CN114609282A - 一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法，所述测定系统包括：气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；所述气体样品通路分别与所述预分离装置和所述载气通路连接；所述预分离装置与所述二次分离装置连接，所述二次分离装置分别与所述载气通路和所述检测装置连接。本发明设置了气体样品通路、载气通路实现了气体的流通，设置了预分离装置和二次分离装置保证了甲醇组分完全分离，进一步保证了甲醇组分的分离度，设置了检测装置实现了甲醇组分含量的检测，即本发明实现了全氟异丁腈中甲醇的测定。

Description

一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法

技术领域

本发明涉及气相色谱分析检测技术领域，特别是涉及一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法。

背景技术

六氟化硫(SF₆)因其具有优异的化学稳定性、良好的灭弧性能以及热力学稳定性，被广泛地应用于气体绝缘组合电气设备、半导体蚀刻和冶炼等行业中，但是六氟化硫(SF₆)的全球变暖潜能是二氧化碳(CO₂)的23500倍，在大气中能稳定存在3200年。六氟化硫(SF₆)为应被逐渐减排的六种温室气体之一，为了减少六氟化硫(SF₆)的排放，需要寻找六氟化硫(SF₆)可替代的绝缘气体。2014年，法国AlSton公司联合美国的3M公司共同推出了环保型绝缘气体(全氟异丁腈，C₄F₇N)，我国国家重点研发计划专项《环保型管道输电关键技术》实现了C₄F₇N气体的国产化制备，并在国内掀起了C₄F₇N气体的研发和应用热潮。

全氟异丁腈(C₄F₇N)中nmol/mol级别的甲醇(CH₃OH)杂质组分会影响全氟异丁腈(C₄F₇N)的性能。对全氟异丁腈中的甲醇组分的测量和分析对全氟异丁腈性能的研究和应用有着至关重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法，以实现全氟异丁腈中的甲醇组分的测量。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统，所述测定系统包括：

气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；

所述气体样品通路分别与所述预分离装置和所述载气通路连接；

所述气体样品通路用于定量量取气体样品，所述载气通路用于将定量量取的气体样品载入所述预分离装置，所述预分离装置用于对所述气体样品进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

所述预分离装置与所述二次分离装置连接，所述二次分离装置分别与所述载气通路和所述检测装置连接；所述二次分离装置用于对预分离的甲醇组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分，所述载气通路用于将二次分离的甲醇组分载入所述检测装置，所述检测装置用于测量二次分离的甲醇组分的含量。

可选的，所述气体样品通路包括依次连接的样品储存装置、定量环和尾气回收装置；

所述定量环的两端还分别连接所述载气通路和所述预分离装置。

可选的，所述载气通路包括载气储存装置、第一载气通道和第二载气通道；

所述载气储存装置分别与所述第一载气通道的一端和所述第二载气通道的一端连接，所述第一载气通道的另一端与所述定量环连接，所述第二载气通道的另一端与所述二次分离装置连接。

可选的，所述测定系统还包括第一自动切换六通阀；

所述第一自动切换六通阀的六个端口依次连接样品储存装置、尾气回收装置、定量环的一端、预分离装置的一端、第一载气通道的另一端和定量环的另一端。

可选的，所述测定系统还包括第二自动切换六通阀；

所述第二自动切换六通阀的第四端口、第五端口和第六端口依次连接第二载气通道的另一端、二次分离装置的一端和预分离装置的另一端；

第二自动切换六通阀的第一端口和第三端口分别连接第一针型阀和第二针型阀，所述第一针型阀用于排出预分离的甲醇组分中的杂质气体；所述第二针型阀用于控制第二载气通道中载气的流量。

可选的，所述样品储存装置的出口设置有第一减压阀，所述载气储存装置的出口设置有第二减压阀。

可选的，所述载气通路还包括平面三通阀；

所述平面三通阀的三个端口分别连接载气储存装置、第一载气通道的一端和第二载气通道的一端。

可选的，所述预分离装置为预分离色谱柱，所述二次分离装置为二次分离色谱柱，所述检测装置为氢火焰离子化检测器。

一种全氟异丁腈中甲醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法应用于所述测定系统，所述测定方法包括如下步骤：

