CN113624895A - 甲烷和非甲烷总烃直测装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了甲烷和非甲烷总烃直测装置和方法，所述甲烷和非甲烷总烃直测装置包括富集管、检测器和多通阀；还包括：定量环的二端分别连接所述多通阀的端口，使得在多通阀切换到进样状态时，样气依次通过所述富集管和定量环，在多通阀切换到分析状态时，载气依次进入所述定量环和检测器，在多通阀切换到转移状态时，载气依次进入所述富集管和定量环；温控单元用于调整所述定量环的温度，使得所述定量环的最低温度低于所述富集管的最低温度；控制器用于控制所述多通阀的切换，以及不同状态下所述定量环的温度。本发明具有检测灵敏度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及甲烷和非甲烷总烃分析领域，特别涉及甲烷和非甲烷总烃直测装置和方法。
背景技术
甲烷气体是促成大气温室效应的气体之一，NMHC是指除甲烷以外所有碳氢化合物的总称，主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。非甲烷总烃在一定程度上可以简单、直观地表征VOCs污染状态。目前甲烷、非甲烷总烃的检测主要有固定污染源和环境空气两个主要场景。对于固定污染源、环境空气中非甲烷总烃排放监测，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测分析为主。目前主要有间接法、直接法两种。间接法：依照HJ 38-2017、HJ 1013-2018、HJ 604-2017标准规定，分别用两根色谱柱测定总烃和甲烷的含量(以碳计)，两者之差即为非甲烷总烃的含量(间接法)。直接法：依照《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》规定，通过色谱柱分离、阀切换、反吹等手段分离出总烃中的甲烷，使非甲烷总烃单独出峰，直接测定浓度的方法。目前固定污染源废气检测主要以间接法为主，环境空气的监测主要以直接法为主。
现有的非甲烷总烃利用差减法的检测装置常见的测试方法有采用单6通或单10通来实现检测，也有通过14通阀来实现的流路设计，这些方法实现原理类似，都需要使用定量环定体积进样，对于固定污染源中高浓度的甲烷和非甲烷总烃的监测可以满足要求。对于环境空气的低浓度的非甲烷总烃的监测则不太适合。同时通过差减法测得的非甲烷总烃的含量存在误差大、回收率差等问题。
近年来采用直接法进行非甲烷总烃含量的测试方法开始出现，其采用柱切换反吹气相色谱法测定甲烷和非甲烷总烃，即通过多通阀切换及色谱柱使得甲烷和非甲烷总烃分离开来。但此种方法要求色谱柱的分离能力必须足够强，非甲烷总烃在色谱柱内也会产生分离，从而造成进样带宽过大，通过定量环体积受限，易出现非甲烷总烃峰形低矮、检出限偏高的问题。目前采用低温吸附管吸附热脱附的方式进行非甲烷总烃的富集，富集倍数增强100倍以上，响应值和检出限相较于定量环反吹法有很大的提升，但是对于FID响应值较弱的卤代烃、含氧有机物、低沸点的C2-C5类有机物，由于富集效果不佳，导致非甲烷总烃的部分物种损失严重。因此，针对与甲烷、非甲烷总烃高要求(ppt级别)的监测需求，急需一种装置和方法来解决该问题。
发明内容
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
甲烷和非甲烷总烃直测装置，所述甲烷和非甲烷总烃直测装置包括富集管、检测器和多通阀；所述甲烷和非甲烷总烃直测装置还包括：
定量环，所述定量环的二端分别连接所述多通阀的端口，使得在多通阀切换到进样状态时，样气依次通过所述富集管和定量环，在多通阀切换到分析状态时，载气依次进入所述定量环和检测器，在多通阀切换到转移状态时，载气依次进入所述富集管和定量环；
温控单元，所述温控单元用于调整所述定量环的温度，使得所述定量环的最低温度低于所述富集管的最低温度；
控制器，所述控制器用于控制所述多通阀的切换，以及不同状态下所述定量环的温度。
本发明的目的还在于提供了甲烷和非甲烷总烃直测方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
甲烷和非甲烷总烃直测方法，所述甲烷和非甲烷总烃直测方法包括以下步骤：
