CN106370764B - 一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，该用于单孔六氟化硫电气设备的回充式色谱检测仪通过抽真空、样品采集、样品分析、样品回充的模式实现了对六氟化硫电气设备绝缘气体的自动在线检测与分析，具有检测组分多、检测精度高，且可以对六氟化硫电气设备采样气体的自动采样、检测与回充，防止气体排放对人员和环境造成的危害，同时气体的回充可不影响电气设备的绝缘性，大大提高了六氟化硫在线检测的频率和时效性。

Description

一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪
技术领域
本发明涉及电气设备检测领域，尤其涉及一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪。
背景技术
随着电力工业的迅速发展，六氟化硫电气设备数量不断增多。在电弧、火花放电、高温等因素下，六氟化硫气体容易电离分解，其分解产物与电气设备中的水分、氧气发生反应，生成SO2、H2S、HF等酸性物质，以及SF4、SOF2、SF2、SO2F2等毒性和腐蚀性极强的物质。因此，对六氟化硫分解产物的检测，尤其是多种分解产物的检测，对于判断电气设备的运转状态、故障原因、放电水平以及危险程度等具有重要的意义。
当前针对六氟化硫电气设备气体的检测方法主要包括离线式和在线式两种方法，其中在线检测方法由于具有较高的时效性而受到越来越多的关注。目前所用的在线检测仪主要是基于电化学传感器检测法，并将检测探头安装于六氟化硫电气设备的取气孔上，可用于检测一至两种特征气体组分。
但由于六氟化硫电气设备一般仅有一个取气孔，存在取气孔内的气体与六氟化硫气室内的气体循环性较差，以及取气孔处易存在死体积等问题，经常性出现采样代表性不足的问题。另外，目前针对六氟化硫气体的特征气体的检测包括SO2、H2S、CO、SO2F2、SO2F、CS2等多种气体组分，而基于电化学传感器的在线检测仪至多仅能对2种组分进行检测，导致仪器的检测的有效性及实用性较低。另外，项目组前期研究表明，针对六氟化硫特征气体的检测，气相色谱仪由于其六氟化硫分解产物检测组分多、检测精度高、检测限低而越来越受到人们的关注。因此，开发一套适用于单孔式六氟化硫电气设备分解产物的在线色谱检测仪是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，实现了对六氟化硫电气设备绝缘气体的自动在线检测与分析，检测组分多、检测精度高，且可以对六氟化硫电气设备采样气体的自动采样、检测与回充，防止气体排放对人员和环境造成的危害，同时气体的回充可不影响电气设备的绝缘性，大大提高了六氟化硫在线检测的频率和时效性。
本发明实施例提供了一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，包括：压缩泵、真空泵、储气罐、六通阀、色谱柱和检测器；
所述压缩泵一端和所述真空泵一端连接；
所述真空泵另一端和所述储气罐一端连接；
所述储气罐另一端通过第一六通阀与所述第一色谱柱连接；
所述第一色谱柱通过第二六通阀与第二色谱柱连接；
所述第二色谱柱与所述检测器连接。
优选地，本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：定量管；
所述定量管的进样端与所述第一六通阀的第六通口通口连接，其出样端与所述第一六通阀的第三通口连接。
优选地，所述第一六通阀的第二通口与所述第一色谱柱的进样端连接，所述第一色谱柱的出样端与所述第二六通阀的第一通口连接，所述第二六通阀的第二通口与所述第二色谱柱的进样端连接，所述第二色谱柱的出样端与检测器连接。
优选地，本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：三通阀和气体纯化器；
所述第一六通阀的第一通口与所述三通阀的第一通口连接，所述三通阀的第二通口与所述气体纯化器的出样端连接，所述三通阀的第三通口与所述第二六通阀的第三通口连接。
优选地，所述气体纯化器的进样端与载气气源连接，所述气体纯化器的进样端与载气气源连接的管路上设置有减压阀。
优选地，所述储气罐的另一端与第一六通阀的第四通口连接，所述储气罐的另一端与第一六通阀的第四通口连接的管路上设置有比例阀。
优选地，所述第一六通阀的第五通口与气体室连接，所述第一六通阀的第五通口与气体室连接的管路上设置有开关阀、比例阀。
优选地，本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：压力表；
所述储气罐连接有所述压力表。
优选地，所述压缩泵的另一端与所述第一六通阀的第五通口，所述压缩泵的另一端与所述第一六通阀的第五通口连接的管路上设置有开关阀。
优选地，所述第一六通阀的第五通口与检测仪的一条排空管路连接，所述排空管路上设置有开关阀。
