CN109725076A - 人造板制品中三甲胺的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人造板制品中三甲胺的测定方法，包括：将待测人造板制品碎块置于带盖容器中，加盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将所得上清置于另一带盖容器中，加氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器；制备含不同浓度三甲胺的标准板材，将标准板材碎块分别置于带盖容器中，加入盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将上清置于另一带盖容器中，加入氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有标准板材提取液的密封容器；分别抽取盛装有待测人造板制品提取液的密封容器中的气体、盛装有标准板材提取液的密封容器中的气体，GC‑MS测定。该测定方法，能够很好的将三甲胺从人造板制品中提取出来并用于检测。
Description
技术领域
本发明涉及人造板制品质量检测技术领域，特别是涉及人造板制品中三甲胺的测定方法。
背景技术
人造板是以木材或其他非木材植物为原料，经一定机械加工分离成各种单元材料后，施加或不施加胶粘剂和其他添加剂胶合而成的板材或模压制品。主要包括胶合板、刨花(碎料)板和纤维板等三大类产品，其延伸产品和深加工产品达上百种。人造板的诞生，标志着木材加工现代化时期的开始。此外，人造板还可提高木材的综合利用率，1立方米人造板可代替3～5立方米原木使用。
虽然人造板在代替原木的应用中存在一定的优势，但是人造板通常会散发刺激气味。人造板制品的气味成分较为复杂，目前研究表明其中包含了甲醛及原木释放的各种单宁、树脂、树胶等气味物质。但本申请发明人经过长期研究发现，甲醛、各种单宁、树脂、树胶等气味物质并非是人造板制品刺激性气味的重要来源，目前还没有报道检测人造板中的哪种物质才能很好的反映人造板制品挥发性气味的情况。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种人造板制品中三甲胺的测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种人造板制品中三甲胺的测定方法，所述的测定方法包括：
(1)将待测人造板制品碎块置于带盖容器中，加入盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将所得上清置于另一带盖容器中，加入氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器；
(2)制备含不同浓度三甲胺的标准板材，将所述标准板材碎块分别置于带盖容器中，加入盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将所得上清置于另一带盖容器中，加入氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有标准板材提取液的密封容器；
(3)分别抽取步骤(1)所得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器中的气体、步骤(2)盛装有标准板材提取液的密封容器中的气体，进样至GC-MS中进行测定。
在其中一个实施例中，步骤(1)、步骤(2)中，所述盐酸溶液为质量分数为3.5％～5.5％的盐酸溶液，所述氢氧化钠溶液为质量分数为40％～55％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
在其中一个实施例中，步骤(1)、步骤(2)中，所述盐酸溶液为质量分数为4.8％～5.2％的盐酸溶液，所述氢氧化钠溶液为质量分数为45％～53％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
在其中一个实施例中，所述GC-MS的设定条件包括：
色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱；色谱柱温度：初始温度38℃～42℃，保持4.5min～5.5min，再以28℃/min～32℃/min升温至215℃～225℃，保持4.5min～5.5min；载气：氦气。
在其中一个实施例中，所述GC-MS的设定条件包括：
色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱(60m×250μm×0.5μm)；色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，再以30℃/min升温至220℃，保持5min；载气：氦气。
在其中一个实施例中，所述GC-MS的设定条件包括：
进样口温度：175℃～185℃；传输线温度：255℃～265℃；进样方式：分离进样，分流比9～11：1；电离方式：EI；电离能量65eV～75eV；扫描方式：选择离子扫描。
在其中一个实施例中，所述GC-MS的设定条件包括：进样口温度：180℃；传输线温度：260℃；进样方式：分离进样，分流比10：1；电离方式：EI；电离能量70eV；扫描方式：选择离子扫描。
