JP3339962B2 - フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置 - Google Patents
フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素ガス中の不純物
ガスの分析方法に係わり、更に詳しくはフッ素ガス中の
水素、酸素、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他の
不純物ガスを簡便かつ精度よく分析する方法およびその
装置に関するものである。
ガスの分析方法に係わり、更に詳しくはフッ素ガス中の
水素、酸素、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他の
不純物ガスを簡便かつ精度よく分析する方法およびその
装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】フッ素
ガス中の不純物ガスの分析方法としては、従来より、
（１）フッ素ガスが接触する部分に、ニッケル、モネ
ル、フッ素樹脂、フッ素油等の耐食性の材質を使用した
ガスクロマトグラフにより分析する方法、および（２）
フッ素を塩化物充填層に通してフッ素を保持容量の大き
い塩素に変換し、ガスクロマトグラフにより分離分析す
る方法等が知られている。しかし、（１）の方法におい
ては、フッ素を酸素等の他成分と分離するための適当な
充填剤がないため、分離できない成分については分析で
きないという問題がある。また、（２）の方法において
は、反応で生じた塩素も腐食性があるため、配管等も耐
蝕性の材料を用いなくてはならず、更に塩素と他の不純
物ガスを分離するガスクロ充填剤に制限があり、分析目
的に合った分離物を得るためには塩素の除去あるいはバ
ルブ操作によるガスクロ系外への排気などの煩雑な操作
が必要である。本発明の目的は、上記従来法の欠点を排
除し、簡便かつ精度良くフッ素ガス中の不純物ガスの分
析を行う方法を提供することにある。
ガス中の不純物ガスの分析方法としては、従来より、
（１）フッ素ガスが接触する部分に、ニッケル、モネ
ル、フッ素樹脂、フッ素油等の耐食性の材質を使用した
ガスクロマトグラフにより分析する方法、および（２）
フッ素を塩化物充填層に通してフッ素を保持容量の大き
い塩素に変換し、ガスクロマトグラフにより分離分析す
る方法等が知られている。しかし、（１）の方法におい
ては、フッ素を酸素等の他成分と分離するための適当な
充填剤がないため、分離できない成分については分析で
きないという問題がある。また、（２）の方法において
は、反応で生じた塩素も腐食性があるため、配管等も耐
蝕性の材料を用いなくてはならず、更に塩素と他の不純
物ガスを分離するガスクロ充填剤に制限があり、分析目
的に合った分離物を得るためには塩素の除去あるいはバ
ルブ操作によるガスクロ系外への排気などの煩雑な操作
が必要である。本発明の目的は、上記従来法の欠点を排
除し、簡便かつ精度良くフッ素ガス中の不純物ガスの分
析を行う方法を提供することにある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる目
的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち本発明は、不純物ガスを含有するフッ素ガスを金属
フッ化物充填層に通し、フッ素ガスを固定化除去した
後、ガスクロマトグラフにより分析することを特徴とす
るフッ素ガス中の不純物ガスの分析方法、およびキャリ
アーガスの流路を切り替えることが可能な六方切換バル
ブに一定容量のサンプルが分取できる試料計量管が付い
たガスサンプラー、金属フッ化物が充填された管、およ
びガスクロマトグラフが順次配管により連結され、キャ
リアーガスがガスサンプラー、金属フッ化物が充填され
た管、ガスクロマトグラフの順で流れるよう配管された
フッ素ガス中の不純物ガスの分析装置に関するものであ
る。
的を達成すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち本発明は、不純物ガスを含有するフッ素ガスを金属
フッ化物充填層に通し、フッ素ガスを固定化除去した
後、ガスクロマトグラフにより分析することを特徴とす
るフッ素ガス中の不純物ガスの分析方法、およびキャリ
アーガスの流路を切り替えることが可能な六方切換バル
ブに一定容量のサンプルが分取できる試料計量管が付い
たガスサンプラー、金属フッ化物が充填された管、およ
びガスクロマトグラフが順次配管により連結され、キャ
リアーガスがガスサンプラー、金属フッ化物が充填され
