CN113740469A - 一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统 - Google Patents

一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统，包括总烃含量测定过程，首先准备第一样品通路，通过第一定量环对气体样品进行定量取样；再将第一样品通路连通分离通路第二载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱中，第一色谱柱将总烃从气体样品中进行分离，并将其余气体由与第一色谱柱出气端相连通的排气阀放空；进而第一载气携带第一色谱柱中的总烃进入第二色谱柱中，第二色谱柱将除总烃以外的气体组分截留，利用第二载气将第一定量环中的样品送入第一色谱柱进行分离，利用第一载气将第一色谱柱中分离出的气体送入第二色谱柱中再次分离，进而保证了对总烃检测的准确度。

Description

一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统
技术领域
本发明涉及气相色谱分析技术领域，特别是涉及一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统。
背景技术
目前总烃(以CH4计)含量的测定按GB/T8984第7章规定的方法进行测定，氦气含量的测定按GB/T27894.3第6章规定的方法进行测定,总硫及分项硫(羰基硫COS、硫化氢H2S、二硫化碳CS2、甲硫醇CH4S)采用硫化学发光检测的方法测定。上述各种组分的含量的测定是采用不同方式方法进行测定，具体的在测量的过程中将总混合气体均分为多个等分，然后针对最终所要检测的样品中的某一组分，对所等分的各个部分的混合气体进行单独检测，整个过程分析检测复杂，而且在分析的过程中还容易受气体组分之间的相互干扰，导致测量过程不准确。
专利文件CN108181406A公开了一种气相色谱仪分析系统及分析方法，包括第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和检测器，第一十通阀设有第一定量环入口、通道一载气入口、通道一柱分析单元出口、通道一分离出口、辅助气体入口、通道一吹扫气出口、通道一柱分析单元入口、第一定量环出口、通道一样品出口和通道一样品入口,通道一柱分析单元入口与出口之间连接有柱分析单元；第二十通阀设有第二定量环入口、预分析柱入口、通道二吹扫气出口、通道二辅助气入口、预分析柱出口、通道二分离出口、通道二载气入口、第二定量环出口、通道二样品出口和通道二样品入口，预分析柱入口与预分析柱出口之间连接有预分析柱,通道二分离出口和检测器之间设有分析柱。专利文件CN111257473A公开了非甲烷总烃在线检测装置，该非甲烷总烃在线检测装置用于对待检测样气进行在线检测，其包括一十通阀、一六通阀、一第一色谱柱、一第二色谱柱、一第三色谱柱、一三通管件、一背压阻尼管以及一检测器,其中该十通阀和该六通阀通过该三通管件连通该检测器,该第一色谱柱和该第二色谱柱分别被设置于该十通阀至该检测器的气路上,该第三色谱柱被设置于该六通阀至该检测器的气路上，该背压阻尼管被设置于该第三色谱柱和该三通管件之间,待检测样气能够分别通过该十通阀、该六通阀、该第一色谱柱、该第二色谱柱、该第三色谱柱、该背压阻尼管以及该三通管件进入该检测器进行非甲烷总烃的检测。但是上述两个现有技术中对气体样品的检测均为采用相应的色谱柱，对待测气体以外的气体进行滞留或吸附等，只允许待测气体流出，如果待测气体的含量占比较少，不仅会影响分离出的待测气体的含量的精确度，而且还需对相应的色谱柱进行大量的填料，且其填料复杂，不可避免的增加使用成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统，以解决上述现有技术存在的问题，利用第二载气将第一定量环中的样品送入第一色谱柱进行分离，将其余气体排出，利用第一载气将第一色谱柱中分离出的气体送入第二色谱柱中再次分离，保证了总烃的分离度，进而保证了对总烃检测的准确度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种燃料氢组分含量的分析方法，包括总烃含量测定过程：
