CN114935478A - Ods组分分析方法及基于该方法的分析系统 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种ODS组分分析方法，涉及气体组分分析的领域，其包括以下步骤：正压采样：将容积为5‑15L采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，然后采集背景空气，在采样罐温度恢复常温后，采样罐内样品空气处于正压状态；样品除水：将采样罐内样品空气中的水分通过nafion膜去除；去除高沸点组分：通过50‑100℃的温度环境配合吸附剂去除样品空气中的苯系物；样品浓缩：通过浓缩系统将样品空气内的ODS组分浓缩提取出；色谱分析：通过气相色谱‑质谱联用仪对浓缩提取的ODS组分进行分析；外标法定量：通过一个标样一个样品交替分析的方法计算出ODS组分的浓度值。本申请还涉及一种基于ODS组分分析方法的分析系统。本申请具有能够精确分析背景空气中ODS组分的效果。
Description
技术领域
本申请涉及气体组分分析的领域，尤其是涉及一种ODS组分分析方法及基于该方法的分析系统。
背景技术
由于背景空气中ODS组分在日益增加，为了了解背景空气中ODS组分的占比，需要对背景空气中的ODS组分进行分析。
目前，ODS组分依赖于背景空气中挥发性有机物的分析方法，通过样品采样、系统除水、样品捕集和气相色谱分析来分析背景空气中的ODS组分，通过采样装置采集300-400mL样品空气，经过低温除水阱除去样品中的水分，经过浓缩系统将ODS组分进行提取，经过气相色谱-质谱联用仪分析出样品空气中的ODS组分。
由于背景空气中ODS组分的浓度低于挥发性有机物的浓度，依靠挥发性有机物的分析方法难以达到ODS组分的检出限，使得ODS组分难以精确分析出。
发明内容
为了能够精确分析背景空气中的ODS组分，本申请提供一种ODS组分分析方法及基于该方法的分析系统。
第一方面，本申请提供一种ODS组分分析方法，采用如下的技术方案：
一种ODS组分分析方法，包括以下步骤：
正压采样：通过低温环境使容积为5-15L采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，使采样罐在低温状态下采集背景空气，采样罐采集后关闭采样罐上的阀门，在采样罐温度恢复常温后，采样罐内样品空气处于正压状态，然后对正压状态的采样罐进行储存和运输；
样品除水：将采样罐内的样品空气以1-3L的体积进样到nafion膜；
去除高沸点组分：将经过nafion膜的样品空气经过50-100℃的温度环境和相应的吸附剂填料；
样品浓缩：将去除高沸点组分后的样品空气通入到浓缩系统内，浓缩系统将样品空气内的ODS组分浓缩；
色谱分析：将浓缩提取出的ODS组分通入气相色谱-质谱联用仪内，通过气相色谱-质谱联用仪对ODS组分的种类及浓度进行分析；
外标法定量：在进行色谱分析的过程中，采用一个标样一个样品空气交替进行分析，通过一个样品空气相邻的两个标样的平均值计算出ODS组分的浓度值。
通过采用上述技术方案，将采样罐温度降低到零下78.5℃以下，使采样罐能够进行正压采样，通过正压采样的方法将背景空气采集到采样罐内，使得背景空气在采样罐内处于正压状态，使得采样罐在运输、分析的过程中，采样罐外的环境空气不易进入到采样罐内，使得采样罐内的样品空气不易受到污染，从而不易影响样品空气中ODS组分的检测，使得ODS组分的检测更加准确。
与通过真空泵使采样罐内的样品空气处于正压状态相比，通过低温的方式使采样罐内的样品空气处于正压状态，使得采样罐内的样品空气不易受到真空泵中密封圈所释放的ODS组分的影响，降低了样品空气受到污染的风险。
与背景空气中挥发性有机物的浓度相比，背景空气中ODS组分的浓度较低，通过将采样罐的容积增大到最少5L，使得样品空气的总量增加，进而增加了采集到的ODS组分的总量，增加了ODS组分的检出限，使得ODS组分能够进行精确的分析。
