CN105353057B - 一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统和检测方法，所述系统包括十通阀Ⅰ(1)、定量管Ⅰ(5‑1)、定量管Ⅱ(5‑2)、第一预分离色谱柱(6‑1)、六通阀Ⅰ(2)、第一分离色谱柱(7‑1)、六通阀Ⅱ(3)、第二分离色谱柱(7‑2)、等离子发射检测器(8)；第二阀路包括十通阀Ⅱ(4)、定量管Ⅲ(5‑3)、第二预分离色谱柱(6‑2)、第三分离色谱柱(7‑3)、热导检测器(9)以及配套管路。采用本发明的系统和方法能在线、精确分析Ne中微量He、H2组分和O2、N2、CH4、CO杂质组分及He中H2、O2、N2、CH4、CO杂质组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。

Description

一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测 系统及方法
技术领域
本发明属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种用于在线分析在Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法。
背景技术
聚变能是未来能源的长期解决方案，能否实现商用化的关键技术之一是聚变堆氦冷固态产氚包层(TBM)的研究，其主要功能是实现能量转换、氚增殖及包容等离子体等。自然界中存在的氚量可以忽略不计，氚的制取基本上是人工方式来获得，故通过Li4SiO4、Li2TiO3等氚增殖陶瓷小球，在实现氚的增殖的能够同时实现能量转换。通过固态增殖剂在堆内辐照获得产氚率，需分别通过中子学验证Ne回路中4He(3T)产生率的测量和TBM提氚载气He回路中H2(3T)提取效率的测量来完成。
为获得氚增殖剂材料(Li4SiO4、Li2TiO3)和中子倍增剂材料的辐照性能数据，为完成TBM中固态氚增殖剂的堆内辐照，对产氚率、氚居留等关键性能参数提供参考，为推广应用我国自主研发的聚变工程实验堆(CFETR)及涉氚系统关键技术，准确的掌握在线测试氚含量的技术尤为重要。
由于放射性元素氚具有强烈的吸附效应和记忆效应，传统的测试方法如电离室、正比计数管等，在测试完高浓度氚后会对低浓度氚的测量带来很大影响，难以准确定量，故需寻找一种氚记忆效应小，且能够在线准确测量氚含量的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法，采用该系统和方法能在线、精确分析Ne中微量He、H2组分和O2、N2、CH4、CO杂质组分及 He中H2、O2、N2、CH4、CO杂质组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统，包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ、定量管Ⅰ、定量管Ⅱ、第一预分离色谱柱、六通阀Ⅰ、第一分离色谱柱、六通阀Ⅱ、第二分离色谱柱、等离子发射检测器；第二阀路包括十通阀Ⅱ、定量管Ⅲ、第二预分离色谱柱、第三分离色谱柱、热导检测器；所述配套管路包括He载气导入总路、Ne载气导入总路、样气导入总路、载气导出管路、多余样气导出管路、等离子发射检测器排气管路和热导检测器排气管路，所述He载气导入管路通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路，所述Ne载气导入管路通过调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路，所述样气导入总路通过调节阀分成样气第一导入支路和样气第二导入支路；其中，
所述十通阀Ⅰ的第一接口通过第一预分离色谱柱与六通阀Ⅰ的第六接口连接，十通阀Ⅰ的第二接口与He载气第一导入支路连接，十通阀Ⅰ的第三接口通过定量管Ⅰ与十通阀Ⅰ的第十接口连接，十通阀Ⅰ的第四接口与样气第一导入支路连接，十通阀Ⅰ的第五接口通过定量管Ⅱ与十通阀Ⅰ的第八接口连接，十通阀Ⅰ的第六接口与He载气第二导入支路连接，十通阀Ⅰ的第七接口通过第二分离色谱柱与所述六通阀Ⅱ的第四接口连接，十通阀Ⅰ的第九接口为放空口；
所述六通阀Ⅰ的第一接口通过第一分离色谱柱与所述六通阀Ⅱ的第一接口连接，六通阀Ⅰ的第二接口与He载气第三导入支路连接，六通阀Ⅰ的第三接口与其第五接口相连，六通阀Ⅰ的第四接口为放空口；
所述六通阀Ⅱ的第二接口与等离子发射检测器的进样口连接，六通阀Ⅱ的第三接口与其第五接口连接，六通阀Ⅱ的第六接口为放空口，并且六通阀Ⅱ的第二接口与等离子发射检测器的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路连接；
所述十通阀Ⅱ的第一接口为放空口，十通阀Ⅱ的第二接口与样气第二导入支路连接，十通阀Ⅱ的第三接口通过定量管Ⅲ与其第十接口连接，十 通阀Ⅱ的第四接口与Ne载气第一导入支路连接，十通阀Ⅱ的第五接口通过第二预分离色谱柱与其第九接口连接，十通阀Ⅱ的第六接口通过第三分离色谱柱与热导检测器连接，十通阀Ⅱ的第七接口与Ne载气第二导入支路连接，十通阀Ⅱ的第八接口为放空口，并且热导检测器还与Ne载气第三导入支路连接；
十通阀Ⅰ的第九接口和十通阀Ⅱ的第一接口分别与多余样气导出管路连接；
六通阀Ⅰ的第四接口、六通阀Ⅱ的第六接口及十通阀Ⅱ的第八接口分别与载气导出管路连接；
等离子发射检测器的出样口与等离子发射检测器排气管路连接；
热导检测器的出样口与热导检测器排气管路连接。
进一步，第一预分离色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱可以由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
进一步，第二分离色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱。
进一步，第二预分离色谱柱可以为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱可以由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。
本发明使用上述气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的方法包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分的步骤，其中，检测组分的步骤包括：
