CN109298092A - 检测工业废液中甲基磺酰氯含量的hplc方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，包括：(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，从5％乙腈升至90％乙腈；(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；(4)根据标准甲基磺酰氯溶液的浓度、标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液的积分面积来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。本发明的方法采用HPLC分析技术，通过UV来鉴定甲基磺酰氯的存在并对其进行定量，快速、准确且灵敏度高。

Description

检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种工业废液中甲基磺酰氯含量的测定方法。
背景技术
甲基磺酰氯，结构如下：
目前，甲基磺酰氯的相关检测报道集中在空气、环境、药物、表面活性剂、土壤以及纺织品等方面，目前测定工业废液中的甲基磺酰氯含量的方法采用气相色谱法，其专一性、灵敏度、方法精密度和重复性都存在很大的缺陷，不能提供可靠的定量分析结果。为了克服现有方法的缺陷，本发明采用HPLC分析技术，通过衍生化，从而使甲基磺酰氯生成紫外基团，利用紫外检测器，检测甲基磺酰氯并对其进行定量。且国内尚未建立工业废液中甲基磺酰氯的液相色谱检测法。
工业废液中的甲基磺酰氯含量低，遇水不稳定，且不具备紫外吸收官能团，准确定量地测定工业废液中的甲基磺酰氯含量极具挑战性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种工业废液中甲基磺酰氯含量的液相色谱(HPLC)检测方法，能够准确定量地测定工业废液中的甲基磺酰氯的含量，具有专一性好、灵敏度、重现性好等特点。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，包括以下步骤：
(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；
(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，体积分数从5％乙腈升至90％乙腈；
(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；
(4)采用外标法来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。可根据标准甲基磺酰氯溶液的浓度、标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液的积分面积来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。
具体的，所述标准甲基磺酰氯溶液的浓度为0.01mg/mL。
具体的，准确称取约50mg甲基磺酰氯至含有10ml稀释剂的50mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀，精密移取1mL上述溶液到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得甲基磺酰氯储备溶液。再精密移取1mL甲基磺酰氯储备溶液和1mL衍生化试剂到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得约0.01mg/mL的标准甲基磺酰氯溶液。
具体的，所述样品溶液是工业废液样品，加衍生化试剂，用稀释剂定容至约100mg/mL的样品溶液。
具体的，所述稀释剂为色谱级乙腈。
具体的，所述衍生化试剂为体积分数5％苄胺的乙腈溶液。移取0.5mL的苄胺至含有2mL稀释剂的10mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀。
具体的，UV波长为210nm。
具体的，流速为1.0mL/min。
具体的，所述梯度洗脱的具体过程为：初始梯度为5％；5分钟时升至60％，7分钟时升至90％，并保持2min。
具体的，取样品溶液2μL进样。
优选的，流动相中的组分水为含体积分数0.05％三氟乙酸的水；流动相中的组分乙腈为含体积分数0.05％三氟乙酸的乙腈。
本发明的方法采用HPLC分析技术，通过衍生化，从而使甲基磺酰氯生成紫外基团，利用紫外检测器，检测甲基磺酰氯并对其进行定量，快速、准确且灵敏度高。经方法学验证，甲基磺酰氯拖尾因子0.9，峰型良好；甲基磺酰氯与其相邻峰分离度达1.5，分离度良好；在0.01mg/mL～0.03mg/mL的范围内，甲基磺酰氯线性良好，r＝1.0000；方法精密度高，保留时间RSD％为0.01％；甲基磺酰氯在回收率溶液中至少24h稳定，稳定性良好，回收率高。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的甲基磺酰氯的UV图。
图2为本发明实施例1得到的甲基磺酰氯的对照图。
图3为本发明实施例1得到的样品检测图。
图4为本发明实施例2得到的专属性图。
图5为本发明实施例2得到的定量限图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
仪器与条件：
液相色谱仪：Agilent 1260HPLC
色谱柱：Waters XBridge C18(150mm*4.6mm，3.5um)
柱温：35℃
流动相A：0.05％三氟乙酸的水(v/v)
流动相B：0.05％三氟乙酸的乙腈(v/v)
流速：1.0ml/min
进样量：2μL
波长：210nm；
洗脱梯度如下：
Time(min) A％ B％
- 95 5
5.0 40 60
7.0 10 90
9.0 10 90
10.0 95 5
15.0 95 5
实验步骤：
稀释剂：乙腈。
衍生化试剂：5％苄胺的乙腈溶液。
标准甲基磺酰氯溶液：确称取约50mg甲基磺酰氯至含有10ml稀释剂的50mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀，精密移取1mL上述溶液到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得甲基磺酰氯储备溶液。再精密移取1mL甲基磺酰氯储备溶液和1mL衍生化试剂到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，即得约0.01mg/mL的标准甲基磺酰氯溶液。