た管、ガスクロマトグラフの順で流れるよう配管された
フッ素ガス中の不純物ガスの分析装置に関するものであ
る。
【０００４】本発明では、金属フッ化物にてフッ素ガス
を固定化除去した後、ガスクロマトグラフにより分析す
ることにより、簡便かつ精度良くフッ素ガス中の不純物
ガスの分析が行えるものである。ここで用いられる金属
フッ化物としては、フッ素と反応し高次フッ化物と成り
得るものであれば何れのものでもよく、例えば二フッ化
コバルト（CoF2）、二フッ化マンガン（MnF2）、一フッ
化水銀（HgF)、一フッ化銀（AgF)、三フッ化セリウム
（CeF3）、二フッ化鉛（PbF2）、一フッ化タリウム（Tl
F)、三フッ化ビスマス（BiF3）、二フッ化鉄（FeF2）等
の化合物、あるいはアルカリ金属フッ化物（NaF 、KF、
LiF など) とNiF2との反応物（Na3NiF5 、K3NiF5、Li3N
iF5 など）が挙げられる。これらの金属フッ化物充填層
にフッ素が導入された場合の化学的変化を例えば二フッ
化コバルト（CoF2）について反応式で表せば次式のよう
になる。 F2 ＋ ２CoF2 → ２CoF3 上記反応式のようにフッ素は、固体の高次フッ化物とな
り固定され除去される。又、フッ素除去のための金属フ
ッ化物が充填された管は、反応の効率を上げるために、
その温度を高くしてフッ素と金属フッ化物を反応させる
のが好ましい。例えば、二フッ化コバルトの場合は、 1
00〜400 ℃で反応は促進されるが、望ましくは 200〜30
0 ℃の温度に金属フッ化物が充填された管を保つのがよ
い。金属フッ化物が充填された管においては、フッ素の
みが除去され、フッ素ガス中の不純物ガスである水素、
酸素、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他のガス
は、金属フッ化物が充填された管を損失されることなく
通過する。フッ素が除去され不純物ガスのみとなった試
料ガスは、例えばヘリウム等のキャリアーガスによって
ガスクロマトグラフに導かれ、適当な充填剤が充填され
た分離カラムによって分離される。分離に用いる充填剤
は、例えばモレキュラーシーブ５Ａの様な充填剤を用い
れば、水素、酸素、窒素、一酸化炭素を分離することが
できる。このとき二酸化炭素は吸着されてしまうため、
他の充填剤、例えば、ポーラスポリマー系のガスクロ充
填剤であるポラパックＱ（米国ウォータース社製）等を
使用すれば水素、酸素、窒素、一酸化炭素の混合ガスと
二酸化炭素を分離することができる。本発明において、
ガスクロマトグラムの検出器は、熱伝導度検出器が使用
できるが、より高い感度を得たいのであれば、無機ガス
に対し特に感度の高い光イオン化検出器等も使用でき
る。
を固定化除去した後、ガスクロマトグラフにより分析す
ることにより、簡便かつ精度良くフッ素ガス中の不純物
ガスの分析が行えるものである。ここで用いられる金属
フッ化物としては、フッ素と反応し高次フッ化物と成り
得るものであれば何れのものでもよく、例えば二フッ化
コバルト（CoF2）、二フッ化マンガン（MnF2）、一フッ
化水銀（HgF)、一フッ化銀（AgF)、三フッ化セリウム
（CeF3）、二フッ化鉛（PbF2）、一フッ化タリウム（Tl
F)、三フッ化ビスマス（BiF3）、二フッ化鉄（FeF2）等
の化合物、あるいはアルカリ金属フッ化物（NaF 、KF、
LiF など) とNiF2との反応物（Na3NiF5 、K3NiF5、Li3N
iF5 など）が挙げられる。これらの金属フッ化物充填層
にフッ素が導入された場合の化学的変化を例えば二フッ
化コバルト（CoF2）について反応式で表せば次式のよう
になる。 F2 ＋ ２CoF2 → ２CoF3 上記反応式のようにフッ素は、固体の高次フッ化物とな
り固定され除去される。又、フッ素除去のための金属フ
ッ化物が充填された管は、反応の効率を上げるために、
その温度を高くしてフッ素と金属フッ化物を反応させる
のが好ましい。例えば、二フッ化コバルトの場合は、 1
00〜400 ℃で反応は促進されるが、望ましくは 200〜30
0 ℃の温度に金属フッ化物が充填された管を保つのがよ
い。金属フッ化物が充填された管においては、フッ素の
みが除去され、フッ素ガス中の不純物ガスである水素、
酸素、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他のガス
は、金属フッ化物が充填された管を損失されることなく
通過する。フッ素が除去され不純物ガスのみとなった試
料ガスは、例えばヘリウム等のキャリアーガスによって
ガスクロマトグラフに導かれ、適当な充填剤が充填され
