是，所述步骤1)中通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线的方法具体为：
配制不同浓度的标准气体，通过气相色谱进行检测，根据测得的气相色谱峰面积数据与对应的标准气体的浓度，绘制每种标准气体的浓度标准曲线。
优选的是，气相色谱为气相色谱-质谱联用仪。
本发明中的检测气体中碳杂质定性定量的方法具有如下的显著效果：
(1)将气体样品通过检测用吸收液进行气体吸收后，可以对气体样品进行吸收浓缩后测定，使气体中的杂质可以稳定存在于溶液中，检测结果更加准确；
(2)气体样品经过吸收，可以将部分杂质溶解在溶剂中，避免取样过程中气体的不明组分造成对取样人员的伤害，在检测过程中对设备的损伤，检测过程更加安全和洁净；
(3)通过气相色谱建立的气体中碳杂质含量的定性和定量检测的两种方法。
附图说明
图1是本发明实施例2中的气体吸收装置的结构示意图。
图中：1-阀门；2-气体流量计；3-吸收瓶；4-吸入管线；5-排出管线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
实施例1
本实施例提供一种检测气体中含碳杂质定性定量的方法，包括以下步骤：
1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线，每种标准气体与多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应；
2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液，其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气；
3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。
本实施例中的检测气体中碳杂质定性定量的方法具有如下的显著效果：
(1)将气体样品通过检测用吸收液进行气体吸收后，可以对气体样品进行吸收浓缩后测定，使气体中的杂质可以稳定存在于溶液中，检测结果更加准确；
(2)气体样品经过吸收，可以将部分杂质溶解在溶剂中，避免取样过程中气体的不明组分造成对取样人员的伤害，在检测过程中对设备的损伤，检测过程更加安全和洁净；
(3)通过气相色谱建立的气体中碳杂质含量的定性和定量检测的两种方法。
实施例2
本实施例提供一种检测气体中含碳杂质定性定量的方法，包括以下步骤：
1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线，每种标准气体与多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应；
2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液，其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气；
3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。
优选的是，所述步骤2)具体包括以下步骤：
21)将不同浓度的标准气体以固定的第一吸收流量通入到预设的吸收液中，在不同的第一吸收时间下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第一测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第一吸收效率，选取最高的标准气体的第一吸收效率对应的第一吸收时间为检测用吸收时间；
22)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间通入到预设的吸收液中，在不同的第二吸收流量下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第二测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第二吸收效率，选取最高的标准气体的第二吸收效率对应的第二吸收流量为检测用吸收流量；
23)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间、固定的检测用吸收流量，通入到不同预设的吸收液中，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第三测定浓度，分别计算得到标准气体在不同的预设的吸收液中的第三吸收效率，选取最高的标准气体的第三吸收效率对应的预设的吸收液为检测用吸收液。
优选的是，所述第一吸收时间为10～60分钟。
优选的是，所述第二吸收流量为0.005～0.025L/min。
优选的是，所述吸收液为苯、甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、正己烷中的任意一种。
优选的是，多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体包括氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯中的一种或几种。
优选的是，所述步骤1)中通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线的方法具体为：
配制不同浓度的标准气体，通过气相色谱进行检测，根据测得的气相色谱峰面积数据与对应的标准气体的浓度，绘制每种标准气体的浓度标准曲线。
优选的是，气相色谱为气相色谱-质谱联用仪。
如图1所示，具体的，本实施例通过建立一种气体吸收装置，通过更改吸收液和气体吸收瓶，气体流量和吸收时间，达到最佳的吸收效果，探究气体以及气体吸收液的检测方法，对多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的未知组分进行定性和定量检测，提高生产的多晶硅的质量。
具体的气体吸收装置包括：阀门1、气体流量计2、吸收瓶3、吸入管线4、排出管线5，阀门1与气体流量计2连接，气体流量计2通过吸入管线4与吸收瓶3连接，吸收瓶3与排出管线5连接，吸入管线4插入到吸收瓶3内的吸收液内，气体通过吸入管线4进入到吸收液内，排出管线5在吸收瓶3内的吸收液上方，未被吸收液吸收的气体通过排出管线5排出吸收瓶3。
当吸收的气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气时，经过吸收液的气体直接排放至室外。当吸收的气体为多晶硅生产过程中所使用的氢气时，排出管线末端接入气体收集袋，收集完后带入实验室通风橱内处理排放。
