CN114594186A - 混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法,属于气相色谱分析检测技术领域,将十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式,通过十通阀、定量环和含水量检测模块的连接设置,实现了气体样品的定量量取和水分含量的测量;将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式,通过十通阀和预分离色谱柱的连接设置,利用第一载气将氨气和吡啶之外的组分放空;将十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式,通过预分离色谱柱和分析色谱柱完全分离氨气和吡啶,脉冲放电氦离子化检测器测量氨气和吡啶的含量。本发明实现了氨气、吡啶组分的完全分离,同时保证了氨气、吡啶、水分含量检测的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱分析检测技术领域,特别是涉及一种混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)因其具有优异的化学稳定性、良好的灭弧性能以及热力学稳定性,被广泛地应用于气体绝缘组合电气设备、半导体蚀刻和冶炼等行业中,但是六氟化硫(SF6)的全球变暖潜能是二氧化碳(CO2)的23500倍,在大气中能稳定存在3200年。六氟化硫(SF6)为应被逐渐减排的六种温室气体之一,为了减少六氟化硫(SF6)的排放,需要寻找六氟化硫(SF6)可替代的绝缘气体。2014年,法国AlSton公司联合美国的3M公司共同推出了环保型绝缘气体(全氟异丁腈,C4F7N),我国国家重点研发计划专项《环保型管道输电关键技术》实现了C4F7N气体的国产化制备,并在国内掀起了C4F7N气体的研发和应用热潮。
全氟异丁腈中nmol/mol级别的氨气(NH3)、吡啶(C5H5N)、水分(H2O)杂质组分会影响全氟异丁腈(C4F7N)的性能,现阶段检测氨气(NH3)、吡啶(C5H5N)、水分(H2O)的分析方法复杂。因此,需要设计一种分析方法及其分析系统来解决目前所遇到的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法,以实现氨气、吡啶组分的完全分离,同时保证氨气、吡啶、水分含量检测的准确度。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种混合型气体中组分含量的测定系统,所述测定系统包括:十通阀、定量环、含水量检测模块、预分离色谱柱、分析色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器;
十通阀的1号接口为气体样品通入口,十通阀的10号接口与定量环的一端连接,十通阀的3号接口与定量环的另一端连接,十通阀的2号接口与含水量检测模块连接;所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,所述杂质组分包括氨气、吡啶和水分;所述含水量检测模块用于检测所述气体样品中水分的含量;
十通阀的4号接口为第一载气通入口,十通阀的9号接口与预分离色谱柱的一端连接,十通阀的6号接口与预分离色谱柱的另一端连接;所述预分离色谱柱用于对所述气体样品中氨气和吡啶进行预分离;
十通阀的8号接口为第二载气通入口,第一十通阀的7号接口与分析色谱柱的一端连接,分析色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接;所述分析色谱柱用于对所述气体样品中氨气和吡啶进行再次分离;所述脉冲放电氦离子化检测器用于测量所述气体样品中氨气和吡啶的含量。
可选的,所述测定系统还包括:样品储存装置和第一减压阀;
样品储存装置的气体输出端通过第一减压阀与十通阀的1号接口连接;
所述样品储存装置用于将储存的所述气体样品通过第一减压阀减压至预设压力后,依次流经十通阀的1号接口、十通阀的10号接口、定量环、十通阀的3号接口、十通阀的2号接口和含水量检测模块,使定量环充满气体样品。
可选的,所述测定系统还包括:载气储存装置、第二减压阀和平面三通;
载气储存装置通过第二减压阀与平面三通的第一插管孔连接,平面三通的第二插管孔通过第一载气管路与十通阀的4号接口连接,平面三通的第三插管孔通过第二载气管路与十通阀的8号接口连接;