从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：
检测技术先进：基于色谱检测原理，可实现六氟化硫电气设备中SO2、CF4、SO2F2、SO2F、H2S、CS2、COS共7中分解产物的同时在线检测，所有组分的检测限均在1ppm以下，检测限低，检测精度较高。
检测代表性强：本发明主要是将六氟化硫电气设备中的气体采集出来进行分析检测，与现有的固定式在线检测仪相比，有效解决了气体采样代表性不足的问题，大大提高了在线检测的有效性。
安全性强：本发明可将采样分析后的样品气回充回原六氟化硫设备中，有效防止了样品气体排放对环境、设备与人员产生的危害，回充的功能不影响电气设备的绝缘性，大大提高了六氟化硫在线检测的频率和时效性实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪的结构示意图；
图2是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪处于抽真空状态的示意图；
图3是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪处于样品采集状态的示意图；
图4是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪处于气体回充状态的示意图；
图5是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪处于样品分析状态的示意图；
图6是本发明实施例中提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪处于样品切换分析状态的示意图。
其中，图中标记如下所述：
1.六氟化硫气体室 2.标气室 3、14.比例阀 4.第一六通阀 5.定量管 6.第一色谱柱 7.第二六通阀 8.第二色谱柱 9.检测器 10.三通阀 11.气体纯化器 12.减压阀 13.载气气源 15.储气罐 16.压力表 17.真空泵 18.压缩泵 V1～V4.开关阀
具体实施方式
本发明实施例提供了一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，实现了对六氟化硫电气设备绝缘气体的自动在线检测与分析，检测组分多、检测精度高，且可以对六氟化硫电气设备采样气体的自动采样、检测与回充，防止气体排放对人员和环境造成的危害，同时气体的回充可不影响电气设备的绝缘性，大大提高了六氟化硫在线检测的频率和时效性。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，包括：压缩泵18、真空泵17、储气罐15、六通阀4、7、色谱柱6、8和检测器9；
压缩泵18一端和真空泵17一端连接；
真空泵17另一端和储气罐15一端连接；
储气罐15另一端通过第一六通阀4与第一色谱柱6连接；
第一色谱柱6通过第二六通阀7与第二色谱柱8连接；
第二色谱柱8与检测器9连接。
本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：定量管5；
定量管5的进样端与第一六通阀4的第六通口通口连接，其出样端与第一六通阀4的第三通口连接。
第一六通阀4的第二通口与第一色谱柱6的进样端连接，第一色谱柱6的出样端与第二六通阀7的第一通口连接，第二六通阀7的第二通口与第二色谱柱8的进样端连接，第二色谱柱8的出样端与检测器9连接。
本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：三通阀10和气体纯化器11；
第一六通阀4的第一通口与三通阀10的第一通口连接，三通阀10的第二通口与气体纯化器11的出样端连接，三通阀10的第三通口与第二六通阀7的第三通口连接；
气体纯化器11的进样端与载气气源13连接，气体纯化器11的进样端与载气气源13连接的管路上设置有减压阀12。
储气罐15的另一端与第一六通阀4的第四通口连接，储气罐15的另一端与第一六通阀4的第四通口连接的管路上设置有比例阀14。
第一六通阀4的第五通口与气体室连接，第一六通阀4的第五通口与气体室(气体室包括六氟化硫气体室1和标气室2，标气室2用于色谱检测仪的在线校准)连接的管路上设置有开关阀V1和V2、比例阀3。
本发明实施例提供的一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：压力表16；
储气罐15连接有压力表16。
压缩泵18的另一端与第一六通阀4的第五通口，压缩泵18的另一端与第一六通阀4的第五通口连接的管路上设置有开关阀V3。
第一六通阀4的第五通口与检测仪的一条排空管路连接，排空管路上设置有开关阀V4。
