CN104914172A - 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 - Google Patents
一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104914172A CN104914172A CN201410085284.9A CN201410085284A CN104914172A CN 104914172 A CN104914172 A CN 104914172A CN 201410085284 A CN201410085284 A CN 201410085284A CN 104914172 A CN104914172 A CN 104914172A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- fluorine
- chromatographic column
- content
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 title abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 140
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 41
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 34
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 32
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 16
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 14
- -1 polychlorotrifluoroethylene Polymers 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 229920002493 poly(chlorotrifluoroethylene) Polymers 0.000 claims description 12
- 239000005023 polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) polymer Substances 0.000 claims description 12
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 10
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 10
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 7
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 6
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 6
- 238000003822 preparative gas chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 claims description 2
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 4
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 abstract 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 229910018503 SF6 Inorganic materials 0.000 description 19
- SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N sulfur hexafluoride Chemical compound FS(F)(F)(F)(F)F SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229960000909 sulfur hexafluoride Drugs 0.000 description 19
- YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N [N].[F] Chemical compound [N].[F] YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 2
- 229940096017 silver fluoride Drugs 0.000 description 2
- REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M silver monofluoride Chemical compound [F-].[Ag+] REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，包括将含氟混合气体样品通过具有两个气路系统的色谱仪器进行检测，其中，第一气路系统检测氧气、氮气、氯气混合气体含量；第二气路系统检测氧气、氮气的含量；将第一气路系统测量得到的氧气、氮气、氯气混合气体含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为含氟混合气体样品中氟气的含量。本发明方法操作简单，误差小，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟气含量的测量方法，特别是涉及一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法。
背景技术
氟气是一种极具腐蚀性的淡黄色双原子气体，有强烈刺激性气味，也是很强的氧化剂，在常温下，它几乎能和所有的元素化合，并产生大量的热能。
目前，中温电解制氟是国内外电解制氟工艺的主要发展方向，产生的氟气中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氢等杂质气体。氟气也是工业上制备六氟化硫的原料，生产六氟化硫过程中氟气浓度的控制对后系统的生产具有指导性的作用。因此，对氟气浓度的检测是至关重要的。
目前，氟气的检测方法有水银吸收法、近紫外光谱吸收法、气相色谱法等。
水银吸收法对仪器的真空度要求高，使用一段时间后，密封材料被氟气腐蚀，密封性变差，导致分析结果不准。
近紫外光谱吸收法要求取样压力绝对准确，操作难度大。
