CN112782314A - 用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，包括：标气通过电磁阀T4、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；标气通过电磁阀T3、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；高纯氮气或清洁空气通过电磁阀T2、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；通过电磁阀T5切换，氮气进入吸附的管路，吹扫管路中的杂质和未富集的VOCs并排空；通过六通阀切换，氮气吹扫管路并排空，载气通过六通阀切换进入富集阱，将富集阱中解吸出的VOCs带入色谱柱，整个过程中富集阱处于加热状态，富集于富集阱中的VOCs解吸而出。本发明方法是一种结构简单、控制简便，能够提高准确性的方法。

Description

用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法和系统
技术领域
本发明涉及环境空气挥发性有机物检测技术领域，尤其涉及一种结构简单、控制简便，能够提高准确性的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法和系统。
背景技术
环境大气中的挥发性有机物(VOCs)对城市和区域大气污染有重要的影响，并且VOCs的毒性对人的健康也具有很大的威胁性。因此对其进行快速准确的监测具有重要意义。
由于环境空气中的挥发性有机物含量很少，难以直接测量，因此需要先对环境大气样品富集后再加以分析。目前常用的方法是低温预浓缩-热解吸法。通过采样泵采集环境空气，并通过富集阱制冷，使制冷温度低于环境空气中挥发性有机物的凝结温度，从而使挥发性有机物产生富集。富集阱采用半导体制冷，半导体制冷具有体积小，无噪音，易于实现等特点。根据采样时间，当采集到一定量的气体时，仪器通过闪蒸的方式使富集气体瞬间蒸发，加热解吸后用GC-MS联用分析仪分析检测。
因此，亟需一种结构简单、控制简便，能够提高准确性的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法和系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、控制简便，能够提高准确性的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：提供一种用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，包括：
富集标气步骤，标气通过电磁阀T4、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
富集大气步骤，大气通过电磁阀T3、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
富集空白步骤，高纯氮气或清洁空气通过电磁阀T2、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
吹扫步骤，通过电磁阀T5切换，氮气进入吸附的管路，吹扫管路中的杂质和未富集的VOCs并排空；
脱附步骤，通过六通阀切换，氮气吹扫管路并排空，载气通过六通阀切换进入富集阱，将富集阱中解吸出的VOCs带入色谱柱，整个过程中富集阱处于加热状态，富集于富集阱中的VOCs解吸而出。
还包括活化步骤，富集阱中的填料在使用前，进行活化去除填料中的杂质。载气气通过T5和六通阀进入富集阱吹扫杂质，并通过Nafion管和电磁阀T1排空。
富集标气的过程中，标气通过管路连接质量流量控制模块MFC，质量流量控制模块MFC可以控制被测气体的流量，通过参数设定得到所需要的气体体积。
与现有技术相比，本发明用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法中，包括富集标气步骤，富集大气步骤，富集空白步骤，吹扫步骤，脱附步骤，因此，设计了一个基于吸附管采样和冷阱聚焦方法的环境大气VOCs富集方法，系统的结构比较简单，首先使用吸附管富集环境大气中的VOCs，再用低温冷阱和和吸附管中的填料预浓缩VOCs，最后将冷阱热解吸出的VOCs送入后面GC-MS分析系统中分析。
