CN103091440A - 一种定性定量分析sf6气体中痕量杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法。其主要步骤包括：采样；利用气相色谱—质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，检测器为四极杆质量检测器，色谱柱采用CP-Sil 5 CB毛细管柱。与现有技术相比，本发明检测组分种类全面，能够检测CF4、C2F6、CO2、C2F6S2、C4F10、C5F10、SO2F2、SF5OSO2F、SOF2、S2F10O、SO2、H2S等12种组分，并对上述化合物进行快速识别和准确定量分析。通过分析SF6气体中痕量杂质，能够控制充入电气设备中SF6气体品质，延长电气设备服役寿命。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及到一种定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法。
背景技术
SF6气体在常温下无色、无味、无毒，具有化学性质稳定、介电强度高以及灭弧性能好等特点，使其作为一种优良的绝缘介质被广泛地运用在各种电气设备中。
然而，SF6气体中在工业制备过程中不可避免会引入杂质，特别是碳氟化物（如CF4、C2F6等）。由于受成本影响，不同厂家后处理工艺不尽相同，导致导致国产SF6新气品质不一。随着SF6绝缘电气设备运行年限增加，将出现各种绝缘故障问题，其特点是在设备内部绝缘介质在未击穿前发生局部放电。已有研究表明，低品质SF6在发生绝缘故障时绝缘强度劣化更快。因此，控制SF6新气品质对延长电气运行寿命具有重要意义。这就要求在未使用前对SF6气体所含杂质进行详细、准确的定性定量分析，从而达到控制SF6气体品质的目的。
目前，分析SF6气体中痕量杂质的常用方法为气相色谱法。但是，在实际应用中存在如下问题：
1）分析结果不全面。利用气相色谱法对SF6气体进行杂质检测，色谱柱的选择尤其重要，其对目标化合物的有效分离决定了后续的定量分析。IEC60480-2004标准中建议采用Porapak Q填充柱进行分离，但从特征色谱图中（图1）可以看出，SO2F2的保留时间与SF6的相近，两者同时出峰，不能实现完全分离。同时，该柱子不能检测其他硫化物如S2F10O、H2S，且SF6气体中含有的碳氟化物如C2F6、C4F10等也不易检出。而若使用申请号为201010134902.6“一种分析电气设备中的SF6的分解产物的方法”推荐的Gas Pro色谱柱，虽然能够实现SO2F2与SF6分离，但是SOF2在柱子里易转化成SO2而无法检测。
2）准确定性不容易。采用气相色谱法对未知样品进行分析，定性过程需要将保留时间与已知物标准气体进行比对，从而确定未知样品成分。若无标准气体或是某些成分共同出峰，则会给准确定性造成困难。
3）定量存在互干扰。气相色谱法只能对完整分离峰形进行积分计算，检测过程若未能将各目标化合物完全分离，峰形部分叠加甚至完全重合则无法准确定量，相互之间存在干扰。
发明内容
本发明的目的是提供了一种能够全面分析并且准确定性、定量SF6气体中痕量杂质的色谱质谱联用分析方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：提供一种定性定量分析SF6气体中杂质的方法，主要步骤包括：
1）采样；
2）利用气相色谱—质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，检测器为四极杆质量检测器，色谱柱采用CP-Sil 5 CB毛细管柱。
所述步骤2）选择的CP-Sil 5 CB色谱柱，其参数为：长度为60m，膜厚为8μm，内径为0.32mm。
优选地，所述步骤2）的分析方法，分析条件如下，载气：高纯He气(99.9999%)；柱箱温度：起始40℃-60℃，最终150 ℃-220 ℃；升温速率：5 ℃/min-20℃/min；柱流量：0.9mL/min-1.2 mL/min；吹扫流量：3 mL/min。
所述步骤2）的分析方法，分析SF6气体中的痕量杂质，其参数为：
①色谱分析条件如下：
载气：高纯He气(99.9999%)，
进样体积：300μL，
柱箱温度：40 ℃恒温保持8.5min，以15 ℃/min速率升温至150 ℃，保持1min，
进样口温度：200 oC，
进样模式：分流，
分流比：10，
流量控制方式：恒线速度，
压力：35kPa，
柱流量：0.9mL/min，
吹扫流量：3.0mL/min
②质谱分析条件如下：