利用气体样品通路定量量取气体样品；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量。

可选的，利用气体样品通路定量量取气体样品时，第一自动切换六通阀和第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，样品储存装置中的气体样品依次通过第一减压阀、第一自动切换六通阀的第一端口、第六端口充满定量环，剩余气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口和第二端口进入所述尾气回收装置；所述第二连通状态为第一个端口和最后一个端口作为一个连通组，其余端口按照从第二个端口到倒数第二个端口的顺序每两个端口作为一个连通组；所述连通组内的两个端口相互连通；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第一连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第二连通状态，第一载气通道中的载气经第一自动切换六通阀的第五端口、第六端口进入定量环，将定量环中的气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口、第四端口载入预分离色谱柱进行预分离，预分离的甲醇组分中的杂质气体经第二自动切换六通阀的第六端口和第一端口后通过第一针型阀排出；所述第一连通状态为按照从第一个端口到最后一端的端口的顺序每两个端口作为一个连通组；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第二连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第一连通状态，预分离色谱柱中的预分离的甲醇组分经第二自动切换六通阀的第六端口和第五端口进入二次分离色谱柱进行二次分离；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量时，所述第一自动切换六通阀和所述第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，第二载气通道中的载气将二次分离色谱柱中的二次分离的甲醇组分载入氢火焰离子化检测器进行甲醇组分含量的检测。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明公开一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统，所述测定系统包括：气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；所述气体样品通路分别与所述预分离装置和所述载气通路连接；所述气体样品通路用于定量量取气体样品，所述载气通路用于将定量量取的气体样品载入所述预分离装置，所述预分离装置用于对所述气体样品进行预分离，获得预分离的甲醇组分；所述预分离装置与所述二次分离装置连接，所述二次分离装置分别与所述载气通路和所述检测装置连接；所述二次分离装置用于对预分离的甲醇组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分，所述载气通路用于将二次分离的甲醇组分载入所述检测装置，所述检测装置用于测量二次分离的甲醇组分的含量。本发明设置了气体样品通路、载气通路实现了气体的流通，设置了预分离装置和二次分离装置保证了甲醇组分完全分离，进一步保证了甲醇组分的分离度，设置了检测装置实现了甲醇组分含量的检测，即本发明实现了全氟异丁腈中甲醇的测定。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的定量量取过程中的全氟异丁腈中甲醇的测定系统的结构及连通状态示意图；

图2为本发明实施例提供的预分离过程中的全氟异丁腈中甲醇的测定系统的结构及连通状态示意图；

图3为本发明实施例提供的二次分离过程中的全氟异丁腈中甲醇的测定系统的结构及连通状态示意图；

图4为本发明实施例提供的全氟异丁腈中甲醇的测定方法的流程图；

其中，1-样品储存装置，2-第一减压阀，3-定量环，4-尾气回收装置，5-第一自动切换六通阀，6-第二自动切换六通阀，7-第一载气通道，8-第二载气通道，9-第二减压阀，10-载气储存装置，11-平面三通，12-预分离色谱柱，13-分析色谱柱，14-第一针型阀，15-第二针型阀，16-氢火焰离子化检测器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统及方法，以实现全氟异丁腈中的甲醇组分的测量。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1-3所示，本发明的图1-3中标号①、②、③等为自动切换六通阀的端口的标号，分别对应本发明实施例中的第一端口、第二端口、第三端口等，也与本发明实施例中的第一个端口(最小标号①)，最后一个端口(最大标号，例如，⑥)对应。

