CN114609281A - 全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法，属于气相色谱分析检测技术领域，定量环定量量取气体样品；六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段：第一载气携带第一定量环中的气体样品通过第一十通阀进入第一色谱柱，将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空，脉冲放电氦离子化检测器测量分离后的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量；氧气和氮气组分含量测定阶段：第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，利用脉冲放电氦离子化检测器测量氧气和氮气的含量，实现了一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量，定性定量精准。

Description

全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法

技术领域

本发明涉及气相色谱分析检测技术领域，特别是涉及一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法。

背景技术

六氟化硫(SF₆)因其具有优异的化学稳定性、良好的灭弧性能以及热力学稳定性，被广泛地应用于气体绝缘组合电气设备、半导体蚀刻和冶炼等行业中，但是六氟化硫(SF₆)的全球变暖潜能是二氧化碳(CO₂)的23500倍，在大气中能稳定存在3200年。在《京都议定书》中，六氟化硫(SF₆)成为应被逐渐减排的六种温室气体之一，为了减少六氟化硫(SF₆)的排放，需要寻找六氟化硫(SF₆)可替代的绝缘气体。2014年，法国AlSton公司联合美国的3M公司共同推出了环保型绝缘气体(全氟异丁腈，C₄F₇N)，我国国家重点研发计划专项《环保型管道输电关键技术》实现了C₄F₇N气体的国产化制备，并在国内掀起了C₄F₇N气体的研发和应用热潮。

全氟异丁腈(C₄F₇N)中nmol/mol级别的六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)这些杂质组分会影响全氟异丁腈(C₄F₇N)的性能，现阶段检测杂质组分含量的分析方法复杂。为此，需要设计一种分析方法及其分析系统来解决目前所遇到的问题。

发明内容

本发明的目的是提供全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法，以实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量，定性定量精准。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，所述测定装置包括：第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器；

第一十通阀的1号接口为气体样品通入口，第一十通阀的10号接口与第一定量环的一端连接，第一十通阀的3号接口与第一定量环的另一端连接；第一十通阀的2号接口与第二十通阀的1号接口连接，第二十通阀的10号接口与第二定量环的一端连接，第二十通阀的3号接口与第二定量环的另一端连接；所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，所述杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气；

第一十通阀的4号接口为第一载气通入口，第一十通阀的9号接口与第一色谱柱的一端连接，第一十通阀的6号接口与第一色谱柱的另一端连接；第一十通阀的8号接口为第二载气通入口，第一十通阀的7号接口与第二色谱柱的一端连接，第二色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接；所述脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述气体样品中六氟丙烯、五氟丙腈和七氟丙烷的含量；

第二十通阀的4号接口为第三载气通入口，第二十通阀的9号接口与第三色谱柱的一端连接，第二十通阀的6号接口与第三色谱柱的另一端连接；第二十通阀的5号接口与第四色谱柱的一端连接，第四色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接；所述脉冲放电氦离子化检测器还用于检测所述气体样品中氧气与氮气的含量。

可选的，所述测定装置还包括：样品储存装置、第一减压阀和尾气回收装置；

样品储存装置的气体输出端通过第一减压阀与第一十通阀的1号接口连接；尾气回收装置与第二十通阀的2号接口连接；

所述样品储存装置用于将储存的所述气体样品通过第一减压阀减压至预设压力后，依次流经第一十通阀、第一定量环、第二十通阀和第二定量环，使第一定量环和第二定量环均充满气体样品。

可选的，所述测定装置还包括：载气储存装置、第二减压阀、第一四通阀、第一平面四通和平面三通；

载气储存装置通过第二减压阀与第一四通阀的1号接口连接；第一平面四通的第一插管孔与第一四通阀的2号接口连接，第一平面四通的第二插管孔通过第一载气管路与第一十通阀的4号接口连接，第一平面四通的第三插管孔通过第二载气管路与第一十通阀的8号接口连接，第一平面四通的第四插管孔与平面三通的第一插管孔连接；平面三通的第二插管孔通过第三载气管路与第二十通阀的4号接口连接，平面三通的第三插管孔通过第四载气管路与第二十通阀的8号接口连接；

