CN115902053A - 色谱系统、直接测量环境中nmhc和特征因子的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及测量技术领域，具体涉及色谱系统、直接测量环境中NMHC和特征因子的方法；本发明涉及色谱系统，连接头固定在进料槽的底部，连接头与色谱仪本体连通；供料部可拆卸的设置在进料槽内，且连接头与供料部联动；其中，供料部插入进料槽内后，供料部的活动端继续向进料槽底部滑动，以挤压排空进料槽内的空气；供料部端部插入连接头内后，连接头适于向色谱仪本体间歇定量上料；通过连接头和进料系统的配合，来实现排空进料槽内的空气，并实现间歇性定量上料的效果，提工作效率。冷阱富集解析系统使用多层复合填料的解析管，达到阶梯式富集及反向聚焦的效果，快速有效的将不同碳数的VOCs（挥发性有机物）被完整保留。

Description

色谱系统、直接测量环境中NMHC和特征因子的方法

技术领域

本发明涉及测量技术领域，具体涉及色谱系统、直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 。

背景技术

挥发性有机物（VOCs）来源广泛成分复杂，在环境空气中均是微量、痕量级别的含量，常规监测设备灵敏度不够，无法准确表征，而且传统的监测方法多种多样，有传感器法、电化学法、色谱法等等，各有优缺点，随着国家对环境越来越重视，推出一款高灵敏度，宽范围的监测平台显得尤为重要。

色谱仪，为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。

色谱仪在工作时，需要杜绝空气通过进气管与待检测液体一起进入，空气进入会影响检测结果的准确性；而且，在定量检测时，现有的色谱系统无法实现连续多次的定量送料；因此，研发色谱系统、直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 是很有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供色谱系统、直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 。

