CN113834884A - 一种臭氧层消耗物在线监测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于大气监测技术领域，具体为一种臭氧层消耗物在线监测系统。本发明系统包括半导体制冷结合超强吸附剂的冷阱在线采样预浓缩系统，并且在样品进样端连接在线低温Nafion膜除水装置，采样预浓缩系统依次连接气相色谱仪和四级杆质谱，分别与预浓缩和气相色谱和四级杆质谱仪的工作站计算机。本系统主要应用于环境大气中臭氧层消耗物（ODS）连续监测，并对21种ODS目标物定量分析，化合物分离度好，定性准确性高。
Description
技术领域
本发明属于大气监测技术领域，具体涉及大气中臭氧层消耗物在线监测系统。
背景技术
臭氧是有3个氧原子组成的一种痕量气体，主要分布在平流层，通常最大浓度出现在离地20～25km的地方。平流层中臭氧可大量吸收来自太阳的紫外辐射，对地球生态系统和大气环境有重要影响，其中对生物特别有害的UV-B辐射大部分(95％)被吸收，可以形象地说，臭氧层是地球生命的保护伞。
已有研究发现工业生产和使用的氯氟碳化合物、哈龙等物质，当它们被释放到大气并上升到平流层后，受到紫外线的照射，分解出Cl·自由基或Br·自由基，这些自由基很快地与臭氧进行连锁反应，使臭氧层被破坏。氯氟碳化合物、哈龙等物质被称为臭氧层消耗物质(Ozone-Depleting Substances简称ODS)。
环境大气中ODS具有以下特点：浓度极低，都是ppt级，全球大气背景中ODS浓度范围：0.06～569.75ppt；化合物种类多，目前已知大概接近60种化合物，并且随着替代物的开发，新的化合物种类还会继续增加；ODS沸点低，具有很强的挥发性，这对预浓缩吸附能力需要更高要求；由于平流层中ODS浓度变化比较稳定，需要监测系统稳定性要好。由于浓度低，需要大体积采样富集，同时对除水要求高，如果除水不足会影响样品富集，降低质谱响应，同时由我国环境污染比较严重，所以系统需要一定的抗污染能力。20世纪70年代末，国际上主要利用GC-ECD和GC-MS方法，尤其注重在线观测。我国始于上世纪九十年代，主要集中在经济发达的城市群和工业区，多采用罐采样-实验室分析方法，数据时间分辨率低，不能满足特定区域内排放源反演的需要。
发明内容
为了能够更好地了解环境大气中ODS变化情况，本发明的目的在于提供了一种检测限达ppt级，且系统稳定性好的大气中臭氧层消耗物在线监测系统。
本发明提供的大气中臭氧层消耗物在线监测系统，是基于热脱附技术构建的，其包括：高效吸附剂冷阱组成的采样预浓缩系统，抽气泵，双柱串联的气相色谱仪和四级杆质谱仪；其中，
所述采样预浓缩系统，包括：冷肼、在线增强型双级除水装置(包括Nafion膜除水装置、低温除水除杂装置)、载气、第一三通阀、第二三通阀和冷阱电阻加热器；在线Nafion膜除水装置通过管路和低温除水除杂装置连接，低温除水除杂装置通过管路和第二三通阀一端连接；第二三通阀的另外一个接口通过管路连接冷阱的一端；冷阱的另一端通过管路和第一三通阀连接，冷肼固定在电阻加热器上；
第一三通阀另外两个接口通过管路分别和载气和抽气泵连接；第二三通阀的第三个接口通过第一加热传输线和气相色谱仪相连，气相色谱仪通过第二加热传输线和四级杆质谱仪相连。
工作时，样品气在抽气泵的作用下，先经过在线Nafion膜除水装置，再经过低温除水除杂装置；样品气再进入冷阱进行预浓缩采样；预浓缩采样完毕后，系统进入解析阶段，即将冷阱富集的ODS化合物通过电阻加热器加热到280℃～320℃(优选300℃)，使冷阱中ODS充分气化、再通过载气将其吹出冷阱，进入气相色谱仪和四级杆质谱仪，进行气相色谱分离和四级杆质谱检测；当气相色谱和质谱检测完毕后再进行下一组样品采集分析。
本发明中，使用在线Nafion膜除水装置；低温除水除杂装置制冷方式为半导体制冷，制冷温度为-30℃～30℃。
本发明中，冷肼装填一种超强吸附剂，吸附剂类型为Carboxen 1000，填充8～10cm。
本发明中，气相色谱仪中使用的色谱柱，其规格是长度：55～65米，内径0.1～0.3毫米，无涂层。
本发明中，四级杆质谱仪的数据采集方式为选择离子模式(SIM)，第二加热传输线温度为280℃～320℃，离子加热温度为280℃～320℃。
