JPH04157362A - Ｓｆ↓６中のｓｏ↓２の定量分析方法 - Google Patents
Ｓｆ↓６中のｓｏ↓２の定量分析方法Info
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- JPH04157362A JPH04157362A JP28080290A JP28080290A JPH04157362A JP H04157362 A JPH04157362 A JP H04157362A JP 28080290 A JP28080290 A JP 28080290A JP 28080290 A JP28080290 A JP 28080290A JP H04157362 A JPH04157362 A JP H04157362A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ａ、産業上の利用分野
本発明はガスクロマトグラフ法によるＳＦ、中のＳ０２
の定量分析方法に関する。
の定量分析方法に関する。
Ｂ１発明の概要
本発明はＳＦ、中のｓｏ、の定量分析方法において、Ｓ
Ｆ、が分解して発生するＳＯ２をガスクロマトグラフ法
により定量することにより、ＳＦ、中のＳＯ２を高感度
に定量できる。
Ｆ、が分解して発生するＳＯ２をガスクロマトグラフ法
により定量することにより、ＳＦ、中のＳＯ２を高感度
に定量できる。
Ｃ１従来の技術
ＳＦ、は優れた化学安定性と電気特性を有するので、電
気関係の機器の絶縁材として広く利用されている。
気関係の機器の絶縁材として広く利用されている。
しかし５ＦＩＩは非常に安定な気体であるが、加熱、ア
ーク、水分、金属により次に示すように分解ガスを発生
する。
ーク、水分、金属により次に示すように分解ガスを発生
する。
Ｓ Ｆ ｅ → ＳＦ４＋２Ｆ
ＳＦ４＋Ｈ，Ｏ→ ＳＯＦ、＋２ＨＦ
ＳＯＦｔ＋ＨｔＯ→ Ｓｏ、＋２８Ｆ
ＳＦ、は分解により絶縁劣化を生じ、発生した分解ガス
が周辺材料を腐食するので、ＳＦ、の分解ガス分析方法
が盛んに検討されている。
が周辺材料を腐食するので、ＳＦ、の分解ガス分析方法
が盛んに検討されている。
Ｄ０発明が解決しようとする課題
しかしながら、上記反応式で示した分解ガスのうちＳＯ
Ｆ、の分析方法は確立されているがＳＦ。
Ｆ、の分析方法は確立されているがＳＦ。
最終分解生成物であり、腐食性の強いＳ Ｏｔの分析方
法は未だ確立されていない。
法は未だ確立されていない。
従って本発明はこの問題を解決するために創案されたも
のであって、 ＳＦ、が分解して発生するｓｏｔをガスクロマトグラフ
法により定量することにより、 ＳＦ、中のＳＯｔを高感度に定量しうる方法を提供する
ことを目的とする。
のであって、 ＳＦ、が分解して発生するｓｏｔをガスクロマトグラフ
法により定量することにより、 ＳＦ、中のＳＯｔを高感度に定量しうる方法を提供する
ことを目的とする。
９０課題を解決するための手段及び作用本発明者は上記
課題を解決すべく鋭意研究した結果、ＳＦａを含む試料
をガスクロマトグラフ法で足指することにより、前記試
料中のＳＯ２を高感度で定量できることを見い出し、本
発明に係るＳＦａ中のＳＯ２の定量分析方法を完成した
。
課題を解決すべく鋭意研究した結果、ＳＦａを含む試料
をガスクロマトグラフ法で足指することにより、前記試
料中のＳＯ２を高感度で定量できることを見い出し、本
発明に係るＳＦａ中のＳＯ２の定量分析方法を完成した
。
即ち、本発明に係るＳＦ、中のＳ Ｏｔの定量分析方法
は、ＳＰ、を含む試料をガスクロマトグラフ内の試料導
入部で気化し、この気体をキャリヤーガスによって分離
カラムに流入させて前記試料に含まれる各成分に分離し
、前記各成分を連続的に検出することを、その解決手段
としている。
は、ＳＰ、を含む試料をガスクロマトグラフ内の試料導
入部で気化し、この気体をキャリヤーガスによって分離
カラムに流入させて前記試料に含まれる各成分に分離し
、前記各成分を連続的に検出することを、その解決手段
としている。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
まず、本発明に係る方法を実施するに際し、ＳＦ６を含
む試料を電気機器内からガスタイトシリンジで採取する
。
む試料を電気機器内からガスタイトシリンジで採取する
。
次に採取された試料をガスクロマトグラフ導入部から一
定量注入し、適当な温度で気化する。
定量注入し、適当な温度で気化する。
更に気化された試料をキャリヤーガス、例えば水素、窒
素、ヘリウム、アルゴン、好ましくはヘリウムを用いて
ガスクロマトグラフ内の分離カラムに導入し、それぞれ
の成分に分離する。試料成分を分離する際、分離カラム
には充填剤、例えばトリトン、好ましくはトリトン×３
０５を充填し、次いでこの分離カラムを成分の分離状態
と溶出時間を考慮して適当なカラム温度、好ましくは５
０℃に設定する。
素、ヘリウム、アルゴン、好ましくはヘリウムを用いて
ガスクロマトグラフ内の分離カラムに導入し、それぞれ
の成分に分離する。試料成分を分離する際、分離カラム
には充填剤、例えばトリトン、好ましくはトリトン×３
０５を充填し、次いでこの分離カラムを成分の分離状態
と溶出時間を考慮して適当なカラム温度、好ましくは５
０℃に設定する。
更に分離された各成分は検出器、例えば熱伝導度型検出
器などから各成分の濃度に対応した電気信号が記録計に
送られ、高感度にクロマトグラムされる。
器などから各成分の濃度に対応した電気信号が記録計に
送られ、高感度にクロマトグラムされる。
こうして得られるクロマトグラムにはＳＦ、を含む試料
中にＳＦａ以外にＳＯｔ、水分など各成分のピークが表
示されている。
中にＳＦａ以外にＳＯｔ、水分など各成分のピークが表
示されている。
本発明に係る方法ではクロマトグラム上のＳＯ２のビー
クの高さや面積を測定し、あらかじめＳＯｔの標準品を
使用して作成した検量線を用いて、この検量線にＳＯ２
のビーク面積等をあてはめることによりＳ Ｏｔの濃度
を求める。
クの高さや面積を測定し、あらかじめＳＯｔの標準品を
使用して作成した検量線を用いて、この検量線にＳＯ２
のビーク面積等をあてはめることによりＳ Ｏｔの濃度
を求める。
Ｆ、実施例
以下、本発明に係るＳＦ６中のＳＯ２の定量分析方法の
詳細な説明を実施例に基づいて説明する。
