CN111983066A - 一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法，该系统包含：混气瓶、萃取室、流量计、高压气体瓶、尾气吸收装置和气相色谱火焰离子化检测器；其中，各高压气体瓶通过管道与混气瓶的入气口连通，且在高压气体瓶和混气瓶之间的管道上设置有流量计，混气瓶的出气口与萃取室的入气口通过管道连接，萃取室的出气口与尾气吸收装置连通，尾气吸收装置用于吸收混合气体。本发明的吸附系统能够实现了小流量气体的混合，而且萃取吸附效果好，时间短，有较低的检出限和较高的回收率，重现性好。

Description

一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法
技术领域
本发明涉及一种固相微萃取吸附系统，具体涉及一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法。
背景技术
随着现代科技的进步，大气组分越来越复杂，其中挥发性有机污染物(VOCs)大部分对于人体都有毒害性，微量甚至痕量就可以对人造成无法挽回的伤害。挥发性有机污染物一般指在常压下沸点在260℃之下，或者在室温下其饱和蒸气压在71Pa以上。挥发性有机污染物由于其沸点低和饱和蒸气压高，所以在常温下极易挥发，以气体的形式存在于大气中。挥发性有机污染物按化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤代烃类、酯类、醛类、酮类和其他。挥发性有机污染物的种类很多，理化性质也有很大的差异，但是他们都具有高挥发性、易燃烧、有刺激性的气味、不溶于水、可溶于有机溶剂的特点。
VOCs不但自身有一定的毒害性，还具有光化学活性，它可以与NOx共同作用造成近地面臭氧增多，它还是光化学烟雾形成的重要前体物。VOCs在紫外线的照射下可以与NOx反应，形成高浓度的臭氧及其他过氧化物，产生二次污染。高浓度的臭氧可以破坏呼吸道粘膜，造成呼吸道疾病，长时间的接触还会造成神经系统中毒，导致记忆力衰退，恶心等。因此，对空气中的VOCs进行定量分析检测成为一项非常重要的工作。
固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样为一体的样品前处理技术，是在固相萃取技术的基础上发展起来的，继承了固相萃取技术优点的同时并且克服了其缺点，是一种更加方便快速准确的样品前处理技术。SPME有直接萃取、顶空萃取、膜保护萃取等，不同的情况适合不同的萃取模式。根据吸附状态的不同，吸附可分为静态吸附和动态吸附两大类。静态吸附是指恒温下吸附剂和吸附质经长时间的充分接触而达到平衡的过程，这个过程吸附质不具备流动性。动态吸附则是不断变化的过程，吸附质以一定流速通过吸附剂，在短时间内就可以对VOCs进行吸附。使用SPME技术进行动态萃取可以缩短萃取平衡的时间，还可以使非平衡萃取的灵敏度越来越好，数据显示，风速或气相主体的运动对挥发性有机污染物(VOC)的传质过程有着重要的影响。1997年，AiJiu提出一个基于扩散控制传质过程的SPME理论模型，这个模型表明，在其他条件恒定的情况下，即使萃取体系没有达到萃取平衡，SPME也可以进行定量分析。找到合适的萃取时间，达到在短时间内就可以进行SPME的定量分析。Pawliszyn等人设计的吸附装置，采用标准BTEX(苯、甲苯、乙苯和邻二甲苯)甲醇溶液稀释成为一定浓度和水一起传送，使用SPME进行顶空萃取，还有研究团队使用渗透管发射器生成气体，改变萃取室的直径改变气体的流速。但是，使用溶液发生气体会导致难以稳定控制气体浓度，使用仪器发生气体成本较高，同时实验中通过改变萃取室直径改变气体的流速，可能导致气流方向改变。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法，解决了现有通过溶液发生气体难以控制气体浓度的问题，能够实现了小流量气体的混合，而且萃取吸附效果好，有较低的检出限和较高的回收率，重现性好。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统，该系统包含：混气瓶、萃取室、流量计、高压气体瓶、尾气吸收装置和气相色谱火焰离子化检测器；其中，各高压气体瓶通过管道与所述混气瓶的入气口连通，且在所述高压气体瓶和混气瓶之间的管道上设置有流量计，所述混气瓶的出气口与萃取室的入气口通过管道连接，所述萃取室的出气口与尾气吸收装置连通，所述尾气吸收装置用于吸收混合气体。