取样：准备第一样品通路，所述第一样品通路上设有第一定量环，将气体样品通入第一样品通路中，通过所述第一定量环对气体样品进行定量取样；
第一次分离气体样品：取样完毕后，将第一样品通路连通分离通路，所述分离通路上设有第一色谱柱，第二载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱中，气体样品中的总烃留在第一色谱柱中，气体样品中的其余气体由与所述第一色谱柱出气端相连通的排气阀放空；
第二次分离气体样品：在除总烃以外的气体组分完全放出，而总烃未从第一色谱柱流出时，第一载气携带所述第一色谱柱中的总烃进入第二色谱柱中，除总烃以外的气体留在第二色谱柱中，总烃流出第二色谱柱；
检测总烃：第二色谱柱的出气端连通有氢火焰离子化检测器，由所述第二色谱柱流出的总烃，进入所述氢火焰离子化检测器中，并由所述氢火焰离子化检测器测出其含量。
优选的，包括在所述总烃含量测定过程之前的系统取样过程：
将气体样品依次通入第一定量环和第二定量环后排出，气体样品依次充满所述第一定量环和所述第二定量环；且将气体样品依次通入变温浓缩解吸器，并通过所述变温浓缩解吸器对气体样品进行浓缩。
优选的，包括在所述系统取样过程之后的氦气含量测定过程：
取样完毕后，第三载气携带所述第二定量环中的气体样品进入第三色谱柱中，通过所述第三色谱柱将氦气分离出来后，氦气进入热导池检测器，并由热导池检测器检测出其含量。
优选的，包括在所述系统取样过程之后的总硫含量测定过程：
气体样品由变温浓缩解吸器进行浓缩后进入到第四色谱柱中，第四色谱柱将总硫气体分离出来后，总硫气体进入火焰光度检测器，并由火焰光度检测器检测出其含量。
优选的，包括在所述系统取样过程之后的各硫组分含量测定过程：
完成总硫气体含量的测定后，气体样品由变温浓缩解吸器进行浓缩后进入到第五色谱柱中，第四载气携带经所述第五色谱柱依次分离出的各硫组分进入火焰光度检测器，并由火焰光度检测器依次检测出各组分的含量。
还提供一种燃料氢组分含量的分析系统，包括总烃含量的测定装置，所述总烃含量的测定装置包括分离通路，所述分离通路上设有用于仅将总烃留存在其内的第一色谱柱，所述分离通路的入口处通过多通切换阀连通有用于将气体样品通入所述第一色谱柱的第二载气、用于将所述总烃排出所述第一色谱柱的第一载气，所述分离通路的出口处通过多通切换阀连通有用于仅将总烃分离出的第二色谱柱、用于检测到所述总烃排出时关闭的排气阀，所述第二载气与所述第一色谱柱和所述排气阀沿对气体留存的方向依次连通，所述第一载气与所述第一色谱柱和所述第二色谱柱对气体检测的方向依次连通，所述第二色谱柱的出口处设有用于检测所述总烃含量的氢火焰离子化检测器；
所述分离通路的入口处通过多通切换阀连通有第一样品通路，所述第一样品通路上设有用于定量量取气体样品的第一定量环，所述第二载气与所述第一定量环和所述第一色谱柱依次连通。
优选的，所述多通切换阀为自动切换十通阀，所述自动切换十通阀连通有所述第一定量环，且所述自动切换十通阀设有气体样品进口和出口，所述自动切换十通阀连通所述第二载气、所述排气阀、所述第一色谱柱和所述第二色谱柱。
优选的，所述排气阀为便于控制排出气体流量的针型阀。
