CN100458438C - 微量成分的分析方法及其分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可简便且高精度地进行含氟气的混合气体中所含的微量成分的分析的方法以及微量成分的分析装置。本发明的微量成分的分析方法，其特征在于，使(i)由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和(ii)含氢物质进行反应，将该氟气转化成氟化氢，将该氟化氢进行固定化除去之后，利用气相色谱仪对该微量成分进行分析。本发明的微量成分的分析装置，具有使(i)由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和(ii)含氢物质进行反应的反应管、填充有碱金属的氟化物的管、在可切换载气的流路的六通切换阀上连接有能分取一定量的样品的试样计量管的气体采样器、以及气相色谱仪，进行配管以使得上述混合气体和上述含氢物质按该顺序流过。

Description

微量成分的分析方法及其分析装置
技术领域
本发明涉及在含氟气的混合气体中所含的微量成分的分析方法，更详细地讲，涉及简便且高精度地分析由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体中的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、其他微量成分的方法及其分析装置。
背景技术
作为氟气中所含的微量成分的分析方法，一直以来人们知道：(1)采用在接触氟气的部分中使用镍、蒙乃尔合金、氟树脂、氟油等的耐蚀性的气相色谱仪进行分析的方法，和(2)将氟气通到金属氟化物填充层中形成高次金属氟化物来固定化除去之后，采用气相色谱仪进行分析的方法(特开平7-287001号公报(专利文献1))等。但是，在(1)的方法中，为了向分离柱中直接导入氟气，能使用的填充材料被限于不与氟发生反应的填充剂，而在这样的填充剂中，没有用于分离氟气和氧等其他成分的适当的填充剂，因此存在不能对不能分离的成分进行分析的问题。另外，在(2)的方法中，在为使用稀有气体等稀释过的氟气的场合，存在氟不能被金属氟化物完全固定、从而残留氟气的问题。
专利文献1：特开平7-287001号公报。
发明内容
本发明是解决上述那样的与现有技术伴随的问题的发明，其目的是提供排除上述的以往方法的缺点、简便且高精度地进行能作为半导体用特殊材料气体使用的含氟混合气体中所含的微量成分的分析的方法，以及提供其分析装置。
本发明者们为了解决上述课题而潜心研究的结果发现，通过采用下述的分析方法，以及通过使用下述的微量成分的分析装置，可以进行含氟的混合气体中所含的微量成分的分析，从而完成了本发明，所述的分析方法，其特征是，使由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和含氢物质进行反应，将氟气转化成氟化氢，将该氟化氢固定化除去之后进行分析；所述的微量成分的分析装置，具有使由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和含氢物质进行反应的反应管、填充有碱金属的氟化物的管、在可切换载气流路的六通切换阀上连接有能分取一定量的样品的试样计量管的气体采样器、以及气相色谱仪，进行配管以使得上述混合气体和上述含氢物质按混合气体、含氢物质的顺序流过。
本发明涉及以下的[1]～[6]所示的、含氟混合气体中所含的微量成分的分析方法及其分析装置。
[1]一种微量成分的分析方法，其特征在于，使(i)由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和(ii)含氢物质进行反应，将该氟气转化成氟化氢，将该氟化氢进行固定化除去之后，分析该微量成分。
[2]如上述[1]所述的分析方法，使上述混合气体和上述含氢物质反应时的温度是50～250℃的范围。
[3]如上述[1]或[2]所述的分析方法，上述稀释气体是惰性气体。
[4]如上述[1]～[3]的任一项所述的分析方法，上述氟化氢的固定化除去是使用填充有碱金属的氟化物的层进行的。
[5]如上述[1]～[4]的任一项所述的分析方法，上述混合气体中的氟气的浓度是30体积％以下。
[6]一种微量成分的分析装置，具有使(i)由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和(ii)含氢物质进行反应的反应管、填充有碱金属的氟化物的管、在可切换载气流路的六通切换阀上连接有能分取一定量的样品的试样计量管的气体采样器、以及气相色谱仪，进行配管以使得上述混合气体和上述含氢物质按混合气体、含氢物质的顺序流过。