样品溶液：准确称取约1g样品溶液至含有2mL稀释剂的10mL容量瓶中，加1mL衍生化试剂，用稀释剂定容并摇匀，即得约100mg/mL的样品溶液。
记录UV图谱，见图1。记录对照图，见图2，标准甲基磺酰氯溶液在RT 5.9min处出峰。记录样品图，见图3，样品溶液在同一保留时间处未检测到甲基磺酰氯出峰，说明本实施例的工业废水样品中未检出甲基磺酰氯，符合排放要求。
实施例2：方法学验证
1.专属性实验
取甲基磺酰氯对照品适量，按照实施例1的方法，制备标准甲基磺酰氯溶液，并将该溶液按照实施例1的方法采用液相色谱法进行检测分析。
实验结果表明，在甲基磺酰氯保留时间处，空白无干扰；甲基磺酰氯拖尾因子0.9，峰型良好；甲基磺酰氯与其相邻峰分离度达1.5，分离度良好。具体见图4。
2.定量限实验
取甲基磺酰氯对照品适量，按照实施例1的方法，制备标准甲基磺酰氯溶液，将该溶液按照实施例2的方法采用液相色谱法进行检测分析。
实验结果表明，当甲基磺酰氯浓度达0.01mg/mL时，主峰峰高与基线噪音的比值可达75.6，灵敏度良好。具体见图5。
3.线性与范围
取甲基磺酰氯对照品适量，精密称定，用稀释剂溶解并依次稀释，制成浓度范围在0.01mg/mL～0.03mg/mL的系列标准溶液。并将各标准溶液按照实施例1的方法采用液相色谱法进行检测分析，记录色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，并计算回归方程和相关系数，结果见表1。
表1甲基磺酰氯的线性与范围实验结果
实验结果表明，在0.01mg/mL～0.03mg/mL的范围内，甲基磺酰氯线性良好。
4.精密度实验
取甲基磺酰氯对照品适量，按照实施例1的方法，制备标准甲基磺酰氯溶液，并将该溶液按照实施例1的方法采用液相色谱法进行检测分析，连续进样3次，记录保留时间和峰面积，并对结果进行评价，结果见表2.
表2系统精密度试验结果
进针次数 1 2 3 Average RSD％
峰面积 3575 3782 3727 3695 2.90％
保留时间(min) 7.632 7.631 7.632 7.632 0.01％
实验结果表明，方法精密度良好。
5.稳定性实验
取甲基磺酰氯对照品适量，按照实施例1的方法，制备标准甲基磺酰氯溶液；准确称取约1g样品溶液(工业废液)至含有2mL稀释液的10mL容量瓶中，加入1mL衍生化试剂和1mL甲基磺酰氯储备溶液，加稀释液定容并摇匀，即得约100mg/mL的样品加标溶液(回收率溶液)，作为稳定性考察溶液，并将该溶液按照实施例1的方法采用液相色谱法进行检测分析，分别于0，8，16，24小时注入色谱仪，记录保留时间和峰面积，并对结果进行评价，结果见表3。
表3稳定性实验结果
进样时间(h) 0 8 16 24 Average RSD％
峰面积 55.4135 55.3411 56.6066 55.4624 55.7059 1.08％
保留时间(min) 5.953 5.956 5.955 5.952 5.954 0.03％
实验结果表明，甲基磺酰氯在回收率溶液中至少24h稳定，稳定性良好。
6.回收率实验
取甲基磺酰氯对照品适量，按照实施例1的方法，制备标准甲基磺酰氯溶液；准确称取约1g样品溶液(工业废液)至含有2mL稀释液的10mL容量瓶中，加入1mL衍生化试剂和1mL甲基磺酰氯储备溶液，加稀释液定容并摇匀，即得约100mg/mL的回收率溶液，并将该溶液按照实施例1的方法采用液相色谱法进行检测分析，结果见表4。
表4回收率实验结果
样品中甲基磺酰氯检测量 甲基磺酰氯回收率％
回收率样品 未检出 89.3％
实验结果表明，甲基磺酰氯回收率良好。
综上所述，上述各实施例及附图仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，其特征在于，包括：
(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；
(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，从5％乙腈升至90％乙腈；
(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；
(4)采用外标法来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准甲基磺酰氯溶液的浓度为0.01mg/ml。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述标准甲基磺酰氯溶液的配制方法为：称取约50mg甲基磺酰氯至含有10ml稀释剂的50mL容量瓶中，加稀释剂定容并摇匀得稀释溶液；移取1mL稀释溶液到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀得甲基磺酰氯储备溶液；移取1mL甲基磺酰氯储备溶液和1mL衍生化试剂到10mL容量瓶，加稀释剂定容并摇匀，得约0.01mg/mL的标准甲基磺酰氯溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品溶液是工业废液样品，加衍生化试剂，用稀释剂定容至约100mg/mL的样品溶液。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为色谱级乙腈；所述衍生化试剂为体积分数5％苄胺的乙腈溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，UV波长为210nm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流速为1.0mL/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的具体过程为：初始梯度为5％乙腈；5分钟时升至60％乙腈，7分钟时升至90％乙腈，并保持2min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，取样品溶液2μL进样。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中的水为含体积分数0.05％三氟乙酸的水；所述流动相中的乙腈为含体积分数0.05％三氟乙酸的乙腈。
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