优选的，包括与总烃含量的测定装置相连接的氦气含量测定装置，所述氦气含量测定装置包括第二样品通路、用于对氦气含量检测的氦气检测通路，所述第二样品通路的两端连通有自动切换六通阀，所述第二样品通路的入口通过所述自动切换六通阀连通有第三载气和第一样品通路的出口，所述第二样品通路的出口通过所述自动切换六通阀连通有所述氦气检测通路、气体样品排出口，所述第一样品通路的出口、所述第二样品通路和所述气体样品排出口沿气体留存的方向依次连通，所述第三载气、所述第二样品通路和所述氦气检测通路沿气体检测的方向依次连通，所述氦气检测通路设有仅将氦气分离出的第三色谱柱、用于对氦气含量进行检测的热导池检测器，所述第三色谱柱和所述热导池检测器沿氦气流动方向依次设置；所述第二样品通路中设有用于定量量取的第二定量环。
优选的，所述总烃含量的测定装置并联设有硫含量测定装置，所述硫含量测定装置包括与所述第一样品通路并联接样的变温浓缩解吸器，所述变温浓缩解吸器的出气端连通有自动切换四通阀，所述变温浓缩解吸器通过所述自动切换四通阀连通有总硫检测通路和各组分硫检测通路，所述总硫检测通路上设有仅将总硫分离出的第四色谱柱，所述各组分硫检测通路上设有仅将各组分硫分离出的第五色谱柱，所述第四色谱柱和第五色谱柱的出口合并后连通有用于检测总硫或各组分硫含量的火焰光度检测器；所述自动切换四通阀连通有用于将所述第五色谱柱分离出的各组分硫带入所述火焰光度检测器的第四载气。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
第一，在对总烃含量的测定中，先将气体样品通入第一样品通路中，通过第一定量环对气体样品进行定量取样，取样完毕后，第二载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱中，第一色谱柱将总烃进行分离，并将其余气体由与第一色谱柱出气端相连通的排气阀放空，完成对总烃的第一次分离，在除总烃以外的气体组分完全放出，而总烃未从第一色谱柱流出时，第一载气携带第一色谱柱中的总烃进入第二色谱柱中，第二色谱柱将除总烃以外的气体组分截留，以对总烃进行第二次分离，由第二色谱柱流出的总烃，进入氢火焰离子化检测器中，并由氢火焰离子化检测器测出其含量，完成对总烃的检测，也就是说，先利用第一色谱柱与排气阀的连通，使得总烃在第一色谱柱中进行缓流，其余气体快速流过第一色谱柱后进入排气阀进行排空，第一色谱柱仅需要适配总烃即可，那么在针对复杂的混合气体中，第一色谱柱无需再匹配除待测气体以外的各气体成分，有效简化了第一色谱柱的结构，再利用第二色谱柱进行对分离后的总烃进一步的分离，即：将除总烃以外的气体进行截留，此时其他气体的量已经很少，进而优化第二色谱柱后可以方便截留其他气体，而且两个色谱柱的分离进一步保证了对总烃分离的精确性，并减少了其余气体对总烃检测的干扰，保证了对总烃精确检测。
第二，包括在总烃含量测定过程之前的系统取样过程：将气体样品依次通入第一定量环和第二定量环后排出，气体样品依次充满第一定量环和第二定量环，量取样品体积；且将气体样品依次通入变温浓缩解吸器，并通过变温浓缩解吸器对气体样品进行浓缩，在实际的系统取样过程中，能够一次进样，第一定量环、第二定量环和变温浓缩解吸器能够同时对气体样品进行储存样品，有效提高了对样品储存的效率。
第三，包括在系统取样过程之后的总硫含量测定过程：气体样品由变温浓缩解吸器进行浓缩后进入到第四色谱柱中，第四色谱柱将总硫气体分离出来后，总硫气体进入火焰光度检测器，并由火焰光度检测器检测出其含量，利用变温浓缩解吸器对气体样品进行浓缩，以提高气体样品的浓度，用以提高仪器的灵敏度，那么在利用火焰光度检测器对总硫或者各个硫组分进行检测时，能够有效的将各个硫组分检测，避免硫组分含量过少，导致其浓度过低，使得火焰光度检测器不能够对硫组分进行准确的测量，进而也可以针对硫组分气体浓度过低的气体样品进行检测，以能够对浓度低的待检测气体进行精确检测。