所述混合气体由氮气、苯标准气和甲苯标准气混合；所述高压气体瓶包含：氮气高压气体瓶、苯标准气高压气体瓶和甲苯标准气高压气体瓶；所述混气瓶下部侧壁上设置有三个入气口，且三个入气口处设置有与所述混气瓶内壁和外壁均呈60度的进气管，三个进气管在混气瓶内的末端聚集并处于混气瓶内同一高度处，其出气口设置在混气瓶的顶部。
所述萃取室为轴向萃取，其下部侧壁上设置有进气口，在萃取室外壁的进气口处设置有与侧壁倾斜的进气管；所述萃取室上部侧壁上设置有出气口，该出气口所在面与进气口所在面相对，在萃取室外壁的出气口处设置有与侧壁垂直的出气管，该出气管与尾气处理装置连接。
所述萃取室内的萃取纤维采用不锈钢纤维，所述萃取纤维与萃取室内壁有一距离，且萃取纤维的末端处于萃取室进气口的上方；所述气相色谱火焰离子化检测器用于对经过吸附的萃取纤维进行检测。
优选地，所述混气瓶的直径为5～10cm，所述萃取室的直径为3～5mm。
优选地，该系统中的各连接管道及进、出气管均采用聚四氟乙烯硬质管。
本发明的另一目的是提供一种VOCs固相微萃取方法，该方法采用所述的吸附系统，包含：
萃取室内不安装萃取纤维，将氮气高压气体瓶、苯标准气高压气体瓶和甲苯标准气高压气体瓶均打开，按比例混合氮气、苯标准气和甲苯标准气，待气体稳定，将气体通入萃取室内，进行一定的预吸附；待预吸附结束，萃取室内安装萃取纤维，控制萃取流量进行萃取；
待萃取过程结束，将萃取纤维取出，采用气相色谱火焰离子化检测器进行检测，检测条件为：进样口温度为330℃；气化室压力为152Kpa；升温程序为45℃保持1min，以30℃/min速度升温至145℃保持2min；检测器温度为330℃；不分流进样，分流比为1:20；载气为高纯氮气，流速为30mL/min；氢气流速为40mL/min；空气流速为400mL/min。
优选地，所述萃取流量为30mL/min，萃取时间30s～1min。更优选地，萃取时间为30s。
优选地，所述氮气、苯标准气和甲苯标准气的比例为1:1:8。
本发明的用于VOCs固相微萃取的吸附系统及方法，解决了现有通过溶液发生气体难以控制气体浓度的问题，具有以下优点：
本发明的用于VOCs固相微萃取的吸附系统，使用标准气体可以减少用液体配置气体时，液体挥发不完全，配置容器本身对苯和甲苯有一定的吸附作用，导致很难计算配制气体的浓度等一系列问题，标准气的使用和混气瓶的设计使三种气体能够得到很好的混合效果，并且在过程中的损失较少，保证了实验一定的准确性。
本发明的混气瓶的侧壁上设置三个与侧壁呈60度的进气管，从而能够使得三种气体能够螺旋式上升，气体混合更好，采用氮气对VOCs进行稀释。而且，萃取室的进气管也采用倾斜的进气管，进入萃取室的气体螺旋式上升，加大萃取纤维和气体的接触面积和时间，达到短时间定量分析的目的。
本发明的各管道采用聚四氟乙烯硬质管，减少软管的使用，避免采用橡胶管、玻璃而导致对VOCs的强吸附。
本发明的萃取纤维采用不锈钢纤维，克服了石英易碎的缺点，同时又有耐高温的优点，而且有较低的检出限和较高的回收率，重现性好，为检测空气中的VOCs提供了方法。
附图说明
图1为本发明的用于VOCs固相微萃取的吸附系统的结构示意图。
图2为本发明的混气瓶的结构示意图。
图3为本发明的萃取室的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于VOCs固相微萃取的吸附模拟系统，该系统包含：混气瓶、萃取室、流量计和若干高压气体瓶。其中，各高压气体瓶通过管道与混气瓶的入气口连通，且在高压气体瓶和混气瓶之间的管道上设置有流量计，混气瓶的出气口与萃取室通过管道连接。
