CN102621251A

CN102621251A - 一种微量氦氖氢气体分析方法及装置

Info

Publication number: CN102621251A
Application number: CN2011100332018A
Authority: CN
Inventors: 李吉鹏; 荣发准; 孙长青; 李武; 吴传芝
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Exploration and Production Research Institute
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Exploration and Production Research Institute
Priority date: 2011-01-31
Filing date: 2011-01-31
Publication date: 2012-08-01

Abstract

本发明提供了一种微量氦氖氢气体分析方法与装置，属于天然气中微量氦氖氢的分离与测定领域。本发明所述方法首先对混合气体样品进行第一次分离，将氦氖氢气体与其它重气体组分分离开来，然后对分离掉其它重气体组分的混合气体样品进行第二次分离，将氦氖氢三种气体组分各自分离出来，最后将氦氖氢三种气体组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器内进行检测；在进行检测的同时采用反吹法放空分离出来的重气体组分。本发明的装置采用双柱串联结构，同时优选了色谱柱填充材料，优化了色谱分析条件。本发明实现了微量氦氖氢的有效分离与检测，缩短了分析时间，保护了分析色谱柱，延长了色谱柱的使用寿命。该方法可连续应用于大批量样品的微量氦氖氢分析。

Description

一种微量氦氖氢气体分析方法及装置

技术领域

本发明属于天然气中微量氦氖氢的分离与测定领域，具体涉及一种微量氦氖氢气体分析方法及装置，应用范围主要包括地表油气地球化学勘探、环境调查、地质单元划分、某些金属矿勘探和地震预测等方面。

背景技术

氦作为地表油气地球化学勘探指标之一，在油气化探实践中获得了一定的应用，以往油气勘探中氦指标研究与应用，主要领域是以烃类为主的油气勘探；近些年来，随着非烃气研究受到重视，氦气指标的应用范围也有所扩展，不仅可用于以烃类为主的油气勘探中，还常用于非烃气研究之中。对于以甲烷为主要成分的天然气藏、以二氧化碳为主要成分以及氦气浓度达到一定界限的非烃气藏，氦浓度及其同位素指标在指示天然气来源、指示深部是否具有氦气富集远景等方面都可提供重要信息。

氦指标的研究与应用，最基本的一条是需要准确地检测出氦的浓度。氦作为一种稀有气体和天然气藏的常见伴生气体，其本身是不能独立成藏的，总是与其它气体相伴生而存在。不论是在烃类还是在非烃类天然气藏中，氦气的浓度都很微小，即使作为构成氦气藏的标准，其浓度也仅为天然气藏气体总量的0.05％～0.1％。因此，油气化探中氦的检测，其目标是天然气混合物中的微量氦，这就需要对含有微量氦的混合气体进行准确分离，对分析仪器分离与检测效果的要求是比较严格的。

目前，随着天然气尤其是非烃气勘探的不断深入，氦指标检测技术受到很大重视，成为重要的地表油气地球化学勘探方法之一。但自然界中氦的浓度极低，天然气中的氦又总是与其他气体成分相伴生，总是呈混合物的形式存在。对于与氦相伴生的较重气体成分，分离起来比较容易，但氦与同是轻组分的氖、氢等混合物的有效分离，在实际分析过程中往往难以实现。而微量氦的准确测定首先需要将氦从氦氖氢的混合物中分离出来。

在长期的油气勘探实践中，随着氦指标的应用与研究，研制出多种微量氦气检测仪器与技术，如各种性能的四极质谱计与气相色谱方法。这些技术对于氦气具有一定的检测效果，但也存在一些问题，如质谱检测法对氦的检出限一般较低，色谱技术虽然检出限较高，但大多难以有效地将氦气从其他微量轻组分气体尤其是氖和氢的混合物中准确分离出来。国内文献报道的气相色谱仪热导检测器(TCD)是现有氦检测技术中对氦与其他轻组分气体分离与检测效果比较引人注目的，可以较好地分离出氦、氖、氢组分。但其所用的色谱柱是13X或5A分子筛色谱柱。这种分子筛色谱柱在分离氦气时，还同时受混合气体样品中二氧化碳、水分及其它具有极性的高分子组分亲合，会随着分析样品量的增加而失去活性，并最终导致样品中氦、氖、氢分离度变小。因此，采用这种氦分析技术时，需要经常更换或重新活化分子筛色谱柱，当分析量较大时，这种检测技术并不理想，因此没有得到很好的推广应用。

