CN112444471A - 一种全自动气体分离膜渗透性测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全自动气体分离膜渗透性测试装置及方法，属于化学工程技术领域。所述装置包括一个用于容纳进气气体的进气容器，所述进气容器的入口端连接若干个待测试气体的气体源；所述进气容器的出口端通过进气管路连通若干个测试膜池的上腔，同时所述测试膜池的上腔均连通渗余气排空管路；所述测试膜池的下腔分别连通渗透气检测管路，所述渗透气检测管路的末端连接气相色谱仪，同时所述测试膜池的下腔均连通渗透气排空管路和扫气管路；所述气相色谱仪的载气入口连接载气管路。本发明所述的测试装置全自动连续高效运行，可以一次获得多组膜样品的多种气体渗透性能，既能保证测试数据的准确性和重复性，又能节省测试时间、降低人力成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种全自动气体分离膜渗透性测试装置及方法，属于化学工程技术领域。
背景技术
膜分离技术具有高效、节能、环保等优点，半个多世纪以来得到迅猛的发展，已经形成了大规模工业应用的新产业，广泛的进入化工、冶金、环保、食品、医疗等诸多领域。气体膜分离技术是膜分离技术的重要组成部分，也是近年以来应用发展速度最快的技术分支。气体分离膜的性能优劣决定了其工业应用价值。因此，气体分离膜渗透性参数(渗透速率、分离因子等)的准确测定，对高性能膜材料的开发和应用是至关重要的。
目前，气体分离膜渗透性能测试的方法主要采用恒体积变压力法和恒压力变体积法。恒体积变压力法是通过测定渗透侧压力随着时间的变化，根据理想气体状态方程计算渗透气流量。为确保渗透性参数的准确性,在测试过程中膜池下游需要维持较高的真空度,采用高精度的压力传感器检测渗透侧气体压力随时间的变化,所以对装置的气密性要求较高,市场上售卖的该类装置造价相对昂贵。而且，高真空度的测试环境要求也造成测试周期长、效率低。
恒压力变体积法通常是在膜的上游进料侧维持恒定的压力(高于下游渗透侧压力),通过压差推动可直接在下游侧检测通过流量计或色谱来检测渗透气体流量。与恒体积变压力法相比，恒压力变体积法省去了维持下游高度真空等步骤，操作相对简单，测试周期短。而且恒压力变体积法对装置的气体管路密封性要求较低,设备造价相对便宜。
因此，现在很多研究者都在采用装置结构相对简单、廉价的恒压力变体积法测定膜的渗透性参数。但是，当前市面上所使用的恒压力变体积渗透测试装置大多都采用的是单一进气管路、单一测试膜池，一次测试通常得到一个膜样品的单一气体渗透性能参数。而一组完整系统的膜渗透性参数测试数据通常包括多个膜样品的多种气体渗透性参数，现有的设备完成这些测试需要复杂的人工操作和较长的周期，且得到测试数据普遍重复性较差。这些问题极大限制了新型高性能膜材料的开发和气体膜分离技术的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置，是在采用恒压力变体积法的气体渗透测试装置的基础上，耦合多种测试气体、多组膜池、气相色谱仪以及计算机全自动控制装置，解决了测试周期长、效率低，测试数据准确性和重复性差等问题。
一种全自动气体分离膜渗透性测试装置，
所述装置包括一个用于容纳进气气体的进气容器，所述进气容器的入口端连接若干个待测试气体的气体源；所述进气容器的出口端通过进气管路连通若干个测试膜池的上腔，同时所述测试膜池的上腔均连通渗余气排空管路；所述测试膜池的下腔分别连通渗透气检测管路，所述渗透气检测管路的末端连接气相色谱仪，同时所述测试膜池的下腔均连通渗透气排空管路和扫气管路；所述气相色谱仪的载气入口连接载气管路；所述测试膜池全部置于恒温装置内；所述装置包括控制管路流通的若干阀门。
进一步地，所述装置包括控制系统，所述控制系统用于控制整个装置完成多组膜样品的渗透气色谱检测。
更进一步地，所述控制系统包括计算机控制中枢、命令输出线路和反馈线路，其中计算机控制中枢执行控制程序，命令输出线路输出控制命令到测试装置的具体管路与阀体，反馈线路收集测试装置的各项测试参数。
更进一步地，所述控制系统具有故障报警功能。
