CN105223294A - 采用动态固相微萃取-气相色谱测定大气中低级脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开采用动态固相微萃取-气相色谱测定大气中低级脂肪酸的方法，该方法采用固相微萃取—气相色谱联用技术定性定量分析大气中常见的六种低级脂肪酸。该装置包括采样泵，流速控制器，改装型类三通容器，固相微萃取装置，采样袋／采样瓶以及废气袋，以上六部分通过聚四氟乙烯连接管连接。采用动态固相微萃取装置测定环境空气中的低级脂肪酸，待萃取平衡后，将固相微萃取装置移至气相色谱进样口，利用气相色谱法进行热解析检测。该方法准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，具有良好的线性关系R2>0.99，检出线均小于10ppbv，回收率75%～110%。本发明的技术方案简便快速，可满足检测工作及研究的需要。
Description
技术领域
本发明涉及大气中低级脂肪酸的测定方法，特别是涉及利用一种固相微萃取装置、通过气相色谱法测定大气中低级脂肪酸的方法。
背景技术
低级脂肪酸是一类典型的恶臭气体，主要包括乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸等。恶臭气体引起的恶臭污染属于大气污染的一种，随着工业的发展和社会的进步，恶臭污染越来越引起人们的重视。恶臭污染不仅扰民影响生活质量，在较高浓度下还会引起身体的不适，甚至是中毒。低级脂肪酸的嗅阈值很低，在很低的浓度下人们即可察觉，但仪器无法检出，造成感官效果与检测结果存在差异，在检测过程中无法完全体现样品的实际情况。近年来，由低级脂肪酸引起的恶臭污染时有发生，因我国至今尚未建立大气中低级脂肪酸的标准方法而感到非常棘手。因此，研究大气中低级脂肪酸的检测方法迫在眉睫。
目前，国内外检测大气中低级脂肪酸的测定方法主要有碱性玻璃微珠法、衍生剂法、采样管法和固相微萃取法等。碱性玻璃微珠法具有灵敏度高的特点，但是因为实际操作繁琐、费时、对操作要求严格，不易掌握；衍生剂法是利用醇溶液与酸反应生成酯的方法间接测定酸，但是衍生率无法确定，容易造成样品损失；采样管法是近几年常用的检测方法，但是造价较高且需要经常拆卸，容易导致仪器漏气，对操作要求严格；固相微萃取法是一种易操作、重复性好的检测方法，目前采用的采样方式仪器过大，受到场地的限制，操作比较复杂。为此，本发明的目的是开发一种易操作的采样装置，并且提供一种通过固相微萃取－气相色谱法测定大气中低级脂肪酸浓度的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，解决现有技术存在的处理方法复杂、重复性差、灵敏度较低的问题，提供一种通过固相微萃取－气相色谱法测定大气中低级脂肪酸的方法，其准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度好。
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内容：
一种动态固相微萃取装置，它包括采样泵1，流速控制器2，改装类三通容器3，固相微萃取纤维4，采样袋/采样瓶5、聚四氟乙烯连接管6和废气袋7。其中采样泵通过聚四氟乙烯连接管与流速控制器相连，流速控制器用于限制采样泵的流速以满足设定的流速要求；流速控制器通过聚四氟乙烯连接管和改装类三通容器相连，改装类三通容器与固相微萃取纤维相连，改装类三通容器使样品气体缓慢通过，利于固相微萃取纤维的萃取；改装类三通容器和采样袋/采样瓶相连，采样袋/采样瓶内装有待测样品气体；废气袋与流速控制器相连，废气袋存装萃取后的样品气体。
本发明所述的固相微萃取装置，其中改装类三通容器内径为4cm，采样袋/采样泵的容积为2L。其中固相微萃取纤维采用北京康林科技有限责任公司生产的85um聚乙二醇二烷/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维。