将样品空气通过nafion膜，nafion膜将样品空气中的水分及含氧类挥发性有机物除去，由于增加了样品空气的总量，增加了样品空气中水的含量，与通过低温除水的方式相比，通过采用nafion膜对样品空气进行除水，不易对除水装置造成堵塞的情况。
利用ODS组分低沸点的特性，通过50-100℃的温度环境配合相应的吸附剂将样品空气中的苯系物等高浓度和高沸点组分的含量降低到1ppb以下，例如甲苯、二甲苯、癸烷，同时吸附剂能够根据实际情况选配，降低了苯系物等高浓度和高沸点组分进入浓缩系统的含量，进而减少了ODS组分分析过程中的影响因素。
通过对样品空气浓缩提取ODS组分以及色谱分析，得出了样品空气中ODS组分的浓度及种类，在色谱分析过程中，采用外标法对ODS组分进行分析，以一个标样一个样品的方式交替进行分析，并通过一个样品空气相邻的两个标样的平均值计算出ODS组分的浓度值，使得ODS组分的浓度计算更加精确。
可选的，在正压采样步骤前进行采样罐清洗，将采样罐放入到清罐系统的加热腔内，在100℃下，将采样罐抽真空至4Pa以下，并维持2min以上真空度不下降，然后在采样罐内通入平衡气，且使采样罐内压力达到100KPa，清洗后使采样罐内充有120KPa平衡气。
通过采用上述技术方案，在正压采样步骤前增加对采样罐的清洗步骤，使得采样罐内不易混合环境空气，易于保持采样罐内部的纯净，使得ODS组分的检测结果不易受到干扰，提高了ODS组分分析的精确性。
可选的，清洗系统的进气管路与出气管路相互独立。
通过采用上述技术方案，使清洗系统的进气管路与出气管路相互独立，使得采样罐内的气体更加纯净。
可选的，在进行正压采样前采用气体置换方式现场对采样罐进行二次清洗。
通过采用上述技术方案，现场通过气体置换的方式清洗采样罐，使得采样罐内更加纯净。
可选的，采样罐气体置换采样时，串联两个采样罐进行采集，在ODS组分分析时对两个采样罐内的样品空气均进行分析，且分析结果在误差允许范围内。
通过采用上述技术方案，通过串联两个采样罐，且对两个采样罐内的样品空气均进行分析，做平行样品测试，通过两个采样罐分析结果的对比，易于保证采样结果的准确性。
可选的，样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的过程均在惰性气体保护的环境中进行。
通过采用上述技术方案，使样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的过程均在惰性气体的保护下进行，易于确保分析过程的各个步骤与环境空气隔离，进而使得ODS组分在分析过程中不易受到环境空气的影响，提高了ODS组分分析的精确性。
可选的，在采样罐的样品空气进样前，将采样罐的阀门关闭，对连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线均进行抽真空，同时使管线内的真空度不下降。
通过采用上述技术方案，在样品空气进样前，对连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线进行抽真空，将管线中的残留空气排出，使得ODS组分分析的过程中不易受到管线中残留空气的影响，进而减少了ODS组分分析过程中的影响因素，提高了ODS组分分析结构的精确性。
可选的，若干个采样罐通过进样器与样品除水的管线连通，在每个采样罐样品进样分析时，每个采样罐内的样品空气先进样30秒以上的时间。
通过采用上述技术方案，在样品进样分析前先通30秒以上时间的样品空气，去除连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线中的杂质空气，使得样品空气在浓缩前能够将杂质空气排除，从而易于确保样品空气浓缩时的纯净。
第二方面，本申请提供一种基于ODS组分分析方法的分析系统，采用如下的技术方案：
一种基于ODS组分分析方法的分析系统，包括清洗系统、正压采样装置、样品除水装置、低温冷阱、浓缩系统和气相色谱-质谱联用仪，清洗系统用于对正压采样装置内的采样罐进行清洗，正压采样装置用于通过制冷剂使采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，且使采样罐可实现进行正压采样；
