JPH0968522A - Sf6 ガス中の分解生成物分析方法 - Google Patents
Sf6 ガス中の分解生成物分析方法Info
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Abstract
有の分解生成物を正確に分析することができるSF6 ガ
ス中の分解生成物分析方法を提供する。 【解決手段】 本発明にかかるSF6 ガス中の分解生成
物分析方法は、SF6ガス中に含まれるSおよびF含有
の分解生成物を分析する方法であって、シリコーン系化
合物からなる固定相が内面に形成されてなるキャピラリ
ーカラム2を用いるガスクロマトグラフ法により、前記
SF6 ガスよりSおよびF含有の分解生成物の分離を行
うという構成をとるものである。
Description
まれる微量の分解生成物の分析方法、特にSF6ガス中
に放電により生成されて含まれる微量のSおよびF含有
の分解生成物(例えば、S2 F10)を分析する方法に関
する。
安全性に優れたSF6 ガスが使われているのであるが、
機器が開閉装置である場合など、運転中に起こる放電
(アーク放電・スパーク放電・コロナ放電など)により
生成された分解生成物(分解生成ガス)がSF6 ガス中
に含まれる場合がある。これらの分解生成物の多くは、
S(イオウ)およびF(フッ素)含有の分解生成物(S
およびFを少なくとも構成元素としている分解生成物)
であり、微量ではあるが、S2 F10のように有害な性質
を有する生成物が指摘されている。ガス絶縁方式の電気
機器の運転・安全管理上の適切な指針を確立するという
観点からすれば、放電により分解生成するSおよびF含
有の分解生成物、とりわけS2 F10の濃度状況をしっか
りと把握することが切に望まれるところであり、そのた
めには、当然、SF6 ガス中の分解生成物の分析が必要
となる。SF6 ガス中の分解生成物を分析する方法のひ
とつとして、ガスクロマトグラフ法が挙げられる。ガス
クロマトグラフ法は分析手法が十分に確立されていると
いう点や汎用的とも言えるほど広く使われているなどの
点から好適な方法と考えられるのである。シリコーン系
化合物からなる充填剤を内部に詰めたカラムを用いたガ
スクロマトグラフ法により、SF6 ガス中のS2 F10に
対する分析も行われたりしてはいる。
を内部に詰めたカラムを用いるガスクロマトグラフ法で
は、SF6 ガス中に含まれるSおよびF含有の分解生成
物が微量な場合は有効な方法とは言いがたい。Sおよび
F含有の分解生成物は元のSF6 と構成が類似している
ため、充填剤を内部に詰めたカラムを用いるガスクロマ
トグラフ法では、SおよびF含有の分解生成物とSF6
との分離が十分に出来ないからである。両者の分離が十
分でなければ、正確な分析結果を期待すことは出来な
い。
あって、SF6 ガス中に含まれるSおよびF含有の分解
生成物が微量な場合においても、SおよびF含有の分解
生成物とSF6 との分離が十分に行われ、正確な分析結
果を期すことのできるSF6ガス中の分解生成物分析方
法を提供することを目的とする。
達成するため、以下のような構成をとる。すなわち、請
求項1に記載のSF6 ガス中の分解生成物分析方法は、
SF6 ガス中に含まれるSおよびF含有の分解生成物を
分析する方法であって、シリコーン系化合物からなる固
定相が内面に形成されてなるキャピラリーカラムを用い
るガスクロマトグラフ法により、前記SF6 ガスよりS
およびF含有の分解生成物の分離を行うようにするとい
うものである。
物分析方法は、請求項1に記載の方法において、Sおよ
びF含有の分解生成物が、S2 F10であるというもので
ある。
物分析方法は、請求項1または2に記載の方法におい
て、シリコーン系化合物がポリジアルキルシロキサンで
あるというものである。
