CN114414698A - 一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及检测分析仪器技术领域，特别涉及一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法。一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统包括设置有不同进样气进气阀的多位选择阀组件、与多位选择阀组件连接的六通阀组件，六通阀组件上连接有捕集阱、体积计量罐和气相色谱仪。本申请能够通过连接多位选择阀组件上对应待测样品气的阀门，使得样品气经由六通阀组件后流转至捕集阱内，被测物质被捕集阱捕集，样品基质（氢气）从捕集阱流转至六通阀组件，再进入体积计量罐进行计量，满足气相色谱仪的测量条件后，从捕集阱中脱附的样品气进入六通阀组件流转后进入气相色谱仪中进行检测分析。

Description

一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法

技术领域

本申请涉及检测分析仪器技术领域，特别涉及一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法。

背景技术

氢能作为极具发展潜力的绿色能源，在石油化工、电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、精细有机合成、航空航天等方面有着广泛的应用。燃料电池用氢对敏感杂质如氢气中硫、氯、一氧化碳等含量要求极为严格，杂质含量超标对电池寿命影响巨大。因而需进一步研究杂质检测技术，成体量对给燃料电池供气的储备氢气在中游储气段提前检测，使下游供气段供给氢燃料电池的氢气品质达到使用要求。

针对上述中的氢气中痕量杂质的检测分析技术，发明人发现检测氢气中杂质的方法十分繁琐，需要借助不同的检测设备分别对不同杂质物种进行检测，并且对设备的要求极高，不仅所需成本高，也会消耗大量的检测分析时间。针对上述问题，急需对现有的氢气中痕量杂质的检测分析技术进行改进设计。

发明内容

为了改善检测氢气中杂质时需要借助不同的检测设备分别对不同杂质物种进行检测，并且对设备的要求极高，不仅所需成本高，也会消耗大量的检测分析时间的问题，本申请提供一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法。

本申请提供一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法,采用如下的技术方案：一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，包括控制进气的多位选择阀组件、气路中转的六通阀组件以及和六通阀组件连接的捕集阱、体积计量罐和气相色谱仪；

所述多位选择阀组件上设置有出气阀和若干样品气进气阀，所述样品气进气阀分别连接不同的样品气，调节所述多位选择阀能将待测样品气从所述出气阀上连接至所述六通阀组件；

所述六通阀组件上对应设置有能连通所述捕集阱的第一端口和第二端口、所述体积计量罐以及所述气相色谱仪的阀门，调节所述六通阀的开合完成氢气中多种痕量杂质测量的标气浓度校准、样品气预清扫、样品气吸附体积计量、捕集阱脱附测量的全流程。

通过采用上述技术方案，不同的样品气连接在多位选择阀组件的不同样品气进气阀的位置，通过将待测样品气的样品气进气阀与出气阀进行连接，使得待测样品气经多位选择阀组件后进入到六通阀组件，再经六通阀组件进入捕集阱中进行低温富集，再沿着管线进入体积计量罐内进行计量。当计量至样品气的浓度达到气相色谱仪的可测量浓度后，捕集阱升温将样品气进行解析，样品气进入气相色谱仪中进行检测分析。在检测的过程中，通过调节六通阀的开合转换管线的连通路径，进而完成氢气中多种痕量杂质测量的标气浓度校准、样品气预清扫、样品气吸附体积计量、捕集阱脱附测量等流程。

可选的，所述多位选择阀组件上还开设有若干标气进气阀，所述标气进气阀分别连接富含待测杂质元素的标气，所述标气进气阀能分别和所述出气阀进行连接。

通过采用上述技术方案，标气进气阀的位置连接不同的标气，通过不同标气的测定，完成气相色谱仪对各种杂质的可测浓度进行标定，为后续对实际样品气的测定提供指导。

可选的，所述出气阀的出口阀位置连接有连通管，所述连通管上连接有第一三通件，所述第一三通件远离所述多位选择阀组件的一端与所述六通阀组件进行连接，另一端连接有真空泵。

通过采用上述技术方案，利用第一三通件将多位选择阀组件的出气口分别和六通阀组件、真空泵进行连接，当六通阀组件处于关闭状态，真空泵开启，样品气能对系统内的管线进行预吹扫，将其他气体用样品气替代，减少了其余因素的干扰，提高了痕量杂质检测分析的准确性。预吹扫结束后通过调节六通阀组件的连通，完成氢气中多种痕量杂质测量的标气浓度校准、样品气吸附体积计量、捕集阱脱附测量的过程。