离子源温度：200℃,
接口温度：250 ℃,
检测器开关时间：开始检测后，在时间4min打开，在时间4.66min关闭，在时间4.98min打开，在时间8.5min关闭，
检测器采集方式：SIM，
采集离子峰：包括质荷比为69、50、119、44、131、83、102、67、127、105、89、86、48、169、34、33、181、100、64、66、202、133的离子峰。
所述步骤2）的分析方法，同步利用保留时间和参考离子识别化合物，设定保留时间偏移范围±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值80%。
所述步骤2）的SF6中痕量杂质分析检测包括：进样；开始检测后，在SF6出峰前，分析CF4、C2F6（时间段4min-4.66min）；待SF6出峰完毕，分析CO2、C2F6S2、C4F10、C5F10、SO2F2、SF5OSO2F、SOF2、S2F10O、SO2、H2S（时间段4.98min-8.5min）。
所述步骤2）的分析方法，目标化合物的定量采用外标法，通过购买化合物标准气体（CF4、CO2、SO2F2、SOF2、SO2、H2S、C3F8），建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。对于无法购置标准气体的化合物（C4F10、C5F10、C2F6S2、SF5OSO2F、S2F10O），采用相对校正因子方式进行半定量。其中，C2F6S2、SF5OSO2F、S2F10O均取相对SF6校正因子为7.0，而C2F6、C4F10、C5F10均取相对C3F8校正因子为1.0。
所述步骤2）的分析方法，能够购置标准气体的化合物（CF4、CO2、SO2F2、SOF2、H2S），以及已有文献报道相对校正因子的S2F10O，可确定检测下限（如表1所示）；对于半定量的化合物（C2F6、C4F10、C5F10、C2F6S2、SF5OSO2F），以及虽有标准气体但是定量受柱子残留影响的SO2，检测下限无法确定。
表1 SF6气体痕量杂质定量分析方法检测下限
| 气体组分 | CF4 | CO2 | SO2F2 | SOF2 | S2F10O | H2S |
| 最低检限（ul/l） | 0.6 | 0.1 | 0.3 | 0.2 | 1.0 | 0.6 |
本发明采用上述技术方案后，主要有以下优点：
1）检测组分种类全面。一次进样，采用SF6杂质分析方法，能够同时检测CF4、C2F6、 CO2、C2F6S2、C4F10、C5F10、SO2F2、SF5OSO2F、SOF2、S2F10O、SO2、H2S等12种组分（图2）。所有检测方法仅需20分钟即可完成，提高工作效率，减少能耗。检出物质全面，有助于控制SF6气体品质。
2）对未知样品快速定性。无需购买标准气体，利用检测出的离子图谱与标准谱库中的已知化合物进行比对即可实现定性。同时利用保留时间和参考离子相对强度，准确判断样品中目标化合物是否存在。
3）准确定量。对待定量化合物，选定好目标离子峰，经过定性确认后，只需要对所采集到的特定目标离子峰进行积分，即可从标准曲线计算出浓度。即便两种甚至多种化合物的保留时间相近，只要对不同化合物选择不同的目标离子峰进行积分计算，同样能够进行准确定量。与气相色谱方法相比，消除了峰重叠造成无法定量的影响。
附图说明
图1为采用现有IEC60480-2004标准中建议的Porapak Q填充柱，进行气相色谱检测所得到的典型色谱图。
图2为实施例中本发明所述SF6气体中杂质分析方法的检测结果。
具体实施方式
本实施例所述的分析SF6气体中痕量杂质的气相色谱-质谱联用方法，包括以下步骤：
1）采样。为了避免采样容器材料对检测样品的吸附，可采用Tedlar材料制成的采样袋采集气体样品。采集时，连接管路的材料尽量采用聚四氟乙烯或不锈钢。每次采样前，利用真空泵将采样袋抽真空，去除其他气体杂质；连接管路可用被测气体进行吹扫并抽真空。本实施例选用某国产SF6气体，并人为加入一定量的CF4、SOF2、SO2F2、H2S、SO2，以验证方法的有效性。
2）采用岛津气相色谱-质谱联用仪（GCMS-QP2010）对样品进行检测。选择CP-Sil 5 CB色谱柱，其参数为：长度为60m，膜厚为8μm，内径为0.32mm。若色谱柱长度短则分离效果不好。使用高纯He气作为载气；针进样，进样体积为300μL。
①设定色谱条件：
柱箱温度：40 ℃恒温保持8.5min，以15℃/min速率升温至150℃，保持1min；进样口温度：200℃；进样模式：分流，分流比为10；流量控制方式：恒线速度；压力：35kPa；柱流量：0.9mL/min；吹扫流量：3.0mL/min。