在其中一个实施例中，步骤(3)中，所述进样采用顶空进样器，所述顶空进样器的设定条件包括：气化室温度：55℃～65℃；定量环温度：75℃～85℃；传输线温度：75℃～85℃；样品平衡时间：8min～12min；进样时间：55s～65s；填充压力：12psi～18psi。
在其中一个实施例中，步骤(3)中，所述进样采用顶空进样器，所述顶空进样器的设定条件包括：
气化室温度：60℃；定量环温度：80℃；传输线温度：80℃；样品平衡时间：10min；进样时间：60s；填充压力：15psi。
在其中一个实施例中，步骤(1)、步骤(2)中，所述水浴震荡的条件为35℃～45℃温度，以55r/min～65r/min速度水浴振荡55min～65min；所述离心条件为2800r/min～3200r/min、0.5min～1.5min。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明的发明人经过长期研究发现，三甲胺才是导致人造板制品气味不愉悦性及刺激性的重要来源。为此，发明人通过检测人造板制品中三甲胺来评价人造板制品的刺激性程度。在本发明实施过程中，发明人通过先采用盐酸溶液对人造板制品进行盐处理，再对处理所得溶液进行氢氧化钠溶液的碱处理，能够很好的将三甲胺从人造板制品中提取出来以供GC-MS检测。
附图说明
图1、图2是实施例1所得定性分析色谱图。
图3是实施例1绘制的标准曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
1试剂和材料
除非另有说明，水为GB/T6682规定的一级水；
1.1浓盐酸：优级纯，密度1.174g/cm3；
1.2氢氧化钠：分析纯；
1.3 5％盐酸溶液(密度1.024g/cm3)：取120mL浓盐酸，用水定容至1L。
1.4 50％氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠，溶于20℃～30℃的100mL水中，冷却室常温备用。
1.5标准品
三甲胺盐酸盐(CAS：593-81-7)，分子式：(CH3)3NHCl，纯度≥98％，置于干燥器中，在4℃条件下保存。
1.6三甲胺标准储备液：称取三甲胺盐酸盐标准品162.0mg，用5％盐酸溶液溶解并定容至100mL，可得浓度为1000mg/L的三甲胺标准储备液，在4℃条件下保存。
2仪器设备
2.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源(EI)；
2.2顶空进样器；
2.3顶空进样瓶：20mL；
2.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g；
2.5恒温水浴振荡仪；
2.6低速离心机：最高转速为4200r/min。
3分析步骤
3.1试样预处理
取人造板制品试样，在不超过环境温度的条件下进行取样及粉碎。制成0.5cm×0.5cm×0.5cm左右大小，混匀备用。
3.2样品前处理
称取50g所述试样，加入250mL 5％盐酸溶液，加盖密封，在40℃温度，以60r/min速度水浴振荡60min。取溶液3000r/min离心1min，取上清液，备用。
3.3样品顶空处理
吸取3.2上清液2.0mL于20mL顶空瓶中，冰浴条件下加入5mL50％氢氧化钠溶液，迅速加盖密封，静置至室温，待测。
3.4标准试样顶空处理
称取50g制备好的空白试样(经确认不含三甲胺的桉木)，加入适量三甲胺储备溶液，以3.3条件处理，制成浓度为0.1mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg的三甲胺标准试样液，待测。
3.5仪器参考条件
3.5.1顶空进样器条件
顶空进样器的测定参考条件如下：
a)气化室温度：60℃；
b)定量环温度：80℃；
c)传输线温度：80℃；
d)样品平衡时间：10min；
e)进样时间：60s；
f)填充压力：15psi。
3.5.2气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱测定参考条件如下：
a)色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱：60m×250μm×0.5μm；
b)色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，再以30℃/min升温至220℃，保持5min；
c)载气：氦气，纯度不小于99.999％；
d)载气流速：1mL/min；
e)进样口温度：180℃；
f)传输线温度：260℃；
g)进样量：1mL；
h)进样方式：分离进样，分流比10：1；
i)电离方式：EI；
j)电离能量70eV；
k)扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1。
表1特征选择离子及丰度比
| 待测物名称 | 分子式 | CAS | 特征选择离子及丰度比 |
| 三甲胺 | C3H9N | 75-50-3 | 58(100)，59(42)，42(30) |
4测定
4.1顶空进样：将3.2制备好的试样提取液、3.4制备好的标准样液在60℃平衡10min。在3.5仪器参考条件下，用进样针抽取顶空瓶上部气体1mL，注入GC-MS中进行测定。