可选的，所述连通管靠近所述真空泵的一端错位连接有加压阀和抽气阀，所述真空泵和所述加压阀进行连接后对所述系统内进行加压处理，所述真空泵和所述抽气阀连接对系统内进行抽真空处理。

通过采用上述技术方案，将真空泵和抽气阀进行连接，能对系统内进行抽真空处理，待测样品气持续通入，可以对系统中管线实现预吹扫；将真空泵和加压阀进行连接，对整个系统进行加压处理。

可选的，所述六通阀组件上还设置有连通有载气的载气进气阀，所述载气进气阀能与连通所述气相色谱仪的阀门、连通所述捕集阱的进气口进行连接。

通过采用上述技术方案，载气能从载气进气阀进入后，能直接进入气相色谱仪；或者载气先进入捕集阱内，负载着从捕集阱中脱附的样品气进入气相色谱仪中对样品气进行检测分析。

可选的，所述六通阀组件上对应所述捕集阱出气口所在的阀门和所述体积计量罐进行连接，连接所述体积计量罐的管线上设置有进气控制阀。

通过用上述技术方案，待测样品气从六通阀组件位置进行流转后进入捕集阱中进行富集，然后从捕集阱的出气口流通至体积计量罐，通过体积计量罐的计量计算知待测样品的浓度值。通过进气控制阀能控制样品气是否进入体积计量罐内。

可选的，所述管线对应于所述进气控制阀的两端通过第二三通件和第三三通件连接有循环管，所述循环管的中间段和所述连通管靠近所述真空泵的位置进行连通，所述循环管和所述真空泵连通。

通过采用上述技术方案，真空泵能分别与抽气阀、加压阀、循环管上的真空阀进行连接，从而实现对系统的抽真空处理、加压处理、对体积计量罐的抽真空处理。

可选的，所述循环管在靠近第二三通件和第三三通件的位置分别安装有三通切换阀和真空阀，所述三通切换阀开启将所述真空泵接引至大气中；通过所述真空阀对所述体积计量罐进行抽真空处理。

通过采用上述技术方案，真空泵在完成对系统的抽真空处理、加压处理、对体积计量罐的抽真空处理后，为了避免对系统内持续抽真空，将真空泵与三通切换阀连接，从而将真空泵接引至大气中。真空泵连接至真空阀上能对体积计量罐进行抽真空处理，对抽真空情况下的体积进行计量，从而对后续实际样品气的测量起到了校准的作用，提高了测量的准确度。

本申请提供一种氢气中多种痕量杂质同时分析检测方法，包括以下步骤：

调节多位选择阀组件依次通入不同的标气，对气相色谱仪能检测分析氢气中杂质的浓度值进行校准；

调节多位选择阀组件使待测样品气连接的阀门和出气阀进行连接，调节六通阀组件至关闭状态；抽气阀启动，待测样品气沿着管线到达真空泵，对管线内的其他气体进行预吹扫；

完成预吹扫后，开启六通阀组件，使得待测样品气在六通阀组件中转后沿着管线进入捕集阱吸附富集，样品气基质（氢气）从捕集阱的出气口流通至体积计量罐内进行实时计量，直至待测样品气中多种杂质的浓度均满足气相色谱仪测定需求；

调节六通阀组件使载气进气阀将载气输送至捕集阱位置，载气带着捕集阱中的脱附的待测样品气进入气相色谱仪中进行痕量杂质的检测分析；

再调节多位选择阀组件改变出气阀连接的标气和样品气，重复上述步骤，完成对不同样品气中多种痕量杂质的检测分析。

通过采用上述技术方案，先对标气进行测量和浓度校准后对后续实际样品气的检测分析浓度提供指导；样品气在管线中进行预吹扫，减少对氢气中痕量杂质检测分析中的误差因素，提高测量的准确度；利用捕集阱对样品气进行富集，经体积计量罐能实时对样品气进行计量，当捕集阱内富集的样品气达到气相色谱仪所能检测的浓度时，载气通入带着从捕集阱中脱附出的样品气进入气相色谱仪内进行检测分析。通过对所连接的标气和样品气的改变，能快速实现对不同样品气中多种痕量杂质的检测分析。