物分析方法は、請求項1または2に記載の方法におい
て、シリコーン系化合物がシリコーンオイルであるとい
うものである。
物分析方法は、請求項1から4までのいずれかに記載の
方法において、固定相の厚みが1μm以上であるという
ものである。
物分析方法は、請求項1から4までのいずれかに記載の
方法において、固定相の厚みが2μm以上であるという
ものである。
物分析方法は、請求項1から6までのいずれかに記載の
方法において、SF6 ガスをキャピラリーカラムに注入
するにあたり、試料注入部は室温に、キャピラリーカラ
ムは室温以下の低温にしておいて、スプリットレス注入
法を用いてSF6 ガスを試料注入部に導入しキャピラリ
ーカラムの先端部でSおよびF含有の分解生成物に対す
る濃縮を行った後、キャピラリーカラムを昇温するよう
にするものである。
物分析方法は、請求項1から7までのいずれかに記載の
方法において、キャピラリーカラムから分離されて出て
くるSおよびF含有の分解生成物を電子捕獲検出器によ
り検出するというものである。
物分析方法は、請求項1から7までのいずれかに記載の
方法において、キャピラリーカラムから分離されて出て
くるSおよびF含有の分解生成物を質量分析計に導入す
るとともに選択イオン検出法により検出するというもの
である。
成物分析方法は、請求項1から9までのいずれかに記載
の方法において、強制的に放電を生起させることにより
SおよびF含有の分解生成物を含ませたSF6 ガス中の
前記SおよびF含有の分解生成物の濃度をガスクロマト
グラフ−原子発光検出法により決定したものを標準ガス
として作成したキャリブレーションカーブを用いて、分
析対象であるSおよびF含有の分解生成物の定量を行う
というものである。
生成物分析方法をより詳しく説明する。本発明のSF6
ガス中の分解生成物分析方法において、分析の対象とし
ているSおよびF含有の分解生成物(以下、「SF系分
解生成物」と言う)としては、放電により生成される分
解生成物、より具体的には、有害な性質を有するS2 F
10をはじめ、S2 OF10,S2 O2 F10,SOF2 ,S
O2 F2 ,S2 F2 などが挙げられる。勿論、SF6 ガ
ス中の全てのSF系分解生成物が常に分析対象とする必
要はなく、例えば、S2 F10だけを分析対象とするよう
な場合も勿論ある。放電により生成されるSF系分解生
成物の場合、放電の種類によって分解生成物の種類や量
が異なる。この他、放電によりSO2 など本発明が対象
としない分解生成物が生成されたりもする。
固定相が内面に形成されてなるキャピラリーカラムを用
いる。キャピラリーカラムとしては、例えば、溶融シリ
カキャピラリーカラムが挙げられるが、これに限らない
ことは言うまでもない。キャピラリーカラムのカラム内
径は、0.2〜1mm程度の範囲が良い分離性を示すこ
とから適当である。内径が大きすぎても、逆に小さ過ぎ
ても良好な分離性を示さなくなる。カラム長さと固定相
の膜厚みは、SF6 ガスとSF系分解生成物、分解生成
物相互間、および、分解生成物とバックグラウンド成分
の分離に最も強く影響を与える因子なのであるが、分離
性という意味からすると原則的には、カラム長さは長い
ほどよく、固定相の膜厚みは厚いほどよい。実用性を考
えると、カラム長さは10〜100m、固定相の膜厚
み:0.25〜10μmの範囲が適当である。
本発明の場合、シリコーン系化合物が使われており、例
えば、ポリジアルキルシロキサンやシリコーンオイルな
どが挙げられる。シリコーン系化合物は低温でも十分な
運動性を示して機能するものである。ポリジアルキルシ
ロキサンには、ポリジメチルシロキサンが挙げられる。
なお、シリコーンオイルの場合、ポリジアルキルシロキ
サン系シリコーンオイル(例えば、実施例で使われてい