该系统在实际应用过程中，采样时间固定为40min，采样流速50ml/min，环境大气样品先经过Nafion膜除去大部分水，再经过低温除水除杂系统，去除高沸点化合物杂质和剩余水分，低温除水温度为-30℃，气相色谱分析时间为58min，质谱采集时间为58min。
和现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)该系统采样体积可达2000ml以上，可得更低检测限，满足ODS检测要求；
(2)采用两种组合模式除水，分别是Nafion膜除水和低温除水，提高样品除水效率和去除杂质干扰，确保结果更加准确；
(3)气相色谱采用无涂层的高效毛细色谱柱，确保目标物充分分离；
(4)采用四级杆质谱选择离子监测模式，去除背景干扰，提高检测灵敏度。
附图说明
图1为ODS在线监测系统结构图。
图2为实施例1中21种ODS化合物气相-四级杆质谱SIM图。
图3为实施例2中连续监测60天21种ODS浓度散点分布图。
图中标号：1-在线预浓缩系统，2-气相色谱系统，3-四级杆质谱，4-抽气泵，5-载气，61-第一三通阀，62-第二三通阀，7-冷阱，8-低温除水除杂装置，9-Nafion膜除水装置，10-样品气进口，11-加热样品传输管，12-加热传输线，13-电阻加热器。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步说明。
该系统的结构图参见图1所示，包括双冷阱采样预浓缩系统1、快速气相色谱仪2和快速飞行时间质谱仪3。该系统工作流程如下：
先调节第一三通阀61与冷阱7和抽气泵4相连，同时第二三通阀62调节关闭载气5，再调节第二三通阀62与冷阱7和低温除水除杂装置8相连，同时关闭与加热样品传输管11的连通；打开抽气泵4，环境大气样品先经过Nafion膜除水装置9，再经过低温除水除杂装置8，经处理后样品进入冷阱7富集浓缩，通过冷阱中吸附剂将环境大气中ODS吸附并富集，而环境大气中常规气体如O2，CO2，N2和残余水汽被抽气泵4抽走排空；
预浓缩采样完毕后，调节第一三通阀61与冷阱7和载气5连通，断开抽气泵4，调节第二三通阀62与冷阱7和加热样品传输管11相连，与低温除水除杂装置8断开，先将冷阱吸附的ODS高温汽化，再通入载气5将ODS反吹出冷阱7，通过中空加热传输线送入气相色谱仪2的色谱柱中，ODS在气相色谱仪通过高效毛细色谱柱进行分离，将分离的ODS通过加热传输线进入四级杆质谱3中进行检测，质谱通过ODS每个化合物特征离子进行数据采集，最后使用每个ODS特征离子得到的峰高或峰面积计算浓度。当浓缩系统进完样品后，等待GC-MS分析完毕后，再开始采集样品。
实施例1：系统性能测试。
1.1测试标样方法
该监测系统性能测试采用21种ODS标样进行测试，用标气稀释仪稀释到100ppt浓度进行测试。
(1)检出限测试：
以100ppt的标气基准体积2000ml，进1000ml标气，连续平行测试3次，以3倍信噪比计算检出限。
(2)标准曲线线性相关性：
以100ppt的标气基准体积2000ml，分别进20ml，50ml，200ml，500ml，1000ml和2000ml体积标气进行测试，相对应样品浓度(采样体积为2000ml计)是1ppt，2.5ppt，10ppt，25ppt，50ppt和100ppt，通过浓度和定量离子的峰面积或峰高绘制校准曲线，确定线性关系。
(3)精密度
以100ppt的标气基准体积2000ml，进1000ml标气，连续进7次，计算化合物浓度相对标准偏差(RSD％)。
(4)准确度
以100ppt的标气基准体积2000ml，进1000ml标气，作为已知目标浓度50ppt，连续进3次，化合物准确度是标定浓度3次平均值与标称浓度的差在除以标称浓度。
(5)分离度
相邻两峰保留时间之差除以两峰宽的均值。
1.2测试结果
采用GC-MS对21种ODS标样进行测试，结果说明21种化合物可在44min内分析完成(图2)。方法性能测试结果如表1所示。
实施例2：北京上甸子国家大气背景站实际样品连续监测。
2.1监测点基本情况