本发明所述计算机控制系统由计算机控制中枢、命令输出线路与反馈线路组成，控制整个测试装置的运行，并实时记录测试装置的各项参数。
本发明所述控制程序及命令输出线路和反馈线路组装可依据检测需求根据现有技术公开的方法获得。
优选地，所述载气管路和扫气管路连接相同气体源。
优选地，所述渗余气排空管路和渗透气排空管路连通气体回收容器或与大气连通，以排出测试膜池内的剩余气体。
本发明所述选气容器的进气端连接的气体源不少于两个，不限于具体数量。
本发明所述若干个渗透膜池不少于三个渗透膜池，使得一次测试获得至少三组样品的测试数据，满足数据重复性的最低要求。
本发明所述多个渗透膜池位于温控装置之中。
本发明所述测试装置使用的测试方法为恒压力变体积法。
本发明所述渗透气检测管路与气相色谱仪连接，能精确检测膜样品对单一或混合测试气体各组分的渗透性能。
本发明一个优选的技术方案为：
一种全自动气体分离膜渗透性测试装置，所述装置包括一个用于容纳进气气体的进气容器，所述进气容器的入口端连接4个不同待测试气体的气体源；所述进气容器的出口端通过进气管路连通3个测试膜池的上腔，同时所述测试膜池的上腔均连通渗余气排空管路；所述测试膜池的下腔分别连通渗透气检测管路，所述渗透气检测管路的末端连接气相色谱仪，同时所述测试膜池的下腔均连通渗透气排空管路和扫气管路；所述气相色谱仪的载气入口连接载气管路；所述测试膜池全部置于恒温装置内；所述装置包括控制管路流通的若干阀门。
本发明的另一目的是提供上述装置的使用方法。
一种利用上述装置进行气体分离膜渗透性测试的方法，利用控制系统控制某一种待测气体进入进气容器中，并通过进气容器分别进入每一个测试膜池的上腔，控制测试膜池下腔渗透气检测管路的连通状态，使各个测试膜池的下腔各自依次连通气相色谱仪进行渗透气色谱检测，当完成一个测试膜池内分离膜的测试后，依次进行下一个测试膜池检测，直至完成所有测试膜池内分离膜的检测；排出渗余气体，并进行扫气后利用控制系统控制另一种待测气体的气体源的气体进入进气容器中，重复上述检测过程直至所有种类待测气体检测完毕。
本发明所述同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置，包括测试气体进气管路、选气容器、测试膜池、扫气管路、渗透气检测管路、温控装置、载气管路、气相色谱仪以及计算机控制系统。该测试装置可实现多种测试气路和多组气体渗透膜池的联用，可以连续测试多种不同气体的渗透性能，同时得到多组膜样品的平行测试数据；所述测试装置采用恒压力变体积法渗透测试系统和气相色谱仪相结合的方法，能连续准确检测多组平行膜样品对单一或混合测试气体各组分的渗透性能；所述测试装置运行采用全程计算机程序自动控制，测试程序可根据实际情况优化，测试过程中不需要进行手动操作，并且设置自动故障报警系统。本发明所述的测试装置全自动连续高效运行，可以一次获得多组膜样品的多种气体渗透性能，既能保证测试数据的准确性和重复性，又能节省测试时间、降低人力成本。
本发明的有益效果是：本发明在恒压力变体积法渗透测试装置中实现多种测试气路和多组气体渗透膜池的联用，并与气相色谱仪耦合，可以连续测试多种不同气体(单一或混合气体)的渗透性能，同时得到多组膜样品的平行测试数据，保证测试数据的重复性和准确性。采用计算机全自动控制装置，测试程序可根据实际情况优化，测试过程中不需要进行手动操作，并且设置自动故障报警系统，极大地节省测试时间、降低人力成本。
附图说明
图1为本发明所述同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置示意图；
其中：1、11、12、13为测试气管路；14为扫气管路；15为气相色谱仪的载气管路；16为进气管路；17为渗余气排空管路；18为渗透气排空管路；19为渗透气检测管路；2、21、22、23为两通阀；24、25、26为三通阀；3为温控装置；31、32、33为渗透测试膜池；4为选气容器；5为气相色谱仪；6为计算机控制系统；61为计算机控制中枢；62、63分别为命令输出线路和反馈线路。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例采用4种纯气体包括氢气(H2)、二氧化碳(CO2)、氧气(O2)、氮气(N2)作为测试气体，三个聚酰亚胺膜作为平行膜样品，使用图1所示的同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置进行测试。