第四，排气阀为便于控制排出气体流量的针型阀，由于针型阀的流动路径较小，使得每次排出其余气体的量能够进行精确控制，在便于控制在总烃未从第一色谱柱流出时，第一载气携带所述第一色谱柱中的总烃进入第二色谱柱中，避免总烃流至排气阀时，排气阀的排出路径过大，不可避免的导致总烃流出的量过多，造成后续对总烃的排出量过多，使得总烃的检测精确度下降。
第五，总烃含量的测定装置并联设有用于检测硫含量的硫含量测定装置，硫含量测定装置包括与第一样品通路并联的变温浓缩解吸器，变温浓缩解吸器的出气端连通有自动切换四通阀，变温浓缩解吸器通过自动切换四通阀连通有总硫检测通路和各组分硫检测通路，总硫检测通路上设有用于滞留除总硫以外气体的第四色谱柱，各组分硫检测通路上设有用于分离各组分硫的第五色谱柱，第四色谱柱和第五色谱柱的出口合并后连通有用于检测总硫或各组分硫含量的火焰光度检测器；自动切换四通阀连通有用于将第五色谱柱分离出的各组分硫带入火焰光度检测器的第四载气，利用同一个变温浓缩解吸器在总硫含量测定或者分硫组分测定时，均作为对样品进行浓缩、富集，提高仪器的灵敏度，利用同一个火焰光度检测器作为对总硫含量和各硫组分含量进行检测，进而在变温浓缩解吸器和火焰光度检测器之间仅仅需要设置自动切换四通阀，即能够实现两个路径的转换，有效的简化了整个对硫含量测定装置，降低了使用和检测成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为系统取样过程示意图；
图2为第一色谱柱分离和排气阀放空状态示意图；
图3为分析检测过程示意图；
其中，1-自动切换十通阀，2-自动切换六通阀，3-自动切换四通阀，4-气体样品入口，5-三通阀，6-第一定量环，7-第二定量环，8-气体样品排出口，9-变温浓缩解吸器，10-第一色谱柱，11-第二色谱柱，12-第三色谱柱，13-第四色谱柱，14-第五色谱柱，15-第一载气，16-第二载气，17-第三载气，18-第四载气，19-氢火焰离子化检测器，20-热导池检测器，21-火焰光度检测器，22-针型阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种燃料氢组分含量的分析方法及其分析系统，以解决上述现有技术存在的问题，利用第二载气将第一定量环中的样品送入第一色谱柱进行分离，将其余气体排出，利用第一载气将第一色谱柱中分离出的气体送入第二色谱柱中再次分离，保证了总烃的分离度，进而保证了对总烃检测的准确度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图3所示，本发明提供一种燃料氢组分含量的分析方法，包括总烃含量测定过程：
取样：准备第一样品通路，第一样品通路上设有第一定量环6，将气体样品通入第一样品通路中，通过第一定量环6对气体样品进行定量取样，那么在实际使用过程中，先对需要测量的气体样品进行定量，再对定量后的气体样品中的待测气体进行检测，以定量的样品检测结果反应出整体的气体样品的检测结果；
第一次分离气体样品：取样完毕后，将第一样品通路连通分离通路，分离通路上设有第一色谱柱10，第二载气16携带第一定量环6中的气体样品进入第一色谱柱10中，第一色谱柱10将气体样品中的总烃留在其中，并将其余气体由与第一色谱柱10出气端相连通的排气阀放空，总烃包括甲烷等，排气阀将气体样品中的且由第一色谱柱10分离出的氢气、氧气、氩气、氮气、一氧化碳等组分排空，本发明主要针对燃料氢气中的总烃的测定，由于燃料氢气中的氢气成分含量巨大，如果利用色谱柱对氢气进行滞留，那么所需要的色谱柱结构则必须满足容纳或者与氢气反应的量，那么色谱柱的设置结构则过于复杂，进而通过第一色谱柱10降低总烃的流速，将总烃留在第一色谱柱10中，且其余气体排空，提高了总烃分离效率，简化了第一色谱柱10的结构，且保证了总烃的分离度；