4.2定性测定：以选择离子方式采集数据。以试样提取液中三甲胺的保留时间、定量离子(m/z 58)、辅助定性离子(m/z 59和m/z 42)的丰度比与标准样液进行比较定性。试样提取液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q样品)与标准样液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q标准)的相对偏差控制在±15％以内。
4.3定量测定：采用外标法定量。以标准样液中三甲胺的峰面积为纵坐标，以标准样液中三甲胺的浓度为横坐标，绘制标准曲线，用标准曲线计算试样中三甲胺的含量。
5结果计算
以试样中三甲胺的保留时间、定量离子(m/z 58)、辅助定性离子(m/z 59和m/z42)的丰度比与标准样液进行比较定性。结果请参见图1、图2。根据图1、图2可知，方法确认有效，所测样品中三甲胺可被检出。试样溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q样品)与标准试样中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q标准)的相对偏差控制在±15％以内。
以标准溶液中三甲胺的峰面积为纵坐标，以标准使用液中三甲胺的浓度为横坐标，绘制标准曲线，用标准曲线计算试样中三甲胺的含量，标准曲线请参见图3。将试样中三甲胺的峰面积代入标准曲线中，得到试样中三甲胺的含量为1.73mg/kg。
实施例2
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1的变化之处包括：
3.2样品前处理：采用的盐酸溶液浓度为5.5％，水浴震荡的条件为45℃、65r/min、65min，离心条件为3200r/min、1.5min。
3.3样品顶空处理：氢氧化钠溶液的浓度为55％。
3.5.1顶空进样器条件：
顶空进样器的测定参考条件如下：a)气化室温度：65℃；b)定量环温度：85℃；c)传输线温度：85℃；d)样品平衡时间：12min；e)进样时间：65s；f)填充压力：18psi。
3.5.2气相色谱-质谱条件：
气相色谱-质谱测定参考条件如下：a)色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱：60m×250μm×0.5μm；b)色谱柱温度：初始温度42℃，保持5.5min，再以32℃/min升温至225℃，保持5.5min；c)载气：氦气，纯度不小于99.999％；d)载气流速：1mL/min；e)进样口温度：185℃；f)传输线温度：265℃；g)进样量：1mL；h)进样方式：分离进样，分流比11：1；i)电离方式：EI；j)电离能量75eV V；k)扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1。
本实施例的结果同实施例1，同样能够很好的检测中待测人造板制品中的三甲胺。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1的变化之处包括：
3.2样品前处理：采用的盐酸溶液浓度为3.5％，水浴震荡的条件为35℃、55r/min、55min，离心条件为2800r/min、0.5min。
3.3样品顶空处理：氢氧化钠溶液的浓度为40％。
3.5.1顶空进样器条件：
顶空进样器的测定参考条件如下：a)气化室温度：55℃；b)定量环温度：75℃；c)传输线温度：75℃；d)样品平衡时间：8min；e)进样时间：55s；f)填充压力：12psi。
3.5.2气相色谱-质谱条件：
气相色谱-质谱测定参考条件如下：a)色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱：60m×250μm×0.5μm；b)色谱柱温度：初始温度38℃，保持4.5min，再以28℃/min升温至215℃，保持4.5min；c)载气：氦气，纯度不小于99.999％；d)载气流速：1mL/min；e)进样口温度：175℃；f)传输线温度：255℃；g)进样量：1mL；h)进样方式：分离进样，分流比9：1；i)电离方式：EI；j)电离能量65eV；k)扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1。
本实施例的结果同实施例1，同样能够很好的检测中待测人造板制品中的三甲胺。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别包括待测人造板样品的处理方法不同，具体地，本对比例如下：
3.2样品前处理：称取50g所述试样，加入250mL水，加盖密封，在40℃温度，以60r/min速度水浴振荡60min。取溶液3000r/min离心1min，取上清液，备用。
3.3样品顶空处理：吸取3.2上清液2.0mL于20mL顶空瓶中，冰浴条件下加入5mL50％氢氧化钠溶液，迅速加盖密封，静置至室温，待测。
结果：测得试样中三甲胺的含量仅为0.45mg/kg，不能很好的反映样品中三甲胺的含量。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要区别包括待测人造板样品的处理方法不同，具体地，本对比例如下：
3.3样品顶空处理