た分離カラムによって分離される。分離に用いる充填剤
は、例えばモレキュラーシーブ５Ａの様な充填剤を用い
れば、水素、酸素、窒素、一酸化炭素を分離することが
できる。このとき二酸化炭素は吸着されてしまうため、
他の充填剤、例えば、ポーラスポリマー系のガスクロ充
填剤であるポラパックＱ（米国ウォータース社製）等を
使用すれば水素、酸素、窒素、一酸化炭素の混合ガスと
二酸化炭素を分離することができる。本発明において、
ガスクロマトグラムの検出器は、熱伝導度検出器が使用
できるが、より高い感度を得たいのであれば、無機ガス
に対し特に感度の高い光イオン化検出器等も使用でき
る。
【０００５】本発明に用いる装置を分かりやすく説明す
るために、試料ガスが各設備を通過する順に説明すれ
ば、以下の通りである。即ち、試料ガスは、まず一定量
分取するためのガスサンプラーに配管によって導かれ
る。ガスサンプラーは、キャリアーガスの流路を切り替
えることが可能な六方切換バルブに一定容量のサンプル
が分取できるサンプリング管が付いたものである。試料
ガスのサンプリング量は、試料の導入圧力を正確に圧力
計によって読み取り決定すればよい。試料計量管内の試
料ガスは、次に六方切換バルブを操作し流路を切り替え
ることによってキャリアーガスで押し流され、金属フッ
化物が充填された管へ導かれる。金属フッ化物が充填さ
れた管は、フッ素を完全に除去するために予めヒーター
によって加熱しておくのが好ましいのは前述の通りであ
る。例えば、フッ化コバルトを充填剤とした場合、200
〜300 ℃程度に保つのが望ましい。フッ素が接触するこ
こまでの流路、即ち試料ガス容器からガスサンプラーを
経由して金属フッ化物が充填された管に至るまでの流路
は、フッ素ガスによる腐蝕を防ぐためニッケル、モネ
ル、フッ素樹脂等の耐蝕材料を使用するのが望ましい。
また、ステンレス等を用いるのであれば操作前にフッ素
で十分に不動態化すべきである。金属フッ化物が充填さ
れた管を通過した試料ガスは、フッ素が完全に除去さ
れ、不純物ガスである水素、酸素、窒素、一酸化炭素、
二酸化炭素等は損失されることなくキャリアーガスで押
し流され、配管によってガスクロマトグラムに導かれ
る。ガスクロマトグラムでは、水素、酸素、窒素、一酸
化炭素を分析目的とした場合であればモレキュラーシー
ブ５Ａを充填したカラムで分離し、二酸化炭素を分析目
的とした場合、ポーラスポリマー系のガスクロ充填剤で
あるポラパックＱ（米国ウォータース社製）を充填した
カラムで分離する。ガスクロカラムで分離された不純物
ガスは、熱伝導度検出器で検出される。
るために、試料ガスが各設備を通過する順に説明すれ
ば、以下の通りである。即ち、試料ガスは、まず一定量
分取するためのガスサンプラーに配管によって導かれ
る。ガスサンプラーは、キャリアーガスの流路を切り替
えることが可能な六方切換バルブに一定容量のサンプル
が分取できるサンプリング管が付いたものである。試料
ガスのサンプリング量は、試料の導入圧力を正確に圧力
計によって読み取り決定すればよい。試料計量管内の試
料ガスは、次に六方切換バルブを操作し流路を切り替え
ることによってキャリアーガスで押し流され、金属フッ
化物が充填された管へ導かれる。金属フッ化物が充填さ
れた管は、フッ素を完全に除去するために予めヒーター
によって加熱しておくのが好ましいのは前述の通りであ
る。例えば、フッ化コバルトを充填剤とした場合、200
〜300 ℃程度に保つのが望ましい。フッ素が接触するこ
こまでの流路、即ち試料ガス容器からガスサンプラーを
経由して金属フッ化物が充填された管に至るまでの流路
は、フッ素ガスによる腐蝕を防ぐためニッケル、モネ
ル、フッ素樹脂等の耐蝕材料を使用するのが望ましい。
また、ステンレス等を用いるのであれば操作前にフッ素
で十分に不動態化すべきである。金属フッ化物が充填さ
れた管を通過した試料ガスは、フッ素が完全に除去さ
れ、不純物ガスである水素、酸素、窒素、一酸化炭素、
二酸化炭素等は損失されることなくキャリアーガスで押
し流され、配管によってガスクロマトグラムに導かれ
る。ガスクロマトグラムでは、水素、酸素、窒素、一酸
化炭素を分析目的とした場合であればモレキュラーシー
ブ５Ａを充填したカラムで分離し、二酸化炭素を分析目
的とした場合、ポーラスポリマー系のガスクロ充填剤で
あるポラパックＱ（米国ウォータース社製）を充填した
カラムで分離する。ガスクロカラムで分離された不純物
ガスは、熱伝導度検出器で検出される。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の分析方法に用いる装置を示す