可选的，所述体积计量罐在使用前要先打开真空阀对体积计量罐进行抽真空，测定抽真空后的数值。

通过采用上述技术方案，体积计量罐在真空环境下测量得到的数值对后续体积计量罐对样品气的计量进行校准，提高计量的准确度。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.将多位选择阀组件上连接有待测样品气的样品气进气阀和出气阀进行连接，然后通过六通阀组件上各个阀门之间的连接，使得样品气沿着管线进入捕集阱内进行富集，然后经体积计量罐对样品气进行计量，满足气相色谱仪检测分析的条件后，通入载气带着从捕集阱内脱附的样品气进入气相色谱仪内进行检测分析。

2.利用多位选择阀组件和六通阀组件上各个阀门之间的转换连接，实现了对管路内样品气走向的切换，有效减少了管线和样品气之间的接触次数，增加了检测分析的效率，减小了样品气在管线中的吸附。

附图说明

图1是本申请实施例的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法的整体结构示意图。

图2是本申请实施例中一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法的样品气测量工况示意图。

附图标记说明：

1、多位选择阀组件；11、第一样品进气阀；12、第二样品进气阀；13、第三样品进气阀；14、第四样品进气阀；15、第一标气进气阀；16、第二标气进气阀；17、出气阀；18、连通管；181、第一三通件；182、真空泵；19、检漏阀门；2、六通阀组件；21、载气进气阀；22、出气中转阀；23、捕集阱第一连通阀；24、捕集阱中转阀；241、进气控制阀；242、第二三通件；243、第三三通件；244、循环管；245、加压阀；246、抽气阀；247、真空阀；248、三通切换阀；25、选择连接阀；26、捕集阱第二连通阀；3、捕集阱；4、体积计量罐；5、气相色谱仪。

具体实施方式

以下结合附图对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例公开一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统及其检测方法。

如图1和图2所示，一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统包括多位选择阀组件1、六通阀组件2以及与六通阀组件2连接的捕集阱3、体积计量罐4和气相色谱仪5，各个组件之间通过管线进行连接。样品气经过多位选择阀组件1后沿着六通阀组件2进入体积计量罐4进行计量达到气相色谱仪5检测所需的浓度后，样品气从六通阀组件2进入捕集阱3中进行浓缩，然后捕集阱3升高温度使得样品气中的挥发性组分从捕集阱3中解析出来，沿着六通阀组件2进入气相色谱仪5中进行检测分析。对样品气流通过程中的管路进行优化设计，能有效减少管线和样品气之间的接触次数，减小了样品气在管线中的吸附，增加了检测分析的效率。

多位选择阀组件1上间隔开设有若干个选择阀门，在本实施例中以八个选择阀门为例，分别为第一样品进气阀11、第二样品进气阀12、第三样品进气阀13、第四样品进气阀14、第一标气进气阀15、第二标气进气阀16、出气阀17和检漏阀门19。第一样品进气阀11、第二样品进气阀12、第三样品进气阀13或第四样品进气阀14上分别连接不同的样品气，可以通过多位选择阀组件1进行选择通入的样品气，并将不同的样品进气阀与出气阀17进行连接，使得样品气从出气阀17位置进行流通。

第一标气进气阀15、第二标气进气阀16上分别连接有不同的标气，通过对不同标气的测定，完成气相色谱仪5对各种杂质的可测浓度进行标定，对实际样品气测定的浓度范围的确定进行指导，进而增加对氢气痕量杂质的检测准确度。

出气阀17位置连接有连通管18，在连通管18的中间段设置有第一三通件181，通过第一三通件181，连通管18一方面和六通阀组件2进行连接，使得通过多位选择阀组件1进入的样品气能沿着出气阀17进入六通阀组件2位置；另一方面连通管18上连接有真空泵182，利用真空泵182将管线内的空间进行样品预吹扫，将管线内其他气体全部由样品气置换，此时六通阀组件2为关闭状态位置，避免样品气被吹到捕集阱3内。

在向多位选择阀组件1中通入标气前通过检漏阀门19对多位选择阀组件1的气密性进行检查；检漏结束利用标气进行浓度校正或对样品氢气痕量杂质进行检测和分析时，检漏阀门19保持闭合状态

六通阀组件2上间隔开设有载气进气阀21、出气中转阀22、捕集阱第一连通阀23、捕集阱中转阀24、选择连接阀25和捕集阱第二连通阀26。在使用过程中，出气阀17通过连通管18和六通阀组件2进行连接，使得从多位选择阀组件1位置通过的样品气或者标气能从多位选择阀组件1位置转移至六通阀组件2位置；捕集阱中转阀24和捕集阱第一连通阀23进行连接，捕集阱第一连通阀23再和捕集阱3的一端开口进行连接；捕集阱3的另一端开口和捕集阱第二连通阀26、选择连接阀25依次相连，最后选择连接阀25通过管线连接至体积计量罐4。

