CN211602624U - 一种痕量气体分析设备的预处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于气体分析领域，具体涉及一种痕量气体分析设备的预处理系统，包括捕集阱a、捕集阱b、冷盘、真空仓、阀组、制冷系统与加热控制系统；所述捕集阱a与所述捕集阱b固定在所述冷盘上，所述捕集阱a和所述捕集阱b与所述冷盘位于所述真空仓内，所述冷盘与所述制冷系统相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过气体管路分别与所述阀组相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过导线分别与所述加热控制系统相连。本实用新型的痕量气体分析设备的预处理系统可实现样品气的富集、转移、吹扫、分离等目标，提高了痕量气体检测的精度。

Description

一种痕量气体分析设备的预处理系统

技术领域

本实用新型涉及气体分析领域，属于高精度气体分析仪器的一部分，具体涉及一种痕量气体分析设备的预处理系统。

背景技术

痕量气体是一种存在时间长达几十年，且在大气中含量极低的气体的总称，如含F（氟）或Cl（氯）的卤化物，多少会对环境造成危害，是全球预防和治理的重点和难点。难点在于其在大气中的含量为PPT级别，且种类繁多，难以捕捉和区分，监测难度大，需要分步检测以免在检测相似官能团时混淆，导致检测结果不准确。痕量气体的捕集是在较低的温度下，将气体通入内含多孔介质填料床的捕集阱中，使其在低温下被吸附在填料床内，待富集到一定体积之后再一次性加热，使其脱附分离；现有气体分析的预处理技术仅设置单个捕集阱，一次性捕集一次性释放，不仅没有避免相似官能团的干扰，也没能解决管路内残余气体对后续检测的干扰，使得检测结果的准确性、精密度、重复性较差。

发明内容

本实用新型与现有技术相比，设置了两个捕集阱，设置了数个多通道切换阀，可实现多种管路的连通，通过两个捕集阱的配合，可实现富集、转移、吹扫、分离等目标；样品可以分成多个部分，分别储存在两个捕集阱中，再分别送至分析检测设备，避免了检测时同类官能团造成的物种混淆，消除了干扰，提升了检测结果的准确性。

同时，优化了温度控制体系，增强了传热效率，减小了热损失，提升了温控精度；多通阀切换实现不同管路的连接，可吹扫不同管路内残余的气体，消除残留气体干扰与的隐患；在进行分析的同时，设备急速降温，恢复初始状态，准备下一轮进样测试，即能良好稳定地连续运行，满足重复性和实时监测。

为了实现上述目的，第一个方面，本实用新型提供一种痕量气体分析设备的预处理系统，包括捕集阱a、捕集阱b、冷盘、真空仓、阀组、制冷系统和加热控制系统；所述捕集阱a与所述捕集阱b固定在所述冷盘上，所述捕集阱a和所述捕集阱b与所述冷盘位于所述真空仓内，所述冷盘与所述制冷系统相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过气体管路分别与所述阀组相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过导线分别与所述加热控制系统相连。