る化学結合型メチルシリコーン)もあり、これは、シリ
コーンオイルでもあり、ポリジアルキルシロキサンでも
ある。より具体的には、内径0.32mm、長さ60
m、固定相膜厚み4μmの溶融シリカキャピラリーカラ
ム〔SPB-1(Sulfur):スペルコ社製〕が、微量定量分析適
性のあるカラムとして例示される。なお、SPB-1(Sulfu
r) は、固定相物質がシリコーン化合物(具体的にはポ
リジメチルシロキサン)であることを示し、これは、ポ
リジアルキルシロキサンでもあり、シリコーンオイルに
も属する物質である。
カラムから個々に分離されて出てくる各SF系分解生成
物を検出器を用いて検出するのであるが、検出器として
は、電子捕獲検出器(エレクトロンキャプチャー検出
器)あるいは質量分析計が適当である。これらの検出器
は、検出感度が極めて高いために極く微量のSF系分解
生成物の検出に威力を発揮する。前者の場合、ガスクロ
マトグラフの検出部に電子捕獲検出器を装備することに
なる。後者の場合、ガスクロマトグラフのあとに質量分
析計が接続されているいわゆるガスクロマトグラフ−質
量分析計(GC−MS)の構成をとるものであり、各S
F系分解生成物に特有なイオンのピークに着目し、選択
イオン検出法を用い、SF6 ガス中に存在する微量のS
F系分解生成物を選択的に高感度かつ高精度で測定する
ことができる。ちなみに、S2 F10の場合、特有なイオ
ンはSF5 + であって、検出質量数をm/z=127に
設定する。また、本発明の場合、SF6 とSF系分解生
成物とは、構成元素がほぼ同じであり、分子サイズ、極
性などの点でも類似性が大きく、特にSF系分解生成物
が極微量の時は分析し難い傾向がやはりある。それで、
極微量のSF系分解生成物を分析する時には、先ずSF
系分解生成物を濃縮することが好ましい。濃縮には、い
くつかの方式があり、特定の濃縮方式に限定されるもの
ではないが、検討の結果、本発明の場合は下記の濃縮方
式が適当である。
採れる試料注入部(セプタム)1とキャピラリーカラム
2の先端側とを接続しておく一方、試料注入部1とキャ
ピラリーカラム2をそれぞれ独立に温度制御できるよう
にしておく。試料注入部1は温度制御部3で温度コント
ロールされる一方、キャピラリーカラム2はカラム恒温
槽4で温度コントロールされる。そして、注入部1は室
温に、キャピラリーカラム2は室温以下に冷却保持する
一方、キャリアガスとしてボンベ5からヘリウムガスを
流した状態で、スプリットレスモードで試料注入部1か
らSF系分解生成物を含むSF6 ガスをガスタイトシリ
ンジ6を使って注入する。そうすると、冷却されている
キャピラリーカラム2の先端部ではS2 F10などのSF
系分解生成物がSF6 よりもトラップされやすくてSF
系分解生成物の濃縮が進行する。つまり、キャピラリー
カラム2の先端部でいわゆるコールドトラップ現象が起
こり、軽い(分子量の少ない沸点の低い)SF6 よりも
S2 F10などの重い(分子量の大きい沸点の高い)SF
系分解生成物に対する選択的なトラップがなされるもの
と推察されるのである。なお、SF6 ガスの注入をスプ
リットレスモードで行うのは、勿論、SF系分解生成物
が微量であり、スプリットモードで注入したのではSF
系分解生成物の量が減るからである。しかし、SF系分
解生成物の濃度によっては、スプリットモードで注入し
てもよい。なお、濃縮するための冷却には、普通、液体
窒素が用いられる。
は、−80〜−10℃の範囲、より好ましくは、−60
〜−40℃の範囲である。冷却が弱すぎるとSF系分解
生成物に対するトラップ作用が弱くて濃縮が十分に行え
ず、冷却が強すぎるとSF6に対するトラップ作用が起
こるためやはりSF系分解生成物の濃縮が十分に行えな
くなるからである。キャピラリーカラム2の先端部でS