所述载气储存装置用于将储存的载气通过第二减压阀减压至预设压力后，依次流经第一四通阀和第一平面四通至第一十通阀的4号接口或第一十通阀的8号接口，或依次流经第一四通阀、第一平面四通和平面三通至第二十通阀的4号接口或第二十通阀的8号接口。

可选的，所述测定装置还包括：第一针型阀、第二针型阀、第二平面四通和第三针型阀；

第一针型阀的一端与第一十通阀的5号接口连接，第一针型阀的另一端与第二平面四通的第一插管孔连接；第二针型阀的一端与第二十通阀的7号接口连接，第二针型阀的另一端与第二平面四通的第二插管孔连接；第一四通阀的3号接口与第二平面四通的第三插管孔连接，第一四通阀的4号接口与第三针型阀的一端连接。

可选的，所述测定装置还包括：第二四通阀和第四针型阀；

第二四通阀的1号接口与第二色谱柱的另一端连接，第二四通阀的2号接口与脉冲放电氦离子化检测器连接，第二四通阀的3号接口与第四色谱柱的另一端连接，第二四通阀的4号接口与第四针型阀的一端连接；第四针型阀的另一端与第二平面四通的第四插管孔连接。

可选的，所述第一十通阀和所述第二十通阀均为自动切换十通阀；所述第一四通阀和所述第二四通阀均为自动切换四通阀。

一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，所述测定方法包括：

定量量取气体样品阶段：

将第一十通阀和第二十通阀的接口状态均设置为第一接口连接方式；所述第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通，2号接口与3号接口连通，4号接口与5号接口连通，6号接口与7号接口连通，8号接口与9号接口连通；

从第一十通阀的1号接口通入气体样品，直至第一定量环和第二定量环充满所述气体样品；所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，所述杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气；

六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段：

将第一十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式；所述第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通，3号接口与4号接口连通，5号接口与6号接口连通，7号接口与8号接口连通，9号接口与10号接口连通；

从第一十通阀的4号接口通入第一载气，第一载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱，并将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空；

将第一十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式；

从第一十通阀的8号接口通入第二载气，第二载气携带第一色谱柱中的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分进入第二色谱柱，并通过第二色谱柱对六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分的再次分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行各自含量的测量；

氧气和氮气组分含量测定阶段：

将第二十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式；

从第二十通阀的4号接口通入第三载气，第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，并进入脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量。

可选的，所述将第一十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式，之后还包括：

将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的2号接口连通，第一四通阀的3号接口与第一四通阀的4号接口连通；第二四通阀的1号接口与第二四通阀的2号接口连通，第二四通阀的3号接口与第二四通阀的4号接口连通。

可选的，所述从第二十通阀的4号接口通入第三载气，第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，并进入脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量，之后还包括：

将第二十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式；

从第二十通阀的8号接口通入第四载气，第四载气携带第三色谱柱中的剩余气体进行排空。

可选的，所述从第二十通阀的8号接口通入第四载气，第四载气携带第三色谱柱中的剩余气体进行排空，之后还包括：

全氟异丁腈中杂质组分含量测定结束后，将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的4号接口连通，第一四通阀的2号接口与第一四通阀的3号接口连通。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明公开一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法，定量量取气体样品阶段：利用第一定量环、第二定量环定量量取气体样品；六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段：首先第一载气携带第一定量环中的气体样品通过第一十通阀进入第一色谱柱，并将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空，然后第二载气携带第一色谱柱中的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分进入第二色谱柱进行分离，最后利用脉冲放电氦离子化检测器对分离后的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分进行测量；氧气和氮气组分含量测定阶段：第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，进而利用脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量，实现了一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量，定性定量精准。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统处于定量量取气体样品阶段的结构图；

图2为本发明提供的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统处于轻组分气体排空阶段的结构图；

图3为本发明提供的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统处于六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分分离与含量检测阶段的结构图；

图4为本发明提供的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统处于氧气和氮气组分含量测定阶段的结构图；

