JPH0534331A - 六フツ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方法 - Google Patents
六フツ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＳＦ6分解ガスを含む試料ガスを濃縮した後
にガスクロマトグラフ法でＳＯ2を定量することによ
り、上記試料ガス中のＳＯ2を高感度に定量しうる方法
を提供する。 【構成】 ＳＦ6分解ガスを含む試料を濃縮した後にガ
スクロマトグラフ内の試料導入部で気化し、この気体を
キャリヤーガスによって分離カラムに流入させて前記試
料に含まれる各成分に分離し、前記各成分を連続的に検
出する。
にガスクロマトグラフ法でＳＯ2を定量することによ
り、上記試料ガス中のＳＯ2を高感度に定量しうる方法
を提供する。 【構成】 ＳＦ6分解ガスを含む試料を濃縮した後にガ
スクロマトグラフ内の試料導入部で気化し、この気体を
キャリヤーガスによって分離カラムに流入させて前記試
料に含まれる各成分に分離し、前記各成分を連続的に検
出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は六フッ化硫黄（ＳＦ6）
分解ガス中の二酸化硫黄（ＳＯ2）の定量分析方法に関
する。
分解ガス中の二酸化硫黄（ＳＯ2）の定量分析方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＳＦ6ガスは優れた化学安定性と
電気特性を有するので、電気関係の機器の絶縁材として
広く利用されている。
電気特性を有するので、電気関係の機器の絶縁材として
広く利用されている。
【０００３】しかしＳＦ6は非常に安定な気体である
が、加熱，アーク，水分，金属により次に示すように分
解ガスを発生する。
が、加熱，アーク，水分，金属により次に示すように分
解ガスを発生する。
【０００４】ＳＦ6 → ＳＦ4＋２Ｆ ＳＦ4＋Ｈ2Ｏ → ＳＯＦ2＋２ＨＦ ＳＯＦ2＋Ｈ2Ｏ → ＳＯ2＋２ＨＦ 上記のようにＳＦ6ガスは分解により絶縁劣化を生じ、
発生した分解ガスが周辺材料を腐食するので、ＳＦ6分
解ガスの分析方法が盛んに検討されている。
発生した分解ガスが周辺材料を腐食するので、ＳＦ6分
解ガスの分析方法が盛んに検討されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記反応式で
示した分解ガスのうちＳＯＦ2及び水分の分析方法は確
立されているがＳＦ6ガスの最終分解生成物であり、腐
食性の強いＳＯ2の分析方法は未だ確立されていない。
示した分解ガスのうちＳＯＦ2及び水分の分析方法は確
立されているがＳＦ6ガスの最終分解生成物であり、腐
食性の強いＳＯ2の分析方法は未だ確立されていない。
【０００６】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、ＳＦ6分解ガスを含む試料ガスを濃縮した後にガス
クロマトグラフ法でＳＯ2を定量することにより、上記
試料ガス中のＳＯ2を高感度に定量しうる方法を提供す
ることを目的とする。
り、ＳＦ6分解ガスを含む試料ガスを濃縮した後にガス
クロマトグラフ法でＳＯ2を定量することにより、上記
試料ガス中のＳＯ2を高感度に定量しうる方法を提供す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するため、本発明はＳＦ6分解ガスを含む試料をガスク
ロマトグラフ内の試料導入部で気化し、この気体をキャ
リヤーガスによって分離カラムに流入させて前記試料に
含まれる各成分に分離し、前記各成分を連続的に検出す
るＳＦ6分解ガス中のＳＯ2の定量分析方法において、前
記ＳＦ6分解ガスを含む試料を濃縮した後に、この濃縮
された試料を用いてＳＯ2の定量分析を行うことを特徴
とする。
するため、本発明はＳＦ6分解ガスを含む試料をガスク
ロマトグラフ内の試料導入部で気化し、この気体をキャ
リヤーガスによって分離カラムに流入させて前記試料に
含まれる各成分に分離し、前記各成分を連続的に検出す
るＳＦ6分解ガス中のＳＯ2の定量分析方法において、前
記ＳＦ6分解ガスを含む試料を濃縮した後に、この濃縮