詳細な説明を実施例に基づいて説明する。
■ 分析装置及び測定条件
ガスクロマトグラフは島津製作所ＧＣ−８ＡＩＴを用い
た。測定条件を表１に示す。
た。測定条件を表１に示す。
（以下余白）
表１ 測定条件
検出器 ＴＣＤ（熱伝導度型検出器）カラム
３φｘ ３ ｍ （ガラス）カラム充填物 トリト
ンｘ３０５ ６０〜８０メツシュ１５％（ガスクロ工業 株式会社） カラム温度 ５０℃ キャリヤーガス Ｈｅ ４０ｍ１２／ｍｉｎセル電
流 １４０ｍＡ サンプル量 ５ｍＮ ２ 実験結果 １項で示した測定条件に従ってＳ Ｆ ｅ中のＳ Ｏｔ
の定量を行った。そのクロマトグラムを第１図に示す。
３φｘ ３ ｍ （ガラス）カラム充填物 トリト
ンｘ３０５ ６０〜８０メツシュ１５％（ガスクロ工業 株式会社） カラム温度 ５０℃ キャリヤーガス Ｈｅ ４０ｍ１２／ｍｉｎセル電
流 １４０ｍＡ サンプル量 ５ｍＮ ２ 実験結果 １項で示した測定条件に従ってＳ Ｆ ｅ中のＳ Ｏｔ
の定量を行った。そのクロマトグラムを第１図に示す。
第１図に示すようにＳ Ｏを定量下限は！００ｐｐｍで
あった。
あった。
なおＳＯ！濃度は第１図に示すＳ Ｆ ｓと分離したＳ
Ｏｔのピーク面積をインチグレーター（島津クロマト
バックＣ−ＲＩΔ）で積算して下記で示す検量線から求
めた。
Ｏｔのピーク面積をインチグレーター（島津クロマト
バックＣ−ＲＩΔ）で積算して下記で示す検量線から求
めた。
３ 検量線
Ｓ Ｏを標準ガスをフッソ樹脂バックに段階的に導入し
、Ｓ Ｆ ｓで希釈して既知濃度とし、検量線を作成し
た。その検量線を第２図に示す。なお、検量線作成に際
し、ガスチック検知管で濃度を確認した。
、Ｓ Ｆ ｓで希釈して既知濃度とし、検量線を作成し
た。その検量線を第２図に示す。なお、検量線作成に際
し、ガスチック検知管で濃度を確認した。
Ｇ０発明の効果
本発明はＳ Ｆ ｓの最終分解生成物であるＳ Ｏｔの
高感度は定量分析を可能とし、これによりＳＦ。
高感度は定量分析を可能とし、これによりＳＦ。
を絶縁材として用いる電気機器等の品質管理の向上に役
立つ。
立つ。
第１図はＳＦ、中のＳＯ７のクロマトグラムを示すグラ
フ、第２図はＳＯ！の検量線を示すグラフである。 外１名 第１図 ＳＦｓ中の５０２のクロマトグラム ０．３４ 時ｒＪ（分ン
フ、第２図はＳＯ！の検量線を示すグラフである。 外１名 第１図 ＳＦｓ中の５０２のクロマトグラム ０．３４ 時ｒＪ（分ン
Claims (1)
- （１）ＳＦ＿６を含む試料をガスクロマトグラフ内の試
料導入部で気化し、この気体をキャリヤーガスによって
分離カラムに流入させて前記試料に含まれる各成分に分
離し、前記各成分を連続的に検出することを特徴とする
ＳＦ＿６中のＳＯ＿２の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28080290A JPH04157362A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | Ｓｆ↓６中のｓｏ↓２の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28080290A JPH04157362A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | Ｓｆ↓６中のｓｏ↓２の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04157362A true JPH04157362A (ja) | 1992-05-29 |
Family
ID=17630179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28080290A Pending JPH04157362A (ja) | 1990-10-19 | 1990-10-19 | Ｓｆ↓６中のｓｏ↓２の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04157362A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN103091440A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-08 | 海南电力技术研究院 | 一种定性定量分析sf6气体中痕量杂质的方法 |
| CN104155402A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-11-19 | 上海华爱色谱分析技术有限公司 | 用于sf6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统 |
| CN104198638A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 国家电网公司 | 一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统及方法 |
-
1990
- 1990-10-19 JP JP28080290A patent/JPH04157362A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN103091440A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-05-08 | 海南电力技术研究院 | 一种定性定量分析sf6气体中痕量杂质的方法 |
| CN104198638A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 国家电网公司 | 一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统及方法 |
| CN104155402A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-11-19 | 上海华爱色谱分析技术有限公司 | 用于sf6分解产物分析的氦离子化气相色谱系统 |
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