检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路引入十通阀Ⅰ，经十通阀Ⅰ的第四接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第九接口使样气进入定量管Ⅱ，多余样气经十通阀Ⅰ的第九接口排空；然后，通过He载气第二导入支路将He载气引入十通阀Ⅰ，切换十通阀Ⅰ的状态，使He载气经十通阀Ⅰ的第六接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第七接口→第二分离色谱柱， 以载带定量管Ⅱ中已定量的样气进入第二分离色谱柱，通过第二分离色谱柱分离出样气中的O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ的第四接口→六通阀Ⅱ的第五接口→六通阀Ⅱ的第三接口→六通阀Ⅱ的第二接口→等离子发射检测器(PED)，通过等离子发射检测器检测O2、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅱ的状态，使第二分离色谱柱截留的He、H2组分通过六通阀Ⅱ的第四接口→六通阀Ⅱ的第三接口→六通阀Ⅱ的第五接口→六通阀Ⅱ的第六接口被He载气吹扫排出；
检测Ne中H2组分，其具体实现方式为：在通过He载气第二导入支路的He载气载带定量管Ⅱ中已定量的样气的同时，使压力稳定的样气经样气第一导入支路导入十通阀Ⅰ，使样气通过十通阀Ⅰ的第四接口→十通阀Ⅰ的第三接口→定量管Ⅰ→十通阀Ⅰ的第十接口→十通阀Ⅰ的第九接口进入定量管Ⅰ，多余样气经十通阀Ⅰ的第九接口排空；然后，通过He载气第一导入支路将He载气引入十通阀Ⅰ，切换十通阀Ⅰ的状态，使He载气经十通阀Ⅰ的第二接口→十通阀Ⅰ的第三接口→定量管Ⅰ→十通阀Ⅰ的第十接口→十通阀Ⅰ的第一接口→第一预分离色谱柱，通过第一预分离色谱柱使样气中的He、H2组分与其他组分预分离，并使预分离出来的He、H2组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅰ的第六接口→六通阀Ⅰ的第一接口→第一分离色谱柱，通过第一分离色谱柱将H2组分分离出来；然后，切换六通阀Ⅰ，使分离出来的H2组分在He载气第三导入支路导入的He载气的载带下经六通阀Ⅰ的第二接口→六通阀Ⅰ的第一接口→第一分离色谱柱→六通阀Ⅱ的第一接口→六通阀Ⅱ的第二接口→等离子发射检测器，通过等离子发射检测器检测H2组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅰ的状态，使He载气第一导入支路导入的He载气经六通阀Ⅰ的第六接口→六通阀Ⅰ的第五接口→六通阀Ⅰ的第三接口→六通阀Ⅰ的第四接口，以使第一预分离色谱柱截留的O2、N2、CH4、CO组分被He载气吹扫排出；通过切换六通阀Ⅰ、六通阀Ⅱ的状态，使He载气第三导入支路导入的He载气经六通阀Ⅰ的第二接口→六通阀Ⅰ的第一接口→第一分离色谱柱→六通阀Ⅱ的第一接口→六通阀Ⅱ的第六接口，以使第一分离色谱柱截留的Ne组分被He载气吹扫排出；
检测Ne中He组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第二导入支路导入十通阀Ⅱ，经十通阀Ⅱ的第二接口→十通阀Ⅱ的第三接口→定量管Ⅲ→十通阀Ⅱ的第十接口→十通阀Ⅱ的第一接口使样气进入定量管Ⅲ，然后，多余样气经十通阀Ⅱ的第一接口排空；然后，通过Ne载气第一导入支路将Ne载气引入十通阀Ⅱ，切换十通阀Ⅱ的状态，使Ne载气经十通阀Ⅱ的第四接口→十通阀Ⅱ的第三接口→定量管Ⅲ→十通阀Ⅱ的第十接口→十通阀Ⅱ的第九接口→第二预分离色谱柱，以载带定量管Ⅲ中已定量的样气进入第二预分离色谱柱，通过第二预分离色谱柱将已定量的样气中的Ne中He组分预分离出来；接着，切换十通阀Ⅱ的状态，通过Ne载气第二导入支路导入的Ne载气经十通阀Ⅱ的第七接口→十通阀Ⅱ的第六接口→第三分离色谱柱→热导检测器(TCD)，以载带预分离出来的Ne中He组分进入第三分离色谱柱，通过第三分离色谱柱将He组分分离出来，并进入热导检测器进行检测He组分的含量，同时，通过Ne载气第一导入支路导入的Ne载气经十通阀Ⅱ的第四接口→十通阀Ⅱ的第五接口→第二预分离色谱柱→十通阀Ⅱ的第九接口→十通阀Ⅱ的第八接口，以使第二预分离色谱柱截留的H2、O2、N2、CH4、CO组分被Ne载气吹扫排出。
进一步，检测组分的步骤还包括检测样气He中杂质气体组分，具体实现方式是：
吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路引入十通阀Ⅰ，经十通阀Ⅰ的第四接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第九接口使样气进入定量管Ⅱ，多余样气经十通阀Ⅰ的第九接口排空；然后，通过He载气第二导入支路将He载气引入十通阀Ⅰ，切换十通阀Ⅰ的状态，使He载气经十通阀Ⅰ的第六接口→十通阀Ⅰ的第五接口→定量管Ⅱ→十通阀Ⅰ的第八接口→十通阀Ⅰ的第七接口→第二分离色谱柱，以载带定量管Ⅱ中已定量的样气进入第二分离色谱柱，通过第二分离色谱柱分离出样气中的H2、O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的H2、O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ的第四接口→六通阀Ⅱ的第五接口→六通阀Ⅱ的第三接口→六通阀Ⅱ的第二接口→等离子发射检测器，通过等离子发射检测器检测H2、O2、N2、CH4、CO组分的含量。
进一步，自六通阀Ⅰ的第四接口、六通阀Ⅱ的第六接口和十通阀Ⅱ的第八接口排出的气体汇集到载气导出管路后排出；自十通阀Ⅰ的第九接口、十通阀Ⅱ的第一接口排出的气体汇集到多余样气导出管路后排出；自等离子发射检测器排出的气体汇集到等离子发射检测器排气管路后排出；自热导检测器排出的气体汇集到热导检测器排气管路后排出。
进一步，第一预分离色谱柱为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
进一步，第二分离色谱柱为30m长的5A分子筛毛细管柱。
进一步，第二预分离色谱柱为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱由4.6m和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。
