CN104043267A - 一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，可用于连续输送样品的在线固相微萃取，由于样品连续输送，与传统方法相比，腔体内样品中目标物浓度一直保持较高水平，因此萃取纤维丝涂层中目标物浓度也较高，萃取富集效率高，能够提高检测灵敏度；本发明的装置系统与操作人员可设置在密闭或正压空间中，实现操作人员与污染环境隔离，自动取样分析；该固相微萃取方法既可应用于气态样品，也可用于液态样品，适应性强。

Description

一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法
技术领域
本发明涉及固相微萃取技术领域，具体涉及一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法。
背景技术
固相微萃取solid-phase microextraction，SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此，成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。其基本原理是：在一根石英纤维上涂布有机涂层，将纤维头浸入样品溶液中或气体中一段时间，同时搅拌样品基质，加速样品中的目标物在有机涂层和样品基质间的分配平衡，待分配平衡后，将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。
但传统SPME技术在应用时，存在一些技术局限，如：
1样品需转移到专用萃取样品瓶中，在搅拌条件下萃取，对于高毒性物质，萃取操作存在危险性，另外也不能连续、在线检测；
2由于萃取样品量有限，在萃取过程中，样品里目标物浓度将大大降低，基于两相分配平衡原理，导致萃取纤维丝的有机涂层能够吸附的目标物量有限，因此对于低浓度样品的富集效果不好，检测灵敏度低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，可实现对管道连续输送气体或液体样品的在线萃取，样品在密闭萃取容器中流动，实现了高毒性样品与操作人员的隔离。
本发明的一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，采用在线固相微萃取系统，该在线固相微萃取系统包括气、液两用样品输送泵、聚四氟乙烯管和在线固相微萃取装置，其中在线固相微萃取装置包括腔体、侧板、密封垫、密封隔垫以及隔垫压片；所述腔体为中空的长方体结构，其上顶面开有圆孔，圆孔下端固定有带孔的圆盘，所述密封隔垫置于圆盘之上，带孔的隔垫压片与所述腔体上顶面圆孔内壁螺纹连接后将密封隔垫压紧；所述圆盘的孔和隔垫压片的孔位置对应，形成萃取纤维丝的萃取口；
所述腔体底面较长边所在的侧面上设有开孔，所述侧板与开孔配合并将其封闭，所述侧板与腔体连接面设置所述密封垫；
所述侧板上开有一个出样口，与侧板相对的腔体的侧面上开有两个进样口，所述出样口在腔体高度上高于两个进样口；
所述气、液两用样品输送泵通过聚四氟乙烯管连接到所述两个进样口上；
当样品为气体时，所述萃取方法包括：
(1)、将65μm的萃取纤维丝插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的条件下老化10～30min；
(2)、开启气、液两用样品输送泵，将气体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体内，样品气体流量控制在0.5～1.0L/min；
(3)、将老化后的萃取纤维丝从在线固相微萃取装置的萃取口插入至所述腔体内，控制萃取时间5～20min；
(4)、将萃取纤维丝从所述腔体内拔出，插入气相色谱-质谱仪进样口，检测气体样品浓度；
当样品为液体时，所述萃取方法包括：
(1)、将65μm的萃取纤维丝插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的下老化10～30min；
(2)、开启气、液两用样品输送泵，将液体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体内，液体流量控制在0.1～0.5L/min；
(3)、将老化后的萃取纤维丝从在线固相微萃取装置的萃取口插入至所述腔体内，控制萃取时间5～20min；
(4)、将萃取纤维丝从所述腔体内拔出，插入气相色谱-质谱仪内，检测液体样品的浓度。
所述腔体的材料为不锈钢或者聚四氟乙烯。
当检测环境中的有毒气体时，操作人员与所述固相微萃取系统设置在密封或正压空间，实现有毒样品与操作人员隔离。
有益效果：
1、本发明的固相微萃方法可用于连续输送样品的在线固相微萃取，由于样品连续输送，与传统方法相比，腔体内样品的目标物浓度一直保持较高的水平，因此涂层固相中的目标物浓度也较高，萃取富集效率高，能够提高检测灵敏度。
2、本发明采用的固相微萃取装置通过在腔体上设置进样口和出样口，使得样品在腔体内处于流动状态，具有较大的扰动，因此不需要搅拌，也可以实现萃取目标物在萃取纤维丝涂层表面的快速吸附。
3、本发明的固相微萃取装置通过控制进出样口的位置，实现对流体流态的控制，减小对萃取纤维丝的影响。
4、本发明通过在萃取口采用密封隔垫，在腔体与侧板连接处设置密封垫，增强装置的密封性能，实现高毒样品与操作人员的隔离，更加安全。
5、本发明的在线固相微萃取装置结构简单，操作易于实现自动化，维护方便。
6、本发明的装置系统与操作人员可设置在密闭或正压空间中，实现操作人员与污染环境隔离，自动取样分析。
7、本发明的固相微萃取方法既可应用于气体样品，也可用于液态样品，适应性强。