图5为本发明提供的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统处于停机状态的结构图。

符号说明：1-样品储存装置，2-第一减压阀，3-第一定量环，4-第二定量环，5-尾气回收装置，6-第一十通阀，7-第二十通阀，8-第一四通阀，9-第二四通阀，10-第一色谱柱，11-第二载气管路，12-第二色谱柱，13-第一针型阀，14-第一载气管路，15-第三色谱柱，16-第四载气管路，17-第二针型阀，18-第四色谱柱，19-第三载气管路，20-第一平面四通，21-平面三通，22-载气储存装置，23-第二减压阀，24-第三针型阀，25-第二平面四通，26-第四针型阀，27-脉冲放电氦离子化检测器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统及其测定方法，以实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量，定性定量精准。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提供了一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，如图1所示，测定装置包括：第一十通阀6、第二十通阀7、第一定量环3、第二定量环4、第一色谱柱10、第二色谱柱12、第三色谱柱15、第四色谱柱18和脉冲放电氦离子化检测器27。

第一十通阀6的1号接口为气体样品通入口，第一十通阀6的10号接口与第一定量环3的一端连接，第一十通阀6的3号接口与第一定量环3的另一端连接；第一十通阀6的2号接口与第二十通阀7的1号接口连接，第二十通阀7的10号接口与第二定量环4的一端连接，第二十通阀7的3号接口与第二定量环4的另一端连接；气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气。

第一十通阀6的4号接口为第一载气通入口，第一十通阀6的9号接口与第一色谱柱10的一端连接，第一十通阀6的6号接口与第一色谱柱10的另一端连接；第一十通阀6的8号接口为第二载气通入口，第一十通阀6的7号接口与第二色谱柱12的一端连接，第二色谱柱12的另一端与脉冲放电氦离子化检测器27连接。脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述气体样品中六氟丙烯、五氟丙腈和七氟丙烷的含量。

第二十通阀7的4号接口为第三载气通入口，第二十通阀7的9号接口与第三色谱柱15的一端连接，第二十通阀7的6号接口与第三色谱柱15的另一端连接；第二十通阀7的5号接口与第四色谱柱18的一端连接，第四色谱柱18的另一端与脉冲放电氦离子化检测器27连接。脉冲放电氦离子化检测器还用于检测所述气体样品中氧气与氮气的含量。

其中，定量环为定量量取装置，准确量取气体样品中的六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分。

参照图1，测定装置还包括：样品储存装置1、第一减压阀2和尾气回收装置5。样品储存装置1的气体输出端通过第一减压阀2与第一十通阀6的1号接口连接；尾气回收装置5与第二十通阀7的2号接口连接。样品储存装置1用于将储存的气体样品通过第一减压阀2减压至预设压力后，依次流经第一十通阀6、第一定量环3、第二十通阀7和第二定量环4，使第一定量环3和第二定量环4均充满气体样品。

测定装置还包括：载气储存装置22、第二减压阀23、第一四通阀8、第一平面四通20和平面三通21。载气储存装置22通过第二减压阀23与第一四通阀8的1号接口连接；第一平面四通20的第一插管孔与第一四通阀8的2号接口连接，第一平面四通20的第二插管孔通过第一载气管路14与第一十通阀6的4号接口连接，第一平面四通20的第三插管孔通过第二载气管路11与第一十通阀6的8号接口连接，第一平面四通20的第四插管孔与平面三通21的第一插管孔连接；平面三通21的第二插管孔通过第三载气管路19与第二十通阀7的4号接口连接，平面三通21的第三插管孔通过第四载气管路16与第二十通阀7的8号接口连接。载气储存装置22用于将储存的载气通过第二减压阀23减压至预设压力后，依次流经第一四通阀8和第一平面四通20至第一十通阀6的4号接口或第一十通阀6的8号接口，或依次流经第一四通阀8、第一平面四通20和平面三通21至第二十通阀7的4号接口或第二十通阀7的8号接口。

测定装置还包括：第一针型阀13、第二针型阀17、第二平面四通25和第三针型阀24。第一针型阀13的一端与第一十通阀6的5号接口连接，第一针型阀13的另一端与第二平面四通25的第一插管孔连接；第二针型阀17的一端与第二十通阀7的7号接口连接，第二针型阀17的另一端与第二平面四通25的第二插管孔连接；第一四通阀8的3号接口与第二平面四通25的第三插管孔连接，第一四通阀8的4号接口与第三针型阀24的一端连接。

测定装置还包括：第二四通阀9和第四针型阀26。第二四通阀9的1号接口与第二色谱柱12的另一端连接，第二四通阀9的2号接口与脉冲放电氦离子化检测器27连接，第二四通阀9的3号接口与第四色谱柱18的另一端连接，第二四通阀9的4号接口与第四针型阀26的一端连接；第四针型阀26的另一端与第二平面四通25的第四插管孔连接。