本发明对气相色谱气路系统进行合理设计，集成了一种多维色谱气相检测系统，能快速、在线精确分析Ne中微量He、H2组分和杂质组分及He中H2、O2、N2、CH4、CO组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。
根据n+6Li→3T+4He的核反应，可根据本发明的方法可验证Ne回路中 4He的含量。因为4He是惰性气体，在材料表面的居留与吸附效应小，不易产生记忆效应，因此可通过验证的4He的量准确推算出3T的产生率，同时通过TBM提氚载气He回路中H2的检测，可得到3T的提取效率，进而能够实现氚的在线准确测量。
附图说明
图1是采用本发明的气相色谱检测系统在线分析样气Ne中H2组分、样气Ne或He中杂质组分在定量管Ⅱ载样、样气Ne中He组分在定量管Ⅲ 中载样的气路示意图；
图2是采用本发明的气相色谱检测系统分离并检测样气Ne中O2、N2、CH4、CO组分、样气He中H2、O2、N2、CH4、CO组分以及样气Ne中He组分在第二预分离色谱柱中进行预分离的气路示意图；
图3是采用本发明的气相色谱检测系统对Ne中H2组分进行预分离、样气Ne中He组分在定量管Ⅲ中载样、样气Ne中He组分在第三分离色谱柱中进一步分离的气路示意图；
图4是采用本发明的气相色谱检测系统对Ne中H2组分通过第一分离色谱柱进一步分离并排空第一预分离色谱柱中截留的其他组分以及吹洗定量管Ⅰ、吹洗第二预分离色谱柱、吹洗第三分离色谱柱的气路示意图；
图5采用本发明的气相色谱检测系统对Ne中He组分进行预分离、吹洗第二分离色谱柱、吹洗定量管Ⅲ的气路示意图；
图6是采用本发明的气相色谱检测系统对定量管Ⅱ和第一预分离色谱柱的吹洗气路示意图；
图7是采用本发明的气相色谱检测系统对第一分离色谱柱的吹洗气路示意图；
图8是实施例1中检测Ne中100ppm He、H2组分的气相色谱分析图；
图9是实施例2中检测He中H2(50ppm)、O2、N2、CH4、CO(均为5ppm)气相色谱分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
以下详细说明本发明的系统和方法。
如图1-5任一所示，本发明提供的一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ1、定量管Ⅰ5-1、定量管Ⅱ5-2、第一预分离色谱柱6-1、六通阀Ⅰ2、第一分离色谱柱7-1、六通阀Ⅱ3、第二分离色谱柱7-2、等离子发射检测器8；第二阀路包括十通阀Ⅱ4、定量管Ⅲ5-3、第二预分离色谱柱6-2、第三分离色谱柱7-3、热导检测器9；所述配套管路包括He 载气导入总路100、Ne载气导入总路200、样气导入总路300、载气导出管路400、多余样气导出管路500、等离子发射检测器排气管路800和热导检测器排气管路900，所述He载气导入管路100通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路101、102、103、104，所述Ne载气导入管路200通过一个调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路201、202、203，所述样气导入总路300通过一个调节阀分成样气第一导入支路301和样气第二导入支路302；其中，
所述十通阀Ⅰ1的第一接口11通过第一预分离色谱柱6-1与六通阀Ⅰ2的第六接口26连接，十通阀Ⅰ1的第二接口12与He载气第一导入支路101连接，十通阀Ⅰ1的第三接口13通过定量管Ⅰ5-1与十通阀Ⅰ1的第十接口10连接，十通阀Ⅰ1的第四接口14与样气第一导入支路301连接，十通阀Ⅰ1的第五接口15通过定量管Ⅱ5-2与十通阀Ⅰ1的第八接口18连接，十通阀Ⅰ1的第六接口16与He载气第二导入支路102连接，十通阀Ⅰ1的第七接口17通过第二分离色谱柱7-2与所述六通阀Ⅱ3的第四接口34连接，十通阀Ⅰ1的第九接口19为放空口；
所述六通阀Ⅰ2的第一接口21通过第一分离色谱柱7-1与所述六通阀Ⅱ3的第一接口31连接，六通阀Ⅰ2的第二接口22与He载气第三导入支路103连接，六通阀Ⅰ2的第三接口23与其第五接口25相连，六通阀Ⅰ2的第四接口24为放空口；
所述六通阀Ⅱ3的第二接口32与等离子发射检测器8的进样口连接，六通阀Ⅱ3的第三接口33与其第五接口35连接，六通阀Ⅱ3的第六接口36为放空口，并且六通阀Ⅱ3的第二接口32与等离子发射检测器8的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路104连接；
所述十通阀Ⅱ4的第一接口41为放空口，十通阀Ⅱ4的第二接口42与样气第二导入支路302连接，十通阀Ⅱ4的第三接口43通过定量管Ⅲ5-3与其第十接口40连接，十通阀Ⅱ4的第四接口44与Ne载气第一导入支路201连接，十通阀Ⅱ4的第五接口45通过第二预分离色谱柱6-2与其第九接口49连接，十通阀Ⅱ4的第六接口46通过第三分离色谱柱7-3与热导检测器9连接，十通阀Ⅱ4的第七接口47与Ne载气第二导入支路202连接，十通阀Ⅱ4的第八接口48为放空口，并且热导检测器9还与Ne载气 第三导入支路203连接；
十通阀Ⅰ1的第九接口19和十通阀Ⅱ4的第一接口41分别与多余样气导出管路500连接；
六通阀Ⅰ2的第四接口24、六通阀Ⅱ3的第六接口36及十通阀Ⅱ4的第八接口48分别与载气导出管路400连接；
等离子发射检测器8的出样口与等离子发射检测器排气管路800连接；
热导检测器9的出样口与热导检测器排气管路900连接。
本发明中，第一分离色谱柱7-1、第三分离色谱柱7-3可设多个，以串联结构设在气路中。
本发明中，第一预分离色谱柱6-1可以为30m(长)×0.53mm(毛细管内径，下同)的5A分子筛毛细管柱。
第一分离色谱柱7-1可以由30m×0.53mm和2m×0.53mm的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
第二分离色谱柱7-2可以为30m×0.53mm的5A分子筛毛细管柱。
第二预分离色谱柱6-2可以为4.6m×3mm的分子筛填充柱。
第三分离色谱柱7-3可以由4.6m×3mm和1.5m×3mm的两个分子筛填充柱串联组成。
采用本发明提供的上述气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2及杂质组分的方法包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分等步骤。以下详细说明。