F系分解生成物の濃縮を行った後、キャピラリーカラム
2を昇温させる。昇温は、一段昇温、多段昇温(段階的
な昇温)、グラジィエント昇温(連続的な昇温)など必
要に応じて適当な昇温態様を選択して行えばよいが、通
常、多段昇温が適当である。昇温段階では、クロマト作
用によるSF系分解生成物の分離が進み、各成分はリテ
ンションタイムに応じた時間的ずれをもってキャピラリ
ーカラム2の末端より検出部8へ流入して濃度に応じた
高さのピークとして検出・記録される。SF系分解生成
物の濃縮には合成ポリマー等を充填剤としたプレカラム
を用いる濃縮方式ももちろん適用可能である。ただ、上
記冷却による濃縮方式は、別途のカラム構成や充填剤を
必要としないため好ましい。シリコーン系化合物からな
る固定相が内面に形成されてなるキャピラリーカラムと
濃縮の併用により、1〜5ppb レベルで各種SF系分解
生成物の定量分析が行えるようになる。
析を行う場合は、検出器が、電子捕獲検出器であれ、質
量分析計であれ、いずれの場合にも、標準ガスを用いて
作成したキャリブレーションカーブ(検量線)を準備す
ることになるので、以下、標準ガスとキャリブレーショ
ンカーブの作成について説明する。なお、全てのSF系
分解生成物にキャリブレーションカーブが必要というわ
けでなく、分析対象とするもの、例えばS2 F10だけが
分析対象である場合はこれのみについてのキャリブレー
ションカーブを作ればよいことは言うまでもない。ガス
クロマトグラフ法を利用した定量分析の場合、通常、定
量対象の物質の純度の高いものを準備して、希釈度の異
なる検量データ用ガスを何点か作成して実際に分析して
得られた結果と希釈度(濃度)とを対応させて各々プロ
ットして、各プロット点を結ぶ線を引いてキャリブレー
ションカーブを作る。
生成物の純度の高いものを入手することは難しいし、ま
た、合成も困難である。そこで、検討したところ、本発
明の場合、SF6 ガス中でコロナ放電を強制的に起こし
てS2 F10などのSF系分解生成物を十分に含有させた
ものを標準ガスとして使えるという知見を得ることが出
来た。SF6 ガス中でコロナ放電を強制的に起こせば、
数百ppm のS2 F10を含むSF6 ガスが得られるのであ
る。ただ、標準ガスとして用いるためには、S2 F10の
濃度を知る必要があるが、これはガスクロマトグラフ−
原子発光検出法(GC−AED法)によって測るのが適
当である。AED(atomic-emission-detector) 法は、
特定元素の発光量が存在元素のモル数に比例する原理を
利用するものであり、化合物の形態に無関係に特定元素
の量が同じであれば発光量は同じ量となる。実際、GC
−AED法を用いて、Sを含む化合物であるSF6 、S
O2 、CS2 のそれぞれに対してキャリブレーションカ
ーブ(検量線)を作成し、化合物の種類に無関係にSの
量と測定結果のあいだに直線関係が成立することを確認
した。そこで、SF6 ガス中でコロナ放電を強制的に起
こしてS2 F10などのSF系分解生成物を十分に含有さ
せた標準ガスをGC−AED法により分離分析し、各S
F系分解生成物のピークの面積をそれぞれ計量して、S
F6 などを使って作成しておいたキャリブレーションカ
ーブに照らし合わせて、例えば、S2 F10の定量を行
い、標準ガスにおけるS2 F10の絶対的な濃度を確定す
ることができる。なお、含まれているSF系分解生成物
の種類確認は、GC−MSにより質量スペクトルを測定
し標準スペクトルとの一致を見ることで簡単に行える。
異なる検量データ用ガスを何点か作成して実際の測定に
使うガスクロマトグラフに注入して分析し、得られた測
定結果を希釈度(濃度)と対応させて各々プロットし各
プロット点を結ぶ線を引けばキャリブレーションカーブ
が出来上がる。なお、検出器が電子捕獲検出器の場合も