在一个示例中，第一十通阀6和第二十通阀7均为自动切换十通阀；第一四通阀8和第二四通阀9均为自动切换四通阀。

本发明的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定原理为：

定量量取气体样品过程：如图1所示，气体样品组分从样品储气装置通过第一减压阀2进行减压后，通过气路连接管道连接至第一自动切换十通阀的1号接口、10号接口、第一定量环3、3号接口，再从2号接口流至第二自动切换十通阀的1号接口、10号接口、第二定量环4、3号接口，最后，从2号接口流至尾气回收装置5。

六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)组分含量的测定过程分为两个阶段：第一阶段，图2所示的轻组分气体(六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷以外的气体)排空阶段，第一载气管路14中的第一载气携带第一定量环3中的气体样品进入第一色谱柱10进行分离，第一载气携带第一色谱柱10中除了六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)组分之外的杂质组分由第一针型阀13放空；第二阶段，图3所示的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分分离与含量检测阶段，当六氟丙烯(C₃F₆)组分从第一色谱柱10分离出来之前时，图2切换至图3状态，第二载气管路11中的第二载气携带第一色谱柱10中的六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)组分进入至第二色谱柱12中，通过第二色谱柱12进一步的分离由脉冲放电氦离子化检测器27测出。

氧气与氮气组分含量的测定过程：如图4所示，第三载气管路19中的第三载气携带第二定量环4中的样品进入至第三色谱柱15中，将第三色谱柱15分离出的氧气与氮气组分携带至第四色谱柱18中，氧气氮气经过第四色谱柱18进一步分离后，由脉冲放电氦离子化检测器27测出。

如图5所示，系统在未检测分析状态时，自动切换第三自动切换四通阀切换至图5状态，系统处于封闭状态，防止系统在分析状态中渗透空气进入，影响下次开机稳定性时间。

本发明利用多路载气多根色谱柱将六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分完全分离，保证了六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分的分离度，同时也保证了对六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分检测的准确度，分析周期短。

针对前述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，本发明还提供了一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，测定方法包括：

1)定量量取气体样品阶段：

步骤1-1，将第一十通阀和第二十通阀的接口状态均设置为第一接口连接方式；第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通，2号接口与3号接口连通，4号接口与5号接口连通，6号接口与7号接口连通，8号接口与9号接口连通，如图1所示。

步骤1-2，从第一十通阀的1号接口通入气体样品，直至第一定量环和第二定量环充满气体样品；气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气。

参照图1，沿气体流动方向，气体样品从样品储存装置的气体输出端依次流经第一减压阀、第一十通阀的1号接口、第一十通阀的10号接口、第一定量环、第一十通阀的3号接口、第一十通阀的2号接口、第二十通阀的1号接口、第二十通阀的10号接口、第二定量环、第二十通阀的3号接口、第二十通阀的2号接口和尾气回收装置。

2)六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段：

步骤2-1，将第一十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式，如图2所示；第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通，3号接口与4号接口连通，5号接口与6号接口连通，7号接口与8号接口连通，9号接口与10号接口连通。

步骤2-2，从第一十通阀的4号接口通入第一载气，第一载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱，并将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空。

参照图2，沿气体流动方向，气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、第一四通阀的1号接口、第一四通阀的2号接口、第一平面四通、第一十通阀的4号接口、第一十通阀的3号接口、第一定量环、第一十通阀的10号接口、第一十通阀的9号接口、第一色谱柱、第一十通阀的6号接口、第一十通阀的5号接口、第一针型阀、第二平面四通、第一四通阀的3号接口、第一四通阀的4号接口和第三针型阀。

步骤2-3，将第一十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式，如图3所示。

图3中，将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的2号接口连通，第一四通阀的3号接口与第一四通阀的4号接口连通；第二四通阀的1号接口与第二四通阀的2号接口连通，第二四通阀的3号接口与第二四通阀的4号接口连通。

步骤2-4，从第一十通阀的8号接口通入第二载气，第二载气携带第一色谱柱中的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分进入第二色谱柱，并通过第二色谱柱对六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分的再次分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行各自含量的测量。