气相色谱法能够快速测定样品中多种组分的含量，对取样压力准确度要求低，误差小，检测限低，但是由于氟气的强腐蚀性，它几乎与所有装填在色谱柱中的有机和无机填料都有反应，因此很容易破坏色谱柱，并且氟气样品中含有氧，氧与氟的分子直径与极性非常相似，它们的分离也是比较困难的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的氟气含量测定方法中存在的技术问题，提供一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，包括如下步骤：
对含氟混合气体样品进行包括将氟气转化成氯气的第一处理，得到已分离的包含氯气的各气体组分的第一待检测试样；
对所述含氟混合气体样品进行包括将氟气反应成固体的第二处理，得到已分离的不包含氟气的各气体组分的第二待检测试样；
对所述第一待检测试样进行成分检测，得到第一组气体组分的含量；
对所述第二待检测试样进行成分检测，得到第二组气体组分的含量；
将第一组气体组分的含量与第二组气体组分的含量进行相减处理，获得氯气含量，并将其视为氟气含量。
其中，所述第一处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第一色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第二色谱柱，使预分离气体中的氟气转化成氯气，得到包含氯气的预分离气体；
3）将包含氯气的预分离气体通过第三色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气和氯气混合气体及其他气体作为第一待检测试样；
4）将第一待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气和氯气混合气体的含量，作为第一组气体组分的含量。
特别是，所述第一色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第一色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
特别是，所述第二色谱柱的填料为氯化钾分析纯，其粒径为60～80目；所述第二色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
尤其是，所述第二色谱柱中的氯化钾填料与预分离气体中的氟气反应生成氯气，得到包含氯气的预分离气体。
特别是，所述第三色谱柱的填料为全氟聚苯乙烯，其粒径为40～60目；所述第三色谱柱的柱内径为2mm，柱长为2m。
其中，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25ml/min，；所述热导检测器的电流为140-150mA，温度为45-50℃，优选为46℃；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃，优选为42℃。
其中，所述所述第二处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第四色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第五色谱柱，使预分离气体中的氟气反应成固体，得到不含氟气的预分离气体；
3）将不含氟气的预分离气体通过第六色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气及其他气体，作为第二待检测试样；
4）将第二待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气的含量，作为第二组气体组分的含量。
特别是，所述第四色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第四色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
特别是，所述第五色谱柱的填料为纯度为99.9%的银粉，其粒径为40～60目；所述第五色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
尤其是，所述第五色谱柱的银粉填料与预分离气体中的氟气反应，生成氟化银固体，得到不含氟气的预分离气体。
特别是，所述第六色谱柱的填料为5A分子筛，其粒径为40～60目；所述第六色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1.5m。
其中，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25mL/min，；所述热导检测器的电流为140-150mA，温度为45-50℃，优选为46℃；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃，优选为42℃。
本发明具有如下优点：
1、本发明方法具有一次进样，准确度高的优点。
2、本发明方法可以实时监控氟气浓度，及时调整六氟化硫生产工艺的运行状态，对后系统的生产具有指导性的作用。
3、本发明方法采用氯化钾为填料，将氟气转变成氯气；采用银粉为填料，将氟气完全吸收，解决了氟气分析中色谱柱的耐氟问题。
附图说明
图1为本发明的气相色谱气路系统结构示意图；
图2为本发明实施例1的氟氮混合气的色谱图；
图3为本发明实施例1外标法所用的氟氮标准气体的色谱图；
图4为本发明实施例2的六氟化硫反应气的色谱图；
图5为本发明实施例2外标法所用六氟化硫标准气体的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1氟氮混合气体中氟气含量的测定
一、实验条件为：
载气：氦气，纯度为99.9%，流量25ml/min
载气压力：150kpa
第一色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第二色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：氯化钾（AR）60～80目（消耗柱）
第三色谱柱：Φ2mm×2m（内径×高）填充剂：全氟聚苯乙烯40～60目（永久柱）
第四色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第五色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：银粉（99.9）40～60目（消耗柱）
第六色谱柱：Φ2mm×1.5m（内径×高）填充剂：5A分子筛（色谱试剂）40～60目（永久柱）
控制气压力：0.3Mpa
柱温：42℃
热导检测器（TCD）:上海分析仪器厂；温度：46℃
待测样品：氟氮混合气
进样体积：0.1mL
进样压力：与大气压平衡
氟氮标准气体成分及含量：
| 组分 | F2 | O2 | N2 | CF4 |
| 含量% | 20 | 0.1 | 79.7 | 0.2 |
二、测定方法如下：
1）将第一、第二气路系统的六通阀均置于取样位置，使氟氮混合气同时进入第一、第二气路系统的定量管；