为了解决上述技术问题，本发明提供了色谱系统，包括：

色谱仪本体、连接头和供料部，所述色谱仪本体上端侧壁开设有一进料槽，所述进料槽竖直设置；

所述连接头固定在所述进料槽的底部，所述连接头与所述色谱仪本体连通；

所述供料部可拆卸的设置在所述进料槽内，且所述连接头与所述供料部联动；其中，

供料部插入所述进料槽内后，供料部的活动端继续向进料槽底部滑动，以挤压排空进料槽内的空气；

供料部端部插入连接头内后，所述连接头适于分配液体的流向，从而实现向色谱仪本体间歇定量上料。

作为优选，所述连接头下端靠近所述进料槽的一端开设有一储液槽；

所述储液槽内开设有一供液口和一排气口；

所述供液口与所述色谱仪本体连通；

所述排气口适于向外排放空气。

作为优选，所述连接头中间开设有一与所述供料部相适配的供料槽，所述供料槽与所述储液槽连通；

所述连接头侧壁开设有一连通道，所述连通道沿所述连接头径向设置，且所述连通道与所述供料槽连通；

所述供料槽内可滑动的设置有一封堵组件；其中，

所述封堵组件沿所述供料槽向下滑动时，供料部适于向所述储液槽内供料；

封堵组件向上滑动时，封堵组件下端密封所述储液槽，以使供料部内的液体流向所述连通道。

作为优选，所述封堵组件包括：滑动管和浮球，所述浮球固定在所述滑动管下方，所述浮球适于密封所述滑动管；

所述滑动管侧壁开设有与所述连通道相适配的排料口；

所述滑动管可升降的设置在所述供料槽内，且所述滑动管与所述连通道联动，所述滑动管适于打开或闭合所述连通道。

作为优选，所述浮球的外径大于所述滑动管的内径；

储液槽内的液位升高时，所述浮球适于驱动所述滑动管向上移动，以封堵所述供料槽。

作为优选，所述供料部包括：套筒和供料瓶，所述供料瓶端部固定有一针头，所述针头适于插入所述滑动管内；

所述套筒套设在所述供料瓶外壁，所述套筒与所述进料槽滑动适配；其中，

针头插入所述供料槽内后，推动所述套筒向进料槽底壁滑动时，适于挤压进料槽内的空气向储液槽内流动，并通过所述排气口排出。

作为优选，所述连接头外壁套设有一伸缩板，所述伸缩板一端固定在所述连接头端部，所述伸缩板呈环状；

所述伸缩板与所述连接头外壁之间形成一储备仓，所述储备仓与所述连通道连通；

所述储备仓底部开设有与所述色谱仪本体的连通进液口；其中，

伸缩板向下滑动以闭合所述储备仓；

储液槽被液体注满后，所述浮球向上移动，以封堵所述供料槽；

供料瓶内的液体通过所述连通道流入所述储备仓内。

作为优选，所述伸缩板外壁固定有一限位块，所述限位块环所述伸缩板周向设置。

作为优选，所述套筒内壁固定有一与所述限位块相适配的固定块，其中，套筒自上向下滑动至与固定块相抵时，套筒继续向下滑动，以驱动所述伸缩板向下伸长，以闭合所述储备仓。

作为优选，所述滑动管外壁固定有两柔性限位条，两所述柔性限位条对称设置在所述排料口侧壁；所述柔性限位条适于限位所述滑动管。

另一方面，本发明还提供了直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 ，

冷阱富集解析系统使用多层复合填料的解析管，达到阶梯式富集及反向聚焦的效果，快速有效的将不同碳数的VOCs（挥发性有机物）被完整保留；

通过进样系统配置的质量流量计（MFC）以恒定流量采集环境中的空气样品；

空气样品被富集模块内的复合填料吸收；

复合填料在低温下会根据不同碳数的样品展开定向富集；

当富集时间结束后，对富集模块进行快速升温；

电子流量压力控制模块会反向将复合填料受热后解析出的样品吹到mm级内径的惰性空柱内进行聚焦；

聚焦结束后，再进入色谱柱系统进行分离后，到检测系统检出。

本发明的有益效果是，本发明提供了色谱系统，通过连接头和进料系统的配合，来实现排空进料槽内的空气，以降低了了色谱仪本体检测的误差；而当套筒内的固定块朝下设置的套设在所述供料瓶外壁，供料瓶内的液体能够间歇性定量流入储液槽和储备仓内，以实现间歇性定量上料的效果，提高了工作效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的色谱系统的优选实施例的立体图；