当分析ODS组分时，正压采样装置的若干个采样罐通过进样器、管线与样品除水装置连通，样品除水装置与低温冷阱通过管线连通，低温冷阱与浓缩系统通过管线连通，浓缩系统与气相色谱-质谱联用仪通过管线连通，样品除水装置用于去除样品空气中的水分及含氧类挥发性有机物，低温冷阱用于通过50-100℃的环境温度配合相应的吸附剂去除样品空气中的苯系物，浓缩系统用于浓缩ODS组分，气相色谱-质谱联用仪用于分析ODS组分的种类及浓度。
通过采用上述技术方案，根据ODS组分的分析方法，搭建ODS组分分析系统，通过清洗系统清洗采样罐，使采样罐易于保持纯净，正压采样装置使采样罐处于低温状态，低温状态的采样罐在采集样品空气后恢复常温状态，恢复常温状态后，采样罐内的样品空气能够处于正压状态，使得采样罐内不易混入环境空气，通过将采样罐内的样品空气通入到样品除水装置内，通过样品除水装置将样品空气内的水分去除，然后将通过样品除水装置的样品空气通入低温冷阱内，低温冷阱通过50-100℃的环境温度配合相应的吸附剂去除样品空气中的苯系物，然后将通过低温冷阱的样品空气通入浓缩系统，通过浓缩系统提取样品空气中的ODS组分，然后将提取到的ODS组分通入到气相色谱-质谱联用仪内，通过气相色谱-质谱联用仪分析ODS组分的浓度及种类，从而精确地完成ODS组分的分析。
可选的，所述样品除水装置内设置有nafion膜。
通过采用上述技术方案，与低温除水方式相比，通过nafion膜去除样品空气中的水分，使得样品空气中的水分不易因结冰而堵塞样品除水装置。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过将采样罐的容积增大到最少5L，增大了采样罐采集到的样品空气的总量，进而增大了采集到的ODS组分的含量，提高了ODS组分的检出限,进而提高了ODS组分分析的精确性；
2.通过低温正压采样的方式，使得采样罐内不易混入环境空气，进而使得ODS组分的分析更加精确；
3.通过采用nafion膜去除样品空气中的水分，使得样品空气中的水分不易因低温除水结冰而堵塞样品除水装置；
4.在采样罐的样品空气进样前，将采样罐的阀门关闭，对连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线均进行抽真空，使得ODS组分分析的过程中不易受到管线中残留空气的影响。
附图说明
图1是本申请实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种ODS组分分析方法。
参照图1，ODS组分分析方法，包括以下步骤：
采样罐清洗：在采样前对5-15L的采样罐进行清洗，将采样罐放入到清罐系统的加热腔内，将加热腔的温度升高至100℃，再将采样罐抽真空至4Pa以下，且使采样罐内的真空度维持2min以上不下降，然后在采样罐内通入氮气，且使采样罐内的压力达到100KPa，循环进行三次，使采样罐内处于充满氮气的状态，且使采样罐内氮气的气压为120KPa，在清洗采样罐的过程中，使清洗系统的进气管路与出气管路处于相互独立的状态，进而使得采样罐易于处于纯净状态；
二次清洗：现场采集前，通过气体置换的方式对采样罐进行第二次清洗，进一步提高采样罐的纯净度，降低外界环境空气对ODS组分分析的影响；
正压采样：通过低温环境使采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，使用温度处于零下78.5℃以下的采样罐采集背景空气，在采集过程中通过气体置换的方式串联两个采样罐进行采集，采样罐采集后关闭采样罐上的阀门，从而完成采样工作，采用5-15L的采样罐进行采集，增大了样品空气的总量，提高了ODS组分的检出限，在采样罐温度恢复常温后，采样罐内的样品空气处于正压状态，然后对处于正压状态的采样罐进行储存和运输，处于正压状态的采样罐使得样品空气中不易混入环境空气，进而不易对ODS组分分析造成影响；
样品分析：对两个采样罐内的样品空气均进行分析，且分析结果在误差允许范围内，进而易于确保采样结果的准确性；
