CN104914172A - 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，包括将含氟混合气体样品通过具有两个气路系统的色谱仪器进行检测，其中，第一气路系统检测氧气、氮气、氯气混合气体含量；第二气路系统检测氧气、氮气的含量；将第一气路系统测量得到的氧气、氮气、氯气混合气体含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为含氟混合气体样品中氟气的含量。本发明方法操作简单，误差小，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟气含量的测量方法，特别是涉及一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法。
背景技术
氟气是一种极具腐蚀性的淡黄色双原子气体，有强烈刺激性气味，也是很强的氧化剂，在常温下，它几乎能和所有的元素化合，并产生大量的热能。
目前，中温电解制氟是国内外电解制氟工艺的主要发展方向，产生的氟气中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氢等杂质气体。氟气也是工业上制备六氟化硫的原料，生产六氟化硫过程中氟气浓度的控制对后系统的生产具有指导性的作用。因此，对氟气浓度的检测是至关重要的。
目前，氟气的检测方法有水银吸收法、近紫外光谱吸收法、气相色谱法等。
水银吸收法对仪器的真空度要求高，使用一段时间后，密封材料被氟气腐蚀，密封性变差，导致分析结果不准。
近紫外光谱吸收法要求取样压力绝对准确，操作难度大。
气相色谱法能够快速测定样品中多种组分的含量，对取样压力准确度要求低，误差小，检测限低，但是由于氟气的强腐蚀性，它几乎与所有装填在色谱柱中的有机和无机填料都有反应，因此很容易破坏色谱柱，并且氟气样品中含有氧，氧与氟的分子直径与极性非常相似，它们的分离也是比较困难的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的氟气含量测定方法中存在的技术问题，提供一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，包括如下步骤：
对含氟混合气体样品进行包括将氟气转化成氯气的第一处理，得到已分离的包含氯气的各气体组分的第一待检测试样；
对所述含氟混合气体样品进行包括将氟气反应成固体的第二处理，得到已分离的不包含氟气的各气体组分的第二待检测试样；
对所述第一待检测试样进行成分检测，得到第一组气体组分的含量；
对所述第二待检测试样进行成分检测，得到第二组气体组分的含量；
将第一组气体组分的含量与第二组气体组分的含量进行相减处理，获得氯气含量，并将其视为氟气含量。
其中，所述第一处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第一色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第二色谱柱，使预分离气体中的氟气转化成氯气，得到包含氯气的预分离气体；
3）将包含氯气的预分离气体通过第三色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气和氯气混合气体及其他气体作为第一待检测试样；
4）将第一待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气和氯气混合气体的含量，作为第一组气体组分的含量。
特别是，所述第一色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第一色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
特别是，所述第二色谱柱的填料为氯化钾分析纯，其粒径为60～80目；所述第二色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
尤其是，所述第二色谱柱中的氯化钾填料与预分离气体中的氟气反应生成氯气，得到包含氯气的预分离气体。
特别是，所述第三色谱柱的填料为全氟聚苯乙烯，其粒径为40～60目；所述第三色谱柱的柱内径为2mm，柱长为2m。
其中，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25ml/min，；所述热导检测器的电流为140-150mA，温度为45-50℃，优选为46℃；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃，优选为42℃。
其中，所述所述第二处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第四色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第五色谱柱，使预分离气体中的氟气反应成固体，得到不含氟气的预分离气体；
3）将不含氟气的预分离气体通过第六色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气及其他气体，作为第二待检测试样；
4）将第二待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气的含量，作为第二组气体组分的含量。
特别是，所述第四色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第四色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
特别是，所述第五色谱柱的填料为纯度为99.9%的银粉，其粒径为40～60目；所述第五色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
尤其是，所述第五色谱柱的银粉填料与预分离气体中的氟气反应，生成氟化银固体，得到不含氟气的预分离气体。
特别是，所述第六色谱柱的填料为5A分子筛，其粒径为40～60目；所述第六色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1.5m。
其中，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25mL/min，；所述热导检测器的电流为140-150mA，温度为45-50℃，优选为46℃；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃，优选为42℃。
本发明具有如下优点：
1、本发明方法具有一次进样，准确度高的优点。