された試料を用いてＳＯ2の定量分析を行うことを特徴
とする。
【０００８】以下、本発明について更に詳細に説明す
る。
る。
【０００９】まず、本発明に係る方法を実施するに際
し、ＳＦ6を含む試料を例えば液体酸素等により冷却す
る等により低温下にて濃縮する。この際、濃縮は濃縮管
内の充填剤、例えばトリトン（triton）、好ましくはト
リトンX305により濃縮を行い、その後に１００℃程度に
加熱して試料をガスクロマトグラフ導入部から一定量注
入し、適当な温度で気化する。
し、ＳＦ6を含む試料を例えば液体酸素等により冷却す
る等により低温下にて濃縮する。この際、濃縮は濃縮管
内の充填剤、例えばトリトン（triton）、好ましくはト
リトンX305により濃縮を行い、その後に１００℃程度に
加熱して試料をガスクロマトグラフ導入部から一定量注
入し、適当な温度で気化する。
【００１０】更に気化された試料をキャリヤーガス、例
えば水素，窒素，ヘリウム，アルゴン、好ましくはヘリ
ウムを用いてガスクロマトグラフ内の分離カラムに導入
し、それぞれの成分に分離する。試料成分を分離する
際、分離カラムには充填剤、例えばトリトン(triton)、
好ましくはトリトンX３０５を充填し、次いでこの分離
カラムを成分の分離状態と溶出時間を考慮して適当なカ
ラム温度、好ましくは５０℃に設定する。
えば水素，窒素，ヘリウム，アルゴン、好ましくはヘリ
ウムを用いてガスクロマトグラフ内の分離カラムに導入
し、それぞれの成分に分離する。試料成分を分離する
際、分離カラムには充填剤、例えばトリトン(triton)、
好ましくはトリトンX３０５を充填し、次いでこの分離
カラムを成分の分離状態と溶出時間を考慮して適当なカ
ラム温度、好ましくは５０℃に設定する。
【００１１】更に分離された各成分は検出器、例えば熱
伝導度型検出器などから各成分の濃度に対応した電気信
号が記録計に送られ、高感度にクロマトグラムされる。
伝導度型検出器などから各成分の濃度に対応した電気信
号が記録計に送られ、高感度にクロマトグラムされる。
【００１２】こうして得られるクロマトグラムにはＳＦ
6を含む試料中にＳＦ6以外にＳＯ2，水分など各成分の
ピークが表示されている。
6を含む試料中にＳＦ6以外にＳＯ2，水分など各成分の
ピークが表示されている。
【００１３】本発明に係る方法ではクロマトグラム上の
ＳＯ2のピークの高さや面積を測定し、あらかじめＳＯ2
の標準品を使用して作成した検量線を用いて、この検量
線にＳＯ2のピーク面積等をあてはめることによりＳＯ2
の濃度を求める。
ＳＯ2のピークの高さや面積を測定し、あらかじめＳＯ2
の標準品を使用して作成した検量線を用いて、この検量
線にＳＯ2のピーク面積等をあてはめることによりＳＯ2
の濃度を求める。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。
【００１５】本実施例においてはＳＦ6分解ガスを含む
ＳＦ6ガスを試料ガスとし、この試料ガスをほう珪酸ガ
ラス製真空捕集ビンにて採取し、濃縮管にて試料ガスの
濃縮を行い、ガスクロマトグラフ導入を行って分析を行
った。
ＳＦ6ガスを試料ガスとし、この試料ガスをほう珪酸ガ
ラス製真空捕集ビンにて採取し、濃縮管にて試料ガスの
濃縮を行い、ガスクロマトグラフ導入を行って分析を行
った。
【００１６】図１は上記濃縮管の説明図であり、１はＵ
字管であり、このＵ字管の両端部を除く側面はアルミは
く２及びグラステープ３ａにて被覆され、またこのグラ
ステープ３ａの側面はグラスリーブ５により被覆された
電熱線４にてコイル状に覆われ、更にその外周をグラス
テープ３ｂにより被覆して管部１２を構成するとともに
この管部１２の壁面内には熱電対６が埋め込まれてい
る。
字管であり、このＵ字管の両端部を除く側面はアルミは
く２及びグラステープ３ａにて被覆され、またこのグラ
ステープ３ａの側面はグラスリーブ５により被覆された
電熱線４にてコイル状に覆われ、更にその外周をグラス
テープ３ｂにより被覆して管部１２を構成するとともに
この管部１２の壁面内には熱電対６が埋め込まれてい
る。
【００１７】また、上記Ｕ字管１の一端にはソケット７
ａ及びこのソケット７ａの開口端に設けられたシリコン
