CN107884497B - 氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及浓硫酸可燃物的测定，特别是一种氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置及方法。Y型管反应器的上端通过导气管与龙氏氮素测定仪连接，龙氏氮素测定仪与水准瓶连接，导气管与抽取装置连接；测定装置采用气相色谱仪，抽取装置再与气相色谱仪连接。取样硫酸加入装置中Y型管反应器一侧反应管，取水加入Y型管反应器另一侧反应管；用水准瓶校对龙氏氮素测定仪零点刻度；摆动Y型管反应器，使一侧反应管中的硫酸缓慢加入另一侧反应管的水中，使用水准瓶定量记录产生气体体积；用注射器抽取导气管中的气体，将注射器抽取的气体在色谱仪上进行定性和体积比定量测定。避免了待测组分在前处理阶段的损失，提高了检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种浓硫酸可燃物的测定，特别是一种氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置及方法。
背景技术
干燥氯甲烷后的浓硫酸中含有有机可燃成分，且有机可燃成分处于不稳定状态，在后续酸的处理使用过程中逸出可燃气体。通过对硫酸干燥氯甲烷工艺的了解及对逸出可燃气体成分的定性分析，确认浓硫酸干燥气态氯甲烷后残存的可燃物主要为氯甲烷中的二甲醚与酸的反应产物以及部分氯甲烷，加热酸或稀释时有机可燃产物再次转化为二甲醚逸出，残存氯甲烷在加热浓硫酸后大部分也会逸出。
发明内容
本发明目的在于建立一种能够检测氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置及分析和测定方法。
本发明采用如下技术方案：
一种氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置，包括Y型管反应器，龙氏氮素测定仪，水准瓶， Y型管反应器呈倒置方式设置，Y型管反应器的上端通过导气管与龙氏氮素测定仪连接，龙氏氮素测定仪与水准瓶连接，龙氏氮素测定仪上装有导向玻璃活塞；导气管与抽取装置连接；测定装置采用气相色谱仪，抽取装置再与气相色谱仪连接。
本装置与现有装置相比，避免了待测组分在前处理阶段的损失，提高了检测的准确性。
本装置的采用如下优选方案：
抽取装置采用注射器。
Y型管反应器口径为30mm，玻璃材质，两端处为密闭端，一端处为开口端。
龙氏氮素测定仪顶端具有双向调节开关，测量管量程为0～80mL，在20～60mL处直径为10mm，刻有精度为0.2mL的刻度，玻璃材质。
气相色谱仪，气相色谱仪为氢火焰检测器，色谱柱为中等极性填充柱。
导气管采用柔软、耐酸腐蚀，直径为6mm的硅橡胶材质。
上述分析和测定装置的分析和测定方法，按如下步骤进行：
1）组装好分析和测定装置并进行气密性检查；
2）取样硫酸加入装置中Y型管反应器一侧反应管，取水加入Y型管反应器另一侧反应管；
3）用水准瓶校对龙氏氮素测定仪零点刻度；
4）摆动Y型管反应器，使一侧反应管中的硫酸缓慢加入另一侧反应管的水中，待反应完全后静置冷却，使用水准瓶定量记录产生气体体积；
5）用注射器抽取导气管中的气体，将注射器抽取的气体在色谱仪上进行定性和体积比定量测定；
6）根据测定时环境温度、气压及逸出气体体积各参数计算样品硫酸中可燃物含量。
该测定方法与现有方法相比，避免了待测组分在前处理阶段的损失，提高了检测的准确性。
分析和测定方法的优选方案是：
取样硫酸的质量应使加水后逸出气体体积为50～80ml。
加水量为硫酸样品加入量的2.5质量倍数。
取样硫酸质量浓度＞70%的硫酸；该分析方法的适用环境：温度15～45℃，相对湿度＜95％，大气压86 KPa～110 KPa。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中：Y型管反应管1、导气管2、双向玻璃活塞3、龙氏氮素测定仪4、水准瓶5、注射器6。