图2是本发明的连接头和供料部的纵截面剖视图；

图3是本发明的进料槽内的立体图；

图4是本发明的封堵组件的立体图；

图5是本发明的封堵组件的纵截面剖视图；

图6是本发明的供料部的纵截面剖视图；

图7是本发明的供料部单次定量上料示意图；

图8是本发明的供料部连续定量上料状态示意图；

图9是本发明的直接测量环境中NMHC和特征因子的测量流程图。

图中：

1、色谱仪本体；10、进料槽；

2、连接头；20、储液槽；21、供料槽；22、连通道；

23、封堵组件；231、滑动管；232、浮球；233、排料口；234、柔性限位条；24、伸缩板；25、限位块；

3、供料部；31、套筒；32、供料瓶；33、针头；34、固定块；

100、第一色谱柱；

200、第二色谱柱；

300、第三色谱柱；

400、FID检测器；

600、惰性空柱；

700、气阻；

800、定量环。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

实施例一，如图1至图8所示，本发明的提供了色谱系统，包括：色谱仪本体1、连接头2和供料部3，所述色谱仪本体1上端侧壁开设有一进料槽10，所述进料槽10竖直设置；所述色谱仪本体1适于检测液体或气体；所述供料部3与所述进料槽10相适配，所述供料部3插入所述进料槽10内后，适于通过所述进料槽10向所述色谱仪本体1内输送液体。所述连接头2固定在所述进料槽10的底部，所述连接头2与所述色谱仪本体1连通；所述连接头2适于限位固定所述供料部3；所述供料部3可拆卸的设置在所述进料槽10内，且所述连接头2与所述供料部3联动；其中，供料部3插入所述进料槽10内后，供料部3的活动端继续向进料槽10底部滑动，以挤压排空进料槽10内的空气；套筒31竖直插入进料槽10内底部后，所述套筒31能够将进料槽10内的空气排空，以防止进料槽10内的空气混合液体进入色谱仪本体1内；从而减小了色谱仪本体1检测时的误差。供料部3端部插入连接头2内后，供料部3内的液体通过所述连接头2后，所述连接头2适于分配液体的流向，从而实现向色谱仪本体1间歇定量上料。

为了更好的分配液体流向，所述连接头2下端靠近所述进料槽10的一端开设有一储液槽20；所述储液槽20内适于储存液体，所述储液槽20内开设有一供液口和一排气口；供液口和排气口分别设置有一电控阀，所述电控阀能够控制供所述液口或所述排气口打开或闭合。而当排气口对应的电控阀打开时，进料槽10内的空气，同时所述连通道22流入所述储液槽20内，并通过所述排气口排出色谱仪本体1；所述供液口与所述色谱仪本体1连通；所述排气口适于向外排放空气。

需要单次对色谱仪本体1供料时，套筒31套设在所述供料瓶32外壁，此时，所述固定块34位于所述套筒31远离所述针头33的一端；将套筒31和供料瓶32插入所述进料槽10内，至针头33插入所述供料槽21内；此时，向下按压所述套筒31，以使所述套筒31下端与进料槽10内底壁相抵；此时，所述伸缩板24呈收缩状态，即储备仓处于非闭合的畅通状态，进料槽10内的空气适于通过所述连通道22进入所述储液槽20内，而所述排气口的电磁阀同样打开，以使进料槽10内的空气排出所述色谱仪本体1。

为了便于上料，所述连接头2中间开设有一与所述供料部3相适配的供料槽21，所述供料槽21与所述储液槽20连通；所述针头33适于插入所述供料槽21内。所述连接头2侧壁开设有一连通道22，所述连通道22沿所述连接头2径向设置，且所述连通道22与所述供料槽21连通；所述供料槽21内可滑动的设置有一封堵组件23；所述封堵组件23适于控制调节供料瓶32内的液体流向储液槽20或储备仓；其中，在初始状态时，所述封堵组件23位于所述供料槽21的内部下端，供料瓶32内的液体通过进料槽10后，流入所述储液槽20内；所述封堵组件23沿所述供料槽21向下滑动时，供料部3适于向所述储液槽20内供料；而当储液槽20内的液体逐渐被注满时，液体适于推动所述封堵组件23向所述进料槽10上端滑动；封堵组件23向上滑动时，封堵组件23下端密封所述储液槽20，而在所述封堵组件23密封所述进料槽10流入所述储液槽20的通道后，所述封堵组件23适于打开所述连通道22，以使供料部3内的液体流向所述连通道22，最终液体流入所述储备仓内。

为了便于调控液体流向，所述封堵组件23包括：滑动管231和浮球232，所述浮球232固定在所述滑动管231下方，所述浮球232的外径大于所述滑动管231的内径；所述浮球232适于密封所述滑动管231； 所述浮球232为中空轻质材质，储液槽20内的液体水位升高时，水位对浮球232的浮力，适于顶推所述滑动管231沿所述进料槽10向上滑动；所述滑动管231侧壁开设有与所述连通道22相适配的排料口233；针头33内的液体注入所述滑动管231内后，通过所述排料口233注入所述储液槽20内；所述滑动管231可升降的设置在所述供料槽21内，且所述滑动管231与所述连通道22联动，所述滑动管231适于打开或闭合所述连通道22，滑动管231向下移动，至所述排料口233与所述连通道22错位，所述滑动管231适于闭合所述连通道22。其中，储液槽20内的液位升高时，所述浮球232适于驱动所述滑动管231向上移动，以封堵所述供料槽21流向储液槽20的通道。而此时，所述排料口233与所述连通道22连通，从而使得供料瓶32内的液体适于流入所述储备仓。通过调节供料瓶32内的液体流入储备仓，从而实现间歇性向色谱仪本体1内输送液体的效果。