ゴムガスケット８が備えられている。
ａ及びこのソケット７ａの開口端に設けられたシリコン
ゴムガスケット８が備えられている。
【００１８】更に上記Ｕ字管の他端にはソケット７ｂ及
び及びこのソケット７ｂの開口部に設けられた袋ナット
９が備えられており、更にこれらソケット７ｂ、袋ナッ
ト９及び袋ナット９のソケット７ｂ対向面に設けられた
キャリアガス入出口ゴム栓を貫通して注射針１１がＵ字
管に連通する構成となっている。
び及びこのソケット７ｂの開口部に設けられた袋ナット
９が備えられており、更にこれらソケット７ｂ、袋ナッ
ト９及び袋ナット９のソケット７ｂ対向面に設けられた
キャリアガス入出口ゴム栓を貫通して注射針１１がＵ字
管に連通する構成となっている。
【００１９】以下に上記分析の詳細を述べる。
【００２０】まず、ほう珪酸ガラス製真空捕集ビン内面
を0.05N-Ｈ3ＰＯ4アセトン溶液10mlで処理し、180℃で
乾燥した後に捕集ビン内部の空気をＨeガスにて十分置
換する。
を0.05N-Ｈ3ＰＯ4アセトン溶液10mlで処理し、180℃で
乾燥した後に捕集ビン内部の空気をＨeガスにて十分置
換する。
【００２１】その後真空ポンプにて捕集ビンを真空引き
し、バルブを徐々に開いて試料ガスを捕集ビン内に採取
する。
し、バルブを徐々に開いて試料ガスを捕集ビン内に採取
する。
【００２２】次に、図１に示す濃縮管の内面を0.05N−
Ｈ3ＰＯ4アセトンにて洗浄処理した後に充填材（triton
X30560-80 mesh 15％，ガスクロ工業株式会社製）を充
填し、100℃程度でＨeガスを流しながら空焼きし、妨害
成分を除去して図２に示される接続を行う。
Ｈ3ＰＯ4アセトンにて洗浄処理した後に充填材（triton
X30560-80 mesh 15％，ガスクロ工業株式会社製）を充
填し、100℃程度でＨeガスを流しながら空焼きし、妨害
成分を除去して図２に示される接続を行う。
【００２３】その後、図２に示されるようにデュアビン
２５ｂ内に液体酸素を８分目程度入れた後に濃縮管をデ
ュアビン２５ｂ内に入れ、Ｈeバッグ入り口ストップ弁
２１を開いてＨeバッグ２２内にＨeを充填する。
２５ｂ内に液体酸素を８分目程度入れた後に濃縮管をデ
ュアビン２５ｂ内に入れ、Ｈeバッグ入り口ストップ弁
２１を開いてＨeバッグ２２内にＨeを充填する。
【００２４】次に、真空ポンプ３３を動作させて真空ビ
ンのテフロンバルブを開き、真空ポンプ３３の真空計が
７５cmHg程度になったらポンプを停止してＨeガスバッ
ク出口ストップ弁２３を開き、Ｈeガスを補修ビン２８
に入れて試料ガスを濃縮管内の充填剤に濃縮する。
ンのテフロンバルブを開き、真空ポンプ３３の真空計が
７５cmHg程度になったらポンプを停止してＨeガスバッ
ク出口ストップ弁２３を開き、Ｈeガスを補修ビン２８
に入れて試料ガスを濃縮管内の充填剤に濃縮する。
【００２５】更に、図３に示されるように濃縮管を加熱
導入装置に接続する。その後、濃縮管２９をデュアビン
から持ち上げ、同時に濃縮管２９、パイプを１００℃に
加熱してＨeガスを流量40ml/minで流し、濃縮管２９内
の試料ガスをガスクロマトグラフに導入する。
導入装置に接続する。その後、濃縮管２９をデュアビン
から持ち上げ、同時に濃縮管２９、パイプを１００℃に
加熱してＨeガスを流量40ml/minで流し、濃縮管２９内
の試料ガスをガスクロマトグラフに導入する。
【００２６】上記ガスクロマトグラフは島津製作所ＧＣ
−８ＡＴを用いた。測定条件を以下に示す。
−８ＡＴを用いた。測定条件を以下に示す。
【００２７】検出器 ＴＣＤ（熱伝導度型検出
器） カラム ３φ×３m（ガラス） カラム充填物 triton X３０５ ６０〜８０ mesh １
５％（ガスクロ工業株式会社） カラム温度 ５０℃ キャリアガス Ｈe ４０ml/min セル電流 １４０mA サンプル量 １０００ml 上記測定条件に従って試料ガス中のＳＯ2の定量を行っ
た。そのクロマトグラフチャートを図４に示す。
器） カラム ３φ×３m（ガラス） カラム充填物 triton X３０５ ６０〜８０ mesh １
５％（ガスクロ工業株式会社） カラム温度 ５０℃ キャリアガス Ｈe ４０ml/min セル電流 １４０mA サンプル量 １０００ml 上記測定条件に従って試料ガス中のＳＯ2の定量を行っ