本发明中，吹洗气路的步骤包括吹洗以下项目：
吹洗定量管Ⅰ5-1，其方法为：如图4所示，He载气第一导入支路101引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第二接口12→十通阀Ⅰ1的第三接口13→定量管Ⅰ5-1→十通阀Ⅰ1的第十接口10→十通阀Ⅰ1的第一接口11→第一预分离色谱柱6-1→六通阀Ⅰ2，再经六通阀Ⅰ2的第六接口26→六通阀Ⅰ2的第五接口25→六通阀Ⅰ2的第三接口23→六通阀Ⅰ2的第四接口24，以排出吹洗定量管Ⅰ5-1的He载气。
吹洗定量管Ⅱ5-2，其方法为：如图6所示，He载气第二导入支路102引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第六接口16→十通阀Ⅰ1的第五接口15 →定量管Ⅱ5-2→十通阀Ⅰ1的第八接口18→十通阀Ⅰ1的第七接口17→第二分离色谱柱7-2→六通阀Ⅱ3，载气继续吹扫至六通阀Ⅱ3的第四接口34→六通阀Ⅱ3的第三接口33→六通阀Ⅱ3的第五接口35→六通阀Ⅱ3的第六接口36，以排出吹洗定量管Ⅱ5-2的He载气。
吹洗第一预分离色谱柱6-1，其方法为：如图6所示，He载气第一导入支路101引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第二接口12→十通阀Ⅰ1的第一接口11→第一预分离色谱柱6-1→六通阀Ⅰ2，再经六通阀Ⅰ2的第六接口26→六通阀Ⅰ2的第五接口25→六通阀Ⅰ2的第三接口23→六通阀Ⅰ2的第四接口24，以排出吹洗第一预分离色谱柱6-1的He载气。
吹洗第一分离色谱柱7-1，其方法为：如图7所示，He载气第三导入支路103引入六通阀Ⅰ2的第二接口22→六通阀Ⅰ2的第一接口21→第一分离色谱柱7-1→六通阀Ⅱ3，载气继续吹扫至六通阀Ⅱ3的第一接口31→六通阀Ⅱ3的第六接口36，以排出吹洗第一分离色谱柱7-1的He载气。
吹洗第二分离色谱柱7-2，其方法为：如图5所示，He载气第二导入支路102引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第六接口16→十通阀Ⅰ1的第七接口17→第二分离色谱柱7-2→六通阀Ⅱ3，载气继续吹扫至六通阀Ⅱ3的第四接口34→六通阀Ⅱ3的第三接口33→六通阀Ⅱ3的第五接口35→六通阀Ⅱ3的第六接口36，以排出吹洗第二分离色谱柱7-2的He载气。
吹洗等离子发射检测器8，其方法为：如图6所示，通过He载气第四导入支路104将He载气引入等离子发射检测器8，即可吹洗。
吹洗定量管Ⅲ5-3，其方法为：如图5所示，Ne载气第一导入支路201将Ne载气引入十通阀Ⅱ4，使Ne载气经十通阀Ⅱ4的第四接口44→十通阀Ⅱ4的第三接口43→定量管Ⅲ5-3→十通阀Ⅱ4的第十接口40→十通阀Ⅱ4的第九接口49→第二预分离色谱柱6-2；接着，如图4所示，切换十通阀Ⅱ4的状态，通过Ne载气第一导入支路201导入的Ne载气经十通阀Ⅱ4的第四接口44→十通阀Ⅱ4的第五接口45→第二预分离色谱柱6-2→十通阀Ⅱ4的第九接口49→十通阀Ⅱ4的第八接口48，以排出吹洗定量管Ⅲ5-3的Ne载气。此时，样气不进样。
吹洗第二预分离色谱柱6-2，其方法为：如图4所示，Ne载气第一导入支路201导入的Ne载气经十通阀Ⅱ4的第四接口44→十通阀Ⅱ4的第五 接口45→第二预分离色谱柱6-2→十通阀Ⅱ4的第九接口49→十通阀Ⅱ4的第八接口48，以排出吹洗定量管Ⅲ5-3的Ne载气。
吹洗第三分离色谱柱7-3，其方法为：如图4所示，Ne载气第二导入支路202导入的Ne载气经十通阀Ⅱ4的第七接口47→十通阀Ⅱ4的第六接口46→第三分离色谱柱7-3→热导检测器9，最终通过热导检测器排气管路900排出。
吹洗热导检测器9，其方法与吹洗第三分离色谱柱7-3的方法相同，如图4所示。
本发明中，检测组分的步骤包括：
检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，如图1所示，将压力稳定的样气经样气第一导入支路301引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第四接口14→十通阀Ⅰ1的第五接口15→定量管Ⅱ5-2→十通阀Ⅰ1的第八接口18→十通阀Ⅰ1的第九接口19使样气进入定量管Ⅱ5-2，多余样气经十通阀Ⅰ1的第九接口19排空；然后，如图2所示，通过He载气第二导入支路102将He载气引入十通阀Ⅰ1，切换十通阀Ⅰ1的状态，使He载气经十通阀Ⅰ1的第六接口16→十通阀Ⅰ1的第五接口15→定量管Ⅱ5-2→十通阀Ⅰ1的第八接口18→十通阀Ⅰ1的第七接口17→第二分离色谱柱7-2，以载带定量管Ⅱ5-2中已定量的样气进入第二分离色谱柱7-2，通过第二分离色谱柱7-2分离出样气中的O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ3的第四接口34→六通阀Ⅱ3的第五接口35→六通阀Ⅱ3的第三接口33→六通阀Ⅱ3的第二接口32→等离子发射检测器8，通过等离子发射检测器8检测O2、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅱ3的状态，使第二分离色谱柱7-2截留的He、H2组分通过六通阀Ⅱ3的第四接口34→六通阀Ⅱ3的第三接口33→六通阀Ⅱ3的第五接口35→六通阀Ⅱ3的第六接口36被He载气吹扫排出；
