CN113281374B - 一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法，其特征是：包括以下步骤：1）在一段时间内采用热导率气体分析仪对粗氦氖气体相对于空气的折算热导率N进行在线检测并记录，同时将该段时间内产出的气体通过气相色谱仪分析粗氦氖气体中各成分含量；2）查询粗氦氖气体中各成分He、Ne、H2、N2相对空气的热导率计算出粗氦氖气体的色谱热导和值M；3）根据所记录的数据及公式M=kN+b反推计算出式中的k和b；4）计算出粗氦氖气体中Ne和He占比的比例关系；5）设定H2的体积百分比为一定值D，即Z=D；6）根据四个公式得出氦气含量及氖气含量与N的关系式；本发明实现了在线检测粗氦氖气体中氦气和氖气的含量，对空分工况调节具有指导性作用。
Description
技术领域
本发明涉及气体分析技术领域，具体是一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法。
背景技术
稀有气体氦、氖广泛地应用于娱乐设施、光学照明等日常生活中，氦气分子量小、质地轻、性质稳定，已被强制用于替代氢气作为气球的充装介质；世界上第一盏霓虹灯是填充氖气制成的，氖灯射出的红光，在空气里透射力很强，可以穿过浓雾。实际上，氦、氖的关键应用还是在医学、测绘和军事等尖端科学技术领域，氦气用来代替氮气作人造空气，供深海潜水员呼吸；氦、氖混合气体可以制成氦-氖激光器，用于测量和通讯；另外氖气作为一种重要的军事战略储备物资，应用价值极高。
空气中氦气和氖气的含量非常少，氦气大致含量约4.6～5.3×10-6（V/V），氖气大致含量约15～18×10-6（V/V），地理位置和海拔高度的差异造成各地域氦、氖含量和分布不同。氦气主要从天然气、空分粗氦氖混合气以及工业合成氨尾气中提取，氖气只能从空分粗氦氖混合气中进行提取。
近年来，由于稀有气体氦、氖的进一步广泛应用，市场价格大幅攀升，经济效益和开发前景态势良好。由于氖气提取渠道单一，更不容易被获得，同时被应用于高尖端领域，价值就相对更高。目前市场上，空分粗制氦氖气的定价主要以氖气组分的含量作为标准。
而目前仅能通过气相色谱仪对粗氦氖的成分进行离线分析，气相色谱仪进样分析一次得到最终结果的时间约为40分钟，对空分工况的监测并不能做到实时跟踪。而空分工况是根据氧、氮、氩用户的用气需求实时调整的，调整频次和幅度均较大，目前还没有在线检测粗氦氖中氦、氖的体积百分比手段，因此当工况拨动较大时可能会出现粗氦氖中氖气含量不合格现象，造成较大经济损失。
发明内容
本发明的目的就是为了解决粗氦氖气体目前无法进行在线分析成分含量的问题，提供一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法。
本发明的具体方案是：一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法，其特征是：包括以下步骤：1）在一段时间内采用热导率气体分析仪对粗氦氖气体相对于空气的折算热导率N进行在线检测并记录测试数据，同时将该段时间内产出的气体抽样后通过气相色谱仪分析粗氦氖气体中各成分的体积百分比；2）查询粗氦氖气体中各成分He、Ne、H2、N2相对空气的热导率依次为5.91、1.9、7.15、0.996，设He、Ne、H2、N2各自的体积百分比依次为X、Y、Z、（1-X-Y-Z），计算出粗氦氖气体的色谱热导和值M并记录，M=5.91X+1.9Y+7.15Z+0.996（1-X-Y-Z）；3）根据所记录的数据及公式M=kN+b反推计算出式中的k和b；4）通过气相色谱仪的检测数据计算出粗氦氖气体中Ne和He占比的比例关系，Y/X=C；5）通过气相色谱仪检测数据设定H2的体积百分比为一定值D，即Z=D；6）根据M=5.91X+1.9Y+7.15Z+0.996（1-X-Y-Z）、Y/X=C、Z=D及M=kN+b四个公式得出X与N的关系式及Y与N的关系式如下：
X=（kN+b-0.996+0.996D）/（4.914+0.904C），
Y=C（kN+b-0.996+0.996D）/（4.914+0.904C）。
本发明所述热导率气体分析仪采用CALOMAT6热导分析仪。
本发明所述CALOMAT6热导分析仪的显示为粗氦氖气体的热导率百分比，设定纯N2为CALOMAT6的量程零点，零点时相对热导为5.91，设定纯He为CALOMAT6的量程满点，满点时相对热导为0.996，实测时若CALOMAT6显示为A值，则通过以下公式计算出N，
（5.91-N）×(1-A)=（A-0）(N-0.996)，进一步得出N=5.91-4.914A。
本发明具有以下有益效果：1、克服离线色谱分析时间长，且不能连续分析的缺陷；2、实现了在线实时监测粗氦氖气体中氦气和氖气的含量，对空分操作人员调整工况的指导性更强。
附图说明
图1是本发明实施例通过气相色谱仪检测计算的M与热导率气体分析仪折算热导值N的对比示意图；
图2是本发明实施例通过气相色谱仪检测得出的氖气和氦气比例关系示意图；
图3是本发明实施例通过气相色谱仪氢气的含量示意图。
