CN105738539A - 一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法。该测定方法为：在氢氧化钾作催化剂，加入蛋黄液中，超声，密闭条件下，三甲胺被水解，完全从蛋黄组织中释放出来；再以三甲胺盐酸盐作为标样溶液，采用顶空进样，气相色谱分析。按照标准品浓度与峰面积的标准曲线，计算出样品中三甲胺的含量。本发明优于普通的化学分析法，具有分析时间短、操作简单、准确性高等特定。

Description

一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法
技术领域
本发明涉及一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法，属于食品领域。
背景技术
三甲胺（trimethylamine，TMA），分子式为(CH3)3N（式1），是一种高挥发性胺类，具有鱼臭味，沸点2.87℃。无水物为无色液化气体，能溶于水、乙醇和乙醚；易燃烧，自燃点190℃，属于一级易燃、强腐蚀性气体。相对密度0.632。TMA仅有微臭，浓度增加2～10倍时，气味加重，有浓烈的鱼腥臭，嗅觉阈浓度低于氨，仅为0.002mg/L。因氮原子上有未共用的电子对，TMA可提供未共用的电子对与电子对受体结合，而呈现出碱性。
式1
鱼腥味鸡蛋中的TMA含量是无腥味蛋的10倍以上（1.0μg/gvs0.1μg/g），其中95%存于蛋黄中。
目前三甲胺的测定方法有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法、苦味酸盐比色法、顶空气相色谱法等。前两者测定的是总挥发胺，误差较大；有机溶剂提取后气相色谱法灵敏度低；苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法，但该法要用高毒试剂甲苯，测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和，结果偏高。
气相色谱法是以惰性气体(N2、He、Ar、H2等)为流动相的柱色谱技术，其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了气相色谱分析法。顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定温度等条件下，萃取吸附固体、液体、气体等，再在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。具有分离效率高，选择性高，灵敏度高，分析速度快等优点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种测定准确性高，重复性好，方便快速的蛋黄三甲胺测定方法。本发明所采用的技术方案是使用酸碱中和法使三甲胺从蛋黄中释放出来，以三甲胺盐酸盐（纯度>98.5%，CAS号593-81-7）为外标物，采用顶空气相色谱法测定产生的三甲胺含量，从而计算出蛋黄三甲胺含量。
本发明提供的利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水和蛋黄，密封；注射器穿刺加入过量的碱的水溶液使得三甲胺充分释放出来；
(2)标准工作液的配制：取三甲胺标准储备液，加水稀释，得到具有一浓度的标准工作液；
(3)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入水和碱的水溶液，密封；注射器穿刺加入不同体积的标准工作液；
(4)绘制标样曲线：采用顶空气相色谱分析多组标样溶液，将得到的峰面积与相应的三甲胺标样的量，绘制出标样曲线；
(5)检测样品溶液；采用顶空气相色谱分析样品溶液，得到三甲胺的峰面积，将峰面积带入标样曲线的回归方程，得到三甲胺含量，从而推算出蛋黄三甲胺含量。
优选地，步骤（1）~（3）中所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液。
优选地，步骤（4）、（5）中所述顶空气相色谱中顶空进样器的平衡温度为50～60℃，平衡时间为30～40min。
优选地，步骤（4）、（5）所述顶空气相色谱的参数为：进样口温度为180~250℃，优选为200℃；柱温为40℃程序升温至180℃，优选地，柱温采取程序升温，初始温度为40℃保持3min，以10℃/min升温至180℃，保持4min；检测器温度为220℃~280℃，优选为250℃；载气为N2；柱流速为1~2mL/min，优选为1mL/min；分流比为10：1~20：1，优选为10：1。
优选地，所述顶空气相色谱的色谱柱为毛细管柱，检测器为火焰离子化检测器。
优选地，步骤（1）所述样品溶液的配制方法为：20mL顶空瓶中加入3~4mL水和1~2mL蛋黄液，密封震荡，再加碱的水溶液使总体积为10mL。
优选地，步骤（1）~（3）中所述碱的水溶液的浓度为1~1.17g/mL，加入量为1~5mL。
优选地，步骤（2）所述的三甲胺标准储备液配制方法为：在100mL容量瓶中加入0.1617g干燥后的三甲胺盐酸盐标准品，1mL浓盐酸，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即制得1000mg/L三甲胺贮备溶液。其中，浓盐酸为质量百分比浓度37%的盐酸。（加浓盐酸的目的为固定三甲胺，让三甲胺以三甲胺盐酸盐的形式存在，防止其挥发掉）
优选地，步骤（2）所述的三甲胺标准工作液的配方为：移取2mL1000mg/L的三甲胺标准储备液，用水定容至100mL，制成20μg/mL的三甲胺标准工作液。
优选地，步骤（3）所述的三甲胺标准工作液加入量为0.05～5mL。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明测定方法中，对样品经顶空进样器处理，使样品中的三甲胺在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱的分离检测，能够实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性。
（2）穿刺加入不同体积的三甲胺标准品，可避免三甲胺泄漏，保证测定的准确性。
（3）顶空气相色谱可实现自动连续进样，特别适用于样品数量大的测定，能够节约大量时间。
（4）本发明优于苦味酸比色法，具有分析时间短，操作简单，准确性高的特点。
附图说明
图1是标样溶液测定结果色谱图。
图2是样品溶液测定结果色谱图。
图3是实施例1的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下面具体结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1.本发明的检测方法具体如下：
