CN202330210U - 一种气体测定装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种气体测定装置。所述气体测定装置包括：量气管(2)、设置于所述量气管(2)顶部的二通阀(1)、以及密封连接于所述量气管(2)底部的吸收瓶(3)，其特征在于，所述气体测定装置还包括与所述吸收瓶(3)的底部开口(31)通过软管(6)密封连接的水准装置(5)，在所述吸收瓶(3)的侧壁设置有密封装置(4)。所述气体测定装置使测定吸收反应可反复多次、充分而完全进行，大大提高了气体分析结果的准确性，消除了安全隐患。所述气体测定装置不仅可以测定二氧化碳含量＜90％的样品气体而且也适用于测定氨等气体。

Description

一种气体测定装置

技术领域

本实用新型涉及气体分析检测技术领域，具体而言涉及一种气体测定装置，该气体测定装置能够快速检测气体中二氧化碳或者氨等的含量。

背景技术

目前，在石油化工行业中测定二氧化碳气体的纯度普遍采用传统的二氧化碳气体快速测定仪诸如在北京玻璃仪器厂、天津玻璃仪器厂等生产的气体快速测定仪进行分析。传统的气体快速测定仪包括用于盛放碱液等试剂的盛放杯、设置于盛放杯底部的二通阀、通过设置于盛放杯底部的二通阀与盛放杯底部开口密封连接的量气管、与量气管底部开口密封连接的吸收瓶、以及设置于吸收瓶底部的二通阀。

该传统的二氧化碳气体快速测定仪的测定原理是用氢氧化钾吸收二氧化碳，根据体积缩减量来计算纯度。该二氧化碳气体快速测定仪的容积为100毫升，量气管的刻度部分为10毫升，采用的试剂为30％-40％氢氧化钾溶液。传统的二氧化碳气体快速测定仪的操作步骤如下：从设置于吸收瓶底部的二通阀进入样品气体从而用样品气体对该气体快速测定仪进行充分置换，分别关闭上下两个二通阀的旋塞，将140-160毫升的氢氧化钾溶液注入盛放杯中，打开设置于盛放杯底部的二通阀的旋塞使氢氧化钾溶液自流而下，等待量气管中的液体体积不再上升时，记下液位读数V(毫升)。根据以下公式计算气体中二氧化碳的含量：

其中V₁表示两个二通阀的旋塞与100刻度之间的校正系数。

但是，传统的二氧化碳气体快速测定仪仅仅适用于测定二氧化碳纯度≥90％的气体样品。而且，传统的二氧化碳气体快速测定仪还存在以下问题和缺点：a、分析误差大，测定时，二氧化碳与氢氧化钾的吸收反应只能一次性接触进行，反应速度无法控制，无法振摇，吸收反应不完全、不充分，二氧化碳分析结果偏低。b、适用范围窄，只适用于测定二氧化碳纯度≥90％的样品，纯度低于90％的样品因为无法在仪器上读出刻度而无法测定。c、吸收后的浓缩残余气体无法用于进行其他成分分析，无法解决二氧化碳气体中一氧化碳、氢气、甲烷等微量成分分析的问题。d、在操作时存在因反应剧烈易将30-40％的浓碱液喷溅而导致人员伤害的安全隐患。为了解决上述问题，需要对传统的二氧化碳气体快速测定仪进行改进。

实用新型内容

本实用新型的目的在于改进传统的二氧化碳气体快速测定仪从而解决传统的二氧化碳气体快速测定仪存在的下述主要问题与不足：测定吸收反应只能一次性进行，分析误差大(二氧化碳分析结果偏低)、适用范围窄(只适于二氧化碳纯度≥90％的样品)、二氧化碳气中甲烷等微量成分难于分析、仪器在操作时存在因反应剧烈易将30-40％的浓碱液喷溅而导致人员伤害的安全隐患。

本实用新型提供了一种气体测定装置，包括：量气管、设置于所述量气管顶部的二通阀、以及密封连接于所述量气管底部的吸收瓶，其中，所述气体测定装置还包括与所述吸收瓶的底部开口通过软管密封连接的水准装置，在所述吸收瓶的侧壁设置有密封装置。

根据本实用新型的气体测定装置，其中，在所述水准装置的顶部设置有第一开口。在所述水准装置的侧壁设置有第二开口。所述软管的一端密封连接于所述吸收瓶的底部开口，所述软管的另一端密封连接于所述水准装置的第二开口。