为了实现上述目的，本发明实施例提供了一种全氟异丁腈中分解产物的测定系统，该测定系统应当包括：预分离通路，预分离通路上设有用于将甲醇组分预分离的预分离色谱柱12，预分离通路的载气端通过多通切换阀连通有用于将气体样品通入预分离色谱柱12的第一载气通道7，分离通路的出口端通过多通切换阀连通有用于将甲醇组分再次分离出的二次分离色谱柱13，第一载气通道7、预分离色谱柱12、第二载气通道8、二次分离色谱柱13沿对气体流动的方向依次连通，预分离色谱柱12的出口端设有用于检测甲醇组分含量的氢火焰离子化检测器16。

具体的，如图1-3所示，本发明实施例提供一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统，该测定系统包括：气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；气体样品通路分别与预分离装置和载气通路连接；气体样品通路用于定量量取气体样品，载气通路用于将定量量取的气体样品载入预分离装置，预分离装置用于对气体样品进行预分离，获得预分离的甲醇组分；预分离装置与二次分离装置连接，二次分离装置分别与载气通路和检测装置连接；二次分离装置用于对预分离的甲醇组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分，载气通路用于将二次分离的甲醇组分载入检测装置，检测装置用于测量二次分离的甲醇组分的含量。

下面提供一种可以实现本发明技术方案的实施方式，但是本发明的实施并不限于该实施方法。

气体样品通路包括依次连接的样品储存装置1、定量环3和尾气回收装置4；定量环3的两端还分别连接载气通路和预分离装置。

载气通路包括载气储存装置10、第一载气通道7和第二载气通道8；载气储存装置10分别与第一载气通道7的一端和第二载气通道8的一端连接，第一载气通道7的另一端与定量环3连接，第二载气通道8的另一端与二次分离装置连接。

测定系统还包括第一自动切换六通阀5；第一自动切换六通阀5的六个端口依次连接样品储存装置1、尾气回收装置4、定量环3的一端、预分离装置的一端、第一载气通道7的另一端和定量环3的另一端。

测定系统还包括第二自动切换六通阀6；第二自动切换六通阀6的第四端口、第五端口和第六端口依次连接第二载气通道8的另一端、二次分离装置的一端和预分离装置的另一端；第二自动切换六通阀6的第一端口和第三端口分别连接第一针型阀14和第二针型阀15，第一针型阀14用于排出预分离的甲醇组分中的杂质气体；第二针型阀15用于控制第二载气通道中载气的流量。

样品储存装置1的出口设置有第一减压阀2，载气储存装置10的出口设置有第二减压阀9。

载气通路还包括平面三通11阀；平面三通11阀的三个端口分别连接载气储存装置10、第一载气通道7的一端和第二载气通道8的一端。

预分离装置为预分离色谱柱12，二次分离装置为二次分离色谱柱13，检测装置为氢火焰离子化检测器16。

本发明实施例还提供一种全氟异丁腈中甲醇的测定方法，该测定方法应当包括：

定量量取气体样品：准备气体样品通路，气体样品通路上设有定量环3，将气体样品通入气体样品通路中，通过定量环3对气体样品进行定量量取气体样品；

预分离气体样品：定量量取气体样品完毕后，将气体样品通路连通预分离通路，预分离通路上设有预分离色谱柱12，第一载气通道7中的载气携带定量环3中的气体样品进入预分离色谱柱12中；

再分离气体样品：第二载气通道中的载气携带预分离色谱柱12中的甲醇组分进入二次分离色谱柱13中，二次分离色谱柱13再对甲醇组分再次分离；

检测甲醇组分：二次分离色谱柱13的出气尾端连通氢火焰离子化检测器16，由二次分离色谱柱13流出的甲醇组分，进入氢火焰离子化检测器16中，并由氢火焰离子化检测器16测出其含量。