た。そのクロマトグラフチャートを図４に示す。
【００２８】このチャートにより、ＳＦ6ガスと分離し
たＳＯ2のピーク面積をインテグレーター（島津クロマ
トパックＣ−ＲＩＡ）で積算して下記に示す検量線から
ＳＯ2濃度を求めた。
たＳＯ2のピーク面積をインテグレーター（島津クロマ
トパックＣ−ＲＩＡ）で積算して下記に示す検量線から
ＳＯ2濃度を求めた。
【００２９】また、ＳＯ2標準ガスをフッソ樹脂バック
に段階的に導入し、ＳＦ6で希釈して既知濃度とし、検
量線を作成した。その検量線を図５に示す。なお、検量
線作成に際し、ガステック検知管で濃度を確認した。
に段階的に導入し、ＳＦ6で希釈して既知濃度とし、検
量線を作成した。その検量線を図５に示す。なお、検量
線作成に際し、ガステック検知管で濃度を確認した。
【００３０】上記実験より、ＳＦ6ガス中のＳＯ2濃度の
従来の定量下限は１００ppmであったのに対し、本実施
例にては３０ppmまで測定可能となることがわかった。
従来の定量下限は１００ppmであったのに対し、本実施
例にては３０ppmまで測定可能となることがわかった。
【００３１】
【発明の効果】本発明はＳＦ6の最終分解生成物である
ＳＯ2の高感度な定量分析を可能とし、これによりＳＦ6
を絶縁材として用いる電気機器等の品質管理の向上に役
立つ。
ＳＯ2の高感度な定量分析を可能とし、これによりＳＦ6
を絶縁材として用いる電気機器等の品質管理の向上に役
立つ。
【００３２】特に、本発明によりＳＯ2の検出限界が従
来の１００ppm程度から３０ppm程度にまで大きく向上す
る。
来の１００ppm程度から３０ppm程度にまで大きく向上す
る。
【図１】濃縮管の説明図
【図２】試料ガス濃縮装置の説明図
【図３】ＳＯ2ガス測定装置の説明図
【図４】ガスクロマトグラムを示すグラフ
【図５】ＳＯ2の検量線を表すグラフ
１…管部、１１…注射針、１２…Ｕ字管、２１…窒素バ
ッグ入口ストップ弁、２２…窒素バッグ、２３…窒素バ
ッグ出口ストップ弁、２４…流量計、２５…デュアビ
ン、２６…不純物除去管、２７…分解ビン、２８…捕集
ビン、２９…濃縮管、３０…流量調整弁、３１…流路切
替電磁弁、３２…真空計、３３…真空ポンプ、３４…サ
クションシリンダ、３５…テフロンチューブ、３６…キ
ャリアガス、３７…分析器、３８…ステンレス鋼チュー
ブ、３９…ＧＣインジェクションポート、４０…ＧＣ用
ガラス配管、４１…不純物除去管
ッグ入口ストップ弁、２２…窒素バッグ、２３…窒素バ
ッグ出口ストップ弁、２４…流量計、２５…デュアビ
ン、２６…不純物除去管、２７…分解ビン、２８…捕集
ビン、２９…濃縮管、３０…流量調整弁、３１…流路切
替電磁弁、３２…真空計、３３…真空ポンプ、３４…サ
クションシリンダ、３５…テフロンチューブ、３６…キ
ャリアガス、３７…分析器、３８…ステンレス鋼チュー
ブ、３９…ＧＣインジェクションポート、４０…ＧＣ用
ガラス配管、４１…不純物除去管
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 六フッ化硫黄分解ガスを含む試料をガス
クロマトグラフ内の試料導入部で気化し、この気体をキ
ャリヤーガスによって分離カラムに流入させて前記試料
に含まれる各成分に分離し、前記各成分を連続的に検出
する六フッ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方
法において、 前記六フッ化硫黄分解ガスを含む試料を濃縮した後に、
この濃縮された試料を用いて二酸化硫黄の定量分析を行
うことを特徴とする六フッ化硫黄分解ガス中の二酸化硫
黄の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18844491A JPH0534331A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 六フツ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18844491A JPH0534331A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 六フツ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0534331A true JPH0534331A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16223796