混合的气体的数量与高压气体瓶及混气瓶的入气口数量相一致。混合的气体包含：氮气、苯标准气和甲苯标准气。高压气体瓶包含：氮气高压气体瓶、苯标准气高压气体瓶和甲苯标准气高压气体瓶。混气瓶下部侧壁上设置有三个入气口，且三个入气口处设置有与混气瓶内壁和外壁均呈60度的进气管，三个进气管在混气瓶内的末端聚集并处于混气瓶内同一高度处，出气口(5mm)设置在混气瓶的顶部，这样三种气体在瓶子中直接相遇碰撞，且进气有一定的角度，使三种气体螺旋式上升，能够快速达到混和均匀的效果。
萃取室为轴向萃取，其下部侧壁上设置有进气口，在萃取室外壁的进气口处设置有与侧壁倾斜的进气管(3mm)，倾斜角度为60度，倾斜角度能够保证气体的螺旋式上升，保证在短时间的萃取过程中，萃取纤维最大程度的接触气体。萃取室上部侧壁上设置有出气口，该出气口所在面与进气口所在面相对，在萃取室外壁的出气口处设置有与侧壁垂直的出气管(3mm)，从该出气管出来的其它连通至尾气处理装置，进行尾气处理。萃取纤维通过橡胶塞垂直插入萃取室内且与萃取室内壁有一距离，萃取纤维的末端处于萃取室进气口的上方2cm，气体能够围绕萃取纤维进行流动，增加了萃取纤维与气体的接触范围，避免气体进入后直接流出。萃取纤维采用不锈钢纤维，克服了石英易碎的缺点，而且经过萃取后通过气相色谱火焰离子化检测器(GC-FID)进行检测分析，有较低的检出限和较高的回收率，重现性好。
萃取室的直径较小，为3mm，避免气体长时间不能够充满萃取室，与萃取纤维接触范围小，不能够达到动态萃取快速采样的目的。
本系统中各连接管道及进、出气管均采用聚四氟乙烯硬质管，减少软管的使用，同时尽可能缩短整个气路的连接，避免和减少橡胶管、玻璃对VOCs都有的吸附效果。
实施例2
一种VOCs固相微萃取模拟方法，该方法采用实施例1的系统，包含：
(1)萃取室内不安装萃取纤维，依次打开氮气、苯和甲苯标准气的高压气体瓶，控制流量计，配制合适的浓度的气体，三种气体按一定的比例进行混合，保证整个气路中的气体流量是相同的，避免气体混合杂乱(即三种气体的流量之和与流经三个支路苯标准气、甲苯标准气、高纯氮气高压气体瓶至的萃取室的气体总流量是相同的)，使气体流经整个气路，待气体稳定，进行一定的预吸附，由于萃取室、混气瓶使用的是玻璃材质，连接管道使用的是聚四氟乙烯硬质管，都对苯和甲苯有一定的吸附作用，在使用之前，进行预吸附排除这部分的干扰，保证气体浓度的准确；预吸附的时间与整个系统的大小和连接管道的长短有一定的关系，对于本实验吸附的时间在初次使用时可以使用高浓度的混合气体吸附1～2h，之后实验之前可以进行5min的预吸附；
(2)将进样器穿透胶塞插入萃取室，将不锈钢纤维从进样器中推出，在萃取室中进行萃取。进入萃取室的管道上设置转子流量计，用来控制流入萃取室中的流量。气体倾斜进入萃取室内，能够螺旋式上升，与不锈钢纤维更好地接触，从出气口出来的气体通过尾气处理装置进行处理，通过转子流量计控制通过萃取室的流量，完成萃取过程；萃取完成之后，先将不锈钢纤维抽回到进样器中，再将进样器拔出，避免损坏不锈钢纤维的表面结构；
(3)GC-FID分析：进样口温度为330℃；气化室压力为152Kpa；升温程序为45℃保持1min，以30℃/min速度升温至145℃保持2min；检测器温度为330℃；不分流进样，分流比为1:20；载气为高纯氮气，流速为30mL/min；氢气流速为40mL/min；空气流速为400mL/min。该检测条件是根据实验得出的比较优异的条件。
上述混气瓶的直径为10cm，萃取室的直径为5mm。
上述氮气、苯和甲苯标准气的体积比为1:1:8。
上述萃取过程中，萃取流量为30mL/min，萃取时间30s。
实施例3
一种VOCs固相微萃取方法，与实施例2基本相同，区别在于：混气瓶的直径为5cm，萃取室的直径为5mm，其萃取效果好于实施例1。
实施例4
一种VOCs固相微萃取方法，与实施例2基本相同，区别在于：混气瓶的直径为5cm，萃取室的直径为3mm；萃取过程中，萃取流量为30mL/min，萃取时间1min，其萃取效果好于实施例2。