具体来说，在现有技术中，文献《气相色谱法分析天然气中氦氖氢》(《分析科学学报》199915(1)39-42)中采用102G气相色谱仪和热导池检测器(TCD)等主要技术，在TDX色谱柱、柱温45℃、载气流速41.5mL/min等色谱条件下，利用工作曲线法，对已知浓度的氦氖氢标准混合气的分析进行了实验研究，取得了较好的分离与分析效果。该技术虽然在实验中实现了对已知浓度氦氖氢气体的分离，但所用TDX色谱柱在分离气样时，会受样品中二氧化碳、水分及其它具有极性的高分子组分亲合而失去活性，因此不能作为大批量样品分析的理想方法。

文献《气相色谱法测定煤层瓦斯中低浓度氢气和氦气》(《岩矿测试》200524(4)254-258)中利用HP5890气相色谱仪与热导检测器、HS 200色谱工作站以及13X分子筛填充柱等仪器条件，对煤层气中低浓度氢与氦的检测技术进行了实验研究。主要内容是通过实验对比，优化了色谱工作条件，研究了不同进样方式的影响，建立了工作曲线，建立了煤层中低浓度氦、氢的气相色谱测定方法，在氦与氢检出浓度与准确度方面取得了较好的效果，但该技术不能将微量氦与氖有效地分离出来。

专利号为CN02803512.7的专利“利用离子迁移谱测定法测量氦中杂质浓度的方法”，公开了一种利用离子迁移谱测定法定量分析氦中杂质浓度的方法，其中所述方法包括应用纯化后的氩与所要分析的氦一起形成样品，或者在仪器的分离区中使用纯氩作为逆流气体，或者最终将氦—纯化后的氩的混合物同时作为样品气体和逆流气体。该专利主要针对微量氦与氩的分离与检测，未涉及氦与氢、氖的分离与检测。

专利号为US5049168(A)的专利“Helium leak detection method and system氦泄漏检测方法与系统”，提出了一种通过牵引分子泵从较重气体中分离轻组分气体的方法。牵引分子泵的排气口处连接有一系列支持泵。将需要进行气体分离的混合气体从这些支持泵的排气口处导入到牵引分子泵之内，在这些混合气体通过牵引分子泵时，其中的轻组分气体会优先通过，并进入到捕集容器之中，从而实现对氦气的分离与检测。该专利以微量氦为分析目标，未涉及微量氦氖氢分离与检测方面的内容。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的难题，提供一种微量氦氖氢气体分析方法及装置，有效地分离出低浓度氦氖氢组分，有效且能持续地实现对微量氦与氖、氢气体混合物的分离与检测，完善油气化探氦指标分析技术。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微量氦氖氢气体分析方法，所述方法首先对混合气体样品进行第一次分离，将氦氖氢气体与其它重气体组分分离开来，然后对分离掉其它重气体组分的混合气体样品进行第二次分离，将氦氖氢三种气体组分各自分离出来，最后将氦氖氢三种气体组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器内进行检测；在进行检测的同时采用反吹法放空分离出来的重气体组分。

一种实现所述微量氦氖氢气体分析方法的装置，所述装置包括气相色谱仪、十通阀、载气入口101、定量环105、预分析色谱柱103、分析色谱柱102、反吹载气入口104和高灵敏度气相色谱仪热导检测器；预分析色谱柱103与分析色谱柱102通过十通阀串联连接；

所述十通阀包括10个接口，分别为接口1至接口10；

载气入口101与接口7相连，分析色谱柱102一端与接口6相连，另一端与高灵敏度气相色谱仪热导检测器相连；预分析色谱柱103一端与接口5相连，另一端与接口2相连；定量环105一端与接口8相连，另一端与接口1相连；反吹载气入口104与接口4相连；

十通阀有两个工作状态，分别为分离状态和检测及反吹状态；

在检测及反吹状态时，接口1和10、接口2和3、接口4和5、接口6和7、接口8和9分别相通；

在分离状态时，接口1和2、接口3和4、接口5和6、接口7和8、接口9和10分别相通。

其中，所述预分析色谱柱103内的填充材料是帕拉派克Q；所述分析色谱柱102内的填充材料是碳分子筛；从所述载气入口101和反吹载气入口104输入的载气均是纯度为99.99％的高纯氮气。