第二次分离气体样品：在除总烃以外的气体组分完全放出，而总烃未从第一色谱柱10流出时，第一载气15携带第一色谱柱10中的总烃进入第二色谱柱11中，第二色谱柱11仅将总烃分离出来，其余气体留在第二色谱柱11中，利用第二色谱柱11对总烃进一步分离；
检测总烃：第二色谱柱11的出气端连通有氢火焰离子化检测器19，由第二色谱柱11流出的总烃，进入氢火焰离子化检测器19中，并由氢火焰离子化检测器19测出其含量；也就是说，先利用第一色谱柱10与排气阀的连通，使得总烃在第一色谱柱10中的流速降低，进而使得总烃留在第一色谱柱中，其余气体快速流过第一色谱柱10后进入排气阀进行排空，第一色谱柱10仅需要适配总烃即可，那么在针对复杂的混合气体中，第一色谱柱10无需再匹配除待测气体以外的各气体成分，有效简化了第一色谱柱10的结构，再利用第二色谱柱11进行对分离后的总烃进一步的分离，即：将除总烃以外的气体进行截留，此时其他气体的量已经很少，进而优化第二色谱柱11后可以方便截留其他气体，而且两个色谱柱的分离进一步保证了对总烃分离的精确性，并减少了其余气体对总烃检测的干扰，保证了对总烃精确检测，且利用两个色谱柱将总烃的分离度R大于等于1.5，保证了各组分之间的充分分离。
进一步的，包括在总烃含量测定过程之前的系统取样过程：将气体样品依次通入第一定量环6和第二定量环7后排出，气体样品依次充满第一定量环6和第二定量环7，以对气体样品分别进行定量量取，方便后续对整个气体样品的组分进行计算；且将气体样品依次通入变温浓缩解吸器，并通过变温浓缩解吸器对气体样品进行浓缩，在实际的系统取样过程中，能够一次进样，第一定量环6、第二定量环7和变温浓缩解吸器能够同时对气体样品进行储存样品，有效提高了对样品储存的效率。
进一步的，包括在系统取样过程之后的氦气含量测定过程：取样完毕后，第三载气17携带第二定量环7中的气体样品进入第三色谱柱12中，通过第三色谱柱12将氦气分离出来后，氦气进入热导池检测器20，并由热导池检测器20检测出其含量。
进一步的，包括在系统取样过程之后的总硫含量测定过程：气体样品由变温浓缩解吸器9进行浓缩后进入到第四色谱柱13中，第四色谱柱13将总硫气体分离出来后，总硫气体进入火焰光度检测器21，并由火焰光度检测器21检测出其含量。
进一步的，包括在系统取样过程之后的各硫组分含量测定过程：各硫组分包括羰基硫(COS)、硫化氢(H2S)、二硫化碳(CS2)、甲硫醇(CH4S)等组分，各组分在色谱柱中出峰有先后之后，这些组分到达色谱的时间不一样，火焰光度检测器21通过收集信号来检测其各自组分含量，完成总硫气体含量的测定后，气体样品由变温浓缩解吸器9进行浓缩后进入到第五色谱柱14中，第四载气18携带经第五色谱柱14依次分离出的各硫组分进入火焰光度检测器21，并由火焰光度检测器21依次检测出各组分的含量。
其中，利用变温浓缩解吸器9对气体样品进行浓缩，起着增加仪器检测器的灵敏度作用，以提高对气体样品的分离度，那么在利用火焰光度检测器21对总硫或者各个硫组分进行检测时，能够有效的将各个硫组分检测，避免硫组分含量过少，导致其浓度过低，使得火焰光度检测器21不能够对硫组分进行准确的测量，进而也可以针对硫组分气体浓度过低的气体样品进行检测，以能够对浓度低的待检测气体进行精确检测，最小检测浓度可达nmol/mol。