通过以下的描述并结合附图，本发明将变得更加清晰，这些附图用于解释本发明的实施例。
附图说明
图1所示为实现本发明吸附和解吸的方法的待机的管路连接的一个示意图。
图2所示为实现本发明吸附和解吸的方法的富集标气步骤的管路连接的一个示意图。
图3所示为实现本发明吸附和解吸的方法的富集大气步骤的管路连接的一个示意图。
图4所示为实现本发明吸附和解吸的方法的富集空白步骤的管路连接的一个示意图。
图5所示为实现本发明吸附和解吸的方法的吹扫步骤的管路连接的一个示意图。
图6所示为实现本发明吸附和解吸的方法的吹脱附骤的管路连接的一个示意图。
图7所示为实现本发明吸附和解吸的方法的活化步骤的管路连接的一个示意图。
具体实施方式
现在参考附图描述本发明的实施例，附图中类似的元件标号代表类似的元件。
首先参考附图1，本发明用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，是基于如图1所示的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的系统为基础，在本系统中，包括多个电磁阀，如电磁阀T1，电磁阀T2，电磁阀T3，电磁阀T4，电磁阀T5。如图1所示为一种用于分析环境空气前处理吸附和解吸的系统的一个实施例的示意图。本系统的管路和各个电磁阀的连接，使得空气中的VOCs在管路的残留较尽可能地减少，而VOCs能够比较彻底的被吸附和解吸。
其中，电磁阀T1为控制排空的电磁阀；
其中，电磁阀T2为控制氮气输入的电磁阀；
其中，电磁阀T3为控制大气输入的电磁阀；
其中，电磁阀T4为控制标气输入的电磁阀；
其中，电磁阀T5为控制载气(氮气)输入的电磁阀。
上述几个电磁阀中，每个电磁阀可以有两个或者三个端口，而且每个端口均可以打开或者关闭。
需要说明的是，附图1-7中，上述电磁阀中的端口，每个附图中，涂黑的端口表示为闭合的端口，没有涂黑的端口为打开的端口。例如图1所示，电磁阀T4涂黑的端口为闭合的端口，没有涂黑的端口为打开的端口，即是与在图1中，与标气连接的这个端口为涂黑的端口，该端口处于闭合状态，其余两个端口为打开的状态，管路中的气体通过这两个打开的端口。
需要说明的是，Nafion管是两层管子结构，内层的通过大气、标气等，外层管通过干燥氮气，经过内层管的气体中的水气渗透到内层与外层之间。而干燥的氮气则接到外层管上，对由内管渗透到外层管的水气进行干燥。
如上所述，本发明提供的技术方案为：提供一种用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，包括以下步骤：
参考图1，图1所示为待机步骤，系统首先进入待机状态，在此状态下，富集阱的半导体开始制冷，富集管开始降温，一直降温到所需要的聚焦温度(-30℃)，富集阱作好富集VOCs做准备。在此过程中，氮气通过T5排空，并通过针阀控制氮气的流量，氮气通过Nafion管，此时氮气起到的作用是对Nafion管进行干燥的作用，此外氮气还起到对管路中的杂质进行吹扫，而保持管路洁净的作用。与此同时，载气通过六通阀进入GC-MS设备。
参考图2，富集标气步骤，标气通过电磁阀T4、Nafion管和六通阀T6进入富集阱富集；通过程序设定，采样泵启动提供动力，标气通过T4，Nafion管和六通阀T6进入富集阱开始富集，在此过程中，标气通过管路连接质量流量控制模块(MFC)，MFC可以控制被测气体的流量，通过参数设定得到所需要的气体体积。载气(载气是氮气)进入GC-MS设备，氮气通过针阀，T5并排空。富集标气可以使气体分析仪器用标准气体为定量标准保证测量结果的准确性。载气通过六通阀进入GC-MS设备。
需要说明的是，富集标气步骤中，氮气通过针阀、电磁阀T5、Nafion管，此时氮气起到的作用是对Nafion管进行干燥的作用。富集标气的过程中，标气会通过Nafion管子进行干燥，而干燥的氮气同时地对Nafion管上吸附的水分进行除水，保持Nafion管处于干燥的状态。
参考图3，富集大气步骤，大气通过电磁阀T3、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；具体在富集大气步骤中，同样通过干燥的氮气对Nafion管进行干燥，Nafion为内层与外层，双层管结构，内层与外层之间渗透出来的水气通入氮气吹扫出去，保证进入冷阱的气体是干燥的。载气通过六通阀进入GC-MS设备。