質量分析計の場合も、ピークの面積またはピークの高さ
と濃度とを対応させることになる。そして、実際の測定
対象のガスを本発明により分離分析する。例えばS2 F
10の分離ピークを測定・記録してからピークの面積また
はピークの高さを算出し、これをキャリブレーションカ
ーブに照らし合わせてS2 F10の濃度を出すようにす
る。なお、ガスクロマトグラフ−原子発光検出法は定量
性には優れるが、検出感度が低く、微量なSF系分解生
成物の分析はとうてい無理である。また、キャリブレー
ションカーブは紙の上に描かれたものに限らず、データ
処理機器に関数のかたちで記憶保持されている場合もあ
る。この場合は、測定結果を入力するだけで後は、自動
的に濃度が算出・記録されるようになる。
請求項1に記載のSF6 ガス中の分解生成物分析方法に
よれば、キャピラリーカラムにシリコーン系化合物から
なる固定相を組み合わせてなるカラムにより、微量のS
F系分解生成物も十分に分離されてカラムの末端から各
分解物毎に分かれて出てくるようになる。
F含有の分解生成物がS2 F10であるから、SF6 ガス
の有害性の程度を把握することが出来る。
ポリジアルキルシロキサンという適切な化合物からな
る。そのため、SF6 ガス中のSF系分解生成物の分離
がより十分なものとなる。
シリコーンオイルという適切な化合物からなる。そのた
め、SF6 ガス中のSF系分解生成物の分離が、より十
分なものとなる。
厚みが1μm以上と十分であるため、SF6 ガス中のS
F系分解生成物の分離がより十分なものとなる。
厚みが2μm以上とより十分であるため、SF6 ガス中
のSF系分解生成物の分離がさらに十分なものとなる。
ス中のSF系分解生成物の濃縮を行ってから、SF系分
解生成物の分離を行うため、より微量のSF6 ガス中の
分解生成物の分析が行えるようになる。
たSF系分解生成物の量が微量でも、感度の高い電子捕
獲検出器により十分に検出できる。
たSF系分解生成物の量が微量でも、感度の高い質量分
析計の選択イオン検出法により十分に検出できる。
に放電を生起させることによりSF系分解生成物を含ま
せたSF6 ガスを作成し、このSF6 ガス中のSF系分
解生成物の含有量をガスクロマトグラフ−原子発光検出
法により確定させたSF6 ガスを、キャリブレーション
カーブ作成用の標準ガスとして用いる。標準ガスの作成
は、難しい化学合成や高度な機器の必要性がなく、極め
て簡単である。そして、この標準ガスについて、希釈度
の異なる検量データ用ガスを何点か作成して実際の測定
に使うガスクロマトグラフを用いて分析し、得られた分
析結果を希釈度(濃度)に対して各々プロットして、各
プロット点を結ぶ線を引いてキャリブレーションカーブ
を作成する。キャリブレーションカーブの作成も、特殊
な器械や高度な分析技術の必要性がないので、極めて簡
単である。このキャリブレーションカーブにより、実際
の測定対象のSF系分解生成物の定量が簡単に行える。
解生成物分析方法の実施例を説明する。実施例に用いる
ガスクロマトグラフ装置の構成は図1に示す通りであ
る。また、実施例1〜4および比較例1ではSF6 ガス
中に含まれる放電分解生成物であるS2F10の定量を行
う。まず、定量に必要なキャリブレーションカーブの作
成から先に説明する。 放電用の電極を内部に装備した密閉容器内にSF6
ガスを導入してから強制的に放電を起こした。放電電圧
は15kボルトであり、放電処理を行った時間は600
時間である。 放電処理済のSF6 ガスをGC−MSにかけて質量
スペクトルを測定した。質量スペクトルからS2 F10が
十分に存在することを確認した。 S2 F10の存在が確認できたSF6 ガスをガスクロ
マトグラフ−原子発光検出法を用いてS2 F10のピーク
