CN101936965A - 一种粗氖氦混合气中氖气含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粗氖氦混合气中氖气含量的分析方法。其步骤:制备含氢气的五瓶标样气,每瓶组分为氖气45%,氢气0.1%~3.0%,余为氦气;制备含氦气体标样气一瓶,其组分:氢气2%,氦气12%,氮气33%,余为氖气;制备氖气标样气一瓶,其组分及氖气45%,余为氦气;对含氢气的五瓶标样气进行测定,步骤:采用色谱仪测定氖气的峰高值、根据测定的氖气峰高值H氖1绘制校正曲线图;确定氖气标样气的校正系数K氖及含氦气体积百分比为12%的标样气的校正系数K氢:对粗氖氦气产品进行测定及计算。本发明能满足用户对粗氖氦气中氖气体积百分比大于45%时各组分含量情况的要求,并可对进空分塔的粗氖氦气和加氧除氢过程进行监控。
Description
技术领域
本发明涉及气相色谱分析方法,具体属于关于粗氖氦混合气中氖气含量的分析方法。
背景技术
氖气和氦气都是无色、无嗅、无味的惰性气体,广泛地应用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等领域。
粗氖氦气中除了含有氖气和氦气以外,还存在有氮气、氧气、氩气和氢气等物质。目前,对于粗氖氦气中氖气的含量尤其体积百分比大于45%的检测分析,因为存在氖气和氢气出现合峰、氖气和氦气出现合峰等物质干扰的问题;用现有高纯气体的测定方法,又存在组分杂质含量太高,超过测量量程的问题,故无法满足要求的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服目前存在的上述不足,提供一种能检测出粗氖氦气中氖气的含量尤其体积百分比大于45%的粗氖氦气中氖气、氢气、氦气的含量的检测分析方法。
实现上述目的的技术措施:
一种粗氖氦混合气中氖气含量的分析方法,其步骤:
1)制备含氢气体积百分比为等差的8L/瓶五瓶标样气,每瓶其组分及体积百分比为:氖气:45%,氢气0.1%~3.0%,其余为氦气;
2)制备含氦气体积百分比为12%的8L标样气一瓶,其组分及体积百分比为:氢气2%,氦气12%,氮气33%,其余为氖气;
3)制备8L氖气标样气一瓶,其组分及体积百分比为:氖气45%,其余为氦气;
4)对含氢气体积百分比为等差的五瓶标样气进行测定,步骤:
a、采用热导气相色谱仪测定其中的氖气的峰高值;
b、根据所测定的氖气峰高值H氖1,绘制校正曲线图,其纵坐标为氖气峰高值H氖1,横坐标为氢气的体积百分比;
5)确定氖气标样气的校正系数K氖:
首先测定氖气标样气中氖气的峰高值H氖2,再根据以下公式计算K氖值,
6)确定含氦气体积百分比为12%的标样气的校正系数K氢:
测定含氦气体积百分比为12%的标样气中氢气的峰高值H氢1,,再根据以下公式计算K氢值,
7)对粗氖氦气产品进行测定
a、采用热导气相色谱仪测定粗氖氦气产品中氖气的峰高值H氖3、氢气的峰高值H氢2;
b、计算氢气的体积含量,其计算公式:V氢=H氢2×K氢
c、根据V氢在绘制出的校正曲线图中找出相应的氖气的峰高值H氖4;
d、计算粗氖氦气产品中氖气的体积含量,其计算公式:(H氖3+H氖4)×K氖即可。
本发明与现有技术相比,能有效监测分析出粗氖氦气产品中氖气的含量,满足用户要求粗氖氦气产品中氖气的体积百分比含量大于45%时的气体中各组分含量情况的要求,并可对进空气分离塔的粗氖氦气和加氧除氢过程的过程进行监控,且容易操作、实施。
附图说明
图1为含氢气体积百分比为等差的校正曲线图
图2为氖气标样气中氖气的峰高值H氖色谱图
图3为含氦气体积百分比为12%的标样气中氢气的峰高值H氢1,
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述:
1)根据所制备含氢气体积百分比为0.7等差的8L/瓶五瓶标样气,氢气含量为0.1%、0.8%、1.5%、2.2%、2.9%,测定出其中的氖气峰高H氖1,按照上述步骤1)~4)做出校正曲线图1(注:图1中所表示的纵坐标峰高值=实际峰高值×20倍)。
图2实验条件为:
载气:氦气
载气压力:150kpa
色谱柱:5A MS,3m
控制气压力:0.3Mpa
柱温:80℃
图3的实验条件:
载气:氦气
载气压力:150kpa
色谱柱:5A MS,3m
控制气压力:0.3Mpa
柱温:80℃
2)确定氖气标样气的校正系数K氖:
首先测定氖气标样气中氖气的峰高值H氖2为65mm,,再根据以下公式计算K氖值,
3)确定含氦气体积百分比为12%的标样气的校正系数K氢:
测定含氦气体积百分比为12%的标样气中氢气的峰高值H氢1为31mm,,再根据以下公式计算K氢值,
4)对粗氖氦气产品进行测定
a、采用热导气相色谱仪测定粗氖氦气产品中氖气的峰高值H氖3为65mm、氢气的峰高值H氢2为10mm;
b、计算氢气的体积含量,其计算公式:V氢=H氢2×K氢=10×0.065=0.65%
c、根据V氢在绘制出的校正曲线图中找出相应的氖气的峰高值H氖4为3.2mm;
d、计算粗氖氦气产品中氖气的体积含量,其计算公式:(H氖3+H氖4)×K氖=(65mm+3.2mm)×0.692=47.19%。
根据所测结果,完全满足客户对粗氖氦混合气中氖气含量在45%及以上的产品要求。
Claims (1)
1.一种粗氖氦混合气中氖气含量的分析方法,其步骤:
1)制备含氢气体积百分比为等差的8L/瓶五瓶标样气,每瓶其组分及体积百分比为:氖气:45%,氢气0.1~3.0%,其余为氦气;
2)制备含氦气体积百分比为12%的8L标样气一瓶,其组分及体积百分比为:氢气2%,氦气12%,氮气33%,其余为氖气;
3)制备8L氖气标样气一瓶,其组分及体积百分比为:氖气45%,其余为氦气;
4)对含氢气体积百分比为等差的五瓶标样气进行测定,步骤:
a、采用热导气相色谱仪测定其中的氖气的峰高值;
b、根据所测定的氖气峰高值H氖1,绘制校正曲线图,其纵坐标为氖气峰高值H氖1,横坐标为氢气的体积百分比;
5)确定氖气标样气的校正系数K氖:
首先测定氖气标样气中氖气的峰高值H氖2,再根据以下公式计算K氖值,
6)确定含氦气体积百分比为12%的标样气的校正系数K氢:
测定含氦气体积百分比为12%的标样气中氢气的峰高值H氢1,,再根据以下公式计算K氢值,
7)对粗氖氦气产品进行测定
a、采用热导气相色谱仪测定粗氖氦气产品中氖气的峰高值H氖3、氢气的峰高值H氢2;
b、计算氢气的体积含量,其计算公式:V氢=H氢2×K氢
c、根据V氢在绘制出的校正曲线图中找出相应的氖气的峰高值H氖4;
d、计算粗氖氦气产品中氖气的体积含量,其计算公式:(H氖3+H氖4)×K氖即可。
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CN106289433A (zh) * | 2016-08-15 | 2017-01-04 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 一种二次电池内部各组分气体体积的测定方法 |
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