进一步的，还提供一种燃料氢组分含量的分析系统，包括总烃含量的测定装置，总烃含量的测定装置包括分离通路，分离通路上设有用于仅将总烃留存在其内的第一色谱柱10，分离通路的入口处通过多通切换阀连通有用于将气体样品通入第一色谱柱10的第二载气16、用于将总烃排出第一色谱柱10的第一载15，分离通路的出口处通过多通切换阀连通有用于将总烃再次分离的第二色谱柱11、用于检测到总烃排出时关闭的排气阀，第二载气16与第一色谱柱10和排气阀沿对气体留存的方向依次连通，第一载气16与第一色谱柱10和第二色谱柱11对气体检测的方向依次连通，第二色谱柱11的出口处设有用于检测总烃含量的氢火焰离子化检测器19；利用第二载气16将第一定量环6中的样品送入第一色谱柱10进行分离，总烃留在第一色谱柱10中，将其余气体排出，利用第一载气15将第一色谱柱10中分离出的气体送入第二色谱柱11中再次分离，仅将总烃分离出来，其余气体留在第二色谱柱11中，保证了对总烃分离的精确度，进而保证了对总烃检测的准确度。
进一步的，分离通路的入口处通过多通切换阀连通有第一样品通路，第一样品通路上设有用于定量量取气体样品的第一定量环6，第一载气15与第一定量环6和第一色谱柱10依次连通，利用第一定量环6对气体样品进行定量，以在定量的气体样品中检测出总烃，以确定总烃在定量的气体样品中所占比例，进而计算得到总的气体样品中总烃的占比。
进一步的，多通切换阀为自动切换十通阀1，自动切换十通阀1连通有第一定量环6，且自动切换十通阀1设有气体样品进口和出口，自动切换十通阀1连通第二载气16、排气阀、第一色谱柱10和第二色谱柱11，具体的，自动切换十通阀1具有编号为第一至第十的十个接口，第三接口和第十接口之间连通有第一定量环6，第一接口和第二接口分别作为气体样品进口和出口，第四接口连通第二载气16，第五接口连通排气阀，第六接口和第九接口之间连通第一色谱柱10，第七接口连通第二色谱柱11。
进一步的，排气阀为便于控制排出气体流量的针型阀22，由于针型阀22的流动路径较小，使得每次排出其余气体的量能够进行精确控制，在便于控制在总烃未从第一色谱柱10流出时，第一载气15携带所述第一色谱柱10中的总烃进入第二色谱柱11中，避免总烃流至排气阀时，排气阀的排出路径过大，不可避免的导致总烃流出的量过多，造成后续对总烃的排出量过多，使得总烃的检测精确度下降。
进一步的，包括与总烃含量的测定装置相连接的氦气含量测定装置，氦气含量测定装置包括第二样品通路、用于对氦气含量检测的氦气检测通路，第二样品通路的两端连通有自动切换六通阀2，第二样品通路的入口通过自动切换六通阀2连通有第三载气17和第一样品通路的出口，第二样品通路的出口通过自动切换六通阀2连通有氦气检测通路、气体样品排出口8，第一样品通路的出口、第二样品通路和气体样品排出口8沿气体留存的方向依次连通，第三载气17、第二样品通路和氦气检测通路沿气体检测的方向依次连通，氦气检测通路设有将氦气分离出的第三色谱柱12、用于对氦气含量进行检测的热导池检测器20，第三色谱柱12和热导池检测器20沿氦气流动方向依次设置；第二样品通路中设有用于定量量取的第二定量环7；具体的，自动切换六通阀2具有编号为第一至第六的六个接口，第三接口和第六接口之间连通第二定量环7，第一接口连通第一样品通路的出口，第二接口为气体样品排出口8，第五接口连通第三载气17，第四接口连通第三色谱柱12的进气端；具体的，取样完毕后，所述自动切换六通阀2动作，第三载气17携带所述第二定量环7中的气体样品进入第三色谱柱12中，通过所述第三色谱柱12将氦气分离出来后，氦气进入热导池检测器20，并由热导池检测器20检测出其含量；
进一步的，总烃含量的测定装置并联设有用于检测硫含量的硫含量测定装置，硫含量测定装置包括与第一样品通路并联接样的变温浓缩解吸器，变温浓缩解吸器的出气端连通有自动切换四通阀3，变温浓缩解吸器通过自动切换四通阀3连通有总硫检测通路和各组分硫检测通路，总硫检测通路上设有将总硫分离出的第四色谱柱13，各组分硫检测通路上设有将各组分硫分离出的第五色谱柱14，第四色谱柱13和第五色谱柱14的出口并联有用于检测总硫或各组分硫含量的火焰光度检测器21；自动切换四通阀3连通有用于将第五色谱柱14分离出的各组分硫带入火焰光度检测器21的第四载气18，利用同一个变温浓缩解吸器在总硫含量测定或者分硫组分