而为了避免滑动管231在竖直上下滑动时出现周向转动，所述滑动管231外壁沿轴向开设有一竖直槽，而所述供料槽21内壁固定有一与所述竖直槽相适配的滑块，所述滑动管231适于沿所述供料槽21竖直上下滑动。

优选的，所述供料部3包括：套筒31和供料瓶32，所述供料瓶32端部固定有一针头33，所述针头33适于插入所述滑动管231内；所述供料瓶32外壁固定有一密封圈，所述密封圈能够提高所述套筒31和所述供料瓶32外壁之间的密封性。所述套筒31套设在所述供料瓶32外壁，所述套筒31与所述进料槽10滑动适配；所述套筒31的外径与所述进料槽10的内径一致；其中，针头33插入所述供料槽21内后，向下推动所述套筒31向进料槽10底壁滑动，套筒31向下滑动的过程中适于挤压进料槽10内的空气向储液槽20内流动，并通过所述排气口排出。

进一步的，所述连接头2外壁套设有一伸缩板24，所述伸缩板24一端固定在所述连接头2端部，所述伸缩板24呈环状；所述伸缩板24适于沿所述连接头2轴向方向竖直上下收缩或伸长移动；所述伸缩板24与所述连接头2外壁之间形成一储备仓，所述储备仓与所述连通道22连通；所述储备仓的体积与所述储液槽20的体积一致。所述储备仓底部开设有与所述色谱仪本体1连通的进液口；其中，初始状态时，伸缩板24处于收缩状态，此时所述储备仓呈打开状态，而套筒31在进料槽10内向下滑动时，进料槽10内的空气适于通过所述连通道22流入所述储液槽20内。

而需要多次定量上料时，伸缩板24向下滑动以闭合所述储备仓，此时，储备仓形成一个密闭的腔室。储液槽20被液体注满后，所述浮球232向上移动，以封堵所述供料槽21；此时，排料口233与连通道22连通，使得供料瓶32内的液体通过所述连通道22流入所述储备仓内。

优选的，所述伸缩板24外壁固定有一限位块25，所述限位块25环所述伸缩板24周向设置。所述套筒31内壁固定有一与所述限位块25相适配的固定块34，其中，所述固定块34位于所述套筒31靠近所述针头33的一端；套筒31自上向下滑动至与固定块34相抵时，套筒31继续向下滑动，以驱动所述伸缩板24向下伸长，以闭合所述储备仓。

为了便于限位所述滑动管231，所述滑动管231外壁固定有两柔性限位条234，两所述柔性限位条234对称设置在所述排料口233侧壁；所述柔性限位条234适于限位所述滑动管231。当储液槽20内被液体注满时，液体推动所述浮球232向上滑动，以使所述柔性限位条234插入所述连通道22内，以防止储液槽20内的液体在流入色谱仪本体1内时，流向储备仓内的液体流入储液槽20内。而当储备仓内被液体注满时，供料瓶32继续向供料槽21内输送液体，液体适于顶推浮球232向下滑动，从而使得液体流入储液槽20内，而此时，浮球232带动滑动管231向下滑动，以封闭所述连通道22。

在单次向储液槽20内输送液体时，所述排料口233与所述连通道22连通，而套筒31向进料槽10内底部滑动时，进料槽10内的空气通过所述排料口233进入所述滑动管231内，而随着套筒31继续向进料槽10内滑动时，空气适于推动滑动管231向下移动，以使排料口233逐渐向储液槽20方向滑动，从而使得进料槽10内的空气能够流入所述储液槽20内，并通道排气口向外排空，同时，空气能够将储液槽20底部残留的废液经排气口排出。