②设定质谱条件：
离子源温度：200℃；接口温度：250 ℃；检测器开关时间：开始检测后，在时间4min打开，在时间4.66min关闭，在时间4.98min打开，在时间8.5min关闭，选用SIM模式采集；采集离子峰：包括质荷比为69、50、119、44、131、83、102、67、127、105、89、86、48、169、34、33、181、100、64、66、202、133的离子峰。
3）定性分析，采用保留时间和参考离子识别化合物，设定保留时间带±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值80%。
4）定量分析，对目标化合物的特征离子峰积分，将得到的峰面积代入外标法绘制所得的“浓度—峰面积”标准曲线，计算样品中目标化合物浓度。无标准气体的化合物采用半定量方式定量。
图2为利用上述方法检测SF6气体中杂质的结果，图中，各离子峰对应化合物依次为CF4、C2F6、CO2、C2F6S2、C4F10、SO2F2、SF5OSO2F、SOF2、H2S、C5F10、S2F10O、SO2。经定量分析，上述目标化合物的含量为：
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）采样；
2）利用气相色谱—质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，检测器为四极杆质量检测器，色谱柱采用CP-Sil 5 CB毛细管柱。
2.如权利要求1所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：色谱柱参数为：长度为60m，膜厚为8μm，内径为0.32mm。
3.如权利要求1所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：分析条件如下：
载气：高纯He气(99.9999%)，
柱箱温度：起始40℃-60℃，最终150 ℃-220 ℃，
升温速率：5 ℃/min-20 ℃/min，
柱流量：0.9mL/min-1.2 mL/min，
吹扫流量：3 mL/min。
4.如权利要求3所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：
1）色谱分析条件如下：
载气：高纯He气(99.9999%)，
进样体积：300μL，
柱箱温度：40 ℃恒温保持8.5min，以15 ℃/min速率升温至150 ℃，保持1min，
进样口温度：200 ℃，
进样模式：分流，
分流比：10，
流量控制方式：恒线速度，
压力：35kPa，
柱流量：0.9mL/min，
吹扫流量：3.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：
离子源温度：200℃，
接口温度：250℃，
检测器开关时间：开始检测后，在时间4min打开，在时间4.66min关闭，在时间4.98min打开，在时间8.5min关闭，
检测器采集方式：SIM，
采集离子峰：包括质荷比为69、50、119、44、131、83、102、67、127、105、89、86、48、169、34、33、181、100、64、66、202、133的离子峰。
5.如权利要求4所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：同步利用保留时间和参考离子识别目标化合物，设定保留时间偏移范围±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值80%。
6.如权利要求4所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：进样，开始检测后，在SF6出峰前，在时间段4min-4.66min，分析CF4、C2F6；待SF6出峰完毕，在时间段4.98min-8.5min，分析CO2、C2F6S2、C4F10、C5F10、SO2F2、SF5OSO2F、SOF2、S2F10O、SO2、H2S。
7.如权利要求4所述的定性定量分析SF6气体中痕量杂质的方法，其特征在于：目标化合物的定量采用外标法，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
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