一种所述装置的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：

(1)样品采集：将十通阀设置为检测及反吹状态，然后将混合气体样品由接口10注入十通阀，再通过接口1流出十通阀并进入定量环105中进行混合气体样品的定量采集，多余的气体样品再从接口8进入十通阀，最后从接口9流出十通阀；

(2)混合气体的分离：启动气相色谱仪后，将十通阀转换为分离状态，从载气入口101输入载气并由接口7导入十通阀，由接口8流出十通阀，进入定量环105，携带定量环105中采集的混合气体样品再从接口1流入十通阀，然后从接口2流出十通阀，并进入预分析色谱柱103中，在预分析色谱柱103中对混合气体样品进行第一次分离，即将氦氖氢轻组分与其它较重气体组分分离开来，其它较重气体组分滞留在预分析色谱柱103中，而分离出来的氦氖氢轻组分则从预分析色谱柱103流出后由接口5流入十通阀，然后从接口6流出十通阀并进入分析色谱柱102中；

(3)氦氖氢检测与反吹：当经过第一次分离的氦氖氢轻组分进入分析色谱柱102后，十通阀由分离状态自动转换为检测及反吹状态，然后同时进行以下两个步骤：

检测步骤：从载气入口101输入载气并由接口7导入十通阀，再由接口6流出十通阀并进入分析色谱柱102，对分析色谱柱102中的氦氖氢轻组分进行第二次分离，将氦、氖、氢三种组分各自分离开来，然后将氦、氖、氢三种组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器，实现对微量氦氖氢样品的检测；

反吹步骤：从反吹载气入口104输入载气并由接口4导入十通阀，然后由接口5流出十通阀并进入预分析色谱柱103，对预分析色谱柱103中残留的其他较重气体组分进行独立反吹，携带这些气体从接口2流入十通阀，最后从接口3流出十通阀。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明可以有效地分离出低浓度氦氖氢组分，实现了对样品中微量氦、氖、氢组分的同步检测。所设计的两个色谱柱采用串联式分离结构(“串联式分离”是指两个色谱柱不直接连接，而是通过十通阀串联起来，通过十通阀串联可保障有效地实施反吹操作)，能够有效地对混合气样的轻重组分进行分离；所选用的帕拉派克Q和碳分子筛填充材料，有利于轻重组分的分离与氦氖氢轻组分的再次分离；适时的载气反吹操作不仅对分析柱起到了保护作用，而且大大缩短了分析时间，有效避免了较重组分继续前移对分析色谱柱的使用寿命与分析周期产生的影响。这样一种微量气体分析方法和装置，对原有氦气分离与检测技术进行了重大改进，不仅可以把微量氦氖氢有效地分离出来，而且两个分析色谱柱都可以长期使用，适用于大批量样品的微量氦氖氢气体分离与检测。经过近30000个样品的分析，该方法对微量氦的分离与检测效果非常稳定。

附图说明

图1-1是本发明中微量氦氖氢气体分析装置的示意图，其中十通阀的工作状态为检测及反吹状态。

图1-2是本发明中微量氦氖氢气体分析装置的示意图，其中十通阀的工作状态为分离状态。

图2是应用本发明的方法得到的某地区剖面I氦气藏上方近地表介质氦测量结果图。

图1-1和1-2中，101代表载气入口，102代表分析色谱柱，103代表预分析色谱柱，104代表反吹载气入口，105代表定量环。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述：

如图1-1和1-2所示，一种实现所述微量氦氖氢气体分析方法的装置，所述装置包括气相色谱仪、十通阀、载气入口101、定量环105、预分析色谱柱103、分析色谱柱102、反吹载气入口104和高灵敏度气相色谱仪热导检测器(即图1-1、1-2和图2中TCD)；预分析色谱柱103与分析色谱柱102通过十通阀串联连接；

所述十通阀包括10个接口，分别为接口1至接10；

图1-1所示是检测及反吹状态；在这种状态下，“反吹”与“检测”是同时进行的，图1-2所示的是分离状态。

一种使用所述装置的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)样品采集：将十通阀设置为检测及反吹状态，然后将混合气体样品由接口10注入十通阀，再通过接口1流出十通阀并进入容量为2mL的定量环105中进行混合气体样品的定量采集，多余的气体样品再从接口8进入十通阀，最后从接口9流出十通阀，如图1-1左边的部分所示；