实施例二，如图9所示，本实施例在实施例一的基础上，还提供了直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 ，包括如实施例一所述的色谱系统，具体结构与实施例一相同，此处不再赘述，具体的直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 如下：

NMHC即非甲烷总烃。本发明所述的色谱系统不仅可以检测空气，同时，还可以对液体进行检测；在检测液体时，液体进入色谱系统内部后，通过蒸发腔将液体蒸发至气体；冷阱富集解析系统使用多层复合填料的解析管，达到阶梯式富集及反向聚焦的效果，快速有效的将不同碳数的VOCs（挥发性有机物）被完整保留；通过进样系统配置的质量流量计（MFC）以恒定流量采集环境中的空气样品；空气样品被富集模块内的复合填料吸收；复合填料在低温下会根据不同碳数的样品展开定向富集；当富集时间结束后，对富集模块进行快速升温；电子流量压力控制模块会反向将复合填料受热后解析出的样品吹到mm级内径的惰性空柱600内进行聚焦；聚焦结束后，再进入色谱柱系统进行分离后，到检测系统检出；

样品通过V3的供料瓶被采样泵及质量流量计以恒定流量进入监测系统，期间依次经过定量环800和冷阱模块，一段时间后，V1切换到打开状态，AUX3输出端通过管路将冷阱内受热解析的样品以从下往上的方向吹入惰性空柱600进行聚焦，然后关闭膜阀V1，AUX3再反向从上到下将聚焦样品吹入分离系统1（第一色谱柱100）和气阻700，气阻700路直接全部进入FID检测器400，测得非甲烷总烃的总量，第一色谱柱100的样品进行分离，依次进入FID检测器400检出各VOCs单独含量。分离系统1（第一色谱柱100）可以切换不同类型的色谱柱。在V1切换到开状态的同时，V2也切换到打开状态，定量环800内的样品通过分离系统2（第二色谱柱200和第三色谱柱300），分离出其中的甲烷，进入FID检测器400检出。V3会在检测期间对定量环800及冷阱起到一个吹扫保护的做样，避免每次样品分析带来的交叉污染，保障监测的准确性。

以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (11)

1.色谱系统，其特征在于，包括：

色谱仪本体（1）、连接头（2）和供料部（3），所述色谱仪本体（1）上端侧壁开设有一进料槽（10），所述进料槽（10）竖直设置；所述色谱仪本体（1）适于检测气体或液体；