図１を用い、本発明の実際の分析方法を更に具体的に説
明する。先ず、試料容器11を接続した後、容器バルブ７
が閉まっていることを確認し、バルブ１〜３を開、４を
閉、六方切換バルブ６を図１の状態とし、バルブ５から
のびる配管からヘリウムガスを流し、フッ素が通る配
管、バルブ等から空気成分その他分析に正の誤差を与え
る成分をヘリウムで置換する。次にバルブ３を閉じ４を
開け、真空ポンプ12で容器バルブ７から真空ポンプ12に
至る配管等を真空にし、バルブ２を閉じ容器バルブ７を
徐々に開き大気圧以下で試料計量管14に試料ガスを導入
する。このとき真空計13で正確に試料導入圧を読み取
り、試料の採取量を決定する。次に、六方切換バルブ６
を切り替え、ガスクロマトグラムのキャリアーガスによ
って試料ガスを押し流し、ヒーター９によって加熱され
いてる二フッ化コバルトが充填された管８に導き、フッ
素を固定化除去する。このとき不純物ガスはキャリアー
ガスによって同伴され、ガスクロマトグラフ10に導入さ
れる。ガスクロマトグラム10に導入された不純物ガスは
ガスクロ充填剤が充填されたカラムで分離され、熱伝導
度検出器で検出される。予め同様な操作で分析した標準
ガスのピーク面積と試料ガスの不純物ガスのピーク面積
を比較することによって不純物ガスの濃度を知ることが
できる。
図１を用い、本発明の実際の分析方法を更に具体的に説
明する。先ず、試料容器11を接続した後、容器バルブ７
が閉まっていることを確認し、バルブ１〜３を開、４を
閉、六方切換バルブ６を図１の状態とし、バルブ５から
のびる配管からヘリウムガスを流し、フッ素が通る配
管、バルブ等から空気成分その他分析に正の誤差を与え
る成分をヘリウムで置換する。次にバルブ３を閉じ４を
開け、真空ポンプ12で容器バルブ７から真空ポンプ12に
至る配管等を真空にし、バルブ２を閉じ容器バルブ７を
徐々に開き大気圧以下で試料計量管14に試料ガスを導入
する。このとき真空計13で正確に試料導入圧を読み取
り、試料の採取量を決定する。次に、六方切換バルブ６
を切り替え、ガスクロマトグラムのキャリアーガスによ
って試料ガスを押し流し、ヒーター９によって加熱され
いてる二フッ化コバルトが充填された管８に導き、フッ
素を固定化除去する。このとき不純物ガスはキャリアー
ガスによって同伴され、ガスクロマトグラフ10に導入さ
れる。ガスクロマトグラム10に導入された不純物ガスは
ガスクロ充填剤が充填されたカラムで分離され、熱伝導
度検出器で検出される。予め同様な操作で分析した標準
ガスのピーク面積と試料ガスの不純物ガスのピーク面積
を比較することによって不純物ガスの濃度を知ることが
できる。
【０００７】
【発明の効果】以上述べた様に、本発明の分析方法およ
び分析装置を用いれば、フッ素ガス中の水素、酸素、窒
素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他の不純物ガスの分
析を簡便かつ精度良く行うことが可能である。
び分析装置を用いれば、フッ素ガス中の水素、酸素、窒
素、一酸化炭素、二酸化炭素、その他の不純物ガスの分
析を簡便かつ精度良く行うことが可能である。
【図１】 本発明のフッ素ガス中の不純物ガスの分析装
置を示す図である。
置を示す図である。
１〜５ バルブ ６ 六方切換バルブ ７ 容器バルブ ８ 金属フッ化物が充填された管 ９ 加熱ヒーター 10 ガスクロマトグラフ 11 試料容器 12 真空ポンプ 13 真空計 14 試料計量管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武藤 忠彦 群馬県渋川市1497番地 関東電化工業株 式会社渋川工場内 (56)参考文献 特開 平４−9757（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−162257（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−305352（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−321356（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−76455（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/14 G01N 1/00 101 G01N 30/88
Claims (2)
- 【請求項１】 不純物ガスを含有するフッ素ガスを金属
フッ化物充填層に通し、フッ素ガスを固定化除去した
後、ガスクロマトグラフにより分析することを特徴とす