根据本实用新型的气体测定装置，其中，所述水准装置为水准瓶。所述软管为乳胶管或硅胶管。

根据本实用新型的气体测定装置，其中，在所述吸收瓶的侧壁设置有向外突出的侧壁开口。所述密封装置密封所述吸收瓶的侧壁开口。

根据本实用新型的气体测定装置，其中，所述密封装置为由柔性聚合物材料制成的密封盖或密封垫。在所述量气管的侧壁设置有均匀的刻度，所述量气管的容积为10毫升。

改进后的气体测定装置使得测定吸收反应可反复多次、充分而完全进行，大大提高了气体分析结果的准确性，消除了安全隐患。且改进后的气体测定装置不仅可以测定二氧化碳含量＜90％的样品气体而且也适用于测定氨等气体。而且，改进后的气体测定装置在测定二氧化碳的同时将样品气体浓缩10～100倍，可以很好地利用吸收后的浓缩残余气体进行甲烷等其余微量组分的色谱分析，最终使普通色谱的分析范围扩大10～100倍。

通过以下说明，本实用新型的其它和另外的目的、特征以及优点将更充分地被呈现。

附图说明

图1为根据本实用新型实施例1的气体测定装置的结构示意图。

图2为根据现有技术的二氧化碳气体快速测定仪的结构示意图。

具体实施方式

以下将对根据本实用新型的气体测定装置进行具体描述，本领域技术人员应当明了，以下的具体描述是为了便于理解本实用新型，并不用来限制本实用新型的保护范围。

图2为根据现有技术的二氧化碳气体快速测定仪的结构示意图。该气体快速测定仪包括用于盛放碱液等试剂的盛放杯9、设置于盛放杯9底部的二通阀1、通过设置于盛放杯9底部的二通阀1与盛放杯9底部开口密封连接的10毫升刻度量气管2、与10毫升刻度量气管2底部开口密封连接的吸收瓶3、以及设置于吸收瓶3底部的二通阀8。

本实用新型对现有技术的二氧化碳气体快速测定仪进行了改进。根据本实用新型一个具体实施方式的气体测定装置包括：量气管2、设置于所述量气管2顶部的二通阀1、以及密封连接于所述量气管2底部的吸收瓶3，其中，所述气体测定装置还包括与所述吸收瓶3的底部开口31通过软管6密封连接的水准装置5，在所述吸收瓶3的侧壁设置有密封装置4。

根据本实用新型一个具体实施方式的气体测定装置，在所述水准装置5的顶部设置有第一开口51。在所述水准装置5的侧壁设置有第二开口52。所述软管6的一端密封连接于所述吸收瓶3的底部开口31，所述软管6的另一端密封连接于所述水准装置5的第二开口52。

根据本实用新型一个具体实施方式的气体测定装置，所述水准装置5为水准瓶。根据本实用新型的气体测定装置中所用的水准瓶为实验室普通通用玻璃仪器，购买时选择300毫升为宜，一般玻璃仪器厂均生产，已广泛应用于气体分析中，效果非常好。该水准瓶在奥氏气体分析仪(分析氧、一氧化碳、氢气等)、兰舒仪(分析氨)等气体分析中均已广泛应用。根据本实用新型的气体测定装置中所用的软管6为普通乳胶管或硅胶管，已广泛应用于医疗和实验室等中，无污染不易老化，效果很好。

根据本实用新型一个具体实施方式的气体测定装置，在所述吸收瓶3的侧壁设置有向外突出的侧壁开口32，所述侧壁开口32为从所述吸收瓶3的侧壁向外伸出的空心管。所述密封装置4密封所述吸收瓶3的侧壁开口32。

根据本实用新型一个具体实施方式的气体测定装置，所述密封装置4为由柔性聚合物材料制成的密封盖或密封垫。在所述量气管2的侧壁设置有刻度，所述量气管2的容积为10毫升且刻度均匀。

根据本实用新型的气体测定装置还可以在二通阀1的顶部设置一个缓冲泡，所述缓冲泡经由二通阀1密封连接于量气管2。所述缓冲泡为带有顶部开口的球形管。

根据本实用新型的气体测定装置的量气管2和吸收瓶3的总容积为100毫升，其中带有刻度部分的量气管2的容积为10毫升。根据本实用新型的水准瓶的容积可以为约300毫升。

本实用新型的气体测定装置测定二氧化碳纯度的原理是使用氢氧化钾吸收二氧化碳，根据体积缩减量来计算纯度。其中的反应方程式为2KOH+CO₂＝K₂CO₃+H₂O。本实用新型的气体测定装置测定氨纯度的原理是用硫酸吸收氨，根据体积缩减量计算纯度。其中的反应方程式：H₂SO₄+2NH₃＝(NH₄)₂SO₄。