2、本发明方法可以实时监控氟气浓度，及时调整六氟化硫生产工艺的运行状态，对后系统的生产具有指导性的作用。
3、本发明方法采用氯化钾为填料，将氟气转变成氯气；采用银粉为填料，将氟气完全吸收，解决了氟气分析中色谱柱的耐氟问题。
附图说明
图1为本发明的气相色谱气路系统结构示意图；
图2为本发明实施例1的氟氮混合气的色谱图；
图3为本发明实施例1外标法所用的氟氮标准气体的色谱图；
图4为本发明实施例2的六氟化硫反应气的色谱图；
图5为本发明实施例2外标法所用六氟化硫标准气体的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1氟氮混合气体中氟气含量的测定
一、实验条件为：
载气：氦气，纯度为99.9%，流量25ml/min
载气压力：150kpa
第一色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第二色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：氯化钾（AR）60～80目（消耗柱）
第三色谱柱：Φ2mm×2m（内径×高）填充剂：全氟聚苯乙烯40～60目（永久柱）
第四色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第五色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：银粉（99.9）40～60目（消耗柱）
第六色谱柱：Φ2mm×1.5m（内径×高）填充剂：5A分子筛（色谱试剂）40～60目（永久柱）
控制气压力：0.3Mpa
柱温：42℃
热导检测器（TCD）:上海分析仪器厂；温度：46℃
待测样品：氟氮混合气
进样体积：0.1mL
进样压力：与大气压平衡
氟氮标准气体成分及含量：
| 组分 | F2 | O2 | N2 | CF4 |
| 含量% | 20 | 0.1 | 79.7 | 0.2 |
二、测定方法如下：
1）将第一、第二气路系统的六通阀均置于取样位置，使氟氮混合气同时进入第一、第二气路系统的定量管；
2）将色谱工作站与第一气路系统相连，同时，将第一气路系统的六通阀切换为分析位置，使所述氟氮混合气在载气的载带下经过第一色谱柱进行预分离，接着进入第二色谱柱，将氟氮混合气体中的氟气转化为氯气，然后进入第三色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到空气和氯气混合气含量和CF4的含量；
第一色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第二色谱柱中的填料为氯化钾；第三色谱柱中的填料为全氟聚苯乙烯；
氟氮混合气通过第二色谱柱时，其中的F2与第二色谱柱中的氯化钾反应，使得F2转化为Cl2，F2含量可与Cl2换算，避免氟气直接进入热导检测器，腐蚀仪器。
3）将色谱工作站与第二气路系统相连，同时将第二气路系统的六通阀切换到分析位置，使所述氟氮混合气在载气的载带下经过第四色谱柱进行预分离，接着进入第五色谱柱，使氟氮混合气中的氟气反应成固体，剩余气体进入第六色谱柱进一步分离后，进入热导检测器，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到O2、N2、CF4的含量；
其中，第四色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第五色谱柱中的填料为银粉；第六色谱柱中的填料为5A分子筛；
第二气路系统中的氟气与第五色谱柱中的银粉充分反应，生成氟化银，使进入第六色谱柱和热导检测器的气体中不含氟气；第六色谱柱选用5A分子筛为填料，可以将第二气路系统中的空气中的氧气和氮气分离开。
4）将第一气路系统测量得到的空气、氯气（氟气）混合气含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为氟气的含量。
图2为本实施例中待检测的氟氮混合气体的色谱图，其中，图2中第一气路系统中的氟氮混合气的各组分的含量采用面积归一法计算得到；图2中第二气路系统中的氟氮混合气的各组分含量采用外标法计算得到，其中外标法所用的氟氮标准气体色谱图见图3。
如图2、图3所示，本实施例中，第一气路系统的色谱分析图中，A1峰为空气、氯气混合峰，A2峰为CF4；第二气路系统的色谱分析图中，B1峰为氧气，B2峰为氮气。
因此，F2的体积分数计算式为：
VF2=VA1-VN2-VO2 (1)
经过计算，氟氮混合气中，氟气的体积分数为20.26%，CF4的体积分数为0.10%。
实施例2六氟化硫反应气中氟气含量的测定
一、实验条件为：
载气：氦气，纯度为99.9%，流量30mL/min
载气压力：150kpa
第一色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第二色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：氯化钾（AR）60～80目（消耗柱）
第三色谱柱：Φ2mm×2m（内径×高）填充剂：全氟聚苯乙烯40～60目（永久柱）
第四色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第五色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：银粉（99.9）40～60目（消耗柱）
第六色谱柱：Φ2mm×1.5m（内径×高）填充剂：5A分子筛（色谱试剂）40～60目（永久柱）
控制气压力：0.3Mpa
柱温：48℃
热导检测器（TCD）：上海分析仪器厂；温度：40℃
待测样品：六氟化硫反应气（六氟化硫生产过程中反应器出口的气体）
进样体积：0.1mL
进样压力：与大气压平衡
六氟化硫标准气体成分及含量：
| 组分 | F2 | O2 | N2 | CF4 | SF6 |
| 含量% | 2 | 1 | 2 | 5 | 90 |
二、测定方法如下：
1）将第一、第二气路系统的六通阀均置于取样位置，使六氟化硫反应气同时进入第一、第二气路系统的定量管；
2）将色谱工作站与第二气路系统相连，同时，将第一气路系统的六通阀切换为分析位置，使所述六氟化硫反应气在载气的载带下经过第一色谱柱进行预分离，接着进入第二色谱柱，将六氟化硫反应气中的氟气转化成氯气，进入第三色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到空气、氯气总含量和CF4、SF6的含量；
第一色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第二色谱柱中的填料为氯化钾；第三色谱柱中的填料为全氟聚苯乙烯；