在本实施例中，采样系统包括2个进样通道、多个开关阀、2个比例阀3和14、一个定量管5以及一个储气罐15，主要用于对六氟化硫气体室1以及标气室2内气体2的在线采集与回充。其中2个进样通道中一个为待测六氟化硫气体室1，另外一个为标气室2，标气室2主要用于对六氟化硫在线色谱仪进行在线校准，保证色谱仪检测的准确性；开关阀、比例阀等主要用控制六氟化硫气体的流向、流速和压力，比例阀对六氟化硫气体流量的控制范围为50～200ml/min；六通阀和定量管主要作用为采集一定量的六氟化硫气体，同时将定量的六氟化硫气体携带如色谱检测系统；定量管5为直径1.5mm的硫钝化不锈钢管，标准采样体积为5ml；储气罐15为不锈钢压力罐一个，主要用于将采集的六氟化硫气体暂时存储，以防止其无序排放对环境造成的影响。
真空泵17、压缩泵18和压力表16组成抽真空与回充系统，主要作用有两个，一个是将检测仪的气体进行排空，保证进入气体采样管路的气体为目标六氟化硫气室内的气体，从而保证采样气体的代表性，二是为将六氟化硫采样系统内以及储气罐15内的气体回充回原六氟化硫气室，以保证待测六氟化硫气室压力的稳定性；压力表用于控制压缩机和真空泵的启停，系统执行抽真空以及回充功能时，当气路系统中的压力值达到预定值时，压力表提供信号给自动控制系统，同时自动控制系统控制压缩机与真空泵的启停，压力表的检测范围为0～1.2M pa。
色谱检测系统主要包括2条LF-01色谱柱6、8(长8m，内径3mm，填充极性大分子树脂)、一个PDD检测器9、色谱加热箱、一个气体纯化器11、六通阀4、7等。第二六通阀7的第四通口与第五通口通过不锈钢管连接，第六通口直接排空；2条LF-01色谱柱为六氟化硫分解产物专用分析柱，可有效分离六氟化硫气体中的SO2、SO2F2、SO2F、H2S、CF4等多种气体组分；色谱加热箱主要用于将两条色谱柱加热到需要的温度，其温度范围为室温至200℃；所述气象色谱仪的管路、阀门等均采用1.5mm硫钝化不锈钢采样管，阀门和管路之间采用金属对金属密封的高品质2/3-不锈钢膜片转接口，以防止对样品气的吸附；PDD检测器9为氦离子脉冲检测器一个，所述氦离子脉冲检测器为脉冲放电氦离子化检测器，用以提高对被检气体的检测灵敏度，其有效检测限在ppm级。
气相色谱仪还包括自动控制装置，该自动控制装置为微型计算机或带有液晶显示器的仪器面板，可以对色谱仪中各装置提供了网络远程管理，有利于仪器和数据的远程监测管理；具有电脑对色谱仪的反控制操作。
本实施例进行六氟化硫分解产物的检测过程为：初始化－抽真空－样品采集－气体检测与分析-分析切换分析-采样器回充等过程，具体如下：
(1)初始化
初始化状态如图1所示，六氟化硫气体室1与检测仪连接，检测仪所有阀门全部关闭，真空泵17和压缩机18停止运行；氦气气源(载气气源13)打开，将流量调至100ml/min，再开启六氟化硫在线检测仪，设定色谱仪工作条件为色谱柱温度：60℃；检测器温度：120℃；氦气经减压阀12、气体纯化器11后分别流经第一六通阀4和第二六通阀7，其中流经第一六通阀4的氦气经第一色谱柱6与第二色谱柱8后进入检测，观察色谱检测仪的基线是否稳定。
(2)抽真空
检测气体进入检测仪时，检测仪内可能存有空气或其它气体，直接通气不仅影响检测数据精度，同时还对六氟化硫气体造成污染。因此，为了清除取样管道内残留气体，需对原有气路部分气体进行抽真空。在六氟化硫检测控制板上设定抽真空模式，将压力检测表2的压力值设为500Pa，启动抽真空模式，抽真空流程如图2所示，阀门V4、V3打开，阀门V1、V2和比例阀3、14关闭，真空泵17和压缩泵18同时启动，将采样系统储气罐15、管路和阀门内的气体全部排空。当系统真空度达到预定要求时，系统恢复至附图一中的初始状态(由系统内的压力表16进行自动控制)。
(3)样品采集
进行六氟化硫电气设备绝缘气体的系统采样流程如图3所示。在六氟化硫检测控制板上设定采气流量为100ml/min，采样时间为10min，启动采样开始键，阀门V1和比例阀3、14打开，V2、V3和V4关闭，压缩泵18和真空泵17停止运行。六氟化硫气体室1内的气体经V1、比例阀3和14、以及第一六通阀4后进入储气罐15储存。待压力表16值达到稳定值后，系统恢复至初始状态(图1)，系统所有阀门关闭。
(4)样品检测与分析
样品检测主要是将定量管5内的六氟化硫气体携带进入色谱检测系统，其流程图如图5所示。在色谱设定板块设定检测条件：色谱温度：60℃，检测器温度：120℃，外部事件：00、0.20、8.00、14.00、30.00(分别表示，开始启动，采样，流通阀一切换至图5状态；0.20min后六通阀一重新切换至图1状态；8min后六通阀二切换至图6状态；14min后六通阀二切换至图1状态；30min后完成样品分析，给出全谱图。)
开始检测时，将第一六通阀4切换到图5中模式，氦气经第一六通阀4第一通口进入后，将定量管5内的六氟化硫样品器携带从第二通口流出后进入第一色谱柱6，这时采样气路的阀门、泵全部处于关闭状态；待定量管5内的气体全部进入第一色谱柱6后，系统恢复至初始状态(图1)，载气氦气携带六氟化硫气体由第一色谱柱6分离后有经第二六通阀7控制后进入检测器9进行分析。
检测完成后，根据样品谱图，根据样品峰高自动计算出SO2、CF4、SO2F2、SO2F、H2S、CS2、COS的浓度值。