吸取3.2上清液2.0mL于20mL顶空瓶中，常温条件下加入5mL50％氢氧化钠溶液，迅速加盖密封，静置至室温，待测。
结果：测得试样中三甲胺的含量为1.52mg/kg。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，所述的测定方法包括：
(1)将待测人造板制品碎块置于带盖容器中，加入盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将所得上清置于另一带盖容器中，加入氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器；
(2)制备含不同浓度三甲胺的标准板材，将所述标准板材碎块分别置于带盖容器中，加入盐酸溶液，加盖密封，水浴震荡，离心并将所得上清置于另一带盖容器中，加入氢氧化钠溶液，加盖密封，静置，获得盛装有标准板材提取液的密封容器；
(3)分别抽取步骤(1)所得盛装有待测人造板制品提取液的密封容器中的气体、步骤(2)盛装有标准板材提取液的密封容器中的气体，进样至GC-MS中进行测定。
2.根据权利要求1所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中，所述盐酸溶液为质量分数为3.5％～5.5％的盐酸溶液，所述氢氧化钠溶液为质量分数为40％～55％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
3.根据权利要求2所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中，所述盐酸溶液为质量分数为4.8％～5.2％的盐酸溶液，所述氢氧化钠溶液为质量分数为45％～53％的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液是在冰浴条件下加入的。
4.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，所述GC-MS的设定条件包括：
色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱；色谱柱温度：初始温度38℃～42℃，保持4.5min～5.5min，再以28℃/min～32℃/min升温至215℃～225℃，保持4.5min～5.5min；载气：氦气。
5.根据权利要求4所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，所述GC-MS的设定条件包括：
色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱(60m×250μm×0.5μm)；色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，再以30℃/min升温至220℃，保持5min；载气：氦气。
6.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，所述GC-MS的设定条件包括：
进样口温度：175℃～185℃；传输线温度：255℃～265℃；进样方式：分离进样，分流比9～11：1；电离方式：EI；电离能量65eV～75eV；扫描方式：选择离子扫描。
7.根据权利要求6所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，所述GC-MS的设定条件包括：进样口温度：180℃；传输线温度：260℃；进样方式：分离进样，分流比10：1；电离方式：EI；电离能量70eV；扫描方式：选择离子扫描。
8.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述进样采用顶空进样器，所述顶空进样器的设定条件包括：气化室温度：55℃～65℃；定量环温度：75℃～85℃；传输线温度：75℃～85℃；样品平衡时间：8min～12min；进样时间：55s～65s；填充压力：12psi～18psi。
9.根据权利要求8所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述进样采用顶空进样器，所述顶空进样器的设定条件包括：
气化室温度：60℃；定量环温度：80℃；传输线温度：80℃；样品平衡时间：10min；进样时间：60s；填充压力：15psi。
10.根据权利要求1至3任一项所述的人造板制品中三甲胺的测定方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中，所述水浴震荡的条件为于35℃～45℃、55r/min～65r/min、55min～65min；所述离心条件为2800r/min～3200r/min、0.5min～1.5min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111077240A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-04-28 | 深圳市农产品质量安全检验检测中心(深圳市动物疫病预防控制中心) | 一种高效液相色谱-质谱联用检测三甲胺的方法 |
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