参照图3，沿气体流动方向，气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、第一四通阀的1号接口、第一四通阀的2号接口、第一平面四通、第一十通阀的8号接口、第一十通阀的9号接口、第一色谱柱、第一十通阀的6号接口、第一十通阀的7号接口、第二色谱柱、第二四通阀的1号接口、第二四通阀的2号接口和脉冲放电氦离子化检测器。

3)氧气和氮气组分含量测定阶段：

步骤3-1，将第二十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式，如图4所示。

步骤3-2，从第二十通阀的4号接口通入第三载气，第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，并进入脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量。

参照图4，沿气体流动方向，气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、第一四通阀的1号接口、第一四通阀的2号接口、第一平面四通、平面三通、第二十通阀的4号接口、第二十通阀的3号接口、第二定量环、第二十通阀的10号接口、第二十通阀的9号接口、第三色谱柱、第二十通阀的6号接口、第二十通阀的5号接口、第四色谱柱、第二四通阀的3号接口、第二四通阀的2号接口和脉冲放电氦离子化检测器。

氧气和氮气含量测量后，还需要把剩余的气体排空，即：将第二十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式；从第二十通阀的8号接口通过第四载气管路16通入第四载气，第四载气携带第三色谱柱中的剩余气体进行排空。

参照图3，沿气体流动方向，气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、第一四通阀的1号接口、第一四通阀的2号接口、第一平面四通、平面三通、第二十通阀的8号接口、第二十通阀的9号接口、第三色谱柱、第二十通阀的6号接口、第二十通阀的7号接口、第二针型阀、第二平面四通、第一四通阀的3号接口、第一四通阀的4号接口和第三针型阀。

3)氧气和氮气组分含量测定阶段也可以在2)六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段之前进行。

全氟异丁腈中杂质组分含量测定结束后，将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的4号接口连通，第一四通阀的2号接口与第一四通阀的3号接口连通。

本发明通过一次通气对气体样品定量的量取，保证了六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分的分离度，同时也保证了对六氟丙烯(C₃F₆)、五氟丙腈(C₃F₅N)、七氟丙烷(C₃HF₇)、氧气(O₂)与氮气(N₂)组分检测的准确度，分析周期短。组分之间互相不干扰，分离度R大于等于1.5。

本发明采用中心切割分析方式，实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气组分含量，组分之间互相不干扰，定性定量精准。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述测定装置包括：第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器；

第一十通阀的1号接口为气体样品通入口，第一十通阀的10号接口与第一定量环的一端连接，第一十通阀的3号接口与第一定量环的另一端连接；第一十通阀的2号接口与第二十通阀的1号接口连接，第二十通阀的10号接口与第二定量环的一端连接，第二十通阀的3号接口与第二定量环的另一端连接；所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，所述杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气；

第一十通阀的4号接口为第一载气通入口，第一十通阀的9号接口与第一色谱柱的一端连接，第一十通阀的6号接口与第一色谱柱的另一端连接；第一十通阀的8号接口为第二载气通入口，第一十通阀的7号接口与第二色谱柱的一端连接，第二色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接；所述脉冲放电氦离子化检测器用于检测所述气体样品中六氟丙烯、五氟丙腈和七氟丙烷的含量；

第二十通阀的4号接口为第三载气通入口，第二十通阀的9号接口与第三色谱柱的一端连接，第二十通阀的6号接口与第三色谱柱的另一端连接；第二十通阀的5号接口与第四色谱柱的一端连接，第四色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接；所述脉冲放电氦离子化检测器还用于检测所述气体样品中氧气与氮气的含量。

2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述测定装置还包括：样品储存装置、第一减压阀和尾气回收装置；

样品储存装置的气体输出端通过第一减压阀与第一十通阀的1号接口连接；尾气回收装置与第二十通阀的2号接口连接；

所述样品储存装置用于将储存的所述气体样品通过第一减压阀减压至预设压力后，依次流经第一十通阀、第一定量环、第二十通阀和第二定量环，使第一定量环和第二定量环均充满气体样品。

3.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述测定装置还包括：载气储存装置、第二减压阀、第一四通阀、第一平面四通和平面三通；

