CN101520383B - 一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统及使用方法,属于地球化学研究领域的实验领域。包括岩石密封碾磨单元、微量气体转移单元和微量气体计量单元,其中微量气体计量单元中的储气计量管503和储水管504是用玻璃制成的,502抽气螺母是用有机玻璃或其他塑料制成的;所述的储气计量管503的内径细小、且上下内径均匀一致、其外表刻有计量单位为微升的刻度,最大内体积为500微升或者1000微升;所述的储水管504中间部分呈“鼓”形;所述的密封垫501是用硅橡胶制成的实心园柱片。本发明解决了微量气体在密闭容器中处于低负压状态下不能直接取气分析以及现有技术转移收集不完整,取气分析不方便,不能同时进行后继多个项目的定量定性分析的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种地球化学研究领域的实验装置,特别是借助于电子机械密闭转移、定量收集和保存岩石群体包裹体中微量气体的实验装置。
背景技术
在油气勘探开发中,利用岩石群体包裹体中所含气体的地球化学特征是进一步深入研究石油与天然气生成、保存、运移与储存的重要手段。由于包裹体自身体积相当微小,所含气体量非常少-属于微量痕量的范畴,因此如何将岩石群体包裹体破碎后所释放出来的极微量气体准确地转移收集定量保存,以供色谱、质谱、同位素等项目的定性定量分析,一直是岩石群体包裹体分析的技术关键。
目前,对岩石群体包裹体中微量气体的转移收集与定量保存,国外还未见这方面的报导。国内,具有代表性的是中国科学院广州地球化学研究所于2003年10月在“石油实验地质”期刊上发表的“少量/微量烃类气体的收集、定量分析及碳同位素分析方法”一文,其中详细介绍了微量气体转移收集的方法,其原理流程见附图2。这种结构的转移收集装置,是通过托普勒汞真空泵208中真空腔214内汞液面的反复上下运动,把金管(或者样品室)219内的气体逐步转移到集气室205的,但该装置无法对所收集的微量气体体积进行定量,而是直接与气相色谱仪在线连接,对气体的组成成分进行分析。该集气装置的核心是托普勒汞真空泵208,在其真空腔214内,是靠汞液面的下降产生真空把金管219内的气体经过真空阀218和真空阀213及其管路吸入真空腔214,再靠汞液面的上升把真空腔214内的气体驱赶到集气室205。在此反复吸气排气过程中,在真空负压状态下,必然会有少量汞蒸气伴随被转移气体一起进入集气室205,而且在真空状态下,汞的自然蒸发也会降低真空腔内的真空度,从而势必影响到微量气体的转移,导致微量气体的转移不彻底。同时汞是一种有毒有害的物质,不仅危害操作分析人员的身心健康,也污染环境。此外由于对真空腔214至真空阀218之间管路中的残留气体是不能收集的,但该管路的内体积远大于金管219的内体积,也会导致气体收集不完全。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处,运用现代电子机械技术,有效地转移、收集、定量与保存从岩石群体包裹体中释放的微量气体,也就是把置于密封碾磨罐内的岩石经破碎后,从群体包裹体中释放出来处于低真空(即负压)状态的微量气体,有效地转移并能密封收集、定量与保存在收集计量装置中,以供色谱、质谱、同位素等项目的取样检测。
为实现上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
它包括岩石密封碾磨单元、微量气体转移单元和微量气体计量单元,
所述的岩石密封碾磨单元106包括碾磨筒体401、筒体上盖405和组合阀;
所述微量气体转移单元包括由输水软管124、密封储水瓶109、密封塞127组成的注水驱气装置;所述的微量气体转移单元可以包括由电磁阀112、113、115、活塞气缸114组成的活塞气泵或者蠕动泵111。
