CN103792310A - 用于水体释放气体气相测定的进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于水体释放气体气相测定的进样装置。为了实现水体释放气体尤其是氮气释放的原位研究，解决水体释放气体的野外原位直接收集、精确定量和精准体积地向气相色谱无干扰精确进样的问题。公开了一种用于水体释放气体气相测定的进样装置，包括气相色谱仪进样口，还包括收集有水体释放气体的集气瓶，储水罐，所述储水罐的底部开设有出水口，并通过进水管与集气瓶连通，所述进水管通过瓶塞上的插入孔插入至集气瓶底部，还包括有进样管道，所述进样管道一端通过瓶塞上的插入孔设置于集气瓶瓶口处，另一端与气相色谱仪进样口连通。实现了常压状态下，气相色谱检测的直接进样，避免了取样等中间环节，杜绝了因此产生的空气污染样品等问题。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测领域，特别是涉及水体环境监测领域，更为具体的说是涉及一种用于水体释放气体气相测定的进样装置。
背景技术
水体除了会有甲烷等温室气体排放外，光合作用会释放氧气，硝化反硝化过程会释放出氮气和氧化亚氮气体。其中，氮气释放可能是水体尤其是富营养化水体脱氮实现净化的重要途径之一。深入研究富营养化水体释放氮气体的规律，对于温室气体排放以及富营养化水体的脱氮净化有重要意义。要实现水体释放气体的原位直接采集和研究，首先就要解决样品的收集方式和测定方法问题。空气中含有78%的氮气和21%的氧气，而且扩散与流动性极强，极易引起样品污染，所以必须有特定的方法和严格的防渗漏措施，才能保证样品收集和测定过程中不受空气的渗漏污染。
对于气体样品的收集方法，常见有真空气袋法、真空瓶法,为了保证收集气体免受空气污染，因此这两种采气装置在采气前，均需经真空处理，操作复杂且要求高，真空抽气设施和真空气袋、具有特种密封塞口的真空瓶的代价也较高，而且野外复杂环境尤其是水面作业条件下操作时难度更大。其次，真空气袋和真空瓶的功能仅限于气体采集过程。当后续进行色谱分析时，特别是精密分析时，必须将气体样品抽出，此时极容易产生二次污染。同时，利用其也不能实现样品整体体积的精确测定；第三，对于水体释放气体的研究已经深入到水底和底泥的气体释放，气体收集装置内经常会有泥质和藻类等杂物附着，真空采气袋和真空瓶所借助的针形采样器在采样过程中极易堵塞，显然不适合于这种条件下的气体收集。
另外，对于气体样品的检测如氮气、氧气、甲烷这类气体，采用气相色谱进行精确分析的技术已经比较完备，基于六通阀和十通阀的阀式进样系统使得进样量的精确性得到保证。然而，要实现对样品的精确分析，首先需要将特定体积样品精确无渗漏的输入气相色谱的进样系统内。但是，针对氮气这种空气中含量高，容易在进样过程中易发生污染的气体来说，顶空进样方法、在线进样和直接水样注射法均不能直接用于常压气体样品的直接进样。
发明内容
为了实现水体释放气体尤其是氮气释放的原位研究，解决水体释放气体的野外原位直接收集、精确定量和精准体积地向气相色谱无干扰精确进样的问题。本发明公开了一种用于水体释放气体气相测定的进样装置，以便更方便、准确地实现水体释放气体的检测，尤其是氮气等容易被空气污染的气体样品的检测。
我们公开了一种用于水体释放气体气相测定的进样装置，包括气相色谱仪进样口，还包括收集有水体释放气体的集气瓶，所述集气瓶瓶口被开设有两个插入孔的瓶塞封闭；还包括有储水罐，所述储水罐的底部开设有出水口，并通过进水管与集气瓶连通，所述进水管通过瓶塞上的插入孔插入至集气瓶底部，所述进水管上还设置有水阀；还包括有进样管道，所述进样管道一端通过瓶塞上的插入孔设置于集气瓶瓶口处，另一端与气相色谱仪进样口连通。
从而形成了相互连通的储水罐、集气瓶、气相色谱仪。储水罐与集气瓶之间通过进水管连通，集气瓶与气相色谱仪，具体说是气相色谱仪的进样口之间通过进样管道连通，进而形成一个完整的连通结构。