样品除水：将采样罐内的样品空气在惰性气体的保护环境中以1-3L的体积进样到nafion膜，nafion膜将样品空气中的水分及含氧类挥发性有机物除去，通过nafion膜去除样品空气的水分，使得样品空气不易因低温除水时水分结冰而堵塞除水装置；
去除高沸点组分：将通过nafion膜的样品空气在惰性气体的保护环境中通过50-100℃的温度环境和相应的吸附剂填料，使样品空气中的苯系物等高浓度和高沸点组分的含量降低到1ppb以下，例如甲苯、二甲苯、癸烷，同时吸附剂能够根据实际情况选配，降低了苯系物等高浓度和高沸点组分进入浓缩系统的含量，进而减少了ODS组分分析过程中的影响因素；
样品浓缩：将去除高沸点的样品空气在惰性气体的保护环境中通入到浓缩系统内，通过浓缩系统将样品空气内的ODS组分浓缩，从而将ODS组分从样品空气中提取出；
色谱分析：将浓缩提取出的ODS组分在惰性气体的保护环境中通入气相色谱-质谱联用仪内，通过气相色谱-质谱联用仪对ODS组分的种类及浓度进行分析，从而得到样品空气中ODS组分的浓度及种类；
抽真空：在样品空气进样前，对连通若干个采样罐的进样器以及连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线进行抽真空，同时使真空度不下降，将管线中的残留空气排出，使得ODS组分分析的过程中不易受到管线中残留空气的影响；
除杂：在每个采样罐样品空气进样分析时，使样品空气先进样30秒以上的时间，使得样品空气在浓缩前能够将杂质空气排除，从而易于确保样品空气浓缩时的纯净；
外标法定量：在进行色谱分析的过程中，采用一个标样一个样品交替进行分析，通过一个样品空气相邻的两个标样的平均值计算出ODS组分的浓度值，使得ODS组分的浓度计算更加精确，进而完成ODS组分的分析。
本申请实施例还公开一种基于ODS组分分析方法的分析系统。
一种基于ODS组分分析方法的分析系统包括清洗系统、正压采样装置、样品除水装置，低温冷阱、浓缩系统和气相色谱-质谱联用仪，清洗系统用于通过氮气对正压采样装置内的采样罐进行清洗，正压采样装置内采样罐的容积为5-15L，正压采样装置用于通过制冷剂使采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，且使采样罐可实现进行正压采样。
当分析ODS组分时，正压采样装置的若干个采样罐通过进样器、管线与样品除水装置连通，样品除水装置与低温冷阱通过管线连通，低温冷阱与浓缩系统通过管线连通，浓缩系统与气相色谱-质谱联用仪通过管线连通，样品除水装置内设置有nafion膜，且用于通过nafion膜去除样品空气中的水分及含氧类挥发性有机物，低温冷阱用于通过50-100℃的环境温度配合相应的吸附剂去除样品空气中的苯系物，浓缩系统用于浓缩ODS组分，气相色谱-质谱联用仪用于分析ODS组分的种类及浓度。
使用时，在采集前，通过清洗系统对正压采样装置的采样罐进行清洗，在本实施例中，正压采样装置可以采用公开号为CN214702949U的低温正压采样装置，其他实施例还可以采用其他低温正压采样装置，使用温度处于零下78.5℃以下的采样罐采集背景空气，采样罐恢复常温后，采样罐内的样品空气处于正压状态，当进行ODS组分分析时，将采样罐内的样品空气通入到样品除水装置内，通过样品除水装置内的nafion膜去除样品空气中含有的水分及含氧类挥发性有机物，再将样品空气通入到低温冷阱内，低温冷阱通过50-100℃的温度环境配合相应的吸附剂将样品空气中的苯系物等高浓度和高沸点组分的含量降低到1ppb以下，例如甲苯、二甲苯、癸烷，然后将样品空气通入到浓缩系统内，浓缩系统将样品空气中的ODS组分进行浓缩提取，浓缩系统再将提取到的ODS组分通入到气相色谱-质谱联用仪内，经过气相色谱-质谱联用仪对ODS组分进行分析，从而得出ODS组分的浓度及种类，通过分析系统对ODS组分进行分析，提高了ODS组分的检出限，使得ODS组分的分析更加精确。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种ODS组分分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