混合气体样品中的F2与第二色谱柱中的氯化钾反应，使F2转化为Cl2。
3）将色谱工作站的信号采集导向开关切换到第二气路系统位置，同时将第二气路系统的六通阀切换到分析位置，使所述六氟化硫反应气在载气的载带下经过第四色谱柱进行预分离，接着进入第五色谱柱，将六氟化硫反应气中的氟气反应成固体，剩余气体进入第六色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到O2、N2、CF4、SF6的含量；
其中，第四色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第五色谱柱中的填料为银粉；第六色谱柱中的填料为5A分子筛；
4）将第一气路系统测量得到的空气、氯气（氟气）混合气含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为氟气的含量。
图4为本实施例中待检测的六氟化硫反应气的色谱图，其中，图4中第一气路系统中的六氟化硫反应气的各组分的含量采用面积归一法计算得到；图4中第二气路系统中的六氟化硫反应气的各组分含量采用外标法计算得到，其中外标法所用的六氟化硫标准气体的色谱图见图5。
如图4、图5所示，本实施例中，第一气路系统的色谱分析图中，A1峰为空气、氯气混合峰，A2峰为CF4；A3峰为SF6；第二气路系统的色谱分析图中，B1峰为氧气，B2峰为氮气，B3峰为CF4，B4峰为SF6。
根据式（1）进行计算的结果为：六氟化硫反应气中，氟气的体积分数为3%，CF4的体积分数为4%；SF6的体积分数为87%。
Claims (10)
1.一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
对含氟混合气体样品进行包括将氟气转化成氯气的第一处理，得到已分离的包含氯气的各气体组分的第一待检测试样；
对所述含氟混合气体样品进行包括将氟气反应成固体的第二处理，得到已分离的不包含氟气的各气体组分的第二待检测试样；
对所述第一待检测试样进行成分检测，得到第一组气体组分的含量；
对所述第二待检测试样进行成分检测，得到第二组气体组分的含量；
将第一组气体组分的含量与第二组气体组分的含量进行相减处理，获得氯气含量，并将其视为氟气含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第一色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第二色谱柱，使预分离气体中的氟气转化成氯气，得到包含氯气的预分离气体；
3）将包含氯气的预分离气体通过第三色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气和氯气混合气体及其他气体作为第一待检测试样；
4）将第一待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气和氯气混合气体的含量，作为第一组气体组分的含量。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第一色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二色谱柱的填料为氯化钾分析纯，其粒径为60～80目；所述第二色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第三色谱柱的填料为全氟聚苯乙烯，其粒径为40～60目；所述第三色谱柱的柱内径为2mm，柱长为2m。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25ml/min；所述热导检测器的电流为140-150mA；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述所述第二处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第四色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第五色谱柱，使预分离气体中的氟气反应成固体，得到不含氟气的预分离气体；
3）将不含氟气的预分离气体通过第六色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气及其他气体，作为第二待检测试样；
4）将第二待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气的含量，作为第二组气体组分的含量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第四色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第四色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第五色谱柱的填料为纯度为99.9%的银粉，其粒径为40～60目；所述第五色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第六色谱柱的填料为5A分子筛，其粒径为40～60目；所述第六色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1.5m。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Applicant after: Fujian forever Technology Co., Ltd. Address before: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Applicant before: Fujian Shaowu Yongjing Chemical Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 354001 Jinling Road, Jintong Industrial Park, Shaowu, Fujian Province, No. 6 Patentee after: Fujian permanent crystal Polytron Technologies Inc Address before: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Patentee before: Fujian forever Technology Co., Ltd. |