(2)混合气体的分离：如图1-2整个部分所示，启动气相色谱仪后(所用气相色谱仪有前、后两个进样口，本发明中使用“后进样口”进样分析)，将十通阀转换为如图1-2所示的分离状态，从载气入口101输入载气并由接口7导入十通阀，由接口8流出十通阀，进入定量环105(这时的定量环105中充填的是第一步中采集到的待测气体样品；载气的作用是将定量环105中的样品带入预分析柱中)，携带定量环105中采集的混合气体样品再从接口1流入十通阀，然后通过接口2流出十通阀，并进入预分析色谱柱103中，在预分析色谱柱103 中对混合气体样品进行第一次分离，即将氦氖氢轻组分与其它较重气体组分分离开来，其它较重气体组分滞留在预分析色谱柱103中，而分离出来的氦氖氢轻组分则从预分析色谱柱103流出后由接口5流入十通阀，然后从接口6流出十通阀并进入分析色谱柱102中；因为在此步骤之前已完成样品采集任务，所以接口9和接口10在此步骤中是不起作用的。

(3)氦氖氢检测与反吹：当经过第一次分离的氦氖氢轻组分进入分析色谱柱102后，十通阀由图1-2所示的分离状态自动转换为图1-1所示的检测及反吹状态，然后同时进行以下两个步骤：

反吹步骤：从反吹载气入口104输入载气并由接口4导入十通阀，然后由接口5流出十通阀并进入预分析色谱柱103，对预分析色谱柱103中残留的其它较重气体组分进行独立反吹，携带这些气体从接口2流入十通阀，最后从接口3流出十通阀，这样就将可能会对分析色谱柱产生影响的极性高分子吹出，实现了对分析色谱柱的保护；另外，及时的反吹操作也为下一个样品的分析节省了时间。

在具体实施时，本发明以Agilent7890气相色谱仪热导检测器(TCD)(生产厂家：美国安捷伦公司；型号7890气相色谱仪；相关技术指标：柱箱温度室温一450℃；TCD最高使用温度400℃)为基础，对氦检测技术进行改进，首次提出了采用预分析色谱柱与分析色谱柱两个色谱柱进行串联的方法，并选用帕拉派克Q(即Porapak Q，其是一种由乙基苯乙烯、二乙烯基苯共聚而成的多孔聚合物，是气相色谱柱中一种常用填充材料；其主要技术参数为：堆密度：0.25-0.35g·mL^-1；比表面600-840m²·g^-1；极性：弱；最高使用温度：250℃。)作为预分析色谱柱的填充材料，选用碳分子筛(一种常用吸附材料，适合分离永久性气体)作为分析色谱柱的填充材料，这样提高了混合气样轻重组分分离与氦氖氢等微量轻组分气体再分离的效果；首创微量氦氖氢分离的载气(N₂)独立反吹技术(将反吹技术用于微量氦氖氢分离与检测是本发明首创)，适时地(“适时地”是指当氦氖氢轻组分混合气体完全进入分析色谱柱后)对预分析色谱柱中滞留的较重气体组分进行反向吹扫，有效保护了碳分子筛分析柱，大大缩短了分析时间；同时通过设定不同柱温、不同热导检测器温度、不同载气流速以及不同进样体积，进行实验对比，选择适于气体样品分离的最佳色谱条件，对柱温、热导检测器温度、载气流速、进样体积与方式等色谱条件进行了优化。其结果是建立了一种微量氦氖氢气体的分析方法和装置。本发明方法的检出限小于1.0×10^-6(通过实验检测结果计算得出。)，实现了对微量氦氖氢气体的有效分离与检测。