上甸子站位于北京市密云县(117°07′E,40°39′N，海拔293.3m)，距离北京市中心约100km，地处北京市东北部，燕山山脉丘陵地带。上甸子站是世界气象组织/全球大气观测网(WMO/GAW)的区域大气本底站之一，也是科技部大气成分本底国家站。本系统安装在带有空调的实验室内，采样口位于80m梯度观测塔的顶部，从进样口至观测系统采样管路总长约225m。空气通过外径10mm的黑胶铝管被隔膜泵抽入室内并进入本系统，响应时间<5min。
2.2监测结果
通过在该监测点进行连续60天监测(图3)，共检测出21种ODS化合物，最低浓度化合物为H-2402，平均浓度为0.765ppt，最大浓度化合物为CH2Cl2，平均浓度为1550.522ppt，该系统连续监测60天数据有效率为96％。
表1方法性能测试表
Claims (6)
1.一种臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，包括冷阱采样预浓缩系统（1）、气相色谱仪（2）、四级杆质谱仪（3）和抽气泵（4）；所述冷阱采样预浓缩系统（1）包括冷阱（7）、在线Nafion膜除水装置（9）、低温除水除杂装置（8）、载气（5）、第一三通阀（61）、第二三通阀（62）和冷阱电阻加热器（13）；在线Nafion膜除水装置（9）通过管路和低温除水除杂装置（8）连接，低温除水除杂装置（8）通过管路和第二三通阀（62）一端连接；第二三通阀（62）的另外一个接口通过管路连接冷阱（7）的一端；冷阱（7）的另一端通过管路和第一三通阀（61）连接，第一三通阀（61）另外两个接口通过管路分析和载气（5）和抽气泵（4）连接；第二三通阀（62）的第三个接口通过第一加热传输线（11）和气相色谱仪（2）相连，气相色谱仪（2）通过第二加热传输线（12）和四级杆质谱仪（3）相连；
采样工作阶段，样品气在抽气泵（4）的作用下，先经过在线Nafion膜除水装置（9），再经过低温除水除杂装置（8），样品气再进入冷阱（7），进行预浓缩采样；冷阱（7）预浓缩采样完毕后，系统进入解析阶段，即将冷阱（7）富集的ODS化合物通过电阻加热器（13）加热到280℃~320℃，使冷阱中ODS充分气化，再通过载气（5）将其吹出冷阱进入气相色谱仪（2）和四级杆质谱仪（3），进行气相色谱分离和四级杆质谱检测；当气相色谱和质谱检测完毕后进行下一组样品采集分析。
2.根据权利要求1所述的臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，将Nafion膜除水装置（9）与低温除水除杂装置（8）串联。
3.根据权利要求2所述的臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，低温除水除杂装置制冷方式为半导体制冷，制冷温度为-30℃~30℃。
4.根据权利要求1所述的臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，富集冷阱（7）装填一种超强吸附剂，吸附剂类型为Carboxen 1000，填充8~10 cm。
5.根据权利要求1所述的臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，气相色谱仪（2）中使用的色谱柱，其长度：55~65米，内径0.1~0.3毫米，无涂层。
6.根据权利要求1所述的臭氧层消耗物在线监测系统，其特征在于，四级杆质谱仪（3）的数据采集方式为选择离子模式，第二加热传输线温度为280℃~320℃，离子加热温度为280℃~320℃。
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| CN115112441A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-09-27 | 由希华 | 一种同时测定环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体的分析方法 |
| CN114935478A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-23 | 北京博赛德科技有限公司 | Ods组分分析方法及基于该方法的分析系统 |
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