载气储存装置通过第二减压阀与第一四通阀的1号接口连接；第一平面四通的第一插管孔与第一四通阀的2号接口连接，第一平面四通的第二插管孔通过第一载气管路与第一十通阀的4号接口连接，第一平面四通的第三插管孔通过第二载气管路与第一十通阀的8号接口连接，第一平面四通的第四插管孔与平面三通的第一插管孔连接；平面三通的第二插管孔通过第三载气管路与第二十通阀的4号接口连接，平面三通的第三插管孔通过第四载气管路与第二十通阀的8号接口连接；

所述载气储存装置用于将储存的载气通过第二减压阀减压至预设压力后，依次流经第一四通阀和第一平面四通至第一十通阀的4号接口或第一十通阀的8号接口，或依次流经第一四通阀、第一平面四通和平面三通至第二十通阀的4号接口或第二十通阀的8号接口。

4.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述测定装置还包括：第一针型阀、第二针型阀、第二平面四通和第三针型阀；

第一针型阀的一端与第一十通阀的5号接口连接，第一针型阀的另一端与第二平面四通的第一插管孔连接；第二针型阀的一端与第二十通阀的7号接口连接，第二针型阀的另一端与第二平面四通的第二插管孔连接；第一四通阀的3号接口与第二平面四通的第三插管孔连接，第一四通阀的4号接口与第三针型阀的一端连接。

5.根据权利要求4所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述测定装置还包括：第二四通阀和第四针型阀；

第二四通阀的1号接口与第二色谱柱的另一端连接，第二四通阀的2号接口与脉冲放电氦离子化检测器连接，第二四通阀的3号接口与第四色谱柱的另一端连接，第二四通阀的4号接口与第四针型阀的一端连接；第四针型阀的另一端与第二平面四通的第四插管孔连接。

6.根据权利要求5所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定系统，其特征在于，所述第一十通阀和所述第二十通阀均为自动切换十通阀；所述第一四通阀和所述第二四通阀均为自动切换四通阀。

7.一种全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括：

定量量取气体样品阶段：

将第一十通阀和第二十通阀的接口状态均设置为第一接口连接方式；所述第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通，2号接口与3号接口连通，4号接口与5号接口连通，6号接口与7号接口连通，8号接口与9号接口连通；

从第一十通阀的1号接口通入气体样品，直至第一定量环和第二定量环充满所述气体样品；所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品，所述杂质组分包括六氟丙烯、五氟丙腈、七氟丙烷、氧气与氮气；

六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分含量测定阶段：

将第一十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式；所述第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通，3号接口与4号接口连通，5号接口与6号接口连通，7号接口与8号接口连通，9号接口与10号接口连通；

从第一十通阀的4号接口通入第一载气，第一载气携带第一定量环中的气体样品进入第一色谱柱，并将第一色谱柱中分离出来的氧气和氮气排空；

将第一十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式；

从第一十通阀的8号接口通入第二载气，第二载气携带第一色谱柱中的六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分进入第二色谱柱，并通过第二色谱柱对六氟丙烯、五氟丙腈与七氟丙烷组分的再次分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行各自含量的测量；

氧气和氮气组分含量测定阶段：

将第二十通阀的接口状态切换为第二接口连接方式；

从第二十通阀的4号接口通入第三载气，第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，并进入脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量。

8.根据权利要求7所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，其特征在于，所述将第一十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式，之后还包括：

将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的2号接口连通，第一四通阀的3号接口与第一四通阀的4号接口连通；第二四通阀的1号接口与第二四通阀的2号接口连通，第二四通阀的3号接口与第二四通阀的4号接口连通。

9.根据权利要求7所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，其特征在于，所述从第二十通阀的4号接口通入第三载气，第三载气携带第二定量环中的气体样品依次通过第三色谱柱和第四色谱柱进行氧气和氮气分离，并进入脉冲放电氦离子化检测器分别测量氧气和氮气的含量，之后还包括：

将第二十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式；

从第二十通阀的8号接口通入第四载气，第四载气携带第三色谱柱中的剩余气体进行排空。

10.根据权利要求9所述的全氟异丁腈中杂质组分含量的测定方法，其特征在于，所述从第二十通阀的8号接口通入第四载气，第四载气携带第三色谱柱中的剩余气体进行排空，之后还包括：

全氟异丁腈中杂质组分含量测定结束后，将第一四通阀的1号接口与第一四通阀的4号接口连通，第一四通阀的2号接口与第一四通阀的3号接口连通。

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