进一步地，所述阀组包括：捕集阱a控制阀、捕集阱b控制阀、中转阀；所述中转阀、捕集肼a控制阀、捕集肼b控制阀均为多通道切换阀；

所述中转阀通过气体管路分别与样品气入口、载气入口、捕集阱a控制阀入口、捕集阱a控制阀出口、捕集阱b控制阀入口、气体出口相连通；

所述捕集阱a控制阀通过气体管路分别与捕集阱a入口、捕集阱a出口和中转阀相连通；

所述捕集阱b控制阀通过气体管路分别与捕集阱b入口、捕集阱b出口、中转阀和分析系统相连通。

本领域技术人员应知，捕集阱b控制阀出口与分析系统相连通。

进一步地，所述阀组还包括样品切换阀；所述样品切换阀为多位选通阀，与多个样品气入口和中转阀分别相连。

本领域技术人员应知，当存在样品切换阀时，样品气先进入样品切换阀再进入中转阀；如果没有样品切换阀，则样品气直接进入中转阀。

进一步地，所述捕集阱b控制阀通过气体管路还与载气入口相连通，方便对管路反吹，减少管路内残存的气体。

进一步地，所述中转阀与所述气体出口相连通的管路上设置有气体流量控制器。

进一步地，所述捕集阱a控制阀与所述中转阀相连通的管路上，以及所述中转阀与所述样品气入口相连通的管路上设有气体干燥器。

本实用新型的痕量气体分析设备的预处理系统，将双捕集阱与温控系统紧密连接，通过阀门及其管路与外界和分析设备连接，根据阀门位点切换实现不同通路；捕集阱受温度影响，将储存在捕集阱中的样品脱离，样品被流通着的载气带动，进入管路内，通过阀门位点切换，流过不同的路径，抵达不同的终点。相比于现有技术中单捕集阱、固定气体通路的工艺流程，本申请的动态工艺体系减小了热损失和传热效率低导致的温度控制的精度误差；调高了捕集阱捕集效率，分离效果好；解决了单气路中残留气干扰的问题；总体性的提升了检测结果的准确性、重复性和工艺流程的流通性。

附图说明

图1为本实用新型实施例1提供的痕量气体分析设备的预处理系统的基础连接图；

图2为本实用新型实施例2提供的痕量气体分析设备的预处理系统的基础连接图。

具体实施方式

本申请实施例通过提供一种痕量气体分析设备的预处理系统，解决现有技术中温控精度低，捕集效率低，分离效果差，检测结果重复性差的技术问题。

为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明，应当知晓的是，本实用新型实施例和实施例中提及的具体特征，是对本申请技术方案的其中一个代表进行的详细说明，而不是对本申请技术方案的限制与禁锢，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中涉及的技术特征可以相互结合。

实施例1

如图1所示，一种痕量气体分析设备的预处理系统，包括捕集阱a 1，捕集阱b 2，冷盘3，真空仓4，阀组，制冷系统6，加热控制系统7，捕集阱a控制阀入口8，捕集阱a控制阀出口9，捕集阱b控制阀入口10，捕集阱b控制阀出口11；其中，阀组包括捕集阱a控制阀5-1，捕集阱b控制阀5-2，中转阀5-3。

下面具体说明。

捕集阱a与捕集阱b固定在冷盘3上，捕集阱a 和捕集阱b与冷盘3位于真空仓4内，冷盘3与制冷系统6相连，捕集阱a和捕集阱b通过气体管路分别与阀组相连，捕集阱a和捕集阱b通过导线分别与加热控制系统7相连；构成了温度控制的动态体系。

也就是说，由制冷系统6控制的冷盘3将与之紧密接触的捕集阱迅速降温，使得途经捕集阱的样品气体能够被捕集，而捕集阱又直接与加热控制系统7相连，因此控制温度上升就可以使样品脱附，再通过阀组和管路进行转移分离。

值得说明的是，本实施例1中捕集阱的数量为2个，通过调节温度，切换阀位以连通不同管路，分离不同沸点的样品。这样灵活可变的布置，避免了现有技术单捕集阱只能一次性加热分离，分离度低的弊端。双阱配合，将部分沸点较高的样品先分离到捕集阱b中浓缩，单独加热捕集阱b中的样品送往检测，隔离了捕集阱a的干扰，避免了相似官能团之间的互相影响，极大提升了分离检测的精度，从定量和定性的角度均提升了检测结果的准确性。

另一方面，灵活多变的管路，不仅隔绝了两个捕集阱之间的干扰，还能从外界通入载气，吹扫管路内残留的气体，实现实验结果的重复一致性和稳定性。

所述阀组包括：捕集阱a控制阀5-1、捕集阱b控制阀5-2、中转阀5-3；

所述中转阀5-3为多通道切换阀，以便连通不同的管路实现不同功能，本实施例1中具有6个位点，通过气体管路分别与样品气入口、载气入口、捕集阱a控制阀入口8、捕集阱a控制阀出口9、捕集阱b控制阀入口10、气体出口相连通；同时，作为一个重要的中转站，成为样品气和捕集阱之间的纽带，其连通的载气是整个系统的动力，带动了转移过程顺利进行。