如图4所示，本发明提供的一种全氟异丁腈中甲醇的测定方法，测定方法应用于测定系统，测定方法包括如下步骤：

步骤101，利用气体样品通路定量量取气体样品。

如图1所示，步骤101时，第一自动切换六通阀5和第二自动切换六通阀6均处于第二连通状态，样品储存装置1中的气体样品依次通过第一减压阀2、第一自动切换六通阀5的第一端口、第六端口充满定量环3，剩余气体样品经第一自动切换六通阀5的第三端口和第二端口进入尾气回收装置4；第二连通状态为第一个端口和最后一个端口作为一个连通组，其余端口按照从第二个端口到倒数第二个端口的顺序每两个端口作为一个连通组；连通组内的两个端口相互连通。即，气体样品组分从样品储气装置1通过第一减压阀2进行减压后，通过气路连接管道连接至第一自动切换六通阀5的①号接口、⑥号接口、定量环3、③号接口，最后，从②号接口流至尾气回收装置4。

步骤102，利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分。

如图2所示，步骤102时，第一自动切换六通阀5处于第一连通状态，第二自动切换六通阀6处于第二连通状态，第一载气通道7中的载气经第一自动切换六通阀5的第五端口、第六端口进入定量环3，将定量环3中的气体样品经第一自动切换六通阀5的第三端口、第四端口载入预分离色谱柱12进行预分离，预分离的甲醇组分中的杂质气体经第二自动切换六通阀6的第六端口和第一端口后通过第一针型阀14排出；第一连通状态为按照从第一个端口到最后一端的端口的顺序每两个端口作为一个连通组。

即，第一载气通道7中的载气携带定量环3中的气体样品进入预分离色谱柱12进行预分离，第一载气通道中的载气携带预分离色谱柱12中除了甲醇组分之外的杂质组分由第一针型阀14放空。

步骤103，利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分。

如图3所示，在步骤103时，第一自动切换六通阀5处于第二连通状态，第二自动切换六通阀6处于第一连通状态，预分离色谱柱12中的预分离的甲醇组分经第二自动切换六通阀6的第六端口和第五端口进入二次分离色谱柱13进行二次分离。

即，当甲醇组分从预分离色谱柱12分离出来之前时，图2切换至图3状态，第一载气通道7中的载气携带预分离色谱柱12中的甲醇组分进入至二次分离色谱柱13中，通过二次分离色谱柱13进一步的分离。

步骤104，利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量。

如图1所示步骤104时，第一自动切换六通阀5和第二自动切换六通阀6均处于第二连通状态，第二载气通道8中的载气将二次分离色谱柱13中的二次分离的甲醇组分载入氢火焰离子化检测器16进行甲醇组分含量的检测。

即，当甲醇组分完全由预分离色谱柱12进入到二次分离色谱柱13时，图3切换至图1状态，第二载气通道中的载气携带二次分离色谱柱13中的甲醇进入到氢火焰离子化检测器16中，甲醇组分含量由氢火焰离子化检测器16测出。

进一步的，为保证一次通气进行对气体样品定量的量取，保证了甲醇组分的分离度，同时也保证了对甲醇组分检测的准确度，分析周期短。组分之间互相不干扰，分离度R大于等于1.5。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明中的气体样品由储样装置存储，通过减压阀减压后，充满定量环3，进行定量量取一定量的体积样品，第一载气通道中的载气携带预分离柱中的甲醇组分进入二次分离色谱柱13进一步分离，甲醇组分由氢火焰离子化检测器16直接测出，该分析系统实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的甲醇组分含量，分析周期短定性定量精准。本发明利用多路载气多根色谱柱将甲醇组分完全分离，保证了甲醇组分的分离度，同时也保证了对甲醇组分检测的准确度，分析周期短。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统包括：

气体样品通路、载气通路、预分离装置、二次分离装置和检测装置；

所述气体样品通路分别与所述预分离装置和所述载气通路连接；

所述气体样品通路用于定量量取气体样品，所述载气通路用于将定量量取的气体样品载入所述预分离装置，所述预分离装置用于对所述气体样品进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