本发明进一步公开了采用动态固相微萃取装置测定大气中的低级脂肪酸的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）样品的采集：
①萃取纤维在萃取前在280℃老化1h，并进行空白实验；②采样步骤：将采集好的样品气体袋与动态萃取装置连接好，以50~100ml/min流量采集15~30min空气样品；③采样结束后，将萃取纤维从萃取装置中取出，并快速移至气相色谱进样口；
（2）样品分析部分：将萃取纤维移至气相色谱进样口后，样品在汽化室内热解析出来，经过色谱柱和检测器检测样品；
（3）标准曲线的绘制：利用色谱纯的六种低级脂肪酸标准溶液，以甲醇为溶剂，配制浓度为0、40、80、200、600、1000ug/L的标准混合溶液，用峰面积对样品浓度绘制标准曲线。
本发明重点解决了如下的问题：
(1)实现固相微萃取的动态吸附。通常固相微萃取装置只能在静态条件下吸附预富集，但静态下的萃取效果较差，不能满足环境中痕量物质的检测要求；
(2)实现环境中痕量低级脂肪酸的检测。低级脂肪酸是典型的恶臭物质，嗅阈值低，在环境中以痕量级存在，用普通的仪器难于检测。通过动态预富集的方式能够解决痕量低级脂肪酸检测的难题；
(3)形成可靠的低级脂肪酸检测方法，该方法检出限低、检测范围宽、灵敏度高，为大气中低级脂肪酸的检测方法添补空白。
本发明通过气相色谱法测定大气中低级脂肪酸，采用HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.255um毛细管柱，进样口温度280℃，不分流模式，柱流速1.5mL/min，程序升温：起始75℃，以10℃/min升到180℃，保持3min；FID检测器。
本发明公开的测定大气中的低级脂肪酸的动态固相微萃取装置及分析方法同现有技术比较，本发明的优势在于：
(1)采用本发明中的方法检测大气中的低级脂肪酸浓度，准确、快速、干扰小、灵敏度高，精确度和准确度均小于10%，若采样体积为2L，最低检出线均小于10ppbv，回收率75%～110%；
(2)采用较为普遍的固相微萃取装置和气相色谱仪进行预富集和检测，操作简便，成本低，方法成熟；
(3)采用动态萃取装置，萃取效果好，操作简便，适用范围广。
由此可见，本发明中的方法，为大气中低级脂肪酸浓度的测定提供了一种即可靠又准确可行的方法，能够满足研究和检测的需要。
附图说明
图1为本发明采样装置示意图；
图2为本发明检测的低级脂肪酸的标准曲线图，该标准曲线图中的横坐标代表低级脂肪酸的浓度，单位为ug/L，纵坐标代表峰面积A；
图3为本发明对10ug/L混合低级脂肪酸样品直接进样(A)和经过萃取后进样(B)的色谱图；
其中：1－采样泵，2－流速控制阀3－三通容器4-固相微萃取装置
5-采样袋/采样瓶6-聚四氟乙烯连接管7-废气袋。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。其中的85um聚乙二醇二烷/聚二甲基硅氧烷萃取纤维，购买于：北京康林科技有限责任公司。
实施例1
参考图1进一步的说明，一种动态固相微萃取装置，它包括采样泵1，流速控制器2，改装类三通容器3，改装类三通容器内径为4cm，固相微萃取纤维4，固相微萃取纤维采用北京康林科技有限责任公司生产的85um聚乙二醇二烷/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维。采样袋/采样瓶5、聚四氟乙烯连接管6和废气袋7。其中采样泵通过聚四氟乙烯连接管与流速控制器相连，流速控制器用于限制采样泵的流速以满足设定的流速要求；流速控制器通过聚四氟乙烯连接管和改装类三通容器相连，改装类三通容器与固相微萃取纤维相连，改装类三通容器使样品气体缓慢通过，利于固相微萃取纤维的萃取；改装类三通容器和采样袋/采样瓶相连，采样袋/采样瓶内装有待测样品气体；废气袋与流速控制器相连，废气袋存装萃取后的样品气体。