の面積を測定し、予めSF6 、SO2 、CS2を用いて
作成しておいたキャリブレーションカーブを使って、S
2 F10の濃度を決定し、これを標準ガスとした。なお、
SF6 ガス中のS2 F10の濃度は120ppm であった。 この標準ガスを使って希釈度の異なる検量データ用
ガスを6点作成した。作成した6点の検量データ用ガス
のS2 F10濃度は、それぞれ、15ppb,50ppb,200
ppb,400ppb,1000ppb,2000ppb である。 各検量データ用ガスを分析に用いるガスクロマトグ
ラフにかけて、6点の検量データ用ガスそれぞれのS2
F10を分離測定し、測定結果をS2 F10濃度に対応させ
てプロットして線を引き、キャリブレーションカーブを
得た。なお、キャリブレーションカーブは、検出器が電
子捕獲検出器と質量分析器の両方の場合についてそれぞ
れ作成した。キャリブレーションカーブは、いずれも、
良好な直線関係を示すものとなっていた。なお、このと
き使用したカラムは実施例1で用いたものと同じキャピ
ラリーカラムである。続いて、各実施例においては、上
記のようにして作成したキャリブレーションカーブを使
って、濃度未知の放電生成S2 F10を含むSF6 ガスを
試料ガスとしてS2 F10の定量を行った。
を有するカラム恒温槽と電子捕獲検出器を装備するとと
もに、溶融シリカキャピラリーカラム [SPB-1(Sulfur)]
を装着したガスクロマトグラフを用いた。このキャピラ
リーカラムは内径0.32mm:カラム長さ60m:固定
相膜厚み4.0μmのものである。カラム恒温槽を−5
0℃にセットした後、ガスタイトシリンジで試料ガス
0.3mlをスプリットレスモードで注入部より導入し
た。カラム恒温槽の温度を−50℃で1分間保持したの
ち、8℃/分の昇温速度で0℃まで上げて10分間保持
し、次に8℃/分の昇温速度で40℃まで上げて5分間
保持し、最後に8℃/分の昇温速度で120℃まで上げ
るようにしてクロマトグラムを得た。そして、S2 F10
のピークをキャリブレーションカーブに照らし合わせて
S2 F10の濃度を得た。結果は、30ppb であった。
の温度を−50℃で1分間保持したのち、8℃/分の昇
温速度で40℃まで上げるようにした。他は実施例1と
同様にしてクロマトグラムを得た。得られたクロマトグ
ラムを図2に示す。そして、S2 F10のピークをキャリ
ブレーションカーブに照らし合わせてS2 F10の濃度を
得た。結果は、15ppb であった。
を有するカラム恒温槽と電子捕獲検出器を装備するとと
もに、キャピラリーカラムを装着したガスクロマトグラ
フを用いた。このキャピラリーカラムは化学結合型メチ
ルシリコーンを使用して固定相が形成されていて、内径
0.25mm:カラム長さ50m:固定相膜厚み1.0μ
mのものである。カラム恒温槽を−50℃にセットした
後、ガスタイトシリンジで試料ガス0.2mlをスプリッ
トレスモードで注入部より導入した。カラム恒温槽の温
度を−50℃で1分間保持したのち、5℃/分の昇温速
度で0℃まで上げて10分間保持し、次に5℃/分の昇
温速度で40℃まで上げて5分間保持し、最後に5℃/
分の昇温速度で120℃まで上げるようにしてクロマト
グラムを得た。そして、S2 F10のピークをキャリブレ
ーションカーブに照らし合わせてS2 F10の濃度を得
た。結果は、18ppb であった。
を有するカラム恒温槽と質量分析計をガスクロマトグラ
フ後段に接続装備する(GC−MS構成である)ととも
に、溶融シリカキャピラリーカラム [SPB-1(Sulfur)]を
装着したガスクロマトグラフを用いた。このキャピラリ
ーカラムは内径0.32mm:カラム長さ60m:固定相
膜厚み4.0μmのものである。カラム恒温槽を−50
℃にセットした後、ガスタイトシリンジで試料ガス0.