所述载气储存装置用于将储存的载气通过第二减压阀减压至预设压力后,流经平面三通至十通阀的4号接口或十通阀的8号接口。
可选的,所述测定系统还包括:四通阀、第一针型阀和第二针型阀;
四通阀的1号接口通过第二减压阀与载气储存装置连接,四通阀的2号接口与平面三通的第一插管孔连接,四通阀的3号接口通过第一针型阀与十通阀的5号接口连接,四通阀的4号接口与第二针型阀连接。
可选的,所述十通阀为自动切换十通阀;所述四通阀为自动切换四通阀。
可选的,所述含水量检测模块为露点变送器。
一种混合型气体中组分含量的测定方法,所述测定方法包括:
定量量取气体样品与水分含量测定阶段:
将十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式;所述第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通,2号接口与3号接口连通,4号接口与5号接口连通,6号接口与7号接口连通,8号接口与9号接口连通;
从十通阀的1号接口通入气体样品,直至定量环充满所述气体样品,并利用含水量检测模块检测所述气体样品中水分的含量;所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,所述杂质组分包括氨气、吡啶和水分;
放空阶段:
将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式;所述第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通,3号接口与4号接口连通,5号接口与6号接口连通,7号接口与8号接口连通,9号接口与10号接口连通;
从十通阀的4号接口通入第一载气,第一载气携带定量环中的气体样品进入预分离色谱柱,并将预分离色谱柱中氨气和吡啶之外的组分放空;
氨气和吡啶组分含量测定阶段:
将十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式;
从十通阀的8号接口通入第二载气,第二载气携带预分离色谱柱中的氨气和吡啶组分进入分析色谱柱,并经分析色谱柱对氨气和吡啶组分的进一步分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行氨气和吡啶含量的测量。
可选的,所述将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式,之后还包括:
将四通阀的1号接口与四通阀的2号接口连通,四通阀的3号接口与四通阀的4号接口连通。
可选的,所述从十通阀的8号接口通入第二载气,第二载气携带预分离色谱柱中的氨气和吡啶组分进入分析色谱柱,并经分析色谱柱对氨气和吡啶组分的进一步分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行氨气和吡啶含量的测量,之后还包括:
混合型气体中组分含量测定结束后,将四通阀的1号接口与四通阀的4号接口连通,四通阀的2号接口与四通阀的3号接口连通。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明公开一种混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法,将十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式,通过十通阀、定量环和含水量检测模块的连接设置,实现了气体样品的定量量取和水分含量的测量;将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式,通过十通阀和预分离色谱柱的连接设置,利用第一载气将氨气和吡啶之外的组分放空;将十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式,通过预分离色谱柱和分析色谱柱完全分离氨气和吡啶,脉冲放电氦离子化检测器测量氨气和吡啶的含量。本发明实现了氨气、吡啶组分的完全分离,同时保证了氨气、吡啶、水分含量检测的准确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的混合型气体中组分含量的测定系统处于定量量取气体样品与水分含量测定阶段的结构图;
图2为本发明提供的混合型气体中组分含量的测定系统处于放空阶段的结构图;
图3为本发明提供的混合型气体中组分含量的测定系统处于未检测阶段的结构图。