样品气从多位选择阀组件1进入后沿着连接管从捕集阱中转阀24、捕集阱第一连通阀23进入捕集阱3内，在捕集阱3内进行低温富集，然后从捕集阱3中进入捕集阱第二连通阀26，沿着选择连接阀25流通后沿着管线进入体积计量罐4内完成整个样品捕集过程。同时，载气进气阀21和出气中转阀22进行连接，然后出气中转阀22连通至气相色谱仪5，载气从载气进气阀21的位置进入六通阀组件2，然后流转至出气中转阀22，最后沿着出气中转阀22和气相色谱仪5之间的管线进入气相色谱仪5内。

选择连接阀25与体积计量罐4之间的管线上还连接有进气控制阀241，利用进气控制阀241来控制向体积计量罐4进样的开关。在管线位于进气控制阀241的两侧分别连接有第二三通件242和第三三通件243，第二三通件242位于管线上远离体积计量罐4的位置，第三三通件243位于管线上靠近体积计量罐4的位置。同时在第二三通件242和第三三通件243之间连接有循环管244形成循环，在循环管244靠近第三三通件243的位置通过传动管连接至第一三通件181，真空泵182连接在传动管远离第一三通件181的位置。在第一三通件181到真空泵182的方向上依次连接有加压阀245和抽气阀246，当加压阀245开启时向整个系统进行加压处理，当抽气阀246开启使真空泵182对整个系统进行抽真空处理。

在循环管244位于第三三通件243和循环管244与连接管连接位置之间安装有真空阀247，当真空阀247开启时真空泵182能有效对体积计量罐4进行抽真空处理。真空泵182可以分别和进气控制阀241、加压阀245、抽气阀246和真空阀247进行连接实现进行不同的作用。由于真空泵182在不连通进气控制阀241、加压阀245、抽气阀246或真空阀247时，真空泵182仍处于工作状态，在循环管244靠近第二三通件242的位置安装有三通切换阀248，真空泵182转换连接至三通切换阀248位置，三通切换阀248将真空泵182和大气进行连接，避免整个体统长期处于高真空状态。

在利用体积计量罐4对样品气进行计量时，先打开真空阀247，真空泵182把体积计量罐4抽成真空，在体积计量罐4内置有压力传感器，通过压力传感器读出真空状态下的数值；样品气进行检测分析时，打开进气控制阀241，样品经过进气控制阀241到达体积计量罐4，体积计量罐4内压力传感器感应到压力后数值变化，根据真空时的数值进行计算样品气的压力数值，当达到标气测试时的浓度就能利用气相色谱仪5对样品气中的痕量杂质进行检测分析。

在对氢气中的痕量杂质进行检测和分析之前，利用标气探究气相色谱仪5对样品测量所需的样品浓度，为后续实验提供指导。在对实际含杂质的氢气样品进行检测分析时，先将整个体积计量罐4进行抽真空处理，然后六通阀组件2上的阀门保持关闭状态，样品气从多位选择阀组件1上沿着连通管18向真空泵182方向进行流动，从而用样品气将管线内的其他气体进行置换。然后关闭抽气阀246，样品气从多位选择阀组件1上的出气阀17进入六通阀组件2上的捕集阱中转阀24，然后再从捕集阱第一连通阀23进入捕集阱3中进行样品捕集，捕集阱3的出口通过管线经六通阀组件2流通至体积计量罐4内进行体积计量。当捕集阱3内富集的样品达到气相色谱所能检测的浓度后，六通阀组件2上的载气进气阀21连接至捕集阱第二连通阀26位置，捕集阱第一连通阀23断开和捕集阱中转阀24的连接，转而连接在出气中转阀22位置，捕集阱中转阀24和选择连接阀25进行连接。样品气沿着捕集阱中转阀24、选择连接阀25到达捕集阱第二连通阀26位置，载气从载气进气阀21到达捕集阱第二连通阀26位置，进而载气带着样品气从捕集阱第二连通阀26位置沿着捕集阱3中到达捕集阱第一连通阀23、出气中转阀22后沿着管线进入气相色谱仪5中进行检测。