3mlをスプリットレスモードで注入部より導入した。カ
ラム恒温槽の温度を−50℃で1分間保持したのち、8
℃/分の昇温速度で0℃まで上げて10分間保持し、次
に8℃/分の昇温速度で40℃まで上げて5分間保持
し、最後に8℃/分の昇温速度で120℃まで上げる温
度制御を行う一方、質量分析計の検出質量をm/z=1
27(検出イオン:SF5 + )にセットし、選択イオン
検出法によるクロマトグラムを得る。そして、S2 F10
のピークをキャリブレーションカーブに照らし合わせて
S2 F10の濃度を得た。結果は、5ppb であった。
ラム(非キャピラリーカラム)にシリコーン系化合物で
あるSiliconeSE−30の充填剤を詰めたものを用いる
ようにした他は、実施例1と同様にしてS2 F10の定量
分析を試みたが、得られたクロマトグラムではS2 F10
の分離ピークが明瞭ではなく定量結果を出すことが出来
なかった。実施例1と比較例1の分析結果から、本発明
のSF6 ガス中の分解生成物分析方法はSF系分解生成
物の微量分析が行えるものであることがよく分かる。
載の発明によれば、SF系分解生成物に対する分離適性
のあるキャピラリーカラムにより、微量のSF系分解生
成物も十分に分離されるため、SF6 ガス中の微量なS
F系分解生成物の分析が行える。
スの有害性の程度を把握することが出来るため、非常に
有用である。
構成物質が適切であって、SF6 ガス中のSF系分解生
成物の分離能力がより十分であるため、より微量な分析
が可能となる。
構成物質が適切であって、SF6 ガス中のSF系分解生
成物の分離能力がより十分であるため、より微量な分析
が可能となる。
厚くて、SF6 ガス中のSF系分解生成物の分離能力が
より十分であるため、より微量な分析が可能となる。
より厚くて、SF6 ガス中のSF系分解生成物の分離能
力がいっそう十分であるため、さらに微量な分析が可能
となる。
解生成物の分離に先立って濃縮を行うため、より微量の
SF6 ガス中の分解生成物の分析が行えるようになり、
有用性が顕著である。
解生成物に対する検出器の感度の高いため、より微量な
分析が可能となる。
解生成物に対する検出器の感度の高いため、より微量な
分析が可能となる。
スの作成およびキャリブレーションカーブの作成が容易
であるとともに、SF系分解生成物の定量分析が行える
ため有用性が顕著である。
置の概略構成図である。
である。
Claims (10)
- 【請求項1】 SF6 ガス中に含まれるSおよびF含有
の分解生成物を分析する方法であって、シリコーン系化
合物からなる固定相が内面に形成されてなるキャピラリ
ーカラムを用いるガスクロマトグラフ法により、前記S
F6 ガスよりSおよびF含有の分解生成物の分離をおこ
なうことを特徴とするSF6 ガス中の分解生成物分析方
法。 - 【請求項2】 請求項1に記載のSF6 ガス中の分解生
成物分析方法において、SおよびF含有の分解生成物が
S2 F10であるSF6 ガス中の分解生成物分析方法。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載のSF6 ガス中
の分解生成物分析方法において、シリコーン系化合物が
ポリジアルキルシロキサンであるSF6 ガス中の分解生
成物分析方法。 - 【請求項4】 請求項1または2に記載のSF6 ガス中
の分解生成物分析方法において、シリコーン系化合物が
シリコーンオイルであるSF6 ガス中の分解生成物分析
方法。 - 【請求項5】 請求項1から4までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、キャピラ
リーカラムの固定相の厚みが1μm以上であるSF6 ガ
ス中の分解生成物分析方法。 - 【請求項6】 請求項1から4までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、キャピラ
リーカラムの固定相の厚みが2μm以上であるSF6 ガ
ス中の分解生成物分析方法。 - 【請求項7】 請求項1から6までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、SF6 ガ
スをキャピラリーカラムに注入するにあたり、試料注入
部は室温に、キャピラリーカラムは室温以下の低温にし
ておいて、スプリットレス注入法を用いてSF6 ガスを
試料注入部に導入しキャピラリーカラムの先端部でSお
よびF含有の分解生成物に対する濃縮を行った後、キャ
ピラリーカラムを昇温するようにするSF6 ガス中の分
解生成物分析方法。 - 【請求項8】 請求項1から7までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、キャピラ
リーカラムから分離されて出てくるSおよびF含有の分
解生成物を電子捕獲検出器により検出するSF6 ガス中
の分解生成物分析方法。 - 【請求項9】 請求項1から7までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、キャピラ
リーカラムから分離されて出てくるSおよびF含有の分
解生成物を質量分析計に導入するとともに選択イオン検
出法により検出するSF6 ガス中の分解生成物分析方
法。 - 【請求項10】 請求項1から9までのいずれかに記載の
SF6 ガス中の分解生成物分析方法において、強制的に
放電を生起させることによりSおよびF含有の分解生成
物を含ませたSF6 ガス中の前記SおよびF含有の分解
生成物の濃度をガスクロマトグラフ−原子発光検出法に
より決定したものを標準ガスとして作成したキャリブレ
ーションカーブを用いて、分析対象であるSおよびF含
有の分解生成物の定量を行うSF6 ガス中の分解生成物
分析方法。
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