2）将色谱工作站与第一气路系统相连，同时，将第一气路系统的六通阀切换为分析位置，使所述氟氮混合气在载气的载带下经过第一色谱柱进行预分离，接着进入第二色谱柱，将氟氮混合气体中的氟气转化为氯气，然后进入第三色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到空气和氯气混合气含量和CF4的含量；
第一色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第二色谱柱中的填料为氯化钾；第三色谱柱中的填料为全氟聚苯乙烯；
氟氮混合气通过第二色谱柱时，其中的F2与第二色谱柱中的氯化钾反应，使得F2转化为Cl2，F2含量可与Cl2换算，避免氟气直接进入热导检测器，腐蚀仪器。
3）将色谱工作站与第二气路系统相连，同时将第二气路系统的六通阀切换到分析位置，使所述氟氮混合气在载气的载带下经过第四色谱柱进行预分离，接着进入第五色谱柱，使氟氮混合气中的氟气反应成固体，剩余气体进入第六色谱柱进一步分离后，进入热导检测器，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到O2、N2、CF4的含量；
其中，第四色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第五色谱柱中的填料为银粉；第六色谱柱中的填料为5A分子筛；
第二气路系统中的氟气与第五色谱柱中的银粉充分反应，生成氟化银，使进入第六色谱柱和热导检测器的气体中不含氟气；第六色谱柱选用5A分子筛为填料，可以将第二气路系统中的空气中的氧气和氮气分离开。
4）将第一气路系统测量得到的空气、氯气（氟气）混合气含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为氟气的含量。
图2为本实施例中待检测的氟氮混合气体的色谱图，其中，图2中第一气路系统中的氟氮混合气的各组分的含量采用面积归一法计算得到；图2中第二气路系统中的氟氮混合气的各组分含量采用外标法计算得到，其中外标法所用的氟氮标准气体色谱图见图3。
如图2、图3所示，本实施例中，第一气路系统的色谱分析图中，A1峰为空气、氯气混合峰，A2峰为CF4；第二气路系统的色谱分析图中，B1峰为氧气，B2峰为氮气。
因此，F2的体积分数计算式为：
VF2=VA1-VN2-VO2 (1)
经过计算，氟氮混合气中，氟气的体积分数为20.26%，CF4的体积分数为0.10%。
实施例2六氟化硫反应气中氟气含量的测定
一、实验条件为：
载气：氦气，纯度为99.9%，流量30mL/min
载气压力：150kpa
第一色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第二色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：氯化钾（AR）60～80目（消耗柱）
第三色谱柱：Φ2mm×2m（内径×高）填充剂：全氟聚苯乙烯40～60目（永久柱）
第四色谱柱：Φ2mm×0.5m（内径×高）；填充剂：聚三氟氯乙烯60～80目（永久柱）
第五色谱柱：Φ2mm×1m（内径×高）填充剂：银粉（99.9）40～60目（消耗柱）
第六色谱柱：Φ2mm×1.5m（内径×高）填充剂：5A分子筛（色谱试剂）40～60目（永久柱）
控制气压力：0.3Mpa
柱温：48℃
热导检测器（TCD）：上海分析仪器厂；温度：40℃
待测样品：六氟化硫反应气（六氟化硫生产过程中反应器出口的气体）
进样体积：0.1mL
进样压力：与大气压平衡
六氟化硫标准气体成分及含量：
| 组分 | F2 | O2 | N2 | CF4 | SF6 |
| 含量% | 2 | 1 | 2 | 5 | 90 |
二、测定方法如下：
1）将第一、第二气路系统的六通阀均置于取样位置，使六氟化硫反应气同时进入第一、第二气路系统的定量管；
2）将色谱工作站与第二气路系统相连，同时，将第一气路系统的六通阀切换为分析位置，使所述六氟化硫反应气在载气的载带下经过第一色谱柱进行预分离，接着进入第二色谱柱，将六氟化硫反应气中的氟气转化成氯气，进入第三色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到空气、氯气总含量和CF4、SF6的含量；
第一色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第二色谱柱中的填料为氯化钾；第三色谱柱中的填料为全氟聚苯乙烯；
混合气体样品中的F2与第二色谱柱中的氯化钾反应，使F2转化为Cl2。
3）将色谱工作站的信号采集导向开关切换到第二气路系统位置，同时将第二气路系统的六通阀切换到分析位置，使所述六氟化硫反应气在载气的载带下经过第四色谱柱进行预分离，接着进入第五色谱柱，将六氟化硫反应气中的氟气反应成固体，剩余气体进入第六色谱柱进一步分离后，进入热导检测器检测，热导检测器输出信号经过色谱工作站采集、处理后，得到O2、N2、CF4、SF6的含量；
其中，第四色谱柱中的填料为聚三氟氯乙烯；第五色谱柱中的填料为银粉；第六色谱柱中的填料为5A分子筛；
4）将第一气路系统测量得到的空气、氯气（氟气）混合气含量与第二气路系统测量得到的氧气、氮气含量相减，得到氯气含量，即为氟气的含量。
图4为本实施例中待检测的六氟化硫反应气的色谱图，其中，图4中第一气路系统中的六氟化硫反应气的各组分的含量采用面积归一法计算得到；图4中第二气路系统中的六氟化硫反应气的各组分含量采用外标法计算得到，其中外标法所用的六氟化硫标准气体的色谱图见图5。
如图4、图5所示，本实施例中，第一气路系统的色谱分析图中，A1峰为空气、氯气混合峰，A2峰为CF4；A3峰为SF6；第二气路系统的色谱分析图中，B1峰为氧气，B2峰为氮气，B3峰为CF4，B4峰为SF6。
根据式（1）进行计算的结果为：六氟化硫反应气中，氟气的体积分数为3%，CF4的体积分数为4%；SF6的体积分数为87%。
Claims (10)
1.一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
对含氟混合气体样品进行包括将氟气转化成氯气的第一处理，得到已分离的包含氯气的各气体组分的第一待检测试样；
对所述含氟混合气体样品进行包括将氟气反应成固体的第二处理，得到已分离的不包含氟气的各气体组分的第二待检测试样；
对所述第一待检测试样进行成分检测，得到第一组气体组分的含量；
对所述第二待检测试样进行成分检测，得到第二组气体组分的含量；
将第一组气体组分的含量与第二组气体组分的含量进行相减处理，获得氯气含量，并将其视为氟气含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第一色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第二色谱柱，使预分离气体中的氟气转化成氯气，得到包含氯气的预分离气体；
3）将包含氯气的预分离气体通过第三色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气和氯气混合气体及其他气体作为第一待检测试样；