正压采样：通过低温环境使容积为5-15L采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，使采样罐在低温状态下采集背景空气，采样罐采集后关闭采样罐上的阀门，在采样罐温度恢复常温后，采样罐内样品空气处于正压状态，然后对正压状态的采样罐进行储存和运输；
样品除水：将采样罐内的样品空气以1-3L的体积进样到nafion膜；
去除高沸点组分：将经过nafion膜的样品空气经过50-100℃的温度环境和相应的吸附剂填料；
样品浓缩：将去除高沸点组分后的样品空气通入到浓缩系统内，浓缩系统将样品空气内的ODS组分浓缩；
色谱分析：将浓缩提取出的ODS组分通入气相色谱-质谱联用仪内，通过气相色谱-质谱联用仪对ODS组分的种类及浓度进行分析；
外标法定量：在进行色谱分析的过程中，采用一个标样一个样品空气交替进行分析，通过一个样品空气相邻的两个标样的平均值计算出ODS组分的浓度值。
2.根据权利要求1所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，在正压采样步骤前进行采样罐清洗，将采样罐放入到清罐系统的加热腔内，在100℃下，将采样罐抽真空至4Pa以下，并维持2min以上真空度不下降，然后在采样罐内通入平衡气，且使采样罐内压力达到100KPa，清洗后使采样罐内充有120KPa平衡气。
3.根据权利要求2所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，清洗系统的进气管路与出气管路相互独立。
4.根据权利要求2所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，在进行正压采样前采用气体置换方式现场对采样罐进行二次清洗。
5.根据权利要求4所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，采样罐气体置换采样时，串联两个采样罐进行采集，在ODS组分分析时对两个采样罐内的样品空气均进行分析，且分析结果在误差允许范围内。
6.根据权利要求1所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的过程均在惰性气体保护的环境中进行。
7.根据权利要求1所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，在采样罐的样品空气进样前，将采样罐的阀门关闭，对连通采样罐、样品除水、去除高沸点组分、样品浓缩、色谱分析的管线均进行抽真空，同时使管线内的真空度不下降。
8.根据权利要求7所述的一种ODS组分分析方法，其特征在于，若干个采样罐通过进样器与样品除水的管线连通，在每个采样罐样品进样分析时，每个采样罐内的样品空气先进样30秒以上的时间。
9.一种ODS组分分析系统，其特征在于，基于权利要求1-8任一项所述的分析方法，包括清洗系统、正压采样装置、样品除水装置、低温冷阱、浓缩系统和气相色谱-质谱联用仪，清洗系统用于对正压采样装置内的采样罐进行清洗，正压采样装置用于通过制冷剂使采样罐的温度降低到零下78.5℃以下，且使采样罐可实现进行正压采样；
当分析ODS组分时，正压采样装置的若干个采样罐通过进样器、管线与样品除水装置连通，样品除水装置与低温冷阱通过管线连通，低温冷阱与浓缩系统通过管线连通，浓缩系统与气相色谱-质谱联用仪通过管线连通，样品除水装置用于去除样品空气中的水分及含氧类挥发性有机物，低温冷阱用于通过50-100℃的环境温度配合相应的吸附剂去除样品空气中的苯系物，浓缩系统用于浓缩ODS组分，气相色谱-质谱联用仪用于分析ODS组分的种类及浓度。
10.根据权利要求9所述的一种ODS组分分析系统，其特征在于，所述样品除水装置内设置有nafion膜。
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