捕集阱a控制阀5-1为多通道切换阀，通过气体管路分别与捕集阱a入口、捕集阱a出口、中转阀5-3相连通；从而控制捕集阱a的连通和隔离状态。

捕集阱b控制阀5-2为多通道切换阀，通过气体管路分别与捕集阱b入口、捕集阱b出口、中转阀5-3和分析系统相连通；从而控制捕集阱b的连通和隔离状态。

值得说明的是，通过调整中转阀的个数，可以实现复杂管路的工艺流程，本实施例1中中转阀设置了1个，相当于简易版，简洁明了地体现出工艺的先进性。

进一步地，所述捕集阱b控制阀5-2通过气体管路与载气入口相连，方便对管路反吹，减少管路内残存的干扰气；又与分析系统接口相连通，对样品进行定性定量分析。以图1所示的预处理系统为基础，一种痕量气体分析设备预处理系统的处理方法，所述方法包含以下三个步骤：

（1）预浓缩步骤：捕集阱a温度设置为低温，样品气依次经过中转阀5-3、捕集阱a控制阀入口8、捕集阱a，经过捕集阱a捕集，未捕集的气体再经过捕集阱a控制阀出口9，中转阀5-3排放至气体出口。为了提升PPT级别气体的分析精度，预浓缩是十分关键的，也为后续流程做了缓冲和准备。

一般来说，捕集阱a的低温要足够低，本实施例中设置为-150℃，能将待检测的样品稳定储存。

（2）转移步骤：捕集阱b 2温度设置为低温，准备接收载气（氦气）带动的样品气，捕集阱a温度设置为转移温度，将部分样品气分离脱附出来，载气依次经过中转阀5-3、捕集阱a控制阀入口8、捕集阱a、带动捕集阱a里面的捕集的样品气经过捕集阱a控制阀出口9、中转阀5-3、捕集阱b控制阀入口10，进入捕集阱b并浓缩。双捕集阱的配合为样品气的转移提供了方便，也正是样品气的分离转移，为系统的分辨能力和分析能力提供了助力。

一般来说，捕集阱b的低温与捕集阱a要求相同，本实施例中为-150℃；此时捕集阱a的转移温度，根据转移的次数调整，本实施例中两次转移的转移温度均为50℃。

值得说明的是，本实施例中转移的目的，是将沸点相差较大，且官能团之间存在相互干扰的部分气体先加热分离出来，由于两个捕集阱之间相对独立，可以分别控制温度，所以可以实现独立的、隔离的工作，分离后的样品气送往捕集阱b内浓缩，等待检测。

（3）分离步骤：捕集阱b温度设置为分离温度，样品气全部脱附，载气带动捕集阱b里面的样品气经过捕集阱b，捕集阱b控制阀5-2排放至分析系统接口。捕集阱a是一个储存气体的仓库，捕集阱b把从捕集阱a分离出的气体凝聚在一起，分离步骤就是一次性加热捕集阱b，将其内富集的样品气送往分析系统进行检测。

一般来说，捕集阱b的分离温度不低于80℃，本实施例中设定分离温度为100℃，确保各个物种完全脱附出来，保证定量分析的准确性。

值得说明的是，传统方法没有转移步骤，只包含一次预浓缩和分离步骤，一次性将富集到的气体加热释放，送至检测系统，对定性和定量分析的影响很大。

进一步地，所述痕量气体分析设备预处理系统的处理方法，包含2次或2次以上的转移步骤和分离步骤；本实施例设置两次转移、分离步骤，将样品气分成两个部分，分别测试，完全有效避免了检测离子对不同物种的干扰，阀位切换可以实现捕集阱与管路的隔离，进行吹扫，排除管路内的残存气体，提升了检测结果的精密度、稳定性、重复性。