所述的微量气体计量单元118包括密封垫501、抽气螺母502、储气计量管503、储水管504;所述的储气计量管503和储水管504是用玻璃制成的;所述的502抽气螺母是用有机玻璃或其他塑料制成的;所述的储气计量管503的内径细小、且上下内径均匀一致、其外表刻有计量单位为微升的刻度,最大内体积为500微升或者1000微升;所述的储水管504中间部分呈“鼓”形;所述的密封垫501是用硅橡胶制成的实心园柱片。
在具体的实施中:
所述的微量气体计量单元118在集气过程中应该倒立安装,当水液面到达504储水管倒立放置的最高处时,应关闭低压阀105,停止灌水,再卸下微量气体计量单元118把其正位立放。
所述的微量气体转移单元可以包括密封储水瓶109、连接密封储水瓶109下端和真空管路的输水软管124、位于密封储水瓶109上部的密封塞127、连接密封塞127上端和真空管路的低压阀108、连接密封储水瓶109上部的排空低压阀126组成的注水驱气装置。
所述的密封碾磨单元106的组合阀由所述的阀杆410、调节螺栓408、拼紧螺母407、扁螺母411、挡环409、阀门O形圈402、阀杆O形圈403构成;
所述的密封碾磨单元106的碾磨筒体401上端与筒体上盖405的下端配合,二者之间置放筒体端部O形圈404,紧固螺栓406穿过筒体上盖405的发兰孔并与筒体401对应的法兰螺丝孔连接,其作用是保证密封碾磨单元106在高速旋转过程中依然密封可靠;所述筒体上盖405轴中心或者左右对称位置有二个上述的组合阀,一个组合阀可通入载气(如因岩石包裹体气体量太少,需要应用载气将其带出来时),另一个组合阀与微量气体转移单元通过管路连接。
在具体的实施中:
上述的微量气体计量单元中所述的储气计量管503与储水管504的“U”形连接是烧结而成的,其作用在于把转移出来的微量气体,通过真空状态下灌注饱和盐水,把微量气体集中封存在该装置的储气计量管503内。当取下该单元时,在大气压作用下通过饱和盐水使储气计量管内的微量气体与大气压平衡后,通过计量管上的刻度测定微量气体的体积,所收集气体供有关项目的分析之用。
上述密封碾磨单元106的组合阀的阀杆410开有一个与轴线平行的中心长盲孔,盲孔端的外圆柱面上开有二至四个与轴线垂直的小孔,该小孔与中心盲孔连通,当阀门打开时,该小孔起到把密封碾磨罐内腔与阀杆410中心盲孔连通的作用。阀杆410盲孔端上方的外圆柱面上开有一个置放阀杆O形圈403的环形槽,当阀杆410在筒体上盖405的二孔中上下移动时,该环形槽中的阀杆O形圈403起到密封的作用。阀杆410盲孔端二小孔的下方开有一个较浅的置放阀门O形圈402的圆弧环形槽,当阀杆410向上移动时起到阀门关闭密封的作用;而当阀杆410向下移动则起到阀门开启的作用。所述调节螺栓开有一个与轴线平行的中心通孔,外圆柱面有外螺纹,其外螺纹与筒体上盖405轴中心线两边的内螺纹孔配合;其内孔部分与阀杆410配合,调节螺栓408下方的螺纹端面与阀杆410中间二圆柱面分界的台肩端面接触,其上方的端面与固定阀杆410中的挡环409接触,当左右旋转调节螺栓408时,因筒体上盖405的内螺纹作用,可使阀杆410在其中上下移动,起到关闭阀门或者开启阀门的作用。所述的拼紧螺母407的内螺纹与调节螺栓408的外螺纹配合,其作用是当调节螺栓408逆时针旋转带动阀杆410向上移动关闭阀门之后,再把拼紧螺母407顺时针旋紧,起到固定调节螺栓408的作用,因而也起到固定阀杆410的作用,从而有效地保证了密封碾磨罐在剧烈运动破碎岩石过程中阀门始终关闭密封的效果。扁螺母411则是起到固定挡环409的作用,钢球412在密封碾磨罐剧烈运动过程中起到碾磨破碎岩石的作用。为使密封碾磨单元内的微量气体更有效地与被粉碎的岩石脱附分离,并提高其转移效率,在气体转移收集过程中可以使用电热杯107对碾磨筒体401进行低温加热。