附图说明
图1为本发明的在线固相微萃取装置结构示意图。
图2为本发明方法采用的在线固相微萃取系统原理图。
其中，1-萃取口，2-腔体，3-侧板，4-出样口，5-进样口，7-隔垫压片，8-密封隔垫，9-密封垫，10-气、液两用样品输送泵，11-萃取纤维丝。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明涉及一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，如图2所示，采用在线固相微萃取系统进行样品萃取。在线固相微萃取系统包括气、液两用样品输送泵10、聚四氟乙烯管和在线固相微萃取装置。如图1所示，在线固相微萃取装置包括腔体2为中空的长方体结构，其上顶面开有圆孔，圆孔下端固定有带孔的圆盘，密封隔垫8置于圆盘之上，带孔的隔垫压片7与腔体2上顶面圆孔内壁螺纹连接后将密封隔垫8压紧；圆盘的孔和隔垫压片7的孔位置对应，形成萃取纤维丝11的萃取口1；
腔体2底面较长边所在的侧面上设有开孔，侧板3与开孔配合并将其封闭，侧板3与腔体2连接面设置密封垫9；
侧板3上开有一个出样口4，与侧板3相对的腔体2的侧面上开有两个进样口5，出样口4在腔体2高度上高于两个进样口5。
气、液两用样品输送泵10通过聚四氟乙烯管连接到两个进样口5上。
当样品为气体时，萃取方法包括：
(1)将65μm的萃取纤维丝11插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的条件下老化10～30min；
(2)开启气、液两用样品输送泵10，将气体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体2内，样品气体流量控制在0.5～1.0L/min；
(3)将老化后的萃取纤维丝11从在线固相微萃取装置的萃取口1插入至腔体内，控制萃取时间5～20min；
(4)将萃取纤维丝11从腔体2内拔出，插入气相色谱-质谱仪进样口，检测气体样品浓度；
当样品为液体时，萃取方法包括：
(1)将65μm的萃取纤维丝11插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的下老化10～30min；
(2)开启气、液两用样品输送泵10，将液体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体2内，液体流量控制在0.1～0.5L/min；
(3)将老化后的萃取纤维丝11从在线固相微萃取装置的萃取口1插入至腔体2内，控制萃取时间5～20min；
(4)将萃取纤维丝11从腔体2内拔出，插入气相色谱-质谱仪内，检测液体样品的浓度。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，其特征在于，采用在线固相微萃取系统，该在线固相微萃取系统包括气、液两用样品输送泵(10)、聚四氟乙烯管和在线固相微萃取装置，其中在线固相微萃取装置包括腔体(2)、侧板(3)、密封垫(9)、密封隔垫(8)以及隔垫压片(7)；所述腔体(2)为中空的长方体结构，其上顶面开有圆孔，圆孔下端固定有带孔的圆盘，所述密封隔垫(8)置于圆盘之上，带孔的隔垫压片(7)与所述腔体(2)上顶面圆孔内壁螺纹连接后将密封隔垫(8)压紧；所述圆盘的孔和隔垫压片(7)的孔位置对应，形成萃取纤维丝(11)的萃取口(1)；
所述腔体(2)底面较长边所在的侧面上设有开孔，所述侧板(3)与开孔配合并将其封闭，所述侧板(3)与腔体(2)连接面设置所述密封垫(9)；
所述侧板(3)上开有一个出样口(4)，与侧板(3)相对的腔体(2)的侧面上开有两个进样口(5)，所述出样口(4)在腔体(2)高度上高于两个进样口(5)；
所述气、液两用样品输送泵(10)通过聚四氟乙烯管连接到所述两个进样口(5)上；
当样品为气体时，所述萃取方法包括：
(1)、将65μm的萃取纤维丝(11)插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的条件下老化10～30min；
(2)、开启气、液两用样品输送泵(10)，将气体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体内，样品气体流量控制在0.5～1.0L/min；
(3)、将老化后的萃取纤维丝(11)从在线固相微萃取装置的萃取口插入至所述腔体内，控制萃取时间5～20min；
(4)、将萃取纤维丝(11)从所述腔体内拔出，插入气相色谱-质谱仪进样口，检测气体样品浓度；
当样品为液体时，所述萃取方法包括：
(1)、将65μm的萃取纤维丝(11)插入气相色谱仪内，在温度为300℃-350℃的下老化10～30min；
(2)、开启气、液两用样品输送泵(10)，将液体样品通过聚四氟乙烯管连续输送到在线固相微萃取装置的腔体内，液体流量控制在0.1～0.5L/min；
(3)、将老化后的萃取纤维丝(11)从在线固相微萃取装置的萃取口插入至所述腔体内，控制萃取时间5～20min；
(4)、将萃取纤维丝(11)从所述腔体内拔出，插入气相色谱-质谱仪内，检测液体样品的浓度。
2.如权利要求1所述的一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，其特征在于，所述腔体(2)的材料为不锈钢或者聚四氟乙烯。
3.如权利要求1所述的一种连续输送气体或液体样品的在线固相微萃取方法，其特征在于，当检测环境中的有毒气体时，操作人员与所述固相微萃取系统设置在密封或正压空间，实现有毒样品与操作人员隔离。
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