符号说明:1-样品储存装置,2-第一减压阀,3-定量环,4-含水量检测模块,5-十通阀,6-四通阀,7-载气储存装置,8-第二减压阀,9-平面三通,10-第一载气管路,11-第二载气管路,12-第一针型阀,13-第二针型阀,14-预分离色谱柱,15-分析色谱柱,16-脉冲放电氦离子化检测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种混合型气体中组分含量的测定系统及其测定方法,以实现氨气、吡啶组分的完全分离,同时保证氨气、吡啶、水分含量检测的准确度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明公开一种混合型气体中组分含量的测定系统,如图1所示,测定系统包括:十通阀5、定量环3、含水量检测模块4、预分离色谱柱14、分析色谱柱15和脉冲放电氦离子化检测器16。
十通阀5的1号接口为气体样品通入口,十通阀5的10号接口与定量环3的一端连接,十通阀5的3号接口与定量环3的另一端连接,十通阀5的2号接口与含水量检测模块4连接;气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,杂质组分包括氨气、吡啶和水分;含水量检测模块4用于检测气体样品中水分的含量。定量环3对气体样品进行定量量取气体样品。
十通阀5的4号接口为第一载气通入口,十通阀5的9号接口与预分离色谱柱14的一端连接,十通阀5的6号接口与预分离色谱柱14的另一端连接;预分离色谱柱14用于对气体样品中氨气和吡啶进行预分离。
十通阀5的8号接口为第二载气通入口,第一十通阀5的7号接口与分析色谱柱15的一端连接,分析色谱柱15的另一端与脉冲放电氦离子化检测器16连接;分析色谱柱15用于对气体样品中氨气和吡啶进行再次分离;脉冲放电氦离子化检测器16用于测量气体样品中氨气和吡啶的含量。
测定系统还包括:样品储存装置1和第一减压阀2。样品储存装置1的气体输出端通过第一减压阀2与十通阀5的1号接口连接。样品储存装置1用于将储存的气体样品通过第一减压阀2减压至预设压力后,依次流经十通阀5的1号接口、十通阀5的10号接口、定量环3、十通阀5的3号接口、十通阀5的2号接口和含水量检测模块4,使定量环3充满气体样品。即,气体样品的流动方向依次为样品储存装置1、第一减压阀2、十通阀5的1号接口、十通阀5的10号接口、定量环3、十通阀5的3号接口、十通阀5的2号接口和含水量检测模块4。
测定系统还包括:载气储存装置7、第二减压阀8和平面三通9。载气储存装置7通过第二减压阀8与平面三通9的第一插管孔连接,平面三通9的第二插管孔通过第一载气管路10与十通阀5的4号接口连接,平面三通9的第三插管孔通过第二载气管路11与十通阀5的8号接口连接。载气储存装置7用于将储存的载气通过第二减压阀8减压至预设压力后,流经平面三通9至十通阀5的4号接口或十通阀5的8号接口。
测定系统还包括:四通阀6、第一针型阀12和第二针型阀13。四通阀6的1号接口通过第二减压阀8与载气储存装置7连接,四通阀6的2号接口与平面三通9的第一插管孔连接,四通阀6的3号接口通过第一针型阀12与十通阀5的5号接口连接,四通阀6的4号接口与第二针型阀13连接。
在一个示例中,十通阀5为自动切换十通阀;四通阀6为自动切换四通阀。含水量检测模块4为露点变送器。露点变送器直接实时读取气体样品中的含水量。
本发明的混合型气体中组分含量的测定系统的工作原理为:
定量量取气体样品和水分含量的测定过程:如图1所示,气体样品组分从样品储气装置通过第一减压阀2进行减压后,通过气路连接管道连接至自动切换十通阀5的1号接口、10号接口、定量环3、3号接口,最后,从2号接口流至露点变送器,气体样品中的水分直接由露点变送器读取。
氨气吡啶组分含量的测定过程:如图2所示,第一载气携带定量环3中的气体样品进入预分离色谱柱14进行预分离,第一载气将预分离色谱柱14中的气体样品进行预分离,第一载气携带预分离色谱柱14中除了氨气吡啶组分之外的杂质组分由第一针型阀12放空,当氨气吡啶组分从预分离色谱柱14分离出来之前时,图2切换至图1状态,第二载气携带预分离色谱柱14中的氨气吡啶组分进入至分析色谱柱15中,通过分析色谱柱15进一步的分离由脉冲放电氦离子化检测器16测出。
系统未检测状态过程:如图3所示,系统在未检测分析状态时,自动切换四通阀6切换至图3状态,系统处于封闭状态,防止系统在分析状态中渗透空气进入,影响下次开机稳定性时间。