具体实施方式
一种氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定装置， Y型管反应器1呈倒置方式设置（参见附图所示），Y型管反应器1的上端通过导气管2与龙氏氮素测定仪4连接，龙氏氮素测定仪4与水准瓶连接，龙氏氮素测定仪4上装有导向玻璃活塞3；导气管2与抽取装置连接；测定装置采用气相色谱仪，抽取装置再与气相色谱仪连接。
抽取装置采用注射器6。Y型管反应器1口径为30mm，玻璃材质，两端处为密闭端，一端处为开口端。
龙氏氮素测定仪4顶端具有双向调节开关，测量管量程为0～80mL，在20～60mL处直径为10mm，刻有精度为0.2mL的刻度，玻璃材质。
气相色谱仪，气相色谱仪为氢火焰检测器，色谱柱为中等极性填充柱。
导气管2采用柔软、耐酸腐蚀，直径为6mm的硅橡胶材质；注射器6在导气管2上打入，从导气管2中抽取气体在气相色谱仪中进行定性和体积比定量测定。
分析和测定方法，按如下步骤进行：
将组装好分析和测定装置并进行气密性检查；取样硫酸加入装置中Y型管反应器1一侧反应管，取蒸馏水加入Y型管反应器1另一侧反应管；蒸馏水是硫酸质量的2.5倍。取样硫酸的质量应使加蒸馏水后逸出气体体积为50～80ml。取样硫酸质量浓度＞70%的硫酸。
用水准瓶5校对龙氏氮素测定仪4的零点刻度。
摆动Y型管反应器1，使一侧反应管中的硫酸缓慢加入另一侧反应管的蒸馏水中，待反应完全后静置冷却，使用水准瓶5定量记录产生气体体积。
用注射器6抽取导气管2中的气体，将注射器6抽取的气体在色谱仪上进行定性和体积比定量测定；
6）根据测定时环境温度、气压及逸出气体体积各参数计算样品硫酸中可燃物含量。该分析方法的适用环境：温度15～45℃，相对湿度＜95％，大气压86 KPa～110 KPa。
该测定方法与现有方法相比，避免了待测组分在前处理阶段的损失，提高了检测的准确性。
Claims (4)
1.一种氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定方法，采用如下装置：包括Y型管反应器，龙氏氮素测定仪，水准瓶， Y型管反应器呈倒置方式设置，Y型管反应器的上端通过导气管与龙氏氮素测定仪连接，龙氏氮素测定仪与水准瓶连接，龙氏氮素测定仪上装有导向玻璃活塞；导气管与抽取装置连接；测定装置采用气相色谱仪，抽取装置再与气相色谱仪连接；其特征在于，按如下步骤进行：
1）组装好分析和测定装置并进行气密性检查；
2）取样硫酸加入装置中Y型管反应器一侧反应管，取水加入Y型管反应器另一侧反应管；
3）用水准瓶校对龙氏氮素测定仪零点刻度；
4）摆动Y型管反应器，使一侧反应管中的硫酸缓慢加入另一侧反应管的水中，待反应完全后静置冷却，使用水准瓶定量记录产生气体体积；
5）用注射器抽取导气管中的气体，将注射器抽取的气体在色谱仪上进行定性和体积比定量测定；
6）根据测定时环境温度、气压及逸出气体体积各参数计算样品硫酸中可燃物含量。
2.根据权利要求1所述的分析和测定方法，其特征在于：取样硫酸的质量应使加水后逸出气体体积为50～80ml。
3.根据权利要求1所述的氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定方法，其特征在于：加水量为硫酸样品加入量的2.5质量倍数。
4.根据权利要求1所述的氯甲烷干燥用浓硫酸残留可燃物的分析和测定方法，其特征在于：取样硫酸为 质量浓度＞70%的硫酸；该分析方法的适用环境：温度15～45℃，相对湿度＜95％，大气压86 KPa～110 KPa。
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