图1所示的测试装置包括测试气体进气管路、选气容器、测试膜池、扫气管路、渗透气检测管路、温控装置、载气管路、气相色谱仪以及计算机控制系统。选气容器4的进气端与多种测试气体的进气管路1、11、12、13连接，选气容器4的出气端通过进气管路16与多组渗透膜池31、32、33的上腔连接，多组渗透膜池31、32、33的上腔连接有渗余气排空管路17，进气管路16上设置有两通阀2，渗余气排空管路17上设置有两通阀23，通过计算机控制系统6实现多种测试气体连续切换。多组渗透膜池31、32、33的下腔与扫气管路14、渗透气排空管路18和渗透气检测管路19连接，扫气管路14上设置有两通阀21，渗透气排空管路18和渗透气检测管路19的连接处设置有三通阀24、25、26，通过计算机控制系统6实现对多组膜样品的气体渗透性能连续测试。多组渗透膜池31、32、33置于温控装置3之内，控制和保持气体渗透测试温度。气相色谱仪5与载气管路15和渗透气检测管路19连接，载气管路15上设置有两通阀22，通过计算机控制系统6实现对多组膜样品的渗透气色谱检测。计算机控制系统6包括计算机控制中枢61、命令输出线路62和反馈线路63，其中计算机控制中枢61编写控制程序，命令输出线路62输出控制命令到测试装置的具体管路与阀体，反馈线路62收集测试装置的各项参数包括测试气体流速、压力、测试温度以及渗透气色谱出峰面积等。
测试时，将三个聚酰亚胺膜样品分别放置于渗透膜池31、32、33中，使用硅橡胶密封圈固定密封好。将装有膜样品的渗透膜池31、32、33分别接入到图1中恒温装置3中的相应位置，连接好上下膜腔管路14、16、17、18、19。将四种测试气体H2、CO2、O2、N2分别连接到测试气体进气管路1、11、12、13，打开计算机控制系统6，调节好阀体2、21、22、23，设置测试程序，开始测试。记录膜厚、膜有效渗透面积、测试气进气压力、测试温度，根据色谱图和下式计算膜渗透速率：
这里P为纯气体透过膜样品的渗透速率，F为气体通过膜的流量，A和l分别为膜样品的有效面积和厚度，ΔP膜样品渗透两侧的压力差。
测试完成后，计算得到三个聚酰亚胺膜样品对H2、CO2、O2、N2的渗透系数，数据重复性较好。例如，测得三个聚酰亚胺膜样品的H2的渗透系数分别为9.67Barrer、9.21Barrer、9.42Barrer(1Barrer＝10-10cm3(STP)cm/cm2 s cm Hg)，数据误差均在±5％以内。取平均值得H2的渗透系数为9.46Barrer，同样计算得O2的渗透系数为1.47Barrer，N2的渗透系数0.36Barrer，CO2的渗透系数7.12Barrer；选择性为CO2/N2＝21.19,O2/N2＝5.02。
实施例2
本实施例采用4种纯气体包括氢气(H2)、二氧化碳(CO2)、氧气(O2)、氮气(N2)作为测试气体，三个聚酰亚胺基碳分子筛膜作为平行膜样品，使用图1所示的同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置进行测试。测试时，将三个聚酰亚胺基碳分子筛膜样品分别放置于渗透膜池31、32、33中，使用硅橡胶密封圈固定密封好。其余测试步骤与分析方法同实施例1。
测试完成后，计算得到三个聚酰亚胺基碳分子筛膜样品对H2、CO2、O2、N2的渗透系数，数据重复性较好。例如，侧得三个聚酰亚胺基碳分子筛膜样品的CO2的渗透系数分别为13166Barrer、13790Barrer、13715Barrer(1Barrer＝10-10cm3(STP)cm/cm2s cm Hg)，数据误差均在±5％以内。取平均值得CO2的渗透系数为13557Barrer，同样计算得O2的渗透系数为3052Barrer，N2的渗透系数491Barrer，H2的渗透系数9276Barrer；选择性为CO2/N2＝27.61,O2/N2＝6.21。