本发明的气体样品由储样储存装置存储,通过减压阀减压后,充满定量环3,进行定量量取一定量的体积样品,第二载气携带预分离柱中的氨气吡啶组分进入分析色谱柱15进一步分离,氨气吡啶组分由脉冲放电氦离子化检测器16直接测出,水分由露点变送器直接读取,该分析系统实现一次进样完全分离检测全氟异丁腈中的氨气吡啶组分含量,分析周期短定性定量精准,同时水分通过含水量检测单元模块直接读取,不需要二次采样进样分析。
基于前述的混合型气体中组分含量的测定系统,本发明还提供了一种混合型气体中组分含量的测定方法,测定方法包括:
步骤1,定量量取气体样品与水分含量测定阶段:
步骤1-1,将十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式;第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通,2号接口与3号接口连通,4号接口与5号接口连通,6号接口与7号接口连通,8号接口与9号接口连通。
步骤1-2,从十通阀的1号接口通入气体样品,直至定量环充满气体样品,并利用含水量检测模块检测气体样品中水分的含量;气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,杂质组分包括氨气、吡啶和水分。
沿气体流动方向,气体样品从样品储存装置的气体输出端依次流经第一减压阀、十通阀的1号接口、十通阀的10号接口、定量环、十通阀的3号接口、十通阀的2号接口和含水量检测模块。
步骤2,放空阶段:
步骤2-1,将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式;第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通,3号接口与4号接口连通,5号接口与6号接口连通,7号接口与8号接口连通,9号接口与10号接口连通。
十通阀的接口状态设置之后将四通阀的1号接口与四通阀的2号接口连通,四通阀的3号接口与四通阀的4号接口连通。
步骤2-2,从十通阀的4号接口通入第一载气,第一载气携带定量环中的气体样品进入预分离色谱柱,并将预分离色谱柱中氨气和吡啶之外的组分放空。
参照图2,沿气体流动方向,气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、四通阀的1号接口、四通阀的2号接口、平面三通、十通阀的4号接口、十通阀的3号接口、定量环、十通阀的10号接口、十通阀的9号接口、预分离色谱柱、十通阀的6号接口、十通阀的5号接口、第一针型阀、四通阀的3号接口、四通阀的4号接口和第二针型阀。
步骤3,氨气和吡啶组分含量测定阶段:
步骤3-1,将十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式。
步骤3-2,从十通阀的8号接口通入第二载气,第二载气携带预分离色谱柱中的氨气和吡啶组分进入分析色谱柱,并经分析色谱柱对氨气和吡啶组分的进一步分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行氨气和吡啶含量的测量。
参照图1,沿气体流动方向,气体流动通路为载气储存装置的气体输出端、第二减压阀、四通阀的1号接口、四通阀的2号接口、平面三通、十通阀的8号接口、十通阀的9号接口、预分离色谱柱、十通阀的6号接口、十通阀的7号接口、分析色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器。
混合型气体中组分含量测定结束后,将四通阀的1号接口与四通阀的4号接口连通,四通阀的2号接口与四通阀的3号接口连通。
本发明实现了一次通气进行对气体样品定量的量取,保证了氨气吡啶组分的分离度,同时也保证了对氨气吡啶组分检测的准确度,分析周期短。组分之间互相不干扰,分离度R大于等于1.5。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述测定系统包括:十通阀、定量环、含水量检测模块、预分离色谱柱、分析色谱柱和脉冲放电氦离子化检测器;
十通阀的1号接口为气体样品通入口,十通阀的10号接口与定量环的一端连接,十通阀的3号接口与定量环的另一端连接,十通阀的2号接口与含水量检测模块连接;所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,所述杂质组分包括氨气、吡啶和水分;所述含水量检测模块用于检测所述气体样品中水分的含量;
十通阀的4号接口为第一载气通入口,十通阀的9号接口与预分离色谱柱的一端连接,十通阀的6号接口与预分离色谱柱的另一端连接;所述预分离色谱柱用于对所述气体样品中氨气和吡啶进行预分离;