上述的注水驱气装置主要由低压阀105、108、110,119、126、软管124、密封塞127以及密封储水瓶109等组成,密封储气瓶109的下端出口连接低压阀110的一端接口,低压阀110的另一端接口连接软管124,软管124的另一端与低压阀105的下端接口连接,其上端接口与低压阀104右端连接的三通接口连接。密封储气瓶109上端口的密封塞127有两个出口,其一出口的90°弯管的一端与低压阀126的一端连接,低压阀126的另一端接口与大气相通,另一个出口与低压阀108的一端接口连接,低压阀108的另外一个接口与真空软管125的一端连接,真空软管125的另一端与低压阀119和真空电磁阀120之间的三通接口连接。与低压阀126连接的90°弯管和与低压阀108连接的直通管通过密封塞127与密封储水瓶连接。注水驱气装置的主要作用是在真空条件下利用提升密封储水瓶109内饱和盐水的高度,通过低压阀110,软管124和低压阀105,可以把从封闭碾磨单元中转移出来的微量气体全部驱赶到微量气体收集计量单元118中,当饱和盐水进入微量气体计量单元118倒立放时的最高位置时,应立即关闭低压阀105。
本发明所述的收集系统还可以包括由真空泵121、真空电磁阀120、真空测量计A、B组成的真空单元;其中:所述的真空测量计A安装在密封碾磨单元与微量气体转移单元之间,其间用三通和不锈钢管线连接;所述的真空测量计B安装在微量气体转移单元与微量气体计量单元之间,其间用三通和不锈钢管线连接;所述的真空泵经过真空电磁阀后由一个三通分别与注水驱气装置和低压阀119连接。
所述的密封碾磨单元106、注水驱气装置、活塞气泵114或者蠕动泵111、微量气体计量单元118和真空泵121依次由真空管路密闭连接。所述的真空单元主要由真空泵121、真空电磁阀120等组成,真空电磁阀120、真空软管125通过三通与低压阀119连接,真空电磁阀120一端与真空泵121连接,其主要作用是把密封碾磨单元、活塞气泵(或者蠕动泵)、注水驱气装置、微量气体收集计量单元、所有低压阀及管道和密封储气室内的饱和盐水抽到一定的真空度,保证从密封碾磨筒体401中转移到气体收集计量单元中的微量气体不含空气。
所述的由活塞气缸114,电磁阀113、112和115等部件组成的活塞气泵,其功能也可以用蠕动泵111替代。所述活塞气缸114的活塞下移,增大气缸内体积,提高活塞气泵内真空度,打开电磁阀112和113关闭电磁阀115,此时吸入气体,关闭电磁阀112打开电磁阀113和115,活塞上移减小活塞气泵内体积,此时排出吸入的气体。此操作过程反复n次直至真空测量计A的显示值小于2Pa才停止。所述活塞气泵(或者蠕动泵)的主要作用是利用活塞气泵(或者蠕动泵)输入与输出的不可逆特征,把其左边连接的密封碾磨单元106内处于低真空状态的微量气体有效地转移到其右边连接的微量气体收集计量单元中。真空测量计A、B则分别用于检测活塞气泵(或者蠕动泵)起动前的真空度和起动后转移气体过程中其左右二边管路内气体的微小压力,知道了左右二端微小压力的变化,就可以知道气体的转移状况。如果真空测量计A的显示值小于2Pa,则可以认为密封碾磨单元内的气体已转移完毕,而真空测量计B的显示值大于2Pa则表示微量气体已被有效转移。
为实现上述目的,本发明一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统的使用方法是这样实现的:
1、在碾磨筒体401中装入适量岩样413和三个钢球412,装上筒体端部O形圈和筒体上盖405,拧紧紧固螺栓406,通过阀杆与低压阀103连接,打开组合阀、低压阀103、104、117、119以及电磁阀112、115(或者松开蠕动泵111的泵头开关),关闭低压阀105、127、电磁阀113,启动真空泵,打开真空电磁阀对碾磨筒体401及岩石样品抽真空直到真空测量计A的显示值为2Pa时,关闭碾磨筒体401上的组合阀,取下碾磨筒体401;