本实用新型的气体测定装置保持传统的二氧化碳气体快速测定仪的基本吸收测定原理不变并保持传统的二氧化碳气体快速测定仪的容积不变。在传统的二氧化碳气体快速测定仪的基础上，为了根本解决其存在的缺陷和不足，拓宽装置的使用范围，提高操作安全性，对传统的二氧化碳气体快速测定仪进行了以下几个方面的改进以实现本实用新型的分析目的。

将传统的二氧化碳气体快速测定仪的用于盛放试剂的盛放杯9(可以为约200毫升)和设置于吸收瓶3底部的用于进样和放出试剂的二通阀8去掉，直接增加与吸收瓶3的底部开口31通过软管6密封连接的水准装置5。试剂诸如碱液或硫酸通过水准装置5从设置于水准装置5侧壁的第二开口52加入或放出。

传统的二氧化碳气体快速测定仪在操作时先从设置于吸收瓶3底部的二通阀8进入样品气体100毫升，打开设置于盛放杯底部的二通阀1使得浓碱液自流而下与样品气体接触进行反应，反应迅速剧烈，速度不易控制，存在浓碱液喷溅而导致人员伤害的安全隐患。而且样品气体与试剂一次性接触，无法振摇，吸收反应不完全、不充分，因此，二氧化碳分析结果偏低。

与传统的二氧化碳气体快速测定仪相比，改进后的气体测定装置使得碱液通过水准装置5的抬高或下降而从吸收瓶3的底部开口31加入或放出，速度可以控制，密闭、安全可靠。

改进后的气体测定装置在吸收瓶3的侧壁设置有密封装置4。根据本实用新型的一个具体实施方式，所述气体测定装置在吸收瓶3的侧壁设置有向外突出的侧壁开口32，密封装置4密封吸收瓶3的侧壁开口32。密封装置4可以为由柔性聚合物材料制成的密封盖或密封垫。例如，密封装置4可以为橡胶盖。柔性聚合物材料可以为PE材料或硅胶材料。

使用本实用新型的气体测定装置进行测定时首先利用水准装置5从吸收瓶3的底部开口31加入吸收碱液，用100毫升注射器(当测定纯度低于90％的样品时用10毫升注射器)抽取样品气体从密封装置4注入样品气体(速度以一个气泡接一个气泡为宜)，样品气体自下而上与碱液充分接触反应，反应完毕后振摇气体测定装置待液面稳定后读数。改进后的气体测定装置能够保证测定吸收反应可以反复多次、充分而完全进行，大大提高了二氧化碳分析结果的准确性，且进样量可以根据样品气体含量而灵活调整，从而扩展到纯度低于90％的样品的分析。

在测定以后，通过倾斜本实用新型的气体测定装置将检测后的残余气体用注射器从密封装置4或者从气体测定装置顶部抽出，从而对残余气体进行微量成分的色谱分析。

改进后的气体测定装置扩展了分析范围使其不在是只能分析二氧化碳纯度≥90％的样品，而是达到既能分析二氧化碳，又能分析氨等气体纯度且可测定纯度＜90％的样品气体；消除了传统二氧化碳气体快速测定仪存在的分析结果偏低、操作中存在浓碱液喷溅而导致人员伤害的安全隐患的问题；同时，在测定过程中将样品气体浓缩了近10～100倍，解决了样品气体中微量组分特别是PPb级成分的定量分析难题。

本实用新型的气体测定装置除了可以用于检测二氧化碳气体的含量以外还可以根据需要选择适当的吸收液用于测定氨等其它气体，例如，本实用新型的气体测定装置可以使用硫酸作为吸收液测量氨的含量。

根据本实用新型的气体测定装置可以使测定吸收反应反复多次、充分而完全进行，大大提高了二氧化碳分析结果的准确性，消除了安全隐患。且改进后的气体测定装置可以测定二氧化碳含量＜90％的样品气体，同时还适用于氨等气体的测定。根据本实用新型的气体测定装置在测定二氧化碳的同时将样品气体浓缩了近10～100倍，可以很好地利用吸收后的浓缩残余气体进行甲烷等其余微量组分的色谱分析。

根据残余气体量和后续分析需要而倾斜气体测定装置，使得残余气体到达密封装置处，从而可以选择合适的进样器从密封装置处或从上部抽取吸收后的浓缩残余气体进行其它微量成分色谱等的分析。因样品气体已被浓缩了近10～100倍，所以可以很好地利用普通色谱等技术解决PPb级微量成分的分析难题。