十通阀的8号接口为第二载气通入口,第一十通阀的7号接口与分析色谱柱的一端连接,分析色谱柱的另一端与脉冲放电氦离子化检测器连接;所述分析色谱柱用于对所述气体样品中氨气和吡啶进行再次分离;所述脉冲放电氦离子化检测器用于测量所述气体样品中氨气和吡啶的含量。
2.根据权利要求1所述的混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述测定系统还包括:样品储存装置和第一减压阀;
样品储存装置的气体输出端通过第一减压阀与十通阀的1号接口连接;
所述样品储存装置用于将储存的所述气体样品通过第一减压阀减压至预设压力后,依次流经十通阀的1号接口、十通阀的10号接口、定量环、十通阀的3号接口、十通阀的2号接口和含水量检测模块,使定量环充满气体样品。
3.根据权利要求1所述的混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述测定系统还包括:载气储存装置、第二减压阀和平面三通;
载气储存装置通过第二减压阀与平面三通的第一插管孔连接,平面三通的第二插管孔通过第一载气管路与十通阀的4号接口连接,平面三通的第三插管孔通过第二载气管路与十通阀的8号接口连接;
所述载气储存装置用于将储存的载气通过第二减压阀减压至预设压力后,流经平面三通至十通阀的4号接口或十通阀的8号接口。
4.根据权利要求3所述的混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述测定系统还包括:四通阀、第一针型阀和第二针型阀;
四通阀的1号接口通过第二减压阀与载气储存装置连接,四通阀的2号接口与平面三通的第一插管孔连接,四通阀的3号接口通过第一针型阀与十通阀的5号接口连接,四通阀的4号接口与第二针型阀连接。
5.根据权利要求4所述的混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述十通阀为自动切换十通阀;所述四通阀为自动切换四通阀。
6.根据权利要求1所述的混合型气体中组分含量的测定系统,其特征在于,所述含水量检测模块为露点变送器。
7.一种混合型气体中组分含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
定量量取气体样品与水分含量测定阶段:
将十通阀的接口状态设置为第一接口连接方式;所述第一接口连接方式为1号接口与10号接口连通,2号接口与3号接口连通,4号接口与5号接口连通,6号接口与7号接口连通,8号接口与9号接口连通;
从十通阀的1号接口通入气体样品,直至定量环充满所述气体样品,并利用含水量检测模块检测所述气体样品中水分的含量;所述气体样品为含有杂质组分的全氟异丁腈气体样品,所述杂质组分包括氨气、吡啶和水分;
放空阶段:
将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式;所述第二接口连接方式为1号接口与2号接口连通,3号接口与4号接口连通,5号接口与6号接口连通,7号接口与8号接口连通,9号接口与10号接口连通;
从十通阀的4号接口通入第一载气,第一载气携带定量环中的气体样品进入预分离色谱柱,并将预分离色谱柱中氨气和吡啶之外的组分放空;
氨气和吡啶组分含量测定阶段:
将十通阀的接口状态切换为第一接口连接方式;
从十通阀的8号接口通入第二载气,第二载气携带预分离色谱柱中的氨气和吡啶组分进入分析色谱柱,并经分析色谱柱对氨气和吡啶组分的进一步分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行氨气和吡啶含量的测量。
8.根据权利要求7所述的混合型气体中组分含量的测定方法,其特征在于,所述将十通阀的接口状态设置为第二接口连接方式,之后还包括:
将四通阀的1号接口与四通阀的2号接口连通,四通阀的3号接口与四通阀的4号接口连通。
9.根据权利要求7所述的混合型气体中组分含量的测定方法,其特征在于,所述从十通阀的8号接口通入第二载气,第二载气携带预分离色谱柱中的氨气和吡啶组分进入分析色谱柱,并经分析色谱柱对氨气和吡啶组分的进一步分离后进入脉冲放电氦离子化检测器进行氨气和吡啶含量的测量,之后还包括:
混合型气体中组分含量测定结束后,将四通阀的1号接口与四通阀的4号接口连通,四通阀的2号接口与四通阀的3号接口连通。
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