在检测过程中，改变多位选择阀组件1上出气阀17连接的标气和样品气，和六通阀组件2连通后能快速实现对不同样品气中多种痕量杂质的检测分析。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：包括控制进气的多位选择阀组件(1)、气路中转的六通阀组件(2)以及和六通阀组件(2)连接的捕集阱(3)、体积计量罐(4)和气相色谱仪(5)；

所述多位选择阀组件(1)上设置有出气阀(17)和若干样品气进气阀，所述样品气进气阀分别连接不同的样品气，调节所述多位选择阀能将待测样品气从所述出气阀(17)上连接至所述六通阀组件(2)；

所述六通阀组件(2)上对应设置有能连通所述捕集阱(3)的第一端口和第二端口、所述体积计量罐(4)以及所述气相色谱仪(5)的阀门，调节所述六通阀的开合完成氢气中多种痕量杂质测量的标气浓度校准、样品气预清扫、样品气吸附体积计量、捕集阱(3)脱附测量的全流程。

2.根据权利要求1所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述多位选择阀组件(1)上还开设有若干标气进气阀，所述标气进气阀分别连接富含待测杂质元素的标气，所述标气进气阀能分别和所述出气阀(17)进行连接。

3.根据权利要求1所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述出气阀(17)的出口阀位置连接有连通管(18)，所述连通管(18)上连接有第一三通件(181)，所述第一三通件(181)远离所述多位选择阀组件(1)的一端与所述六通阀组件(2)进行连接，另一端连接有真空泵(182)。

4.根据权利要求3所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述连通管(18)靠近所述真空泵(182)的一端错位连接有加压阀(245)和抽气阀(246)，所述真空泵(182)和所述加压阀(245)进行连接后对所述系统内进行加压处理，所述真空泵(182)和所述抽气阀(246)连接对系统内进行抽真空处理。

5.根据权利要求1所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述六通阀组件(2)上还设置有连通有载气的载气进气阀(21)，所述载气进气阀(21)能与连通所述气相色谱仪(5)的阀门、连通所述捕集阱(3)的进气口进行连接。

6.根据权利要求3所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述六通阀组件(2)上对应所述捕集阱(3)出气口所在的阀门和所述体积计量罐(4)进行连接，连接所述体积计量罐(4)的管线上设置有进气控制阀(241)。

7. 根据权利要求6所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于： 所述管线对应于所述进气控制阀(241)的两端通过第二三通件(242)和第三三通件(243)连接有循环管(244)，所述循环管(244)的中间段和所述连通管(18)靠近所述真空泵(182)的位置进行连通，所述循环管(244)和所述真空泵(182)连通。

8.根据权利要求7所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析系统，其特征在于：所述循环管(244)在靠近第二三通件(242)和第三三通件(243)的位置分别安装有三通切换阀(248)和真空阀(247)，所述三通切换阀(248)开启将所述真空泵(182)接引至大气中；通过所述真空阀(247)对所述体积计量罐(4)进行抽真空处理。

9.一种氢气中多种痕量杂质同时分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

调节多位选择阀组件(1)依次通入不同的标气，对气相色谱仪(5)能检测分析氢气中杂质的浓度值进行校准；

调节多位选择阀组件(1)使待测样品气连接的阀门和出气阀(17)进行连接，调节六通阀组件(2)至关闭状态；抽气阀(246)启动，待测样品气沿着管线到达真空泵(182)，对管线内的其他气体进行预吹扫；

完成预吹扫后，开启六通阀组件(2)，使得待测样品气在六通阀组件(2)中转后沿着管线进入捕集阱(3)吸附富集，样品气基质（氢气）从捕集阱(3)的出气口流通至体积计量罐(4)内进行实时计量，直至待测样品气中多种杂质的浓度均满足气相色谱仪(5)测定需求；

调节六通阀组件(2)使载气进气阀(21)将载气输送至捕集阱(3)位置，载气带着捕集阱(3)中的脱附的待测样品气进入气相色谱仪(5)中进行痕量杂质的检测分析；

再调节多位选择阀组件(1)改变出气阀(17)连接的标气和样品气，重复上述步骤，完成对不同样品气中多种痕量杂质的检测分析。

10.根据权利要求9所述的一种氢气中多种痕量杂质同时分析检测方法，其特征在于：所述体积计量罐(4)在使用前要先打开真空阀(247)对体积计量罐(4)进行抽真空，测定抽真空后的数值。

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