(A1)多通阀切换到进样状态，样气进入第一流路，样气依次通过富集管和定量环，样气中的非甲烷总烃在所述富集管内富集，甲烷通过所述富集管，并在定量环内定量；
(A2)所述多通阀切换到分析状态，载气进入第二流路，载气进入所述定量环内，携带定量环内的甲烷排出，进入检测器内，获得甲烷的含量；
(A3)所述多通阀切换到转移状态，所述富集管热解吸，载气依次进入所述第一流路，排出所述富集管的非甲烷总烃进入所述定量环，所述定量环被制冷，温度低于所述富集管；
(A4)所述定量环加热，所述多通阀切换到分析状态，载气进入所述定量环内，携带定量环内的非甲烷总烃排出，进入检测器内，获得非甲烷总烃的含量。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.灵敏度高；
在甲烷非甲烷领域的应用，样品气体首先进入低温制冷的冷阱(-50～-80℃)富集管内对非甲烷总烃进行一次富集，接着热解吸转移至二级空管定量环中，定量环采用超低温制冷技术(-165℃)，最后解吸进入检测器；由于低温富集、超低温聚焦和不分流进样等过程，非甲烷总烃的灵敏度可以提升1-2个量级，同时可以大大的缩短峰展宽；
在低温冷阱的富集过程中，利用一级冷阱富集非甲烷总烃，甲烷穿透存储在定量环中，通过阀路切换，可以直接进入FID，进行分析，减少了填充柱的使用；
2.定量环和低温富集管在流路中都实现了二次利用，优化了流路的设计，使结构简单高效的同时，实现了更佳的性能效果。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的甲烷和非甲烷总烃直测方法的流程图；
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的甲烷和非甲烷总烃直测装置，所述甲烷和非甲烷总烃直测装置包括：
富集管、检测器和多通阀，这些器件及相互连接方式均是本领域现有技术；
定量环，所述定量环的二端分别连接所述多通阀的端口，使得在多通阀切换到进样状态时，样气依次通过所述富集管和定量环，样气中的非甲烷总烃在制冷后的富集管内富集，甲烷通过富集管并在定量环内定量，在多通阀切换到分析状态时，载气依次进入所述定量环和检测器，从而获知甲烷含量，在多通阀切换到转移状态时，载气依次进入所述富集管和定量环，富集管内热解吸后的非甲烷总烃进入制冷过后的定量环(温度低于富集管富集时的温度)内；
温控单元，所述温控单元用于调整所述定量环以及富集管的温度，使得所述定量环的最低温度低于所述富集管的最低温度，以及实现富集管内的富集和热解吸；
控制器，所述控制器用于控制所述多通阀的切换，以及不同状态下所述定量环的温度。
为了使样气和载气共有一个多通阀的端口，以降低多通阀的结构复杂度，进一步地，所述甲烷和非甲烷直测装置还包括：
流路切换模块，所述流路切换模块用于使所述多通阀的第一端口选择性地连通样气和载气，以及使所述多通阀的第二端口选择性地连通大气和和抽吸模块。
图1示意性地给出了本发明实施例的甲烷和非甲烷总烃直测方法的流程图，如图1所示，所述甲烷和非甲烷总烃直测方法包括以下步骤：
(A1)多通阀切换到进样状态，样气进入第一流路，样气依次通过富集管和定量环，样气中的非甲烷总烃在所述富集管内富集，甲烷通过所述富集管，并在定量环内定量；
(A2)所述多通阀切换到分析状态，载气进入第二流路，载气进入所述定量环内，携带定量环内的甲烷排出，进入检测器内，获得甲烷的含量；
(A3)所述多通阀切换到转移状态，所述富集管热解吸，载气依次进入所述第一流路，排出所述富集管的非甲烷总烃进入所述定量环，所述定量环被制冷，温度低于所述富集管；
(A4)所述定量环加热，所述多通阀切换到分析状态，载气进入所述定量环内，携带定量环内的非甲烷总烃排出，进入检测器内，获得非甲烷总烃的含量。
为了使样气和载气共有一个多通阀的端口，以降低多通阀的结构复杂度，进一步地，在步骤(A1)和步骤(A2)中，通过流路切换，使得样气和载气选择性地通过所述多通阀的第一端口。
为了使抽气和排气共有一个多通阀的端口，以降低多通阀的结构复杂度，进一步地，在步骤(A1)和步骤(A3)中，通过流路切换，使得样气和载气通过所述多通阀的第二端口选择性地连通抽吸模块和大气。
实施例2：
根据本发明实施例1的甲烷和非甲烷直测装置和方法的应用例。