2、将已抽真空的密封碾磨单元放在球磨仪上碾碎岩样后,再将碾磨筒体401通过阀杆与低压阀103连接。在不打开组合阀的情况下,先接上微量气体计量单元,打开低压阀103、104、105、117、119、电磁阀112、113、115(或者松开蠕动泵111的泵头开关)、真空电磁阀,关闭低压阀126、110和127后启动真空泵对整个微量气体计量单元和活塞气泵(或者蠕动泵)以及管道、阀门抽真空直到真空测量计A、B的显示值为2Pa,关闭低压阀119,停止对微量气体收集计量装置和活塞气泵抽真空,打开低压阀127,改为对密封储水瓶及其中的饱和盐水进行抽真空也到真空测量计A的显示值为2Pa;
3、打开电热杯107低温(低于60℃)加热密封碾磨筒体401106,先关闭119、117和105后关掉真空电磁阀120和真空泵121以及活塞气泵的电磁阀115(或者蠕动泵的泵头开关)后,再打开碾磨筒体401的组合阀,此时碾磨筒体401中被破碎释放的岩石包裹体微量气体经过低压阀103、104和电磁阀112进入活塞气缸中,将活塞气缸114的活塞下移,增大气缸内体积,提高泵内真空度,吸入气体,关闭电磁阀112,打开电磁阀115,再将活塞上移减小泵内体积,将吸入的气体排到右边的微量气体收集计量装置中,此操作过程反复n次直至真空测量计A的显示值小于2Pa才停止;
4、先关闭低压阀104,电磁阀113(停掉蠕动泵111,并把蠕动泵111的泵头开关松开)后,再开低压阀105和110,并把密封储气瓶109慢慢提高到适当高度,让储水瓶109内的已抽真空脱气的饱和盐水进入软管124、122、123,把管道和活塞气泵里的微量气体驱赶至微量气体计量单元118内,直到饱和盐水进入倒立置放在微量气体计量单元118中的储气管504的最高处时,立即关闭低压阀105、放下密封储水瓶109,最后卸下微量气体收集计量装置118,把其正位立放,这时在大气压的作用下,通过储水管504内的饱和盐水使该装置内的微量气体集中于储气计量管503内并与大气压平衡,此时即可读出微量气体的体积,并保存在该储气计量管内用于其他相关项目的检测。
本发明的一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统,有效地解决了现有技术对微量气体转移收集不完全或者不能定量保存以及收集过程对环境存在污染的不足之处,因此为岩石群体包裹体中微量气体后续项目的定性定量分析提供了可靠的检测样品。
附图及附图说明
图1是本发明的结构示意图
真空测量计A101、低压阀102、103、104、105、108、110、117、119、126、电磁阀112、,113、115、密封碾磨单元106、电热杯107、密封储水瓶109、蠕动泵111、活塞气缸114、真空测量计B116、气体收集计量装置118、真空电磁阀120、真空泵121、输气管122、123、输水软管124、真空软管125、密封塞127。
图2是现有技术中气体收集及成分分析系统示意图
真空度计A201、气相色谱202、采样六通阀203、毛细管204、205集气室、206浮子阀、汞液面A207、托普勒汞真空泵208、真空阀A209、真空阀B210、针头211、B线212、真空阀C213、真空腔214、接真空泵215、接真空泵216、真空度计B217、真空阀D218、含气金管219、冷阱220。
图3是现有技术的碾磨罐结构示意图
碾磨筒体401301、O形圈302、碾磨上盖303。
图4是本发明装置中密封碾磨单元结构示意图
碾磨筒体401401、阀门O形圈402、阀杆O形圈403、筒体端部O形圈404、筒体上盖405405、紧固螺栓406406、拼紧螺母407、调节螺栓408、挡环409、阀杆410、扁螺母411、钢球412、岩样413。
图5是本发明装置中微量气体计量单元结构示意图
密封垫501、抽气螺母502、储气计量管503、储水管504。
具体实施方式
实施例
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