进一步地，所述痕量气体分析设备的预处理系统，所述低温不高于-100℃；系统检测的痕量气体物种丰富，沸点所在区间范围较大，从-180℃-80℃不等，为稳定储存样品，避免泄漏造成的分析结果不准确，储存温度必须低于-100℃。

值得说明的是，整个过程是连续迅速进行的，一次加热分离之后迅速降温至所述低温等待下一次转移，这样的降温耗时不超过5min，加热更加迅捷，基本在2min内即可实现所述低温到所述分离温度的飙升，大大提升了系统的效率。

实施例2

如图2所示，一种痕量气体分析设备的预处理系统，包括：捕集阱a 12，捕集阱b13，冷盘14，真空仓15，阀组，制冷系统17，加热控制系统18，气体流量控制器19，气体干燥器20，捕集阱a控制阀入口21，捕集阱a控制阀出口22，捕集阱b控制阀入口23，捕集阱b控制阀出口24；其中，阀组包括捕集阱a控制阀16-1，捕集阱b控制阀16-2，中转阀16-3，样品切换阀16-4。

下面具体说明。

捕集阱a与捕集阱b固定在所述冷盘14上，捕集阱a和捕集阱b与所述冷盘14位于所述真空仓15内，冷盘14与制冷系统17相连，捕集阱a和捕集阱b通过气体管路分别与所述阀组相连，集阱a和捕集阱b通过导线分别与加热控制系统18相连，构成了温度控制的动态体系。

也就是说，由制冷系统17控制的冷盘14将与之紧密接触的捕集阱迅速降温，使得途经捕集阱的样品气体能够被捕集，而捕集阱又直接与加热控制系统18相连，因此控制温度上升就可以使样品脱附，再通过阀组和管路进行转移分离。

值得说明的是，本实施例2中捕集阱的数量为2个，通过调节温度，切换阀位以连通不同管路，分离不同沸点的样品。这样灵活可变的布置，避免了现有技术单捕集阱只能一次性加热分离，分离度低的弊端。双阱配合，将部分沸点较高的样品先分离到捕集阱b中浓缩，单独加热捕集阱b中的样品送往检测，隔离了捕集阱a的干扰，避免了相似官能团之间的互相影响，极大提升了分离检测的精度，从定量和定性的角度均提升了检测结果的准确性。

另一方面，灵活多变的管路，不仅隔绝了两个捕集阱之间的干扰，还能从外界通入载气，吹扫管路内残留的气体，实现实验结果的重复性一致和稳定。

所述阀组包括：捕集阱a控制阀16-1、捕集阱b控制阀16-2、中转阀16-3。

所述中转阀16-3为多通道切换阀，以便连通不同的管路实现不同功能，本实施例2中具有6个位点，通过气体管路分别与样品气入口、载气入口、捕集阱a控制阀入口21、捕集阱a控制阀出口22、捕集阱b控制阀入口23、气体出口相连通；同时，作为一个重要的中转站，成为样品气和捕集阱之间的纽带，其连通的载气是整个系统的动力，带动了转移过程顺利进行。

捕集阱a控制阀16-1为多通道切换阀，通过气体管路分别与捕集阱a入口、捕集阱a出口、中转阀16-3相连通，从而控制捕集阱a的连通和隔离状态。

捕集阱b控制阀16-2为多通道切换阀，通过气体管路分别与捕集阱b入口、捕集阱b出口、中转阀16-3和气体出口相连通，从而控制捕集阱b的连通和隔离状态。

值得说明的是，通过调整中转阀的个数，可以实现复杂管路的工艺流程，本实施例2中中转阀设置了1个，相当于简易版，简洁明了地体现出工艺的先进性。

进一步地，所述阀组还包括样品切换阀16-4；所述样品切换阀16-4为多位选通阀，与多个样品气入口和中转阀16-3分别相连；不同的样品气进样方便空白实验和对比试验的进行，为检测结果的可靠性提供保障。