发明效果
根据本发明，通过使由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和含氢物质反应，将氟气转化成氟化氢，将氟化氧固定化除去之后，使用气相色谱仪进行分析，可简便且高精度、高效率地分析含氟的混合气体中所含的微量成分。
附图说明
图1是表示本发明的含氟气的混合气体中的微量成分的分析装置的图。
图2是图1所示的六通切换阀6的放大图。
符号说明
1～5阀
6六通切换阀
7容器阀
8～9质量流控制器
10试样容器
11氟气和含氢物质的反应管
12加热器
13填充有碱金属的氟化物的管
14试样计量管
15流量计
16气相色谱仪
具体实施方式
以下，对本发明的分析方法和分析装置进行详细说明。
在本发明的分析方法中，使由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和含氢物质反应，将氟气转化成氟化氢，将该氟化氢固定化除去之后，使用气相色谱仪进行分析。
当直接使用气相色谱仪分析由氟气和稀释气体组成的混合气体时，会引起气相色谱仪的腐蚀劣化、分离柱的填充剂的劣化，不能高精度地分析，因此必须去除氟气。
作为上述稀释气体，例如可举出包含选自氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氡(Rn)和氮(N2)中的至少1种气体的惰性气体。混合气体中的氟气的浓度优选是30体积％以下，更优选是10体积％以下。当为30体积％以上时，使氟气和含氢物质反应时会伴有较大的放热，有时产生安全上的问题和腐蚀等的问题。
另外，作为含氢物质，只要是能与氟气反应，由该反应副产的物质不会成为阻碍微量成分分析的因素的物质即可，例如可举出氢(H2)、及甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、和丙烷(C3H8)等含氢化合物，其中，优选氢(H2)。
例如关于使用氢(H2)的场合，若用反应式表示这些含氢物质和氟进行反应时的化学变化，则为下式。
F2+H2→2HF    ···(1)
如上述反应式(1)那样，氟气被转化成氟化氢。另外，为了提高反应的效率，优选在高的温度下使氟和含氢物质反应。例如，含氢物质是氢的场合，即使在室温下反应也被促进，但为了使反应完全优选为50～250℃的温度范围。
另外，含氢物质中的氢原子与氟气中的氟原子的摩尔比，优选是H/F＝1～10的范围。
在氟气和含氢物质进行反应的反应管中，只有氟气和含氢物质发生反应，作为氟气中所含的微量成分的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、其他气体、和稀释气体不会损失和增加而从管中通过。
此外，氮其本身作为稀释气体使用的场合，不成为微量成分。
作为向反应管供给由氟气和稀释气体组成、并含有微量成分的混合气体、和含氢的气体的方法，例如可举出利用质量流控制器供给各个气体的方法。另外，优选在反应管的前段预先将该含有微量成分的混合气体和含氢物质进行混合。
含有在上述反应中生成的氟化氢的气体，被导入到填充有碱金属的氟化物的管中，氟化氢被固定化除去。作为在这里所使用的碱金属的氟化物，只要能固定化除去氟化氢就可以是任何的化合物，例如举出氟化锂(LiF)。氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)等。例如关于使用氟化钠(NaF)的场合，若用反应式表示向填充有碱金属的氟化物的管中导入氟化氢的场合的化学变化，则为下式。
HF+NaF→NaF·HF    ···(2)
如上述反应式(2)那样，氟化氢被碱金属的氟化物、例如氟化钠固定化除去。另外，由于上述氟化氢的固定反应在室温也能充分地促进，因此填充有上述的碱金属的氟化物的管的温度没有特别限制。在填充有上述的碱金属的氟化物的管中，只有氟化氢被去除，作为上述混合气体中所含的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、其他气体、和稀释气体不会损失和增加而从管中通过。
上述混合气体如上述那样在去除氟气和氟化氢之后被导入到备有试样计量管的气体采样器中。在这里被导入到气体采样器中、按一定量计量的气体，通过六通切换阀的切换，例如利用氦(He)等载气导入到气相色谱仪中，利用填充有适宜的填充剂的分离柱，上述的混合气体中所含的微量成分被分离。
如果在上述分离柱中使用例如分子筛5A之类的填充剂，则可以分离氧、氮、一氧化碳。此时二氧化碳被吸附，如果使用其他的填充剂、例如硅胶等，则可以分离氧、氮、一氧化碳和二氧化碳。
在本发明中，作为气相色谱仪的检测器，可以使用热导率检测器，但若想得到更高的灵敏度则也可以使用相对于无机气体灵敏度特别高的光离子检测器等。