实施例3
本实施例采用3种气体包括氧气(O2)、氮气(N2)和氧氮混合气(体积分数为O2/N2＝21/79)为作为测试气体，三个改性聚丙烯腈基碳分子筛膜作为平行膜样品，使用图1所示的同时具有多膜池多气路的全自动气体分离膜渗透性测试装置进行测试。测试时，将三个改性聚丙烯腈基碳分子筛膜样品分别放置于渗透膜池31、32、33中，使用硅橡胶密封圈固定密封好。将三种测试气体O2、N2和O2/N2混合气分别连接到测试气体进气管路1、11、12。其余测试步骤与分析方法同实施例1。
测试完成后，计算得到三个改性聚丙烯腈基碳分子筛膜样品对O2、N2纯气体的渗透系数，数据误差均在±5％以内，重复性较好。取平均值得O2的渗透系数为118.2Barrer，N2的渗透系数14.6Barrer；选择性为O2/N2＝8.09。计算得到O2/N2混合气通过三个改性聚丙烯腈基碳分子筛膜样品后的组成分别为O2/N2＝67.7/32.3，68.5/31.5，67.1/32.9，计算得膜对氧氮混合气的选择性，取平均值为7.92。
Claims (6)
1.一种全自动气体分离膜渗透性测试装置，其特征在于：
所述装置包括一个用于容纳进气气体的进气容器(4)，所述进气容器(4)的入口端连接若干个待测试气体的气体源；所述进气容器(4)的出口端通过进气管路(16)连通若干个测试膜池的上腔，同时所述测试膜池的上腔均连通渗余气排空管路(17)；所述测试膜池的下腔分别连通渗透气检测管路(19)，所述渗透气检测管路(19)的末端连接气相色谱仪(5)，同时所述测试膜池的下腔均连通渗透气排空管路(18)和扫气管路(14)；所述气相色谱仪的载气入口连接载气管路(15)；所述测试膜池全部置于恒温装置(3)内；所述装置包括控制管路流通的若干阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述装置包括控制系统(6)，所述控制系统(6)用于控制整个装置完成多组膜样品的渗透气色谱检测。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述控制系统(6)包括计算机控制中枢(61)、命令输出线路(62)和反馈线路(63)，其中计算机控制中枢(61)执行控制程序，命令输出线路(62)输出控制命令到测试装置的具体管路与阀体，反馈线路(62)收集测试装置的各项测试参数。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述载气管路(15)和扫气管路(14)连接相同气体源。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述装置包括一个用于容纳进气气体的进气容器(4)，所述进气容器(4)的入口端连接4个不同待测试气体的气体源；所述进气容器(4)的出口端通过进气管路(16)连通3个测试膜池的上腔，同时所述测试膜池的上腔均连通渗余气排空管路(17)；所述测试膜池的下腔分别连通渗透气检测管路(19)，所述渗透气检测管路(19)的末端连接气相色谱仪(5)，同时所述测试膜池的下腔均连通渗透气排空管路(18)和扫气管路(14)；所述气相色谱仪的载气入口连接载气管路(15)；所述测试膜池全部置于恒温装置(3)内；所述装置包括控制管路流通的若干阀门。
6.利用权利要求1所述装置进行气体分离膜渗透性测试的方法，其特征在于：利用控制系统(6)控制某一种待测气体进入进气容器(4)中，并通过进气容器(4)分别进入每一个测试膜池的上腔，控制测试膜池下腔渗透气检测管路(19)的连通状态，使各个测试膜池的下腔各自依次连通气相色谱仪(5)进行渗透气色谱检测，当完成一个测试膜池内分离膜的测试后，依次进行下一个测试膜池检测，直至完成所有测试膜池内分离膜的检测；排出渗余气体，并进行扫气后利用控制系统控制另一种待测气体的气体源的气体进入进气容器(4)中，重复上述检测过程直至所有种类待测气体检测完毕。
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