所述预分离装置与所述二次分离装置连接，所述二次分离装置分别与所述载气通路和所述检测装置连接；所述二次分离装置用于对预分离的甲醇组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分，所述载气通路用于将二次分离的甲醇组分载入所述检测装置，所述检测装置用于测量二次分离的甲醇组分的含量。

2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述气体样品通路包括依次连接的样品储存装置、定量环和尾气回收装置；

所述定量环的两端还分别连接所述载气通路和所述预分离装置。

3.根据权利要求2所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述载气通路包括载气储存装置、第一载气通道和第二载气通道；

所述载气储存装置分别与所述第一载气通道的一端和所述第二载气通道的一端连接，所述第一载气通道的另一端与所述定量环连接，所述第二载气通道的另一端与所述二次分离装置连接。

4.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统还包括第一自动切换六通阀；

所述第一自动切换六通阀的六个端口依次连接样品储存装置、尾气回收装置、定量环的一端、预分离装置的一端、第一载气通道的另一端和定量环的另一端。

5.根据权利要求4所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述测定系统还包括第二自动切换六通阀；

所述第二自动切换六通阀的第四端口、第五端口和第六端口依次连接第二载气通道的另一端、二次分离装置的一端和预分离装置的另一端；

第二自动切换六通阀的第一端口和第三端口分别连接第一针型阀和第二针型阀，所述第一针型阀用于排出预分离的甲醇组分中的杂质气体；所述第二针型阀用于控制第二载气通道中载气的流量。

6.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述样品储存装置的出口设置有第一减压阀，所述载气储存装置的出口设置有第二减压阀。

7.根据权利要求3所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述载气通路还包括平面三通阀；

所述平面三通阀的三个端口分别连接载气储存装置、第一载气通道的一端和第二载气通道的一端。

8.根据权利要求1所述的全氟异丁腈中甲醇的测定系统，其特征在于，所述预分离装置为预分离色谱柱，所述二次分离装置为二次分离色谱柱，所述检测装置为氢火焰离子化检测器。

9.一种全氟异丁腈中甲醇的测定方法，其特征在于，所述测定方法应用于权利要求1-8任一项所述的测定系统，所述测定方法包括如下步骤：

利用气体样品通路定量量取气体样品；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量。

10.根据权利要求9所述的全氟异丁腈中甲醇的测定方法，其特征在于，利用气体样品通路定量量取气体样品时，第一自动切换六通阀和第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，样品储存装置中的气体样品依次通过第一减压阀、第一自动切换六通阀的第一端口、第六端口充满定量环，剩余气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口和第二端口进入所述尾气回收装置；所述第二连通状态为第一个端口和最后一个端口作为一个连通组，其余端口按照从第二个端口到倒数第二个端口的顺序每两个端口作为一个连通组；所述连通组内的两个端口相互连通；

利用载气通路将定量量取的气体样品载入预分离装置进行预分离，获得预分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第一连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第二连通状态，第一载气通道中的载气经第一自动切换六通阀的第五端口、第六端口进入定量环，将定量环中的气体样品经第一自动切换六通阀的第三端口、第四端口载入预分离色谱柱进行预分离，预分离的甲醇组分中的杂质气体经第二自动切换六通阀的第六端口和第一端口后通过第一针型阀排出；所述第一连通状态为按照从第一个端口到最后一端的端口的顺序每两个端口作为一个连通组；

利用二次分离装置对预分离的甲醛组分进行二次分离，获得二次分离的甲醇组分时，所述第一自动切换六通阀处于第二连通状态，所述第二自动切换六通阀处于第一连通状态，预分离色谱柱中的预分离的甲醇组分经第二自动切换六通阀的第六端口和第五端口进入二次分离色谱柱进行二次分离；

利用载气通路将二次分离的甲醛组分载入检测装置检测二次分离的甲醇组分的含量时，所述第一自动切换六通阀和所述第二自动切换六通阀均处于第二连通状态，第二载气通道中的载气将二次分离色谱柱中的二次分离的甲醇组分载入氢火焰离子化检测器进行甲醇组分含量的检测。

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