使用上述气体吸收装置，气体通过阀门后，经过气体流量计控制流量5-25mL/min后流经装有吸收液的气体多孔吸收瓶进行吸收，由于气体中的杂质多为含碳的有机化合物，根据相似相溶原理，选用的吸收液溶剂均为有机溶剂，其为苯、甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、正己烷中的任意一种。其中苯、甲苯能溶解大多数有机化合物，尤其是芳香烃和苯环类化合物；四氯乙烯能溶解多数醇类和醚类有机化合物；二氯甲烷、正己烷能溶解多数有机化合物、低沸点有机化合物。经过上述吸收液的一段时间吸收后，将吸收液转移至仪器进样小瓶内，进行检测。
经吸收液吸收浓缩后的气体样品通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测，采用色谱柱为cp-7435安捷伦毛细色谱柱，仪器检测条件：
采用全扫描(scan)方式对未知化合物进行定性，40℃保持4min，以45℃/min的速率升温至150℃，保持1min，20℃/min的速率升温至200℃，保持2min，柱流量1mL/min。
采用点扫描(SIM)方式对目标化合物进行检测，柱箱升温程序为：40℃保持4min，以45℃/min的速率升温至250℃，保持2min，分流比为10：1；进样量2-10μL，进样口温度为140℃；辅助加热区280℃；柱流量0.6mL/min。
具体的，本实施例中通过检测气体中杂质组成发现，其杂质多为氯乙烯、异丙醇、四氯化碳和苯乙烯等有机化合物。因此选取杂质中含有的氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯作为实验的目标化合物开展实验，其中氯乙烯为含氯的化合物，苯乙烯为含有苯环类化合物。
具体的，本实施例中检测气体中含碳杂质定性定量的方法，包括以下步骤：
1)首先通过GC-MS分别建立标准气体氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯的浓度标准曲线，浓度值的范围为0-25mg/L，具体为：
配制不同浓度的标准气体，通过GC-MS进行检测，根据测得的气相色谱峰面积数据与对应的标准气体的浓度，分别绘制标准气体氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯的浓度标准曲线。
2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液，其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气，该步骤具体包括以下步骤：
21)采用气体吸收装置吸收氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯标准气体，每种标准气体的标准浓度C1为600mg/m3，在棕色气泡吸收瓶中加入预设的二氯甲烷吸收液，二氯甲烷吸收液的体积V为50ml。标准气体的固定的第一吸收流量Q为0.025L/min，
在不同的第一吸收时间t下，通过GC-MS测定吸收液中目标化合物氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯的第一测定浓度C0。此时第一测定浓度测定值的单位为mg/L，通过固定的第一吸收流量Q和预设的吸收液体积V以及第一吸收时间t，计算得到样品标准气体第一计算浓度C，将标准气体第一计算浓度C换算为mg/m3的单位，再与其标准浓度值C1(600mg/m3)进行比较，分别计算得到标准气体在预设的二氯甲烷吸收液中的第一吸收效率：
表1.当标准气体的固定的第一吸收流量Q为0.025L/min，不同第一吸收时间t下，不同浓度的标准气体氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯通入吸收瓶并通过GC-MS检测，检测及计算结果如下表1：
Figure BDA0003782391540000081
表1
计算公式：
Figure BDA0003782391540000091
式中：C0——第一测定浓度，mg/L；
V——吸收液体积，L；
V0——采样体积，L；
C——标准气体第一计算浓度，mg/m3；
采样体积V0：V0＝Q×t，Q为第一吸收流量，t为第一吸收时间；
吸收效率：吸收效率＝测定值/真值×100％。
从表1中可以得出，当预设的吸收液为二氯甲烷，固定第一吸收流量Q为0.025L/min，第一吸收时间t分别为60,30,20,15,10min时，测定氯乙烯、苯乙烯、异丙醇、四氯化碳的第一测定浓度C0。当第一吸收时间t为20min时，苯乙烯、氯乙烯、异丙醇和四氯化碳的吸收效率分别为90.50％、88.50％、87.00％和92.00％，最接近100％，选定第一吸收时间t为20min为检测用吸收时间。
22)采用气体吸收装置吸收氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯标准气体，每种标准气体的标准浓度C1为600mg/m3，在棕色气泡吸收瓶中加入预设的二氯甲烷吸收液，二氯甲烷吸收液的体积V为50ml。固定检测用吸收时间t为20min，在不同的第二吸收流量下，通过GC-MS测定吸收液中目标化合物氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯的第二测定浓度。
此时第二测定浓度测定值的单位为mg/L，通过第二吸收流量Q和预设的吸收液体积V以及固定的检测用吸收时间t，计算得到样品标准气体第二计算浓度C，将标准气体第二计算浓度C换算为mg/m3的单位，再与其标准浓度值C1(600mg/m3)进行比较，分别计算得到标准气体在预设的二氯甲烷吸收液中的第二吸收效率：
表2.当固定检测用吸收时间t为20min，不同第二吸收流量Q下，不同浓度的标准气体氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯通入吸收瓶并通过GC-MS检测，检测及计算结果如下表2：
Figure BDA0003782391540000101
表2
从表2中可以得出，当预设的吸收液为二氯甲烷，固定检测用吸收时间为20min，第二吸收流量分别为0.005,0.010,0.015,0.020,0.025L/min时，测定氯乙烯、苯乙烯、异丙醇、四氯化碳的第二测定浓度值。当第二吸收流量为0.020L/min时，苯乙烯、氯乙烯、异丙醇、四氯化碳的吸收效率分别为94.17％、93.54％、96.25％和95.63％，最接近100％，测定值最接近真值，测定最准确，选定第二吸收流量0.020L/mint为检测用吸收流量。