测定时，均作为对样品进行浓缩和储存的结构，利用同一个火焰光度检测器21作为对总硫含量和各硫组分含量进行检测，进而在变温浓缩解吸器和火焰光度检测器21之间仅仅需要设置自动切换四通阀3，即能够实现两个路径的转换，有效的简化了整个对硫含量测定装置，降低了使用和检测成本；具体的，自动切换四通阀3具有编号为第一至第四的四个接口，第一接口连通第四色谱柱13，第二接口连通用于将第五色谱柱14分离出的各组分硫带入火焰光度检测器21的第四载气18，第三接口连通有第五色谱柱14，第四接口连通有变温浓缩解吸器。具体的，总硫和各硫组分含量测定：气体样品由变温浓缩解吸器9进行浓缩后，经过自动切换四通阀3进入到第四色谱柱13中，第四色谱柱13将总硫气体分离出来后，总硫气体进入火焰光度检测器21，并由火焰光度检测器21检测出其含量；完成总硫气体含量的测定后，所述自动切换四通阀3动作，气体样品由变温浓缩解吸器9进行浓缩后，经过自动切换四通阀3进入到第五色谱柱14中，第四载气18携带经所述第五色谱柱14依次分离出的各硫组分进入火焰光度检测器21，并由火焰光度检测器21依次检测出各组分的含量。
进一步的，为保证一次通气进行对各个定量环的取样，具体的，将气体样品通过三通阀5同时通入自动切换十通阀1和变温浓缩解吸器，气体样品依次经过自动切换十通阀1的第一接口、第十接口、第一定量环6、第三接口和第二接口后排入自动切换六通阀2中，气体样品依次经过自动切换六通阀2的第一接口、第六接口、第二定量环7、第三接口和第二接口后排出，气体样品依次充满第一定量环6和第二定量环7；气体样品直接进入变温浓缩解吸器中进行浓缩，优选的气体样品入口4设有三通阀5，三通阀5的两外两个接口分别连通自动切换十通阀1的第一接口和变温浓缩解吸器。发明本分析系统一次进样，完全分离检测燃料氢气中的总烃(THC)、氦气(He)、总硫、羰基硫(COS)、硫化氢(H2S)、二硫化碳(CS2)、甲硫醇(CH4S)等组分，定性定量准确，组分之间互相不干扰，分离度R大于等于1.5。
根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种燃料氢组分含量的分析方法，其特征在于，包括总烃含量测定过程：
取样：准备第一样品通路，所述第一样品通路上设有第一定量环，将气体样品通入第一样品通路中，通过所述第一定量环对气体样品进行定量取样；
第一次分离气体样品：取样完毕后，将第一样品通路连通分离通路，所述分离通路上设有第一色谱柱，第二载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱中，气体样品中的总烃留在第一色谱柱中，气体样品中的其余气体由与所述第一色谱柱出气端相连通的排气阀放空；
第二次分离气体样品：在除总烃以外的气体组分完全放出，而总烃未从第一色谱柱流出时，第一载气携带所述第一色谱柱中的总烃进入第二色谱柱中，除总烃以外的气体留在第二色谱柱中，总烃流出第二色谱柱；
检测总烃：第二色谱柱的出气端连通有氢火焰离子化检测器，由所述第二色谱柱流出的总烃，进入所述氢火焰离子化检测器中，并由所述氢火焰离子化检测器测出其含量。
2.根据权利要求1所述的燃料氢组分含量的分析方法，其特征在于，包括在所述总烃含量测定过程之前的系统取样过程：
将气体样品依次通入第一定量环和第二定量环后排出，气体样品依次充满所述第一定量环和所述第二定量环；且将气体样品依次通入变温浓缩解吸器，并通过所述变温浓缩解吸器对气体样品进行浓缩。
3.根据权利要求2所述的燃料氢组分含量的分析方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的氦气含量测定过程：
取样完毕后，第三载气携带所述第二定量环中的气体样品进入第三色谱柱中，通过所述第三色谱柱将氦气分离出来后，氦气进入热导池检测器，并由热导池检测器检测出其含量。