4）将第一待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气和氯气混合气体的含量，作为第一组气体组分的含量。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第一色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二色谱柱的填料为氯化钾分析纯，其粒径为60～80目；所述第二色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第三色谱柱的填料为全氟聚苯乙烯，其粒径为40～60目；所述第三色谱柱的柱内径为2mm，柱长为2m。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述载气为氦气，其纯度为99.9%，所述载气流量为21-25ml/min；所述热导检测器的电流为140-150mA；所述热导检测器检测过程中各色谱柱的柱温为35-45℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述所述第二处理包括如下步骤：
1）使含氟混合气体样品在载气的载带下通过第四色谱柱进行预分离，得到预分离气体；
2）将预分离气体通过第五色谱柱，使预分离气体中的氟气反应成固体，得到不含氟气的预分离气体；
3）将不含氟气的预分离气体通过第六色谱柱进行进一步分离，得到分离的氧气、氮气及其他气体，作为第二待检测试样；
4）将第二待检测试样通过热导检测器进行成分检测，得到氧气、氮气的含量，作为第二组气体组分的含量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第四色谱柱的填料为聚三氟氯乙烯，其粒径为60～80目；所述第四色谱柱的柱内径为2mm，柱长为0.5m。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第五色谱柱的填料为纯度为99.9%的银粉，其粒径为40～60目；所述第五色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1m。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第六色谱柱的填料为5A分子筛，其粒径为40～60目；所述第六色谱柱的柱内径为2mm，柱长为1.5m。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410085284.9A CN104914172B (zh) | 2014-03-10 | 2014-03-10 | 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410085284.9A CN104914172B (zh) | 2014-03-10 | 2014-03-10 | 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104914172A true CN104914172A (zh) | 2015-09-16 |
| CN104914172B CN104914172B (zh) | 2017-06-23 |
Family
ID=54083420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410085284.9A Active CN104914172B (zh) | 2014-03-10 | 2014-03-10 | 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104914172B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107290437A (zh) * | 2016-03-31 | 2017-10-24 | 中核新能核工业工程有限责任公司 | 利用色谱仪间接测量氟气含量的方法 |
| CN112858553A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-28 | 四川红华实业有限公司 | 一种腐蚀性气体分析色谱仪及分析方法 |
| CN112946125A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 福建德尔科技有限公司 | 氟气中氟化氢的分析装置及分析方法 |
| CN113702532A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-26 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种测量含氟混合气体中氟气含量的装置 |
| CN113917075A (zh) * | 2021-09-14 | 2022-01-11 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 含氟混合气体中氟含量测试装置及方法 |
| TWI770568B (zh) * | 2019-08-29 | 2022-07-11 | 美商希瑪有限責任公司 | 氣體放電光源中之氟偵測 |
| CN115308375A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-11-08 | 大连大特气体有限公司 | 一种氟气混合气分析系统及其方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001165924A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-22 | Osaka Oxygen Ind Ltd | フッ素を含む混合ガス中のフッ素濃度測定方法およびその装置 |
| CN202631492U (zh) * | 2012-04-10 | 2012-12-26 | 黎明化工研究院 | 一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统 |
-
2014
- 2014-03-10 CN CN201410085284.9A patent/CN104914172B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001165924A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-22 | Osaka Oxygen Ind Ltd | フッ素を含む混合ガス中のフッ素濃度測定方法およびその装置 |
| CN202631492U (zh) * | 2012-04-10 | 2012-12-26 | 黎明化工研究院 | 一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘渊等: "色谱法氟气纯度分析仪的研制", 《原子能科学技术》 * |
| 张习林等: "氟气分析仪的研究", 《全国铀转化学术交流会议论文集》 * |
| 方华等: "GC9560-HF气相色谱仪在氟气纯度分析中的应用", 《低温与特气》 * |