23)采用气体吸收装置吸收氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯标准气体，每种标准气体的标准浓度C1为600mg/m3，在不同的棕色气泡吸收瓶中各自分别加入预设的二氯甲烷吸收液、预设的苯吸收液、预设的甲苯吸收液、预设的四氯乙烯吸收液、预设的正己烷吸收液。
固定检测用吸收时间为20min，固定检测用吸收流量为0.020mL/min，在不同的棕色气泡吸收瓶中各自分别加入50mL不同种类的预设吸收液，通过GC-MS测定吸收液中目标化合物氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯的的第三测定浓度。
此时第三测定浓度测定值的单位为mg/L，通过检测用吸收流量Q(0.020mL/min)和预设的吸收液体积V(50ml)以及固定的检测用吸收时间t(20min)，计算得到样品标准气体第三计算浓度C，将标准气体第三计算浓度C换算为mg/m3的单位，再与其标准浓度值C1(600mg/m3)进行比较，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第三吸收效率：
表3.当固定检测用吸收时间为20min，固定检测用吸收流量为0.020mL/min，往不同吸收液中通入标准气体氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯并通过GC-MS检测，检测及计算结果如下表3：
Figure BDA0003782391540000111
表3
从表3中可以得出，当固定检测用吸收时间为20min，固定检测用吸收流量为0.020mL/min，选定的吸收液分别为苯、甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、正己烷时，测定氯乙烯、苯乙烯、异丙醇、四氯化碳的浓度值。当吸收溶剂为二氯甲烷时，苯乙烯、氯乙烯、异丙醇和四氯化碳的吸收效率分别为94.17％、93.54％、96.25％和95.63％，最接近100％，测定值最接近真值，测定最准确，选定二氯甲烷为检测用吸收液。
3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。
本实施例中的检测气体中碳杂质定性定量的方法具有如下的显著效果：
(1)将气体样品通过检测用吸收液进行气体吸收后，可以对气体样品进行吸收浓缩后测定，使气体中的杂质可以稳定存在于溶液中，检测结果更加准确；
(2)气体样品经过吸收，可以将部分杂质溶解在溶剂中，避免取样过程中气体的不明组分造成对取样人员的伤害，在检测过程中对设备的损伤，检测过程更加安全和洁净；
(3)通过气相色谱建立的气体中碳杂质含量的定性和定量检测的两种方法。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种检测气体中含碳杂质定性定量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线，每种标准气体与多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体相对应；
2)将不同浓度的标准气体以不同的吸收时间、不同的吸收流量，分别通入到不同的预设的吸收液中，通过气相色谱分别检测不同的预设的吸收液中标准气体的浓度，根据计算得到标准气体在预设的吸收液中的吸收效率，确定对于检测气体检测用吸收时间、检测用吸收流量、检测用吸收液，其中检测气体为多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气；
3)将待检测气体以检测用吸收流量通入检测用吸收液中，在检测用吸收时间下，通过气相色谱对待检测气体中含碳杂质进行定性定量检测。
2.根据权利要求1所述的检测气体中含碳杂质定性定量的方法，其特征在于，所述步骤2)具体包括以下步骤：
21)将不同浓度的标准气体以固定的第一吸收流量通入到预设的吸收液中，在不同的第一吸收时间下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第一测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第一吸收效率，选取最高的标准气体的第一吸收效率对应的第一吸收时间为检测用吸收时间；
22)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间通入到预设的吸收液中，在不同的第二吸收流量下，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第二测定浓度，分别计算得到标准气体在预设的吸收液中的第二吸收效率，选取最高的标准气体的第二吸收效率对应的第二吸收流量为检测用吸收流量；
23)将不同浓度的标准气体以固定的检测用吸收时间、固定的检测用吸收流量，通入到不同预设的吸收液中，通过气相色谱测定吸收液中标准气体的第三测定浓度，分别计算得到标准气体在不同的预设的吸收液中的第三吸收效率，选取最高的标准气体的第三吸收效率对应的预设的吸收液为检测用吸收液。
3.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，所述第一吸收时间为10～60分钟。
4.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，所述第二吸收流量为0.005～0.025L/min。
5.根据权利要求2所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，所述吸收液为苯、甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、正己烷中的任意一种。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，多晶硅生产过程中所使用的氮气和/或氢气中的含碳杂质气体包括氯乙烯、异丙醇、四氯化碳、苯乙烯中的一种或几种。
7.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，所述步骤1)中通过气相色谱建立每种标准气体的浓度标准曲线的方法具体为：
配制不同浓度的标准气体，通过气相色谱进行检测，根据测得的气相色谱峰面积数据与对应的标准气体的浓度，绘制每种标准气体的浓度标准曲线。
8.根据权利要求1～5任意一项所述的检测气体中碳杂质定性定量的方法，其特征在于，气相色谱为气相色谱-质谱联用仪。
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