るフッ素ガス中の不純物ガスの分析方法。 - 【請求項２】 キャリアーガスの流路を切り替えること
が可能な六方切換バルブに一定容量のサンプルが分取で
きる試料計量管が付いたガスサンプラー、金属フッ化物
が充填された管、およびガスクロマトグラフが順次配管
により連結され、キャリアーガスがガスサンプラー、金
属フッ化物が充填された管、ガスクロマトグラフの順で
流れるよう配管されたフッ素ガス中の不純物ガスの分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07867094A JP3339962B2 (ja) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07867094A JP3339962B2 (ja) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07287001A JPH07287001A (ja) | 1995-10-31 |
| JP3339962B2 true JP3339962B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=13668310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07867094A Expired - Lifetime JP3339962B2 (ja) | 1994-04-18 | 1994-04-18 | フッ素ガス中の不純物ガスの分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3339962B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023105975A1 (ja) * | 2021-12-06 | 2023-06-15 | 株式会社レゾナック | フッ化ニトロシルを含有するガスの分析方法及びガス中のフッ化ニトロシルの除去方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4744017B2 (ja) * | 2001-06-29 | 2011-08-10 | 昭和電工株式会社 | 高純度フッ素ガス中の微量不純物の分析方法 |
| DE60239740D1 (de) * | 2001-06-29 | 2011-05-26 | Showa Denko Kk | E zur analyse von spuren in einem hochreinen fluorgas |
| WO2006035609A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-06 | Showa Denko K.K. | 微量成分の分析方法およびその分析装置 |
| JP4642602B2 (ja) * | 2005-08-24 | 2011-03-02 | 昭和電工株式会社 | フッ素ガス中の含有ガス成分の定量分析方法およびこれに用いる装置 |
| KR101025748B1 (ko) * | 2009-03-03 | 2011-04-04 | (주)원익머트리얼즈 | 불소가스 불순물 분석 장치 |
| CN102574682A (zh) * | 2009-10-16 | 2012-07-11 | 苏威氟有限公司 | 高纯度氟气、其生产和用途、以及用于监测氟气中杂质的方法 |
| CN108982724A (zh) * | 2018-08-13 | 2018-12-11 | 朗析仪器（上海）有限公司 | 一种用于全氟碘乙烷微量杂质氧气分析的在线分析仪 |
| CN114814039B (zh) * | 2022-05-24 | 2022-11-11 | 福建德尔科技股份有限公司 | 氟气中杂质含量分析方法 |
-
1994
- 1994-04-18 JP JP07867094A patent/JP3339962B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023105975A1 (ja) * | 2021-12-06 | 2023-06-15 | 株式会社レゾナック | フッ化ニトロシルを含有するガスの分析方法及びガス中のフッ化ニトロシルの除去方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07287001A (ja) | 1995-10-31 |
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