（1）溶液配制
三甲胺（TMA）标准储备液的配制：在100mL容量瓶中加入0.1617g干燥后的三甲胺盐酸盐标准品，1mL浓盐酸溶液，用超纯水溶解并定容至刻度，摇匀，即制得1000mg/L三甲胺贮备溶液。
TMA标准溶液：移取2mL1000mg/L的TMA标准储备液用超纯水定容至100mL，制成20μg/mL的TMA标准液，4℃冷藏备用。
标样溶液：于20mL顶空瓶内，分别加入超纯水4.95、4.9、4.75、4.5、2.5和0mL，并分别加入1.17g/mL的氢氧化钾溶液5mL，封口压盖。微量注射器穿刺分别加入0.05、0.1、0.25、0.5、2.5和5mL三甲胺标准工作液，样品标号分别1、2、3、4、5和6。
样品溶液：20mL顶空瓶中加入超纯水4mL，去皮，加入蛋黄液1mL，称重，密封，漩涡混匀；穿刺加入1.17g/mL氢氧化钾溶液5mL，漩涡混匀。将顶空瓶置30℃超声仪，超声30min。
(2)顶空自动进样器和色谱条件
顶空自动进样器条件：样品平衡时间为30min，振动条件设为强烈振荡，平衡温度50℃；样品瓶加压时间0.1min；进样环路填充时间1.0min；环路平衡时间0.05min。
色谱条件：DB-Wax色谱柱（30m×320μm×0.25μm），或相当者；柱温采取程序升温，初始温度为40℃保持3min，以10℃/min升温至180℃，保持4min。柱流速为1mL/min，载气为N2，分流比为10：1。进样口温度为200℃，检测器温度：FID，250℃。顶空预热温度为40℃保持30min，取顶空瓶上部气体500μL进样。
（3）标样曲线建立和样品含量测定
将标样1到6按照上述条件顶空进样分析，将得到的三甲胺峰面积，与相应的三甲胺浓度绘制出标样曲线，计算得到标样曲线的回归方程，如图3，回归方程为y=3932.7x-120.48，R2=0.9998。
检测样品溶液，得到三甲胺峰面积，将峰面积带入标样曲线的回归方程中，得到三甲胺含量从而推算出蛋黄三甲胺含量（蛋黄三甲胺浓度=三甲胺含量×10/蛋黄样质量）
样品溶液测定结果色谱图见图2。
2.本发明的精密度和回收率
取上述同一批样品溶液分为6等份，按照上述方法测定三甲胺含量，结果如表1所示。RSD为0.743%，此方法有较高的精密度。
表1三甲胺含量测定精密度实验结果
实验号 1 2 3 4 5 6 RSD(%)
峰面积（×10） 289.6 289.6 289.6 289.6 289.6 287.9 0.743
分别精密量取已知三甲胺含量的蛋黄液1mL各3份，按照本发明的上述方法制样，进样前分别在蛋黄液中加入三甲胺（其中三份加1μg和另三份加2μg），顶空进样分析。结果见表2。平均回收率为98.07%，该方法回收率高（大于96.0%），能够满足精密度测试的要求。
回收率=测得量/（原样量+添加量），加标回收考察的是前处理和上仪器测试全过程中待测目标物的前处理情况(包括是否全部从样品中提取出来,是否在前处理过程中有损失或污染)。以此来衡量测试方法的可行性，回收率一般在95%～105%之间比较合适。
表2测定方法回收率实验结果
实施例2和实施例3
分别于20mL顶空瓶中加入超纯水4mL，去皮，精密量取已知三甲胺含量的蛋黄（蛋黄样品1和蛋黄样品2）各1mL，共5份，称重，密封，漩涡混匀；穿刺加入1.17g/mL氢氧化钾溶液5mL，漩涡混匀。将顶空瓶置于超声仪中，30℃，超声30min。结果如表3所示，实施例2和3的其他步骤同实施例1。
重复上述操作一次，得到的结果见表3。
表3蛋黄三甲胺测定结果
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种利用顶空气相色谱测定蛋黄中三甲胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水和蛋黄，密封；注射器穿刺加入过量的碱的水溶液使得三甲胺充分释放出来；
(2)标准工作液的配制：取三甲胺标准储备液，加水稀释，得到具一定浓度的标准工作液；
(3)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入水和碱的水溶液，密封；注射器穿刺加入不同体积的标准工作液；
(4)绘制标样曲线：采用顶空气相色谱分析多组标样溶液，将得到的峰面积与相应的三甲胺标样的量，绘制出标样曲线；
(5)检测样品溶液；采用顶空气相色谱分析样品溶液，得到三甲胺的峰面积，将峰面积带入标样曲线的回归方程，得到三甲胺含量，从而推算出蛋黄中三甲胺含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）~（3）中所述碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（4）、（5）中所述顶空气相色谱中顶空进样器的平衡温度为50～60℃，平衡时间为30～40min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（4）、（5）所述顶空气相色谱的参数为：进样口温度为180~250℃；柱温为从40℃程序升温至180℃；检测器温度为220℃~280℃，载气为N2，柱流速为1~2mL/min，分流比为10：1~20：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述顶空气相色谱的色谱柱为毛细管柱，检测器为火焰离子化检测器。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述样品溶液的配制方法为：20mL顶空瓶中加入3~4mL水和1~2mL蛋黄液，密封震荡，再加碱的水溶液使总体积为10mL。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）~（3）中所述碱的水溶液的浓度为1~1.17g/mL，加入量为1~5mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的三甲胺标准储备液配制方法为：在100mL容量瓶中加入0.1617g干燥后的三甲胺盐酸盐标准品，1mL质量百分比浓度为37%的浓盐酸，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即制得1000mg/L三甲胺贮备溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的三甲胺标准工作液的配方为：移取2mL1000mg/L的三甲胺标准储备液，用水定容至100mL，制成20μg/mL的三甲胺标准工作液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的三甲胺标准工作液加入量为0.05～5mL。
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