本发明装置的操作过程为：

(1)仪器校准

打开载气，接通气相色谱仪的电源，连接电脑色谱工作站。当仪器达到设定条件，色谱的基线稳定后，在初始条件下，用标准气标定仪器，检查色谱仪工作是否正常；

(2)测定

用注射器抽取试样(≥3mL)注入定量环105，启动气相色谱仪，工作站自动采集数据并存储数据文件。用色谱工作站记录谱图并计算和打印各峰面积及含量。

本装置的实际工作过程为：在十通阀为分离状态时，混合气体样品经载气携带导入，首先进入极性的(这里“极性的”是指预分析色谱中填充的PorapakQ多孔聚合物为弱极性材料，对CO₂和水分等极性组分具有弱吸附能力。这种弱吸附状态一方面有利于较重组分与氦氖氢轻组分的分离，另一方面又可提高较重组分的反吹效果。)预分析色谱柱中，样品组分按沸点高低顺序分离，微量氦氖氢轻组分混合气体首先从预分析色谱柱分离出来并进入到分析色谱柱中；然后将十通阀切换到检测及反吹状态，一边对预分析色谱柱进行载气(N₂)独立反吹，放空预分析色谱柱内的极性高分子组分；一边对分析色谱柱内的氦氖氢等轻组分混合气体经进一步分离，并进入TCD检测器，从而实现微量氦氖氢的分离与检测。这里的“进一步分离”是指在分析色谱柱中氦氖氢三种气体的混合组分各自分离开来，而在此前的预分析色谱柱103中的第一步分离，只能将氦氖氢三种气体组分与其他较重气体组分相互分离，而氦氖氢三种微量气体组分在第一次分离中还无法各自分离。

本发明具有以下主要创新点：

(1)与目前常用的氦检测装置只采用一个分析色谱柱相比，本发明增加了一个预分析色谱柱，首次提出双柱串联方案，促进了混合气样中轻重组分的分离以及微量氦氖氢轻组分的再分离；

(2)在微量氦氖氢分离与检测中首创性地采用了载气(N₂)独立反吹技术，有利于保护碳分子筛分析色谱柱，有效避免较重气体组分对微量轻组分的干扰，明显缩短了分析时间；通过反吹，将包括具有较高极性的二氧化碳、水分等高分子组分驱除出去，避免了这类组分对分析色谱柱的亲合作用，从而保护了碳分子筛分析色谱柱。反吹与检测同步进行，驱除较重组分之后，也为下一个样品的检测节省了时间。

(3)与目前常用的13X或5A分子筛相比，本发明中的预分析色谱柱与分析色谱柱分别选用了Porapak Q和碳分子筛作为填充材料，有利于混合气体样品轻重组分的分离以及微量氦氖氢轻组分的再分离。

(4)对柱温、热导检测器温度、载气流速、进样体积与方式等色谱条件进行了优化。

(5)本发明采用十通阀(本发明采用的十通阀为定购安捷伦7890型气相色谱仪时自行选配的气动十通阀)反吹装置(现有氦氖氢分离与检测技术中未见使用十通阀的先例)，在常用的分子筛色谱柱基础上，通过新增一个预分析色谱柱，实现了混合气体样品轻重组分的初步分离；然后通过载气独立反吹技术，将预分析柱中滞留的较重组分驱除出去，一方面保护了分子筛色谱柱的柱效，有效地避免了较重组分对分析色谱柱的影响，延长了分析色谱柱的使用寿命，另一方面也明显缩短了分析时间。

下面通过两个实验来验证本发明的效果：

实验1

含氦标准气的检测

采用本发明的微量氦氖氢分析方法及装置，检测了以下3种含微量氦的混合气体样品：(1)由浓度为49×10^-6的氦气、浓度为80×10^-6的氖气和浓度为90×10^-6的氢气以及高纯氮气组成的南京标准气，(2)由浓度为20.5×10^-6氦气、浓度为50.9×10^-6的氢气以及高纯氮气组成的北京标准气，以及(3)理论氦浓度为5.24×10^-6的本地惠山空气，每种样品分别进行10次平行检测，其精密度试验的分析结果如表1所示。从分析数据和相对标准偏差结果可以看出，本发明方法的精密度很高。

表1

实验2

某地区实地氦测量

某氦气藏发育于二氧化碳气藏上方的较浅部位，与深部二氧化碳气藏形成上下叠置的分布格局。在氦气藏2个不同剖面进行了氦检测方法应用。下面以剖面I为例来说明本发明的氦检测方法的应用效果。