检测Ne中H2组分，其具体实现方式为：如图2所示，在通过He载气第二导入支路102的He载气载带定量管Ⅱ5-2中已定量的样气的同时，使压力稳定的样气经样气第一导入支路301导入十通阀Ⅰ1，使样气通过十通 阀Ⅰ1的第四接口14→十通阀Ⅰ1的第三接口13→定量管Ⅰ5-1→十通阀Ⅰ1的第十接口10→十通阀Ⅰ1的第九接口19进入定量管Ⅰ5-1，多余样气经十通阀Ⅰ1的第九接口19排空；然后，如图3所示，通过He载气第一导入支路101将He载气引入十通阀Ⅰ1，切换十通阀Ⅰ1的状态，使He载气经十通阀Ⅰ1的第二接口12→十通阀Ⅰ1的第三接口13→定量管Ⅰ5-1→十通阀Ⅰ1的第十接口10→十通阀Ⅰ1的第一接口11→第一预分离色谱柱6-1，通过第一预分离色谱柱6-1使样气中的He、H2组分预分离出来，并使预分离出来的He、H2组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅰ2的第六接口26→六通阀Ⅰ2的第一接口21→第一分离色谱柱7-1，通过第一分离色谱柱7-1将H2组分分离出来；然后，如图4所示，切换六通阀Ⅰ2的状态，使分离出来的H2组分在He载气第三导入支路103导入的He载气的载带下经六通阀Ⅰ2的第二接口22→六通阀Ⅰ2的第一接口21→六通阀Ⅱ3的第一接口31→六通阀Ⅱ3的第二接口32→等离子发射检测器8，通过等离子发射检测器8检测H2组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅰ2的状态，使He载气第一导入支路101导入的He载气经六通阀Ⅰ2的第六接口26→六通阀Ⅰ2的第五接口25→六通阀Ⅰ2的第三接口23→六通阀Ⅰ2的第四接口24，以使第一预分离色谱柱6-1截留的O2、N2、CH4、CO组分被He载气吹扫排出；通过切换六通阀Ⅰ2、六通阀Ⅱ3的状态，使He载气第三导入支路103导入的He载气经六通阀Ⅰ2的第二接口22→六通阀Ⅰ2的第一接口21→第一分离色谱柱7-1→六通阀Ⅱ3的第一接口31→六通阀Ⅱ3的第六接口36，以使第一分离色谱柱7-1截留的He组分被He载气吹扫排出；
检测Ne中He组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，如图4所示，将压力稳定的样气经样气第二导入支路302导入十通阀Ⅱ4，经十通阀Ⅱ4的第二接口42→十通阀Ⅱ4的第三接口43→定量管Ⅲ5-3→十通阀Ⅱ4的第十接口40→十通阀Ⅱ4的第一接口41使样气进入定量管Ⅲ5-3，然后，多余样气经十通阀Ⅱ4的第一接口41排空；然后，如图5所示，通过Ne载气第一导入支路201将Ne载气引入十通阀Ⅱ4，切换十通阀Ⅱ4的状态，使Ne载气经十通阀Ⅱ4的第四接口44→十通阀Ⅱ4的第三接口43→定量管Ⅲ5-3→十通阀Ⅱ4的第十接口40→十通阀Ⅱ4的第九接口49→第二预分离色谱柱6-2，以载带定量管Ⅲ5-3中已定量的样气进入第二预分离色谱 柱6-2，通过第二预分离色谱柱6-2将已定量的样气中的Ne中He组分预分离出来；接着，如图4所示，切换十通阀Ⅱ4的状态，通过Ne载气第二导入支路202导入的Ne载气经十通阀Ⅱ4的第七接口47→十通阀Ⅱ4的第六接口46→第三分离色谱柱7-3→热导检测器9，以载带预分离出来的Ne中He组分进入第三分离色谱柱7-3，通过第三分离色谱柱7-3将Ne中He组分分离出来，并进入热导检测器9进行检测He组分的含量，同时，通过Ne载气第一导入支路201导入的Ne载气经十通阀Ⅱ4的第四接口44→十通阀Ⅱ4的第五接口45→第二预分离色谱柱6-2→十通阀Ⅱ4的第九接口49→十通阀Ⅱ4的第八接口48，以使第二预分离色谱柱6-2截留的H2、O2、N2、CH4、CO组分被Ne载气吹扫排出；
检测样气He中杂质气体组分，具体实现方式是：
吹洗气路后，首先，如图1所示，将压力稳定的样气经样气第一导入支路301引入十通阀Ⅰ1，经十通阀Ⅰ1的第四接口14→十通阀Ⅰ1的第五接口15→定量管Ⅱ5-2→十通阀Ⅰ1的第八接口18→十通阀Ⅰ1的第九接口19使样气进入定量管Ⅱ5-2，多余样气经十通阀Ⅰ1的第九接口19排空；然后，如图2所示，通过He载气第二导入支路102将He载气引入十通阀Ⅰ1，切换十通阀Ⅰ1的状态，使He载气经十通阀Ⅰ1的第六接口16→十通阀Ⅰ1的第五接口15→定量管Ⅱ5-2→十通阀Ⅰ1的第八接口18→十通阀Ⅰ1的第七接口17→第二分离色谱柱7-2，以载带定量管Ⅱ5-2中已定量的样气进入第二分离色谱柱7-2，通过第二分离色谱柱7-2分离出样气中的H2、O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的H2、O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ3的第四接口34→六通阀Ⅱ3的第五接口35→六通阀Ⅱ3的第三接口33→六通阀Ⅱ3的第二接口32→等离子发射检测器8，通过等离子发射检测器8检测H2、O2、N2、CH4、CO组分的含量。
此外，本方法中，自六通阀Ⅰ2的第四接口24、六通阀Ⅱ3的第六接口36和十通阀Ⅱ4的第八接口48接口排出的气体可汇集到载气导出管路400后排出；自十通阀Ⅰ1的第九接口19、十通阀Ⅱ4的第一接口41排出的气体汇集到多余样气导出管路500后排出；自等离子发射检测器8排出的气体汇集到等离子发射检测器排气管路800后排出；自热导检测器9排出的气体汇集到热导检测器排气管路900后排出。
实施例1：Ne中O2、N2、CH4、CO、H2、He组分的检测分析
检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分(均为50ppm)和He、H2组分(均为100ppm)时，先将整个气路吹洗干净，样气流速为25mL/min，取样压力为10ps i，待其输出稳定后，即可开始对各个组分分别进行检测分析。主要包括以下三步：
①分析Ne中O2、N2、CH4、CO组分：样气通过定量管Ⅱ5-2定量，多余气体通过样气出口即十通阀Ⅰ1的第九接口19排空，具体气路顺序如图1所示；其次，He载气第二导入支路102导入的He载气载带定量管Ⅱ5-2中的样气进入第二分离色谱柱7-2(分子筛毛细管柱，规格30m×0.53mm，柱温70℃)中进行分离，分离后的O2、N2、CH4、CO组分进入PED 8检测，具体气路顺序如图2所示。
②分析Ne中H2组分：样气通过定量管Ⅰ5-1定量，多余气体通过样气出口即十通阀Ⅰ1的第九接口19排空，具体气路顺序如图2所示；其次，He载气第一导入支路101导入的He载气载带定量管Ⅰ5-1中的样气进入第一预分离色谱柱6-1(分子筛毛细管柱，30m×0.53mm，柱温60℃)进行预分离，气路顺序如图3所示；最后，He载气第三导入支路103导入的载气He载带预分离后的Ne中H2组分通过第一分离色谱柱7-1(由两个5A分子筛毛细管柱串联，规格分别为30m×0.53mm和2m×0.53mm，柱温60℃)进行进一步分离，并通过PED 8进行检测。同时，He载气第一导入支路101导入的He载气载带第一预分离色谱柱6-1中截留的Ne中O2、N2、CH4、CO组分通过六通阀Ⅰ2排空，气路顺序如图4所示。