Family Applications (1)
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| JP18844491A Pending JPH0534331A (ja) | 1991-07-29 | 1991-07-29 | 六フツ化硫黄分解ガス中の二酸化硫黄の定量分析方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0534331A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| WO2001090742A1 (de) * | 2000-05-22 | 2001-11-29 | Crinotec E.K. | Verfahren und vorrichtung zur messung einer komponente in einer flüssigen probe |
| CN103528861A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-01-22 | 重庆大学 | Sf6气体过热分解气样的采集装置及其使用方法 |
| CN103616445A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-03-05 | 广东电网公司电力科学研究院 | Sf6分解产物的分析方法 |
| CN105424419A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 国网河南省电力公司济源供电公司 | 一种sf6中间分解产物分离装置及其使用方法 |
| CN107860837A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-30 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法 |
| CN111595991A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 国网浙江省电力有限公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫电分解中间产物提取装置及提取方法 |
-
1991
- 1991-07-29 JP JP18844491A patent/JPH0534331A/ja active Pending
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| CN107860837A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-30 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法 |
| CN107860837B (zh) * | 2017-11-01 | 2020-05-12 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法 |
| CN111595991A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 国网浙江省电力有限公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫电分解中间产物提取装置及提取方法 |
| CN111595991B (zh) * | 2020-05-28 | 2022-08-12 | 国网浙江省电力有限公司电力科学研究院 | 一种六氟化硫电分解中间产物提取装置 |
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