| 沈敏新等: "氟气纯度的气相色谱分析", 《原子能科学技术》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107290437A (zh) * | 2016-03-31 | 2017-10-24 | 中核新能核工业工程有限责任公司 | 利用色谱仪间接测量氟气含量的方法 |
| TWI770568B (zh) * | 2019-08-29 | 2022-07-11 | 美商希瑪有限責任公司 | 氣體放電光源中之氟偵測 |
| CN112858553A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-28 | 四川红华实业有限公司 | 一种腐蚀性气体分析色谱仪及分析方法 |
| CN112858553B (zh) * | 2020-12-30 | 2024-02-09 | 四川红华实业有限公司 | 一种腐蚀性气体分析色谱仪及分析方法 |
| CN112946125A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-11 | 福建德尔科技有限公司 | 氟气中氟化氢的分析装置及分析方法 |
| CN112946125B (zh) * | 2021-02-02 | 2021-11-16 | 福建德尔科技有限公司 | 氟气中氟化氢的分析装置及分析方法 |
| CN113702532A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-26 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种测量含氟混合气体中氟气含量的装置 |
| CN113702532B (zh) * | 2021-08-30 | 2022-04-08 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种测量含氟混合气体中氟气含量的装置 |
| CN113917075A (zh) * | 2021-09-14 | 2022-01-11 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 含氟混合气体中氟含量测试装置及方法 |
| CN115308375A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-11-08 | 大连大特气体有限公司 | 一种氟气混合气分析系统及其方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104914172B (zh) | 2017-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104914172A (zh) | 一种气相色谱法测量含氟混合气体中氟气含量的方法 | |
| CN101799458B (zh) | 一种分析电气设备中的sf6的分解产物的方法 | |
| CN102183610B (zh) | 7n电子级超纯氨的分析方法 | |
| CN111948327B (zh) | 一种工业氢气中微量氧气、氩气、氮气、一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分析方法 | |
| CN206450641U (zh) | 一种六氟化硫分解产物的检测仪 | |
| CN108287157A (zh) | 一种氟气分析转化装置 | |
| Demarcke et al. | Laboratory studies in support of the detection of sesquiterpenes by proton-transfer-reaction-mass-spectrometry | |
| CN103063790B (zh) | 一种用于检测煤气中硫化氢含量的方法 | |
| CN102565241B (zh) | 110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法 | |
| CN107290437A (zh) | 利用色谱仪间接测量氟气含量的方法 | |
| CN103454356A (zh) | 测定煤直接液化产品中总氯含量的方法 | |
| CN105987947A (zh) | 一种基于元素分析仪—稳定同位素质谱仪联用装置测定n2或co2气体的氮或碳同位素比值的方法 | |
| CN106338588B (zh) | 一种六氟化硫在线检测仪回充率检测校准方法与装置 | |
| CN100458438C (zh) | 微量成分的分析方法及其分析装置 | |
| CN101949910A (zh) | 同时分析染料中多种微量金属离子的离子色谱法 | |
| CN103954609B (zh) | 一种无机碳及其形态的快速检测装置 | |
| CN112946126B (zh) | 高纯三氟化氯中杂质定量、定性装置及方法 | |
| CN207051138U (zh) | 一种氟气浓度分析仪 | |
| CN103472162A (zh) | 沼气中甲烷以及氢气同时检测的方法 | |
| CN209911312U (zh) | 一种用于液氯微量杂质分析的在线分析系统 | |
| CN215811430U (zh) | 一种在线监测系统 | |
| CN115639303B (zh) | 一种气体富集型六氟化硫分解产物现场取样装置及方法 | |
| CN104569312A (zh) | 一种氧气或含氧气体中烃含量的水转化法测定方法 | |
| CN110376304A (zh) | 一种六氟化硫气体中杂质分析方法 | |
| CN202421073U (zh) | 一种sf6气体分解产物的检测装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Applicant after: Fujian forever Technology Co., Ltd. Address before: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Applicant before: Fujian Shaowu Yongjing Chemical Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 354001 Jinling Road, Jintong Industrial Park, Shaowu, Fujian Province, No. 6 Patentee after: Fujian permanent crystal Polytron Technologies Inc Address before: 354001, No. 18, new ammonia Road, Shaowu, Fujian, Nanping Patentee before: Fujian forever Technology Co., Ltd. |