③分析Ne中He组分：样气通过定量管Ⅲ5-3定量，多余气体通过样气出口即十通阀Ⅱ4的第一接口41排空，气路顺序如图4所示；其次，Ne载气第一导入支路201导入的Ne载气载带定量管Ⅲ5-3中的样气至第二预分离色谱柱6-2(分子筛填充柱，规格4.6m×3.0mm，柱温50℃)进行预分离，气路顺序如图5所示；最后，Ne载气第一导入支路201导入的Ne载气通过十通阀Ⅱ4(OFF状态，顺序为十通阀Ⅱ4的第四接口44→第五接口45→第二预分离色谱柱6-2→第九接口49→第八接口48)反吹第二预分离色谱柱6-2后将截留的H2、O2、N2、CH4、CO组分排空；同时，Ne载气第 二导入支路202导入的Ne载气通过十通阀Ⅱ4(OFF状态，顺序为十通阀Ⅱ4的第七接口47→第六接口46)将预分离后的样气载带至第三分离色谱柱7-3(由两个分子筛填充柱串联，规格分别为4.6m×3.0mm和1.5m×3.0mm，柱温50℃)进行进一步分离，最终分离后的Ne中He组分随载气Ne进入TCD9进行检测分析，具体气路顺序如图4所示。
图8为Ne中100ppm He、H2及杂质组分的色谱图，可看出He、H2组分的分离十分明显，二者的最低检测限分别可达到5.4ppm和53ppb。
实施例2：He中H2、O2、N2、CH4、CO组分的检测分析
检测He中H2(50ppm)、O2、N2、CH4、CO(均为5ppm)组分时，先将整个气路吹洗干净，样气流速为25mL/min，取样压力为10ps i，待其输出稳定后，即可开始检测，检测过程与实施例1中Ne中O2、N2、CH4、CO组分的检测过程相同，最终经过PED 8进行检测。
图9为He中H2(50ppm)和O2、N2、CH4、CO(均为5ppm)杂质组分的色谱图，可看出各组分的分离十分明显，300s内即可全部分离完成，H2组分的检测限小于26ppb，其它组分的检测限均小于3ppb。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分O2、N2、CH4、CO的气相色谱检测系统，其特征在于，气相色谱检测系统包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀Ⅰ(1)、定量管Ⅰ(5-1)、定量管Ⅱ(5-2)、第一预分离色谱柱(6-1)、六通阀Ⅰ(2)、第一分离色谱柱(7-1)、六通阀Ⅱ(3)、第二分离色谱柱(7-2)、等离子发射检测器(8)；第二阀路包括十通阀Ⅱ(4)、定量管Ⅲ(5-3)、第二预分离色谱柱(6-2)、第三分离色谱柱(7-3)、热导检测器(9)；所述配套管路包括He载气导入总路(100)、Ne载气导入总路(200)、样气导入总路(300)、载气导出管路(400)、多余样气导出管路(500)、等离子发射检测器排气管路(800)和热导检测器排气管路(900)，所述He载气导入总路(100)通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路(101、102、103、104)，所述Ne载气导入总路(200)通过一个调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路(201、202、203)，所述样气导入总路(300)通过一个调节阀分成样气第一导入支路(301)和样气第二导入支路(302)；其中，
所述十通阀Ⅰ(1)的第一接口(11)通过第一预分离色谱柱(6-1)与六通阀Ⅰ(2)的第六接口(26)连接，十通阀Ⅰ(1)的第二接口(12)与He载气第一导入支路(101)连接，十通阀Ⅰ(1)的第三接口(13)通过定量管Ⅰ(5-1)与十通阀Ⅰ(1)的第十接口(10)连接，十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)与样气第一导入支路(301)连接，十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)通过定量管Ⅱ(5-2)与十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)连接，十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)与He载气第二导入支路(102)连接，十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)通过第二分离色谱柱(7-2)与所述六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)连接，十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)为放空口；
所述六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)通过第一分离色谱柱(7-1)与所述六通阀Ⅱ(3)的第一接口(31)连接，六通阀Ⅰ(2)的第二接口(22)与He载气第三导入支路(103)连接，六通阀Ⅰ(2)的第三接口(23)与其第五接口(25)相连，六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)为放空口；
所述六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口连接，六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)与其第五接口(35)连接，六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)为放空口，并且六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)与等离子发射检测器(8)的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路(104)连接；
所述十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)为放空口，十通阀Ⅱ(4)的第二接口(42)与样气第二导入支路(302)连接，十通阀Ⅱ(4)的第三接口(43)通过定量管Ⅲ(5-3)与其第十接口(40)连接，十通阀Ⅱ(4)的第四接口(44)与Ne载气第一导入支路(201)连接，十通阀Ⅱ(4)的第五接口(45)通过第二预分离色谱柱(6-2)与其第九接口(49)连接，十通阀Ⅱ(4)的第六接口(46)通过第三分离色谱柱(7-3)与热导检测器(9)连接，十通阀Ⅱ(4)的第七接口(47)与Ne载气第二导入支路(202)连接，十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)为放空口，并且热导检测器(9)还与Ne载气第三导入支路(203)连接；