值得说明的是，如果不需要多位选通阀进样，可以单气路进样。

本领域技术人员应知，当存在样品切换阀时，样品气先进入样品切换阀再进入中转阀；如果没有样品切换阀，则样品气直接进入中转阀。

进一步地，捕集阱b控制阀16-2通过气体管路与载气入口相连，方便对管路反吹，减少管路内残存的干扰气；又与分析系统接口相连通，对样品进行定性定量分析。

进一步地，所述痕量气体分析设备的预处理系统包括气体流量控制器19，位于中转阀16-3与所述气体出口相连通的管路上，用于监测系统的状态，方便及时排除故障，避免故障产生。

进一步地，所述痕量气体分析设备的预处理系统，布置有气体干燥器20，位于所述捕集阱a控制阀入口与中转阀16-3相连通的管路上，以及中转阀16-3与样品气入口（样品切换阀）相连通的管路上；双重干燥器设置，极力消除水汽的存在，减小了水汽对设备的损害，避免了水汽气化液化过程中消耗、产生的热量对温度控制精度的影响，减小对检测结果的干扰与影响。

以实施例2的预处理系统为基础，一种痕量气体分析设备预处理系统的处理方法，包含以下三个步骤：

（1）预浓缩步骤：捕集阱a温度设置为低温，样品气依次经过第一个气体干燥器20、中转阀16-3、第二个气体干燥器20，去除绝大部分水汽，再依次经过捕集阱a控制阀入口21、捕集阱a，经过捕集阱a捕集，未捕集的气体经过捕集阱a控制阀出口22，再经过中转阀16-3和气体流量控制器19，排放至气体出口。为了提升PPT级别气体的分析精度，预浓缩是十分关键的，也为后续流程做了缓冲和准备。

一般来说，捕集阱a的低温要足够低，本实施例中设置为-150℃，能将待检测的样品稳定储存；气体干燥器减小水汽的干扰；出口设置气体流量控制器，能检测到捕集到样品气的总体积，对进样流量监测、定量分析和数据对比的结果有重要意义。

值得说明的是，气体出口能检测到微弱的流量说明气路畅通，真空度完好，没有大规模水汽凝结堵塞管路，是正常现象，方便维护系统；若流量过大，则说明捕集阱的捕集效率很低，即冷却系统或捕集阱出现故障，要及时止损。

（2）转移步骤：捕集阱b温度设置为低温，准备接收载气带动的样品气，捕集阱a温度设置为转移温度，将部分样品气分离脱附出来，载气带动样品气依次经过捕集阱a、捕集阱a控制阀出口22、中转阀16-3、捕集阱b控制阀入口23，进入捕集阱b并浓缩。双捕集阱的配合为样品气的转移提供了方便，也正是样品气的分离转移，为系统的分辨能力和分析能力提供了助力。

一般来说，捕集阱b的低温与捕集阱a要求相同，本实施例中为-150℃；此时捕集阱a的转移温度，根据转移的次数调整，本实施例中两次转移的转移温度均为50℃。

值得说明的是，本实施例中转移的目的，是将沸点相差较大，且官能团之间存在相互干扰的部分气体先加热分离出来，由于两个捕集阱之间相对独立，可以分别控制温度，所以可以实现独立的、隔离的工作，分离后的样品气送往捕集阱b内浓缩，等待检测。

另一方面，在转移的同时，样品气入口停止进样，防止新的样品气混入，对转移造成干扰；同时，载气连通捕集阱b控制阀，经过捕集阱b控制阀，与分析系统连通，吹扫此段管路，排除管路内残余的气体，防止对下一步分离造成影响，进而干扰检测结果。

（3）分离步骤：捕集阱b温度设置为分离温度，样品气全部脱附，载气带动样品气依次经过捕集阱b、捕集阱b控制阀16-2排放至分析系统接口；捕集阱a是一个储存气体的仓库，捕集阱b把从捕集阱a分离出的气体凝聚在一起，分离步骤就是一次性加热捕集阱b，将其内富集的样品气送往分析系统进行检测。