需要说明的是，参考图3所示，大气通过电磁阀T3后，还通过电磁阀T4才进入Nafion管，电磁阀T4和电磁阀T3是并排设置的。
参考图4，富集空白步骤，高纯氮气或清洁空气通过电磁阀T2、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；具体在富集空白步骤中，高纯氮气或清洁空气通过电磁阀T2、电磁阀T3、电磁阀T4进入Nafion管，再通过六通阀的第1端口和第2端口进入富集阱进行富集。载气通过六通阀进入GC-MS设备。
富集空白步骤中，Nafion管的外层管同样通过氮气，内层与外层之间渗透出来的水气通入氮气吹扫出去，保证进入冷阱的气体是干燥的。富集气体在冷阱中处于低温状态，不会被吹走。载气通过六通阀进入GC-MS设备。
参考图5，吹扫步骤，通过电磁阀T5切换，氮气进入吸附的管路，吹扫管路中的杂质和未富集的VOCs并排空；具体是，氮气经过针阀、电磁阀T5，三通元件，经过多通阀的第6端进入多通阀，再从多通阀的第5端出来进入富集阱，进入多通阀的第2端进入多通阀而从多通阀的第1端出来，经过Nafion管、电磁阀T4、电磁阀T3及电磁阀T1。
需要说明的是，吹扫步骤中，由于富集气体在富集阱中处于低温状态，富集在富集阱中的VOCs不会被吹走，只会将停留在管路中的VOCs吹走。
参考图6，脱附步骤，通过六通阀切换，氮气吹扫管路并排空，载气通过六通阀切换进入富集阱，将富集阱中解吸出的VOCs带入色谱柱，整个过程中富集阱处于加热状态，富集于富集阱中的VOCs解吸而出。脱附的过程中，富集阱中的温度高于320℃。具体是，氮气经过针阀、电磁阀T5，三通元件，经过多通阀的第6端进入多通阀，再从多通阀的第1端出来进入Nafion管，经过电磁阀T4、电磁阀T3及电磁阀T1。载气通过多通阀的第4端进入多通阀，并从多通阀的第5端出来进入富集阱，从富集阱出来进入多通阀的第2端进入多通阀，并从多通阀的第3端出来而进入GC-MS设备。
参考图7，还包括活化步骤，富集阱中的填料在使用前，进行活化去除填料中的杂质。载气通过T5和六通阀进入富集阱吹扫杂质，并通过Nafion管和电磁阀T1排空。具体是，氮气经过针阀、电磁阀T5，三通元件，经过多通阀的第6端进入多通阀，再从多通阀的第5端出来进入富集阱，经过多通阀的第2端进入多通阀，再从多通阀的第1端出来，进入Nafion管，经过电磁阀T4、电磁阀T3及电磁阀T1。载气通过多通阀的第4端进入多通阀，并从多通阀的第5端出来进入富集阱，从富集阱出来进入多通阀的第2端进入多通阀，并从多通阀的第3端出来而进入GC-MS设备。
需要说明的是，富集标气的过程中，标气通过管路连接质量流量控制模块MFC，质量流量控制模块MFC可以控制被测气体的流量，通过参数设定得到所需要的气体体积。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，其特征在于，包括：
富集标气步骤，标气通过电磁阀T4、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
富集大气步骤，大气通过电磁阀T3、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
富集空白步骤，高纯氮气或清洁空气通过电磁阀T2、Nafion管和六通阀进入富集阱富集；
吹扫步骤，通过电磁阀T5切换，氮气进入吸附的管路，吹扫管路中的杂质和未富集的VOCs并排空；
脱附步骤，通过六通阀切换，氮气吹扫管路并排空，载气通过六通阀切换进入富集阱，将富集阱中解吸出的VOCs带入色谱柱，整个过程中富集阱处于加热状态，富集于富集阱中的VOCs解吸而出。
2.如权利要求1所述的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，其特征在于，还包括活化步骤，富集阱中的填料在使用前，进行活化去除填料中的杂质，载气通过T5和六通阀进入富集阱吹扫杂质，并通过Nafion管和电磁阀T1排空。
3.如权利要求1或2所述的用于分析环境空气前处理吸附和解吸的方法，其特征在于，富集标气的过程中，标气通过管路连接质量流量控制模块MFC，质量流量控制模块MFC可以控制被测气体的流量，通过参数设定得到所需要的气体体积。
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