在该应用例中，多通阀采用十通阀，流路切换模块采用三通阀，其中第一三通阀用于使多通阀的第一端口选择性地连通载气和样气，第二三通阀用于使多通阀的第二端口选择性地连通抽吸模块和大气；抽吸模块擦用采样泵；定量环的两端分别连通多通阀的第三端口和第四端口，富集管的两端分别连通多通阀的第五端口和第六端口；检测器采用FID，连通多通阀的第八端口，载气连通第七端口；
温控单元采用斯特林制冷机用于制冷所述富集管，富集管的最低温度可以达到-50℃--80℃；同时利用热升制冷机实现定量环的制冷，所述定量环的最低温度可以达到-165℃；
控制器用于自动化地控制所述多通阀的切换，以及不同状态下所述定量环及富集管的温度。
图1示意性地给出了本发明实施例的甲烷和非甲烷总烃直测方法的流程图，如图1所示，所述甲烷和非甲烷总烃直测方法包括以下步骤：
(A1)多通阀切换到进样状态，第一端口和第五端口连通，第四端口和第六端口连通，第二端口和第三端口连通，第一端口选择样气，第二端口选择抽吸模块，使得样气进入第一流路，也即，样气依次通过富集管、定量环和抽吸模块，样气中的非甲烷总烃在所述富集管内富集，富集管的温度为-50℃--80℃，甲烷正向地通过所述富集管和定量环，并在定量环内定量；
(A2)所述多通阀切换到分析状态：所述第一端口和第二端口连通，第五端口和第九端口连通，第六端口和第十端口连通，第三端口和第七端口连通，第四端口和第八端口连通，载气进入第二流路，也即，载气通过第七端口反向进入所述定量环内，携带定量环内的甲烷排出，进入检测器内，获得甲烷的含量；
(A3)所述多通阀切换到转移状态，第一端口选择载气，第二端口选择连通大气，所述富集管热解吸，载气依次进入所述第一流路，也即，载气依次通过第一端口、富集管和定量环，排到大气中，排出所述富集管的非甲烷总烃进入所述定量环，所述定量环被制冷到-165℃，温度低于所述富集管；
(A4)所述定量环加热，所述多通阀切换到分析状态，载气进入所述第二流路，也即载气反向地进入所述定量环内，携带定量环内的非甲烷总烃排出，进入检测器内，获得非甲烷总烃的含量。
Claims (6)
1.甲烷和非甲烷总烃直测装置，所述甲烷和非甲烷总烃直测装置包括富集管、检测器和多通阀；其特征在于，所述甲烷和非甲烷总烃直测装置还包括：
定量环，所述定量环的二端分别连接所述多通阀的端口，使得在多通阀切换到进样状态时，样气依次通过所述富集管和定量环，在多通阀切换到分析状态时，载气依次进入所述定量环和检测器，在多通阀切换到转移状态时，载气依次进入所述富集管和定量环；
温控单元，所述温控单元用于调整所述定量环的温度，使得所述定量环的最低温度低于所述富集管的最低温度；
控制器，所述控制器用于控制所述多通阀的切换，以及不同状态下所述定量环的温度。
2.根据权利要求1所述的甲烷和非甲烷总烃直测装置，其特征在于，所述甲烷和非甲烷直测装置还包括：
流路切换模块，所述流路切换模块用于使所述多通阀的第一端口选择性地连通样气和载气，以及使所述多通阀的第二端口选择性地连通大气和和抽吸模块。
3.根据权利要求2所述的甲烷和非甲烷总烃直测装置，其特征在于，所述检测器是FID。
4.甲烷和非甲烷总烃直测方法，所述甲烷和非甲烷总烃直测方法包括以下步骤：
(A1)多通阀切换到进样状态，样气进入第一流路，样气依次通过富集管和定量环，样气中的非甲烷总烃在所述富集管内富集，甲烷通过所述富集管，并在定量环内定量；
(A2)所述多通阀切换到分析状态，载气进入第二流路，载气进入所述定量环内，携带定量环内的甲烷排出，进入检测器内，获得甲烷的含量；
(A3)所述多通阀切换到转移状态，所述富集管热解吸，载气依次进入所述第一流路，排出所述富集管的非甲烷总烃进入所述定量环，所述定量环被制冷，温度低于所述富集管；
(A4)所述定量环加热，所述多通阀切换到分析状态，载气进入所述定量环内，携带定量环内的非甲烷总烃排出，进入检测器内，获得非甲烷总烃的含量。
5.根据权利要求4所述的甲烷和非甲烷总烃直测方法，其特征在于，在步骤(A1)和步骤(A2)中，通过流路切换，使得样气和载气选择性地通过所述多通阀的第一端口。
6.根据权利要求4所述的甲烷和非甲烷总烃直测方法，其特征在于，在步骤(A1)和步骤(A3)中，通过流路切换，使得样气和载气通过所述多通阀的第二端口选择性地连通抽吸模块和大气。
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