根据本实用新型的气体测定装置不仅适用于测定二氧化碳纯度≥90％的气体样品的含量，而且还可以扩展到用于测定氨等其它气体的含量，而且根据本实用新型的气体测定装置还可以用于测定＜90％的气体样品，只需要根据气体的含量改变气体的进样量即可。

实施例1

图1为根据本实用新型实施例1的气体测定装置的结构示意图。该气体测定装置包括：量气管2、设置于所述量气管2顶部的二通阀1、密封连接于所述量气管2底部的吸收瓶3、与所述吸收瓶3的底部开口31通过乳胶管6密封连接的水准瓶5。在所述吸收瓶3的侧壁设置有向外突出的侧壁开口32。橡胶盖4密封所述吸收瓶3的侧壁开口32。所述水准瓶5的顶部设置有第一开口51。所述水准瓶5的侧壁设置有第二开口52。所述乳胶管6的一端密封连接于所述吸收瓶3的底部开口31，所述乳胶管6的另一端密封连接于所述水准瓶5的第二开口52。在所述量气管2的侧壁自上而下设置有刻度，所述量气管2的容积为10毫升。

在使用图1中的气体测定装置测量二氧化碳气体的含量时，具体操作步骤如下。将气体测定装置固定在铁架台上，将约200毫升碱液诸如30％-40％的氢氧化钾溶液加入到水准瓶5中。然后打开设置于所述量气管2顶部的二通阀1，用水准瓶5将碱液添加至气体测定装置的满度，即通过水准瓶5的抬高将碱液添加至气体测定装置的二通阀1，在碱液中不允许气泡存在，最后关闭设置于所述量气管2顶部的二通阀1。用样品气体对100毫升医用玻璃注射器进行置换2-3次，然后利用该注射器准确抽取100毫升样品气体从橡胶盖4处注入气体测定装置中，控制注入速度使得一个气泡接一个气泡为宜，注入完毕后取下气体测定装置充分振摇使其吸收反应完全。待反应完全液面稳定后读取气体测定装置的量气管2刻度线上的读数V(毫升)，通过下式：

计算样品气体中二氧化碳的含量。其中V₁表示二通阀1的旋塞与100刻度之间的校正系数。当二氧化碳气体的纯度小于90％时，改用10毫升医用玻璃注射器注入样品气体。

在测定以后，需要倾斜气体测定装置使残余气体至橡胶盖4处，选择合适的进样器从橡胶盖4处或从上部抽取吸收后的浓缩残余气体进行其它微量成分色谱等的分析。由于在测量二氧化碳气体的含量以后样品气体已被浓缩了近10～100倍，所以可以很好地利用普通色谱等技术解决PPb级微量成分的分析难题。

虽然已经参照特定的具体实施方式详细地描述了本实用新型的精神，但是这些实施方式仅用于说明的目的并且不应限制本实用新型。应当理解，在不背离本实用新型的范围和精神的情况下，本领域技术人员可以改变或更改这些实施方式。

Claims (10)

1.一种气体测定装置，包括：量气管(2)、设置于所述量气管(2)顶部的二通阀(1)、以及密封连接于所述量气管(2)底部的吸收瓶(3)，其特征在于，所述气体测定装置还包括与所述吸收瓶(3)的底部开口(31)通过软管(6)密封连接的水准装置(5)，在所述吸收瓶(3)的侧壁设置有密封装置(4)。

2.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，在所述水准装置(5)的顶部设置有第一开口(51)。

3.根据权利要求2所述的气体测定装置，其特征在于，在所述水准装置(5)的侧壁设置有第二开口(52)。

4.根据权利要求3所述的气体测定装置，其特征在于，所述软管(6)的一端密封连接于所述吸收瓶(3)的底部开口(31)，所述软管(6)的另一端密封连接于所述水准装置(5)的第二开口(52)。

5.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，所述水准装置(5)为水准瓶。

6.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，所述软管(6)为乳胶管或硅胶管。

7.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，在所述吸收瓶(3)的侧壁设置有向外突出的侧壁开口(32)。

8.根据权利要求7所述的气体测定装置，其特征在于，所述密封装置(4)密封所述吸收瓶(3)的侧壁开口(32)。

9.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，所述密封装置(4)为由柔性聚合物材料制成的密封盖或密封垫。

10.根据权利要求1所述的气体测定装置，其特征在于，在所述量气管(2)的侧壁设置有均匀的刻度，所述量气管(2)的容积为10毫升。

Images