剖面I呈SW-NE向，沿地震测线WT963布置，穿过二氧化碳气藏区和氦气藏区，全长27km；分别采集了土样与水样，用本发明的方法及装置分析了水溶气、顶空气与瓶装土中的微量氦浓度。本发明的方法及装置成功地分离并检测出了氦、氖、氢组分的浓度。检测结果表明，在浅层氦气藏正上方，水溶气氦在气藏区两侧为高值，范围较广，呈环状异常特征；顶空气氦及瓶装土氦为高值，比背景区约高30％左右，但气藏正上方土样测点为低值，与背景值相当，总体呈顶端异常的特征，如图2所示。图2是通过野外样品实测结果绘制而成的，其中野外样品中氦的测量采用了本发明的方法与装置，氦气藏上方近地表介质中氦浓度的这些分布特征，与油气微渗漏理论与氦本身的高度穿透性相吻合，获得了较好的检测结果。

上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。

Claims

1.一种微量氦氖氢气体分析方法，其特征在于：所述方法首先对混合气体样品进行第一次分离，将氦氖氢气体与其它重气体组分分离开来，然后对分离掉其它重气体组分的混合气体样品进行第二次分离，将氦氖氢三种气体组分各自分离出来，最后将氦氖氢三种气体组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器内进行检测；在进行检测的同时采用反吹法放空分离出来的重气体组分。

2.一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于：所述装置包括气相色谱仪、十通阀、载气入口(101)、定量环(105)、预分析色谱柱(103)、分析色谱柱(102)、反吹载气入口(104)和高灵敏度气相色谱仪热导检测器；预分析色谱柱(103)与分析色谱柱(102)通过十通阀串联连接；

所述十通阀包括10个接口，分别为接口1至接口10；

载气入口(101)与接口7相连，分析色谱柱(102)一端与接口6相连，另一端与高灵敏度气相色谱仪热导检测器相连；预分析色谱柱(103)一端与接口5相连，另一端与接口2相连；定量环(105)一端与接口8相连，另一端与接口1相连；反吹载气入口(104)与接口4相连；

3.根据权利要求2所述的微量氦氖氢气体分析方法，其特征在于：所述预分析色谱柱(103)内的填充材料是帕拉派克Q；所述分析色谱柱(102)内的填充材料是碳分子筛；从所述载气入口(101)和反吹载气入口(104)输入的载气均是纯度为99.99％的高纯氮气。

4.权利要求2或3所述装置的一种使用方法，其特征在于：所述使用方法包括以下步骤：

(1)样品采集：将十通阀设置为检测及反吹状态，然后将混合气体样品由接10注入十通阀，再通过接口1流出十通阀并进入定量环(105)中进行混合气体样品的定量采集，多余的气体样品再从接口8进入十通阀，最后从接口9流出十通阀；

(2)混合气体的分离：启动气相色谱仪后，将十通阀转换为分离状态，从载气入口(101)输入载气并由接口7导入十通阀，由接口8流出十通阀，进入定量环(105)，携带定量环(105)中采集的混合气体样品再从接口1流入十通阀，然后从接口2流出十通阀，并进入预分析色谱柱(103)中，在预分析色谱柱(103)中对混合气体样品进行第一次分离，即将氦氖氢轻组分与其它较重气体组分分离开来，其它较重气体组分滞留在预分析色谱柱(103)中，而分离出来的氦氖氢轻组分则从预分析色谱柱103流出后由接口5流入十通阀，然后从接口6流出十通阀并进入分析色谱柱(102)中；

(3)氦氖氢检测与反吹：当经过第一次分离的氦氖氢轻组分进入分析色谱柱(102)后，十通阀由分离状态自动转换为检测及反吹状态，然后同时进行以下两个步骤：

检测步骤：从载气入口101输入载气并由接口7导入十通阀，再由接口6流出十通阀并进入分析色谱柱(102)，对分析色谱柱(102)中的氦氖氢轻组分进行第二次分离，将氦、氖、氢三种组分各自分离开来，然后将氦、氖、氢三种组分逐一输入高灵敏度气相色谱仪热导检测器，实现对微量氦氖氢样品的检测；

反吹步骤：从反吹载气入口(104)输入载气并由接口4导入十通阀，然后由接口5流出十通阀并进入预分析色谱柱(103)，对预分析色谱柱(103)中残留的其它较重气体组分进行独立反吹，携带这些气体从接口2流入十通阀，最后从接口3流出十通阀。