由于进水管的端口与进样管道的端口在集气瓶中的位置是不同的，具体来说，由于进水管的端口是位于集气瓶的底部的，所以储水罐中的水通过进水管进入到集气瓶的底部，形成高度逐渐增加的水液层；而进样管道的端口位于集气瓶的瓶口处，因此，其不会被水液干涉，集气瓶中的气体由此直接进入到气相色谱仪中，无需进一步增加由集气瓶中取样的过程，避免了在这一流程中极容易出现的空气污染样品的问题。
而传统的方式中，均有取样——进样这一过程，因此，为了保证这一流程中样品不被污染，一般都是采用极其苛刻的取样——进样条件。对于氮气，这种在空气中含量非常高的样品来说，其条件可想而知，因此其进样的精确性更值得怀疑，同时为了保证精确取样、进样所付出的的条件设备成本也是极大的。
进一步地，我们还公开了所述进样管道上还设置有干燥硅胶管。由于在不断的进样过程中，可能携带有微量的水汽，因此在进样管道上设置有干燥硅胶管可以吸收残留在管道中的水分，保证进入气相色谱仪样品的干燥状态。
更近一步地，我们还公开了所述进样管道上还设置有蠕动泵。这样做的目的是提供一个冗余的动力系统，当水压不足以将气体压入时，利用蠕动泵的动力将气体传入至气相色谱仪。
同时，我们还公开了所述进水管的端头距离集气瓶底部0.5~1.5厘米。进而保证水压对气体作用的有效性。
最后，我们还公开了所述进样管道的端头与集气瓶瓶塞底部间的距离小于0.5厘米。从而更好的保证收集气体的高度，防止过多的水汽混入。
同时，我们要进一步补充公开的是，这里的集气瓶是气体收集的第一容器，当作为一种收集气体的容器使用时，将集气瓶倒置，并将其预先充满水，然后利用排水法的原理收集水体释放气体。
基于这一理论，我们可以将瓶内的管道部分和瓶外的管道部分做成两段式接合的方式。也即是说，进水管以及进样管道在集气瓶内部的部分固定，并在瓶口处设置一个接合件，可以是玻璃管，或者是螺旋连接口，然后，在不同的使用状态时，替换外部的管道即可。
采用本发明所公开的技术方案后，实现了常压状态下，气相色谱检测的直接进样，避免了取样等中间环节，杜绝了因此产生的空气污染样品等问题。
附图说明
图1为用于水体释放气体气相测定的进样装置示意图；
图2为集气瓶气体收集状态下的示意图；
图3为不同存储时间内三种采样方式的相对峰面积比较示意图；
在图3中，BFW为集气瓶进样检测结果；VB为真空袋进样检测结果；VV为真空瓶进样检测结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1
如图1所示，一种用于水体释放气体气相测定的进样装置，包括气相色谱仪进样口7，还包括收集有水体释放气体的集气瓶4，所述集气瓶4瓶口被开设有两个插入孔的瓶塞封闭；还包括有储水罐1，所述储水罐1的底部开设有出水口，并通过进水管2与集气瓶4连通，所述进水管2通过瓶塞上的插入孔插入至集气瓶4底部，所述进水管2上还设置有水阀3；还包括有进样管道8，所述进样管道8一端通过瓶塞上的插入孔设置于集气瓶4瓶口处，另一端与气相色谱仪进样口7连通。
从而形成了相互连通的储水罐1、集气瓶4、气相色谱仪进样口7。储水罐1与集气瓶4之间通过进水管2连通，集气瓶4与气相色谱仪，具体说是气相色谱仪的进样口7之间通过进样管道连通8，进而形成一个完整的连通结构。
在本实施例中采用优选方案，所述进样管道8上还设置有干燥硅胶管5。
进一步，在本实施例中还优选有方案，所述进样管道8上还设置有蠕动泵6。
使用时，将图中所示的储水瓶1中充满水。然后将底端出水口与样品瓶的进气口相连，且连接处及管路内完全灌满水，无任何气体。集气瓶4的进样管道8通过干燥硅胶管7直接与气相色谱9的进样管连接。其中，干燥硅胶玻管5用以吸收管路内留存的水份，蠕动泵6保证气体样品稳定、单方向向气相色谱的流动进样。开始进样检测时，按图1所示，将储水瓶1与集气瓶4的进水管2连接好，调整好蠕动泵6的转速，然后依次打开进水阀3、蠕动泵6，气体样品就会沿进样管道8经干燥硅胶管5和蠕动泵6进入气相色谱分析系统。待气相色谱进样结束后，依次关闭进水阀3和蠕动泵6，进样结束。
