CN107860837B - 一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，该检测方法包括：（1）气体样品三级制冷浓缩进样；（2）利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。本发明一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法中的气体样品经过三级制冷浓缩进样，第一级制冷可除去六氟化硫气体中水分，样品中二氧化硫气体的含量，减少水分对测定结果的不利影响；第二级制冷可将大部分六氟化硫气体与分解产物分开，极大提高了二氧化硫气体的进样浓度；第三级制冷进一步低温富集二氧化硫气体，进一步提高二氧化硫含量检测的精准度；质谱分析过程中，在六氟化硫出峰结束后再打开检测器检测，可避免六氟化硫的干扰，增加二氧化硫气体检测的准确性。

Description

一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，属于检测分析技术领域。
背景技术
六氟化硫气体广泛应用于电气设备中，但由于水和氧的存在六氟化硫会发生分解，产生二氧化硫等多种分解产物。在六氟化硫的众多分解产物中，二氧化硫被认为是一种稳定的故障放电特征衍生物，通过测定二氧化硫含量大小可以诊断设备内部故障。目前检测六氟化硫中分解产物常用色谱法，但用常规色谱法检测六氟化硫气体中痕量分解产物存在两方面的问题：一是有的组分含量过低而检测不出，二是部分杂质组分沸点与六氟化硫气体的沸点极为接近，在气相色谱中保留时间相差不多，色谱峰易被六氟化硫掩盖而检测不到。因此，现急需开发出一种操作简单、灵敏度高、测定迅速的六氟化硫气体中二氧化硫含量的检测方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供操作简单、灵敏度高、测定迅速的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-50℃～-30℃，再将M1模块加热至8℃～12℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-60℃～-40℃，解吸附温度为210℃～230℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-160℃～-140℃升温至70℃～90℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度90℃～110℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。
优选地，所述气相色谱质谱联用仪的检测器为四极杆质量检测器，色谱柱为CP-Sil 5 CB毛细管柱。
优选地，所述的对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为45℃～55℃，恒温保持10min；进样口温度为90℃～110℃；柱流量为0.9mL/min～1.1mL/min；吹扫流量为3.0mL/min～4.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为220℃～240℃；四级杆温度为150℃～155℃；接口温度为250℃～255℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰。
优选地，所述质谱分析条件还包括：设定保留时间偏移范围为±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值为80%。
优选地，所述质谱分析过程中二氧化硫的出峰时间在6.5min～10min。
优选地，所述气体样品中的目标化合物的定量采用外标法，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
优选地，一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-40℃，再将M1模块加热至10℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-50℃，解吸附温度为220℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-150℃升温至80℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度100℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。
优选地，所述的对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为50℃，恒温保持10min；进样口温度为100℃；柱流量为1.0mL/min；吹扫流量为3.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；接口温度为250℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰。
本发明一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法中的气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，第一级制冷的主要目的是除去六氟化硫气体中水分，可以提高六氟化硫气体中二氧化硫气体的含量，减少水分对测定结果的不利影响，增大检测灵敏度；第二级制冷利用液氮对样品冷却，利用六氟化硫与痕量分解产物熔点和沸点不同，可将大部分六氟化硫气体与分解产物分开，极大提高了二氧化硫气体的进样浓度，使测定结果更准确；第三级制冷进一步低温富集二氧化硫气体，进一步提高二氧化硫含量检测的精准度；质谱分析过程中，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，即六氟化硫出峰结束后再打开检测器检测，可有效避免六氟化硫对二氧化硫气体检测的干扰，增加二氧化硫气体检测的准确性。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1
一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有1μL/L二氧化硫的六氟化硫气体作为气体样品，气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-50℃，再将M1模块加热至8℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-60℃，解吸附温度为210℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-160℃升温至70℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度90℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为45℃，恒温保持10min；进样口温度为90℃；柱流量为0.9mL/min；吹扫流量为3.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为220℃；四级杆温度为150℃；接口温度为250℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰；设定保留时间偏移范围为±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值为80%；
上述气相色谱质谱联用仪的检测器为四极杆质量检测器，色谱柱为CP-Sil 5 CB毛细管柱；
3）采用外标法定量气体样品中的目标化合物，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