一般来说，捕集阱b的分离温度不低于80℃，本实施例中设定分离温度为100℃，确保各个物种完全脱附出来，保证定量分析的准确性。

值得说明的是，传统方法没有转移步骤，只包含一次预浓缩和分离步骤，一次性将富集到的气体加热释放，送至检测系统，对定性和定量分析的影响很大。

另一方面，在分离送至分析系统的同时，捕集阱a控制阀16-1阀位变动，将捕集阱a隔离，防止气体进入对下次捕集造成干扰；同时，载气通过中转阀16-3和捕集阱b控制阀16-2，持续吹扫，排尽管路内残余的气体，为下次检测做准备。

这里需要解释的是，所述载气为惰性气体，对于气体分析不会造成任何干扰和影响，主要作为流动体系的动力，带动样品气转移，其次起到净化作用，将管路内的干扰组分排除，确保检测结果的准确。

进一步地，所述痕量气体分析设备的预处理系统，包含2次或2次以上的转移步骤和分离步骤；本实施例设置两次转移、分离步骤，将样品气分成两个部分，分别测试，完全有效避免了检测离子对不同物种的干扰，阀位切换可以实现捕集阱与管路的隔离，进行吹扫，排除管路内的残存气体，提升了检测结果的精密度、稳定性、重复性。

进一步地，所述痕量气体分析设备的预处理系统，所述低温不高于-100；系统检测的痕量气体物种丰富，沸点所在区间范围较大，从-180℃—80℃不等，为稳定储存样品，避免泄漏造成的分析结果不准确，储存温度必须低于-100℃。

值得说明的是，整个过程是连续迅速进行的，一次加热分离之后迅速降温至所述低温等待下一次转移，这样的降温耗时不超过5min，加热更加迅捷，基本在2min内即可实现所述低温到所述分离温度的飙升，大大提升了系统的效率。

最后，应该说明的是，上述具体实施方式是本实用新型的优选实施方式，而非对本实用新型技术方案的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型所属原理的前提下，可以做出若干改进和润饰，当然，这些改进和润饰也理应视在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，包括捕集阱a、捕集阱b、冷盘、真空仓、阀组、制冷系统和加热控制系统；所述捕集阱a与所述捕集阱b固定在所述冷盘上，所述捕集阱a和所述捕集阱b与所述冷盘位于所述真空仓内，所述冷盘与所述制冷系统相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过气体管路分别与所述阀组相连，所述捕集阱a和所述捕集阱b通过导线分别与所述加热控制系统相连。

2.根据权利要求1所述的痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，所述阀组包括：中转阀、捕集阱a控制阀、捕集阱b控制阀；所述中转阀、捕集肼a控制阀、捕集肼b控制阀均为多通道切换阀；

所述中转阀通过气体管路分别与样品气入口、载气入口、所述捕集阱a控制阀入口、所述捕集阱a控制阀出口、所述捕集阱b控制阀入口、气体出口相连通；

所述捕集阱a控制阀通过气体管路分别与所述捕集阱a入口、所述捕集阱a出口、所述中转阀相连通；

所述捕集阱b控制阀通过气体管路分别与所述捕集阱b入口、所述捕集阱b出口、所述中转阀和分析系统相连通。

3.根据权利要求1所述的痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，所述阀组还包括样品切换阀；所述样品切换阀为多位选通阀，与多个样品气入口和中转阀分别相连。

4.根据权利要求2所述的痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，所述捕集阱b控制阀通过气体管路还与载气入口相连通，方便对管路反吹，减少管路内残存的气体。

5.根据权利要求2所述的痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，所述中转阀与所述气体出口相连通的管路上设置有气体流量控制器。

6.根据权利要求2所述的痕量气体分析设备的预处理系统，其特征在于，所述捕集阱a入口与所述中转阀相连通的管路上，以及所述中转阀与所述样品气入口相连通的管路上设有气体干燥器。

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