4.根据权利要求3所述的燃料氢组分含量的分析方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的总硫含量测定过程：
气体样品由变温浓缩解吸器进行浓缩后进入到第四色谱柱中，第四色谱柱将总硫气体分离出来后，总硫气体进入火焰光度检测器，并由火焰光度检测器检测出其含量。
5.根据权利要求4所述的燃料氢组分含量的分析方法，其特征在于，包括在所述系统取样过程之后的各硫组分含量测定过程：
完成总硫气体含量的测定后，气体样品由变温浓缩解吸器进行浓缩后进入到第五色谱柱中，第四载气携带经所述第五色谱柱依次分离出的各硫组分进入火焰光度检测器，并由火焰光度检测器依次检测出各组分的含量。
6.一种燃料氢组分含量的分析系统，其特征在于，包括总烃含量的测定装置，所述总烃含量的测定装置包括分离通路，所述分离通路上设有用于仅将总烃留存在其内的第一色谱柱，所述分离通路的入口处通过多通切换阀连通有用于将气体样品通入所述第一色谱柱的第二载气、用于将所述总烃排出所述第一色谱柱的第一载气，所述分离通路的出口处通过多通切换阀连通有用于仅将总烃分离出的第二色谱柱、用于检测到所述总烃排出时关闭的排气阀，所述第二载气与所述第一色谱柱和所述排气阀沿对气体留存的方向依次连通，所述第一载气与所述第一色谱柱和所述第二色谱柱对气体检测的方向依次连通，所述第二色谱柱的出口处设有用于检测所述总烃含量的氢火焰离子化检测器；
所述分离通路的入口处通过多通切换阀连通有第一样品通路，所述第一样品通路上设有用于定量量取气体样品的第一定量环，所述第二载气与所述第一定量环和所述第一色谱柱依次连通。
7.根据权利要求6所述的燃料氢组分含量的分析系统，其特征在于，所述多通切换阀为自动切换十通阀，所述自动切换十通阀连通有所述第一定量环，且所述自动切换十通阀设有气体样品进口和出口，所述自动切换十通阀连通所述第二载气、所述排气阀、所述第一色谱柱和所述第二色谱柱。
8.根据权利要求7所述的燃料氢组分含量的分析系统，其特征在于，所述排气阀为便于控制排出气体流量的针型阀。
9.根据权利要求6或7所述的燃料氢组分含量的分析系统，其特征在于，包括与总烃含量的测定装置相连接的氦气含量测定装置，所述氦气含量测定装置包括第二样品通路、用于对氦气含量检测的氦气检测通路，所述第二样品通路的两端连通有自动切换六通阀，所述第二样品通路的入口通过所述自动切换六通阀连通有第三载气和第一样品通路的出口，所述第二样品通路的出口通过所述自动切换六通阀连通有所述氦气检测通路、气体样品排出口，所述第一样品通路的出口、所述第二样品通路和所述气体样品排出口沿气体留存的方向依次连通，所述第三载气、所述第二样品通路和所述氦气检测通路沿气体检测的方向依次连通，所述氦气检测通路设有仅将氦气分离出的第三色谱柱、用于对氦气含量进行检测的热导池检测器，所述第三色谱柱和所述热导池检测器沿氦气流动方向依次设置；所述第二样品通路中设有用于定量量取的第二定量环。
10.根据权利要求9所述的燃料氢组分含量的分析系统，其特征在于，所述总烃含量的测定装置并联设有硫含量测定装置，所述硫含量测定装置包括与所述第一样品通路并联接样的变温浓缩解吸器，所述变温浓缩解吸器的出气端连通有自动切换四通阀，所述变温浓缩解吸器通过所述自动切换四通阀连通有总硫检测通路和各组分硫检测通路，所述总硫检测通路上设有仅将总硫分离出的第四色谱柱，所述各组分硫检测通路上设有仅将各组分硫分离出的第五色谱柱，所述第四色谱柱和第五色谱柱的出口合并后连通有用于检测总硫或各组分硫含量的火焰光度检测器；所述自动切换四通阀连通有用于将所述第五色谱柱分离出的各组分硫带入所述火焰光度检测器的第四载气。
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