实施例3中所使用的萃取室直径偏大，在实验过程中稳定性较差，实验数据的重现性较差，实施例4中萃取室的直径减小之后，进行SPME方法的萃取，使用GC-FID进行分析检测，多个平行试验的RSD在5％之内，实验数据的重现性较好，表明该系统中的混气瓶有很好的混气效果，气流稳定，能够达到实验要求。
使用该方法，将大气采集器直接与萃取室连接，对空气中的VOCs进行分析检测，经过对萃取条件和色谱条件的优化，在最优条件下，得到以下数据。对空气中的实际样品进行检测，得到较低的检出限，良好的重现性、精密度和回收率(参见表1和2)。线性相关系数(R2)在0.99以上，在该实验条件下对新装修的办公室、进行该实验所在的实验室，以及未进行该实验的实验室进行了采样，实验发现进行该实验的实验室VOCs的含量较高，其他两个地点VOCs的含量相对较低。
表1分析特征量
Figure BDA0002626274750000071
表2实际样品
Figure BDA0002626274750000072
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种用于VOCs固相微萃取的吸附系统，其特征在于，该系统包含：混气瓶、萃取室、流量计、高压气体瓶、尾气吸收装置和气相色谱火焰离子化检测器；其中，各高压气体瓶通过管道与所述混气瓶的入气口连通，且在所述高压气体瓶和混气瓶之间的管道上设置有流量计，所述混气瓶的出气口与萃取室的入气口通过管道连接，所述萃取室的出气口与尾气吸收装置连通，所述尾气吸收装置用于吸收混合气体；
所述混合气体由氮气、苯标准气和甲苯标准气混合；所述高压气体瓶包含：氮气高压气体瓶、苯标准气高压气体瓶和甲苯标准气高压气体瓶；所述混气瓶下部侧壁上设置有三个入气口，且三个入气口处设置有与所述混气瓶内壁和外壁均呈60度的进气管，三个进气管在混气瓶内的末端聚集并处于混气瓶内同一高度处，其出气口设置在混气瓶的顶部；
所述萃取室为轴向萃取，其下部侧壁上设置有进气口，在萃取室外壁的进气口处设置有与侧壁倾斜的进气管；所述萃取室上部侧壁上设置有出气口，该出气口所在面与进气口所在面相对，在萃取室外壁的出气口处设置有与侧壁垂直的出气管，该出气管与尾气处理装置连接；
所述萃取室内的萃取纤维采用不锈钢纤维，所述萃取纤维与萃取室内壁有一距离，且萃取纤维的末端处于萃取室进气口的上方；所述气相色谱火焰离子化检测器用于对经过吸附的萃取纤维进行检测。
2.根据权利要求1所述的用于VOCs固相微萃取的吸附系统，其特征在于，所述混气瓶的直径为5～10cm，所述萃取室的直径为3～5mm。
3.根据权利要求1或2所述的用于VOCs固相微萃取的吸附系统，其特征在于，该系统中的各连接管道及进、出气管均采用聚四氟乙烯硬质管。
4.一种VOCs固相微萃取方法，其特征在于，该方法采用如权利要求1-3中任意一项所述的吸附系统，包含：
萃取室内不安装萃取纤维，将氮气高压气体瓶、苯标准气高压气体瓶和甲苯标准气高压气体瓶均打开，按比例混合氮气、苯标准气和甲苯标准气，待气体稳定，将气体通入萃取室内，进行一定的预吸附；
待预吸附结束，萃取室内安装萃取纤维，控制萃取流量进行萃取；待萃取过程结束，将萃取纤维取出，采用气相色谱火焰离子化检测器进行检测，检测条件为：进样口温度为330℃；气化室压力为152Kpa；升温程序为45℃保持1min，以30℃/min速度升温至145℃保持2min；检测器温度为330℃；不分流进样，分流比为1:20；载气为高纯氮气，流速为30mL/min；氢气流速为40mL/min；空气流速为400mL/min。
5.根据权利要求4所述的VOCs固相微萃取方法，其特征在于，所述萃取流量为30mL/min，萃取时间30s～1min。
6.根据权利要求4或5所述的VOCs固相微萃取方法，其特征在于，所述氮气、苯标准气和甲苯标准气的比例为1:1:8。
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