作为补充说明，采集气体时，将集气瓶4倒置，如图2中所示，其中暂且将进样管道8作为排水管，将进水管2作为采样管，气体由进水管2进入到集气瓶4中，并且将集气瓶4中的水由进样管道8排出，从而实现水体释放气体的采集。
实施例2
首先将样品瓶灌满纯水，任意选取一种标准混合气体，在本实施例中选用的标准混合气体中含N2为15.5%、二氧化碳2.1%，甲烷43.3%，分别将等量的标准混合气体存储在真空袋、真空瓶以及集气瓶中，用于后续准确度检测。
对于真空袋和真空瓶存储的标准混合气体采用传统的进样检测方法，
（1）常规注射式进样方式：分别以真空袋和真空瓶存储标准混合气体，用气密针采气并向气相色谱注射进样的方式做对照进行分析。采样时间为第0、1、2、3、5、7天。将真空袋和真空瓶内存贮同样的标准浓度混合气体。开始进样时，采用气密针分别从真空袋和真空瓶的橡皮塞扎进真空袋/真空瓶内进行取气，然后将所取的气体从色谱的分析柱口注射进色谱分析柱，之后立刻从气相色谱的控制软件或控制面板上选择开始分析。根据气相色谱软件上的积分情况将各个样品峰的峰面积进行积分计算。
对于集气瓶存储的标准混合气体采用本发明中公开的进样检测方法，
（2）按照实施例1中的方式，进行进样检测：利用集气瓶采集样品，并按照图1进行管路连接，打开进水阀3和蠕动泵6开始进样。采样时间为第0、1、2、3、5、7天。进样结束时，立刻从气相色谱的控制软件或控制面板上选择开始进样分析。根据气相色谱软件上的积分情况将各个样品峰的峰面积进行积分计算。
前述气相色谱分析仪器的相关数据如下：本实施实例中所采集的气体样品采用岛津 GC2000 气相色谱仪进行分析，进样系统配1ml的定量管和十通进样阀自动进样，柱温70℃， N2、CH4、CO2检测采用的检测器为热导检测器（TCD），电流为 70mA，检测器温度200℃，高纯氢气作为载气，流速为 8ml/min。
各个时间点的分析结束后，根据峰面积计算平均相对峰面积，即分别将集气瓶进样方式与常规注射式进样方式的每个时间点的氮气峰面积与各自采样时间第0点的氮气峰面积进行比较。结果图3所示，由图3可见，集气瓶进样方式在7天内的氮气平均相对峰面积保持在99.5-108.5%之间，基本保持稳定。而注射式进样方式（包括真空袋和真空瓶两种方式）的氮气平均相对峰面积随着储存时间的延长不断增加，最高达到采样零点的161.1%和217.7%（真空瓶）。这可能是注射针反复穿刺样品袋/真空瓶橡皮塞，空气中的氮气通过穿刺损伤面渗透入样品袋/真空瓶内造成样品中氮气浓度持续升高。
可见，本发明方法能够持续用于样品分析，无损伤面和空气渗透污染样品的可能。
Claims (5)
1.用于水体释放气体气相测定的进样装置，包括气相色谱仪进样口，其特征是：还包括收集有水体释放气体的集气瓶，所述集气瓶瓶口被开设有两个插入孔的瓶塞封闭；还包括有储水罐，所述储水罐的底部开设有出水口，并通过进水管与集气瓶连通，所述进水管通过瓶塞上的插入孔插入至集气瓶底部，所述进水管上还设置有水阀；还包括有进样管道，所述进样管道一端通过瓶塞上的插入孔设置于集气瓶瓶口处，另一端与气相色谱仪进样口连通。
2.根据权利要求1所述的用于水体释放气体气相测定的进样装置，其特征是：所述进样管道上还设置有干燥硅胶管。
3.根据权利要求1或2所述的用于水体释放气体气相测定的进样装置，其特征是：所述进样管道上还设置有蠕动泵。
4.根据权利要求1所述的用于水体释放气体气相测定的进样装置，其特征是：所述进水管的端头距离集气瓶底部0.5~1.5厘米。
5.根据权利要求1所述的用于水体释放气体气相测定的进样装置，其特征是：所述进样管道的端头与集气瓶瓶塞底部间的距离小于0.5厘米。
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