在上述设定的分析条件下，对气体样品重复测定6次，所得测定结果的相对标准偏差小于3%。
实施例2
一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有1μL/L二氧化硫的六氟化硫气体作为气体样品，气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-30℃，再将M1模块加热至12℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-40℃，解吸附温度为230℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-140℃升温至90℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度110℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为55℃，恒温保持10min；进样口温度为110℃；柱流量为1.1mL/min；吹扫流量为4.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为240℃；四级杆温度为155℃；接口温度为255℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰；设定保留时间偏移范围为±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值为80%；
上述气相色谱质谱联用仪的检测器为四极杆质量检测器，色谱柱为CP-Sil 5 CB毛细管柱；
3）采用外标法定量气体样品中的目标化合物，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
在上述设定的分析条件下，对气体样品重复测定6次，所得测定结果的相对标准偏差小于3%。
实施例3
一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)将含有1μL/L二氧化硫的六氟化硫气体作为气体样品，气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-40℃，再将M1模块加热至10℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-50℃，解吸附温度为220℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-150℃升温至80℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度100℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析，对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为50℃，恒温保持10min；进样口温度为100℃；柱流量为1.0mL/min；吹扫流量为3.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；接口温度为250℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰；设定保留时间偏移范围为±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值为80%；
上述气相色谱质谱联用仪的检测器为四极杆质量检测器，色谱柱为CP-Sil 5 CB毛细管柱；
3）采用外标法定量气体样品中的目标化合物，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
在上述设定的分析条件下，对气体样品重复测定6次，所得测定结果的相对标准偏差小于3%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-50℃～-30℃，再将M1模块加热至8℃～12℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-60℃～-40℃，解吸附温度为210℃～230℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-160℃～-140℃升温至70℃～90℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度90℃～110℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述气相色谱质谱联用仪的检测器为四极杆质量检测器，色谱柱为CP-Sil 5 CB毛细管柱。
3.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述的对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为45℃～55℃，恒温保持10min；进样口温度为90℃～110℃；柱流量为0.9mL/min～1.1mL/min；吹扫流量为3.0mL/min～4.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为220℃～240℃；四级杆温度为150℃～155℃；接口温度为250℃～255℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰。
4.根据权利要求3所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述质谱分析条件还包括：设定保留时间偏移范围为±0.069min，设定参考离子相对强度偏差值为80%。
5.根据权利要求3所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述质谱分析过程中二氧化硫的出峰时间在6.5min～10min。
6.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述气体样品中的目标化合物的定量采用外标法，建立“浓度—峰面积”对应的标准曲线，标准曲线线性拟合过程中非强制过零点，根据积分计算出峰面积，再由标准曲线计算出目标化合物浓度值。
7.根据权利要求1所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)气体样品经过气体浓缩装置三级制冷浓缩进样，所述三级制冷浓缩进样包括以下步骤：1）气体样品经过第一级制冷，第一级制冷条件为：模块M1冷却捕集温度为-40℃，再将M1模块加热至10℃，使样品解吸附转移至模块M2； 2）气体样品经过第二级制冷，第二级制冷条件为：模块M2冷却吸附温度为-50℃，解吸附温度为220℃；3）气体样品经过第三级制冷，第三级制冷条件为：模块M3冷聚焦加热温度由-150℃升温至80℃，使样品挥发至气相色谱质谱联用仪进样，气体样品的进样量为50mL，进样速率1mL/s，进样传输管路温度100℃；
(2)利用气相色谱质谱联用仪对样品进行定性、定量分析。
8.根据权利要求3所述的一种六氟化硫气体中的二氧化硫含量的检测方法，其特征在于：所述的对样品进行定性、定量分析的条件为：
1）色谱分析条件如下：载气为纯度大于99.9999%的高纯氦气；进样体积：1mL；柱箱温度为50℃，恒温保持10min；进样口温度为100℃；柱流量为1.0mL/min；吹扫流量为3.0mL/min；
2）质谱分析条件如下：离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；接口温度为250℃；检测器开关时间：开始检测后检测器关闭，在检测时间为4.8分钟时打开检测器，检测器扫描方式为选择离子扫描方式；采集质荷比为48、64的离子峰。
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