(5)气体切换分析
由于六氟化硫样品气主要分析六氟化硫背景气条件下的的特征气体，为实现气体组分间的有限分离，需将第一色谱柱6的六氟化硫气体排空，当气体分析进行到10min时，执行气体切换分析，具体见附图6所示。气体切换分析时，第一六通阀4不动，第二六通阀7进行切换，第一色谱柱6内气体通过第二六通阀7第一通口进入后，通过第二通口排空。气体切换约5min后，重新切换到图1所示状态，这时载气携带第一色谱柱6中的气体进入第二色谱柱8，分离后进入检测器9进行检测，直至完成气体检测。
(6)气体回充
为防止采集到的六氟化硫气体无序排放对检测人员伤害和环境的污染，同时保证原六氟化硫气体室1的气体压力稳定，需将采集后的气体重新回充回原六氟化硫气体室1。设定压力表2的压力值为500Pa，启动气体回充按键，系统自动回充气体至原六氟化硫气室，气体回充流程如图4所示，阀门V1、V3打开，V2、V4和比例阀3、14关闭，真空泵17和压缩泵18启动，将系统内的气体回充回原六氟化硫气体室1，待检测仪压力达到恒定值(压力表16)时，系统恢复至初始状态(图1)，压缩泵18停止运行。
在本实施例中，仪器具体指标如下所示：
气体检测组分：六氟化硫背景气下的空气、CF4、SO2F2、SOF2、SO2和H2S等气体。
(1)出峰时间如表1所示：
序号 分解物 出峰时间
1 空气 3.548
2 CF4 4.687
3 H2S 6.482
4 SF6 11.882
5 SOF2 16.464
6 SO2F2 25.020
7 SO2 29.000
表1
(2)检测精度：均能达到10-6级。
(3)使用方式：户外连续使用。
(4)采样方式：手动采样和自动采样，自动采样包括时检、天检、月检等。
(5)待侧六氟化硫电气设备范围：六氟化硫电气设备，压力范围0.2～0.7MPa(绝对压力)。
(6)真空度指标：系统可抽真空至500Pa(绝对压力)。
(7)采样流量范围：0～1L/min。
(8)色谱温控范围：20～200℃。
(9)气体回充率：99.99％。
(10)额定电压：250VAC。
(11)额定频率：50.00±0.5Hz。
(12)重量：10kg。
以上实施例提供了一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，实现了对六氟化硫电气设备绝缘气体的自动在线检测与分析，检测组分多、检测精度高，且可以对六氟化硫电气设备采样气体的自动采样、检测与回充，防止气体排放对人员和环境造成的危害，同时气体的回充可不影响电气设备的绝缘性，大大提高了六氟化硫在线检测的频率和时效性。
以上，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，其特征在于，包括：压缩泵、真空泵、储气罐、六通阀、色谱柱和检测器；
所述压缩泵一端和所述真空泵一端连接；
所述真空泵另一端和所述储气罐一端连接；
所述储气罐另一端通过第一六通阀与所述第一色谱柱连接；
所述第一色谱柱通过第二六通阀与第二色谱柱连接；
所述第二色谱柱与所述检测器连接；
所述回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪还包括：定量管；
所述定量管的进样端与所述第一六通阀的第六通口通口连接，其出样端与所述第一六通阀的第三通口连接；
所述第一六通阀的第二通口与所述第一色谱柱的进样端连接，所述第一色谱柱的出样端与所述第二六通阀的第一通口连接，所述第二六通阀的第二通口与所述第二色谱柱的进样端连接，所述第二色谱柱的出样端与检测器连接；
所述储气罐的另一端与第一六通阀的第四通口连接，所述储气罐的另一端与第一六通阀的第四通口连接的管路上设置有比例阀；
所述第一六通阀的第五通口与气体室连接，所述第一六通阀的第五通口与气体室连接的管路上设置有开关阀、比例阀；
所述压缩泵的另一端与所述第一六通阀的第五通口，所述压缩泵的另一端与所述第一六通阀的第五通口连接的管路上设置有开关阀；
所述第一六通阀的第五通口与检测仪的一条排空管路连接，所述排空管路上设置有开关阀。
2.根据权利要求1所述的回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，其特征在于，还包括：三通阀和气体纯化器；
所述第一六通阀的第一通口与所述三通阀的第一通口连接，所述三通阀的第二通口与所述气体纯化器的出样端连接，所述三通阀的第三通口与所述第二六通阀的第三通口连接。
3.根据权利要求2所述的回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，其特征在于，所述气体纯化器的进样端与载气气源连接，所述气体纯化器的进样端与载气气源连接的管路上设置有减压阀。
4.根据权利要求1所述的回充式六氟化硫分解产物色谱在线检测仪，其特征在于，还包括：压力表；
所述储气罐连接有所述压力表。
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