十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)和十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)分别与多余样气导出管路(500)连接；
六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)、六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)及十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)分别与载气导出管路(400)连接；
等离子发射检测器(8)的出样口与等离子发射检测器排气管路(800)连接；
热导检测器(9)的出样口与热导检测器排气管路(900)连接。
2.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第一预分离色谱柱(6-1)为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱(7-1)由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
3.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第二分离色谱柱(7-2)为30m长的5A分子筛毛细管柱。
4.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于，第二预分离色谱柱(6-2)为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱(7-3)由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。
5.使用权利要求1-4任一所述的气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分O2、N2、CH4、CO的方法，包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分的步骤，其中，检测组分的步骤包括：
检测Ne中O2、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路(301)引入十通阀Ⅰ(1)，经十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)使样气进入定量管Ⅱ(5-2)，多余样气经十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)排空；然后，通过He载气第二导入支路(102)将He载气引入十通阀Ⅰ(1)，切换十通阀Ⅰ(1)的状态，使He载气经十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)→第二分离色谱柱(7-2)，以载带定量管Ⅱ(5-2)中已定量的样气进入第二分离色谱柱(7-2)，通过第二分离色谱柱(7-2)分离出样气中的O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)→六通阀Ⅱ(3)的第五接口(35)→六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)→六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)→等离子发射检测器(8)，通过等离子发射检测器(8)检测O2、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅱ(3)的状态，使第二分离色谱柱(7-2)截留的He、H2组分通过六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)→六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)→六通阀Ⅱ(3)的第五接口(35)→六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)被He载气吹扫排出；
检测Ne中H2组分，其具体实现方式为：在通过He载气第二导入支路(102)的He载气载带定量管Ⅱ(5-2)中已定量的样气的同时，使压力稳定的样气经样气第一导入支路(301)导入十通阀Ⅰ(1)，使样气通过十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)→十通阀Ⅰ(1)的第三接口(13)→定量管Ⅰ(5-1)→十通阀Ⅰ(1)的第十接口(10)→十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)进入定量管Ⅰ(5-1)，多余样气经十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)排空；然后，通过He载气第一导入支路(101)将He载气引入十通阀Ⅰ(1)，切换十通阀Ⅰ(1)的状态，使He载气经十通阀Ⅰ(1)的第二接口(12)→十通阀Ⅰ(1)的第三接口(13)→定量管Ⅰ(5-1)→十通阀Ⅰ(1)的第十接口(10)→十通阀Ⅰ(1)的第一接口(11)→第一预分离色谱柱(6-1)，通过第一预分离色谱柱(6-1)使样气中的Ne中的He、H2组分与其它组分预分离，并使预分离出来的He、H2组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅰ(2)的第六接口(26)→六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)→第一分离色谱柱(7-1)，通过第一分离色谱柱(7-1)将H2组分分离出来；然后，切换六通阀Ⅰ(2)，使分离出来的H2组分在He载气第三导入支路(103)导入的He载气的载带下经六通阀Ⅰ(2)的第二接口(22)→六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)→第一分离色谱柱(7-1)→六通阀Ⅱ(3)的第一接口(31)→六