具体实施方式
本实施例以宝武清洁能源鄂州有限公司35000机组空分系统为例对粗氦氖气体中的氦气和氖气进行在线分析；
首先连续20天采样通过气相色谱仪进行成分含量分析，同时采用CALOMAT6热导分析仪实时检测粗氦氖气体的相对热导率，用高纯氦气标定仪器零点，高纯氮气标定仪器量程点，即零点时（仪器显示0%）相对热导可视为5.91，满点时（仪器显示100%）相对热导可视为0.996，粗氦氖混合气相对热导应该在0.996～5.91间波动，相应C6仪表屏幕显示0-100%
结果统计如下表：
表中热导贡献=组分相对热导率×组分含量，最后加权值即为色谱热导和值；若仪器显示A，则有：（5.91-N）×(1-A)=（A-0）(N-0.996)，折算热导N=5.91-4.914A。
将表中折算热导值与色谱导热和值统计对比，参见图1，从图1可知折算热导值N与色谱导热和值M之间存在线性关系，M=kN+b，代入大部分数据可以得到k=1.0，b=0.13。
设粗氦氖气中各组分含量：He为X、Ne为Y、H2为Z，那么N2为1-X-Y-Z。可以立即写一个方程式：
5.91X+1.9Y+7.15Z+0.996×（1-X-Y-Z ）=N+0.13=M；
对54个样品氖氦组分含量比进行分析，参见图2，从图中可以看出，大部分点（不排除少数点存在检验误差）落在3.1值附近，且比值3.1完全符合空气中组分比值范围，基于在线监控粗略分析的目的，我们可以确定第二个方程式Y=3.1X。
由于空气中氢气含量波动较大，通过对多组数据进行分析，发现氢气的提取与其它组分比例关系并不明显，参见图3，可知绝大多数氢组分含量均介于1.4-2.0之间，且其它组分（氦、氖、氮）含量与氢气含量相差均在10倍以上，综合考虑，我们可以取氢气为固定值1.70%，即Z=1.70%，此为第三个方程式；
通过上述三个方程式可得出以下公式：
5.91X+1.9×3.1X+7.15×1.7%+0.996×（1-4.1X-1.7%）=N+0.13，从而得出X=(N-0.970618)/7.7164，Y=(N-0.970618)/2.4891；根据这两个公式即可通过在线检测粗氦氖气体得到的折算热导N得出此时氦气含量X及氖气含量Y。
根据上述氦气及氖气的含量计算公式可以测算出与热导分析仪显示值对应的氦气、氖气含量测算表，下表为热导分析仪显示73%～80%各整数档氦、氖含量：
生产过程中，要求空分系统产出的粗氦氖气产品含氖量在43~49%，则对应的热导在线分析仪显示值应该位于75~78%范围内。通过对上下量程设置超量程报警，通过连续两个月对产品进行监测，未发现不合格品产生，有效地指导了工况调节，证明采用上述方法能够实现在线实时监测粗氦氖气产品质量，充分的满足了生产需要。
Claims (3)
1.一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法，其特征是：包括以下步骤：1）在一段时间内采用热导率气体分析仪对粗氦氖气体相对于空气的折算热导率N进行在线检测并记录测试数据，同时将该段时间内产出的气体抽样后通过气相色谱仪分析粗氦氖气体中各成分的体积百分比；2）查询粗氦氖气体中各成分He、Ne、H2、N2相对空气的热导率依次为5.91、1.9、7.15、0.996，设He、Ne、H2、N2各自的体积百分比依次为X、Y、Z、（1-X-Y-Z），计算出粗氦氖气体的色谱热导和值M并记录，M=5.91X+1.9Y+7.15Z+0.996（1-X-Y-Z）；3）根据所记录的数据及公式M=kN+b反推计算出式中的k和b；4）通过气相色谱仪的检测数据计算出粗氦氖气体中Ne和He占比的比例关系，Y/X=C；5）通过气相色谱仪检测数据设定H2的体积百分比为一定值D，即Z=D；6）根据M=5.91X+1.9Y+7.15Z+0.996（1-X-Y-Z）、Y/X=C、Z=D及M=kN+b四个公式得出X与N的关系式及Y与N的关系式如下：
X=（kN+b-0.996+0.996D）/（4.914+0.904C），
Y=C（kN+b-0.996+0.996D）/（4.914+0.904C）。
2.根据权利要求1所述一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法，其特征是：所述热导率气体分析仪采用CALOMAT6热导分析仪。
3.根据权利要求2所述一种在线分析粗氦氖中的氦、氖含量的方法，其特征是：所述CALOMAT6热导分析仪的显示为粗氦氖气体的热导率百分比，设定纯N2为CALOMAT6的量程零点，零点时相对热导为5.91，设定纯He为CALOMAT6的量程满点，满点时相对热导为0.996，实测时若CALOMAT6显示为A值，则通过以下公式计算出N，（5.91-N）×(1-A)=（A-0）(N-0.996)，进一步得出N=5.91-4.914A。
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| GR01 | Patent grant | ||
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