实施例2
大气样品中气态低级脂肪酸的浓度测定
（1）样品的采集：①萃取纤维在萃取前需要在280℃老化1h，并进行空白实验；②采样步骤：将采集好的样品气体袋与动态萃取装置连接好，以75ml/min流量采集20min空气样品；③采样结束后，将萃取纤维从萃取装置中取出，并快速移至气相色谱进样口；
（2）样品分析部分：将萃取纤维移至气相色谱进样口后，样品在汽化室内热解析出来，经过色谱柱和检测器检测样品；
（3）标准曲线的绘制：利用色谱纯的六种低级脂肪酸标准溶液，以甲醇为溶剂，配制浓度为0、40、80、200、600、1000ug/L的标准混合溶液，用峰面积对样品浓度绘制标准曲线；
实施例3
大气样品中气态低级脂肪酸的浓度测定
(1)样品的采集：①萃取纤维在萃取前需要在280℃老化1h，并进行空白实验；②采样步骤：将采集好的样品气体袋与动态萃取装置连接好，以95ml/min流量采集30min空气样品；③采样结束后，将萃取纤维从萃取装置中取出，并快速移至气相色谱进样口；
(2)样品分析部分：将萃取纤维移至气相色谱进样口后，样品在汽化室内热解析出来，经过色谱柱和检测器检测样品；
(3)标准曲线的绘制：利用色谱纯的六种低级脂肪酸标准溶液，以甲醇为溶剂，配制浓度为0、40、80、200、600、1000ug/L的标准混合溶液，用峰面积对样品浓度绘制标准曲线。
实施例4
比较试验
Claims (5)
1.一种动态固相微萃取装置，它包括采样泵(1)，流速控制器(2)，改装类三通容器(3)，固相微萃取纤维(4)，采样袋/采样瓶(5)、聚四氟乙烯连接管(6)和废气袋(7)；其中采样泵(1)通过聚四氟乙烯连接管(6)与流速控制器(2)相连，流速控制器用于限制采样泵的流速以满足设定的流速要求；流速控制器采用聚四氟乙烯连接管(6)和改装类三通容器(3)相连，改装类三通容器与固相微萃取纤维(4)相连，改装类三通容器使样品气体缓慢通过，利于固相微萃取纤维的萃取；改装类三通容器和采样袋/采样瓶(5)相连，采样袋/采样瓶内装有待测样品气体；废气袋(7)与流速控制器(2)相连，废气袋存装萃取后的样品气体。
2.根据权利要求1所述的一种固相微萃取装置，其特征在于三通容器(3)内径为4cm，采样袋/采样瓶(5)的容积为2L。
3.根据权利要求1所述的一种固相微萃取装置，其特征在于固相微萃取纤维采用的是85um聚乙二醇二烷/聚二甲基硅氧烷萃取纤维。
4.采用权利要求所述的动态固相微萃取装置测定大气中低级脂肪酸的方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（1）样品的采集：
①萃取纤维在萃取前在280℃老化1h，并进行空白实验；②采样步骤：将采集好的样品气体袋与动态萃取装置连接好，以50~100ml/min流量采集15~30min空气样品；③采样结束后，将萃取纤维从萃取装置中取出，并快速移至气相色谱进样口；
（2）样品分析部分：将萃取纤维移至气相色谱进样口后，样品在汽化室内热解析出来，经过色谱柱和检测器检测样品；
（3）标准曲线的绘制：利用色谱纯的六种低级脂肪酸标准溶液，以甲醇为溶剂，配制浓度为0、40、80、200、600、1000ug/L的标准混合溶液，用峰面积对样品浓度绘制标准曲线。
5.如权利要求4所述的大气中低级脂肪酸的测定方法，其特征在于：通过气相色谱法测定大气中低级脂肪酸，采用HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.255um毛细管柱，进样口温度280℃，不分流模式，柱流速1.5mL/min，程序升温：起始75℃，以10℃/min升到180℃，保持3min；FID检测器。
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