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)→等离子发射检测器(8)，通过等离子发射检测器(8)检测H2组分的含量；其中，通过切换六通阀Ⅰ(2)的状态，使He载气第一导入支路(101)导入的He载气经六通阀Ⅰ(2)的第六接口(26)→六通阀Ⅰ(2)的第五接口(25)→六通阀Ⅰ(2)的第三接口(23)→六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)，以使第一预分离色谱柱(6-1)截留的O2、N2、CH4、CO组分被He载气吹扫排出；通过切换六通阀Ⅰ(2)、六通阀Ⅱ(3)的状态，使He载气第三导入支路(103)导入的He载气经六通阀Ⅰ(2)的第二接口(22)→六通阀Ⅰ(2)的第一接口(21)→第一分离色谱柱(7-1)→六通阀Ⅱ(3)的第一接口(31)→六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)，以使第一分离色谱柱(7-1)截留的Ne组分被He载气吹扫排出；
检测Ne中He组分，其具体实现方式为：吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第二导入支路(302)导入十通阀Ⅱ(4)，经十通阀Ⅱ(4)的第二接口(42)→十通阀Ⅱ(4)的第三接口(43)→定量管Ⅲ(5-3)→十通阀Ⅱ(4)的第十接口(40)→十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)使样气进入定量管Ⅲ(5-3)，然后，多余样气经十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)排空；然后，通过Ne载气第一导入支路(201)将Ne载气引入十通阀Ⅱ(4)，切换十通阀Ⅱ(4)的状态，使Ne载气经十通阀Ⅱ(4)的第四接口(44)→十通阀Ⅱ(4)的第三接口(43)→定量管Ⅲ(5-3)→十通阀Ⅱ(4)的第十接口(40)→十通阀Ⅱ(4)的第九接口(49)→第二预分离色谱柱(6-2)，以载带定量管Ⅲ(5-3)中已定量的样气进入第二预分离色谱柱(6-2)，通过第二预分离色谱柱(6-2)将已定量的样气中的Ne中He组分预分离出来；接着，切换十通阀Ⅱ(4)的状态，通过Ne载气第二导入支路(202)导入的Ne载气经十通阀Ⅱ(4)的第七接口(47)→十通阀Ⅱ(4)的第六接口(46)→第三分离色谱柱(7-3)→热导检测器(9)，以载带预分离出来的Ne中He组分进入第三分离色谱柱(7-3)，通过第三分离色谱柱(7-3)将He组分分离出来，并进入热导检测器(9)进行检测He组分的含量，同时，通过Ne载气第一导入支路(201)导入的Ne载气经十通阀Ⅱ(4)的第四接口(44)→十通阀Ⅱ(4)的第五接口(45)→第二预分离色谱柱(6-2)→十通阀Ⅱ(4)的第九接口(49)→十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)，以使第二预分离色谱柱(6-2)截留的H2、O2、N2、CH4、CO组分被Ne载气吹扫排出。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
检测组分的步骤还包括检测样气He中杂质气体组分，具体实现方式是：
吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路(301)引入十通阀Ⅰ(1)，经十通阀Ⅰ(1)的第四接口(14)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)使样气进入定量管Ⅱ(5-2)，多余样气经十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)排空；然后，通过He载气第二导入支路(102)将He载气引入十通阀Ⅰ(1)，切换十通阀Ⅰ(1)的状态，使He载气经十通阀Ⅰ(1)的第六接口(16)→十通阀Ⅰ(1)的第五接口(15)→定量管Ⅱ(5-2)→十通阀Ⅰ(1)的第八接口(18)→十通阀Ⅰ(1)的第七接口(17)→第二分离色谱柱(7-2)，以载带定量管Ⅱ(5-2)中已定量的样气进入第二分离色谱柱(7-2)，通过第二分离色谱柱(7-2)分离出样气中的H2、O2、N2、CH4、CO组分；接着，使分离出的H2、O2、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀Ⅱ(3)的第四接口(34)→六通阀Ⅱ(3)的第五接口(35)→六通阀Ⅱ(3)的第三接口(33)→六通阀Ⅱ(3)的第二接口(32)→等离子发射检测器(8)，通过等离子发射检测器(8)检测H2、O2、N2、CH4、CO组分的含量。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，
自六通阀Ⅰ(2)的第四接口(24)、六通阀Ⅱ(3)的第六接口(36)和十通阀Ⅱ(4)的第八接口(48)接口排出的气体汇集到载气导出管路(400)后排出；
自十通阀Ⅰ(1)的第九接口(19)、十通阀Ⅱ(4)的第一接口(41)排出的气体汇集到多余样气导出管路(500)后排出；
自等离子发射检测器(8)排出的气体汇集到等离子发射检测器排气管路(800)后排出；
自热导检测器(9)排出的气体汇集到热导检测器排气管路(900)后排出。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，第一预分离色谱柱(6-1)为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱(7-1)由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
9.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，第二分离色谱柱(7-2)为30m长的5A分子筛毛细管柱。
10.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，第二预分离色谱柱(6-2)为4.6m长的分子筛填充柱，第三分离色谱柱(7-3)由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。
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