[具体的分析方法与分析装置]
以下，利用表示在本发明的分析方法中采用的装置的图1，更具体地说明本发明的实际的分析方法和分析装置。
首先，将填充有含氟气的混合气体的试样容器10与配管连接后，确认容器阀7关闭着，打开阀4、5、关闭阀2，3，使六通切换阀6成为图1的实线的状态，由从阀1延伸的配管通过质量流控制器流通氦气，用氦置换流通有含氟气的混合气体、和作为含氢物质的例如氢气的配管、阀等中存在的、空气成分和其他对分析产生正误差的成分。
然后，关闭阀1，4，5，打开阀3和试样容器阀7，使含氟气的混合气体经质量流控制器8按一定流量流通。同时由从阀2延伸的配管使氢气经质量流控制器9按一定流量流通。此时氢气的每单位时间的流量规定为：相对于氟气的每单位时间的流量为同等以上的摩尔比的流量。含有氟气的混合气体、和氢气被导入到由加热器12加热的、氟气和氢气的反应管11中，从阀3排气直到达到恒定状态为止。
确认氟气完全转化成氟化氢之后，关闭阀3、打开阀4、5，将反应管11的出口气体导入到填充有碱金属的氟化物的管13中，利用碱金属的氟化物、例如氟化钠将氟化氢固定化除去。
此后，试样气体和未反应的氢气从试样计量管14、流量计15通过、被排放。接着关闭阀5，通过流量计确认气体的流通已停止之后，利用六通切换阀6将流路切换成图1的虚线。通过这种操作被导入到试样计量管内的一定量的试样气体和未反应的氢气随同载气被导入到气相色谱仪16中。被导入到气相色谱仪16中的试样气体和未反应的氢气在填充有气相色谱仪用的填充剂的柱中被分离，由热导率检测器检测。通过对预先采用同样的操作分析过的标准气体的峰面积、和试样气体的微量成分的峰面积进行比较，可得知微量成分的浓度。
[实施例]
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不只限于这些实施例。
向试样容器中填充由氟发生装置エフジエネ(昭和电工株式会社制)发生的氟气之后，进一步填充氖(Ne)气以使氟浓度变为3体积％，由此制得试样气体。
分别通过质量流控制器供给上述试样气体和氢气，并使得氢气相对于试样气体中的氟气按摩尔比计为2倍，在氟气和含氢物质的反应管的入口将它们混合，并导入到利用加热器加热并保持在150℃的反应管中。使碘化钾(KI)水溶液吸收反应管出口气体，使用硫代硫酸钠水溶液滴定，进行未反应的氟气的分析，结果氟气浓度小于1体积ppm，氟气基本上完全反应了。
接着，将反应管出口气体导入到填充有作为碱金属的氟化物的氟化钠(NaF)的管中之后，使在碘化钾(KI)水溶液中加有碘酸钾(KIO3)的水溶液吸收该出口气体，使用硫代硫酸钠水溶液滴定，进行氟化氢的分析，结果氟化氢的浓度小于1体积ppm，氟化氢已被固定化除去。
接着，将上述的填充有氟化钠(NaF)的管的出口气体导入到带有试样计量管的气体采样器中。通过利用六通切换阀切换气体采样器内的流路，被导入到试样计量管中的一定量的试样气体，被作为载气的氦(He)导入到气相色谱仪中，利用被填充到气相色谱仪内的分子筛5A和硅胶进行了分离。采用热导率检测器进行分析的结果，氧浓度小于2体积ppm、氮浓度小于2体积ppm、二氧化碳浓度小于1体积ppm。
产业上的可利用性
本发明涉及简便且高精度地分析含氟气的混合气体中所含的微量成分的方法及其分析装置。这样的本发明的分析方法及其分析装置，例如在用作为半导体用特殊材料气体的含氟气的混合气体中所含的微量成分的分析中是有用的。

Claims (5)

1.一种含氟气的混合气体中所含的微量成分的分析方法，其特征在于，使(i)由氟气和惰性气体组成、并含有选自氧、氮、一氧化碳和二氧化碳中的一种以上的微量成分的混合气体、和(ii)能够与氟气反应的含氢物质进行反应，将该氟气转化成氟化氢，将该氟化氢进行固定化除去之后，利用气相色谱仪来分析上述微量成分。
2.如权利要求1所述的分析方法，使上述混合气体和上述含氢物质进行反应时的温度是50～250℃的范围。
3.如权利要求1或2所述的分析方法，上述氟化氢的固定化除去是使用填充有碱金属的氟化物的层进行的。
4.如权利要求1或2所述的分析方法，上述混合气体中的氟气的浓度是30体积％以下。
5.一种含氟气的混合气体中所含的微量成分的分析装置，具有使(i)由氟气和惰性气体组成、并含有选自氧、氮、一氧化碳和二氧化碳中的一种以上的微量成分的混合气体、和(ii)能够与氟气反应的含氢物质进行反应的反应管、填充有碱金属的氟化物的管、在可切换载气的流路的六通切换阀上连接有能分取一定量的样品的试样计量管的气体采样器、以及气相色谱仪，进行配管以使得上述混合气体和上述含氢物质按该顺序流过。
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