所述连接头（2）固定在所述进料槽（10）的底部，所述连接头（2）与所述色谱仪本体（1）连通；

所述供料部（3）可拆卸的设置在所述进料槽（10）内，且所述连接头（2）与所述供料部（3）联动；其中，

供料部（3）插入所述进料槽（10）内后，供料部（3）的活动端继续向进料槽（10）底部滑动，以挤压排空进料槽（10）内的空气；

供料部（3）端部插入连接头（2）内后，所述连接头（2）适于分配液体的流向，从而实现向色谱仪本体（1）间歇定量上料。

2.如权利要求1所述的色谱系统，其特征在于，

所述连接头（2）下端靠近所述进料槽（10）的一端开设有一储液槽（20）；

所述储液槽（20）内开设有一供液口和一排气口；

所述供液口与所述色谱仪本体（1）连通；

所述排气口适于向外排放空气。

3.如权利要求2所述的色谱系统，其特征在于，

所述连接头（2）中间开设有一与所述供料部（3）相适配的供料槽（21），所述供料槽（21）与所述储液槽（20）连通；

所述连接头（2）侧壁开设有一连通道（22），所述连通道（22）沿所述连接头（2）径向设置，且所述连通道（22）与所述供料槽（21）连通；

所述供料槽（21）内可滑动的设置有一封堵组件（23）；其中，

所述封堵组件（23）沿所述供料槽（21）向下滑动时，供料部（3）适于向所述储液槽（20）内供料；

封堵组件（23）向上滑动时，封堵组件（23）下端密封所述储液槽（20），以使供料部（3）内的液体流向所述连通道（22）。

4.如权利要求3所述的色谱系统，其特征在于，

所述封堵组件（23）包括：滑动管（231）和浮球（232），所述浮球（232）固定在所述滑动管（231）下方，所述浮球（232）适于密封所述滑动管（231）；

所述滑动管（231）侧壁开设有与所述连通道（22）相适配的排料口（233）；

所述滑动管（231）可升降的设置在所述供料槽（21）内，且所述滑动管（231）与所述连通道（22）联动，所述滑动管（231）适于打开或闭合所述连通道（22）。

5.如权利要求4所述的色谱系统，其特征在于，

所述浮球（232）的外径大于所述滑动管（231）的内径；

储液槽（20）内的液位升高时，所述浮球（232）适于驱动所述滑动管（231）向上移动，以封堵所述供料槽（21）。

6.如权利要求5所述的色谱系统，其特征在于，

所述供料部（3）包括：套筒（31）和供料瓶（32），所述供料瓶（32）端部固定有一针头（33），所述针头（33）适于插入所述滑动管（231）内；

所述套筒（31）套设在所述供料瓶（32）外壁，所述套筒（31）与所述进料槽（10）滑动适配；其中，

针头（33）插入所述供料槽（21）内后，推动所述套筒（31）向进料槽（10）底壁滑动时，适于挤压进料槽（10）内的空气向储液槽（20）内流动，并通过所述排气口排出。

7.如权利要求6所述的色谱系统，其特征在于，

所述连接头（2）外壁套设有一伸缩板（24），所述伸缩板（24）一端固定在所述连接头（2）端部，所述伸缩板（24）呈环状；

所述伸缩板（24）与所述连接头（2）外壁之间形成一储备仓，所述储备仓与所述连通道（22）连通；

所述储备仓底部开设有与所述色谱仪本体（1）连通的进液口；其中，

伸缩板（24）向下滑动以闭合所述储备仓；

储液槽（20）被液体注满后，所述浮球（232）向上移动，以封堵所述供料槽（21）；

供料瓶（32）内的液体通过所述连通道（22）流入所述储备仓内。

8.如权利要求7所述的色谱系统，其特征在于，

所述伸缩板（24）外壁固定有一限位块（25），所述限位块（25）环所述伸缩板（24）周向设置。

9.如权利要求8所述的色谱系统，其特征在于，

所述套筒（31）内壁固定有一与所述限位块（25）相适配的固定块（34），其中，套筒（31）自上向下滑动至与固定块（34）相抵时，套筒（31）继续向下滑动，以驱动所述伸缩板（24）向下伸长，以闭合所述储备仓。

10.如权利要求9所述的色谱系统，其特征在于，

所述滑动管（231）外壁固定有两柔性限位条（234），两所述柔性限位条（234）对称设置在所述排料口（233）侧壁；所述柔性限位条（234）适于限位所述滑动管（231）。

11.直接测量环境中NMHC和特征因子的方法 ，其特征在于，包括如权利要求10所述的色谱系统，

冷阱富集解析系统使用多层复合填料的解析管，达到阶梯式富集及反向聚焦的效果，快速有效的将不同碳数的VOCs（挥发性有机物）被完整保留；

通过进样系统配置的质量流量计（MFC）以恒定流量采集环境中的空气样品；

空气样品被富集模块内的复合填料吸收；

复合填料在低温下会根据不同碳数的样品展开定向富集；

当富集时间结束后，对富集模块进行快速升温；

电子流量压力控制模块会反向将复合填料受热后解析出的样品吹到mm级内径的惰性空柱内进行聚焦；

聚焦结束后，再进入色谱系统进行分离后，到检测系统检出。

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