图中本发明由密封碾磨单元、微量气体收集计量单元、活塞气泵(或者蠕动泵)、注水驱气装置和真空单元构成,其中碾磨筒体401上端与筒体上盖405下端之间置放筒体端部O形圈,再用紧固螺栓406穿过筒体上盖405的发兰孔与碾磨筒体401的法兰螺丝孔连接,所述筒体上盖405轴中心或者左右对称位置有二个由阀杆、调节螺栓、阀门O形圈、阀杆O形圈等部件组成的组合阀,所述组合阀的一个出口可通入载气(一般情况下关闭),另一个出口通过低压阀、三通和管路分别与真空测量计A、注水驱气装置和活塞气泵(或者蠕动泵)的一端连接,所述活塞气泵(或者蠕动泵)的另一端通过三通、低压阀和管线分别与真空测量计B和微量气体收集计量单元连接,所述的真空泵用三通和真空软管通过真空电磁阀和低压阀分别与注水驱气装置、微量气体计量单元、注水驱气装置和活塞气泵连接。
当进行实验时,首先在碾磨筒体401中装入适量岩样413和三个钢球412,装上筒体端部O形圈和筒体上盖405,拧紧紧固螺栓406,通过阀杆与低压阀103连接,打开组合阀、低压阀103、104、117、119以及电磁阀112、115(或者松开蠕动泵111的泵头开关),关闭低压阀105、127、电磁阀113,启动真空泵,打开真空电磁阀对碾磨筒体401及岩样413抽真空直到真空测量计A的显示值为2Pa时,关闭碾磨筒体401上的组合阀,取下碾磨筒体401,将其放球磨仪上碾碎岩样后,再将碾磨筒体401通过阀杆与低压阀103连接。在不打开组合阀的情况下,先接上微量气体收集计量单元,打开低压阀103、104、105、117、119、电磁阀112、113、115(或者松开蠕动泵111的泵头开关)、真空电磁阀,关闭低压阀126、110和127后启动真空泵对整个微量气体收集计量单元和活塞气泵(或者蠕动泵)以及管道、阀门抽真空直到真空测量计A、B的显示值为2Pa为止,关闭低压阀119,停止对微量气体收集计量单元和活塞气泵(抽真空,打开低压阀127,改为对密封储水瓶及其中的饱和盐水进行抽真空,同时打开电热杯107低温(低于60℃)加热密封碾磨筒体401106,先关闭119、117和105后关掉真空电磁阀120和真空泵121以及活塞气泵的电磁阀115(或者蠕动泵的泵头开关)后,再打开碾磨筒体401的组合阀,此时碾磨筒体401中被破碎释放的岩石包裹体微量气体经过低压阀103、104和电磁阀112进入活塞气缸中,将活塞气缸114的活塞下移,增大气缸内体积,提高了活塞气泵内真空度,吸入气体,关闭电磁阀112,打开电磁阀115,再将活塞上移减小活塞气泵内体积,将吸入的气体排到右边的微量气体收集计量装置中,此操作过程反复n次直至真空测量计A的显示值小于2Pa才停止,然后先关闭低压阀104,电磁阀113(停掉蠕动泵111,并把蠕动泵111的泵头开关松开)后,再开低压阀105和110,并把密封储气瓶109慢慢提高到适当高度,让储水瓶109内的已抽真空脱气的饱和盐水进入软管124、122、123,把管道和活塞气泵里的微量气体驱赶至微量气体收集计量单元118内,直到饱和盐水进入倒立置放在微量气体收集计量单元118中的储气管504的最高处时,立即关闭低压阀105、放下密封储水瓶109,最后卸下微量气体收集计量单元118,把其正位立放,这时在大气压的作用下,通过储水管504内的饱和盐水使该装置内的微量气体集中于储气计量管503内并与大气压平衡,此时即可读出微量气体的体积,并保存在该储气计量管内用于其他相关项目的检测。
本发明与现有技术的比较实例
中国科学院广州地球化学研究所在“少量/微量烃类气体的收集、定量分析及碳同位素分析方法”一文中介绍了一种微量气体转移收集装置(见附图2),这种结构的转移收集装置是通过托普勒汞真空泵中真空腔内汞液面的反复上下运动,把样品室中的气体逐步转移到集气室中富集的,该装置的特点是直接与气相色谱仪在线连接,所收集的气体直接进入色谱仪进行气体组分或者碳同位素分析,但无法对所收集的微量气体体积进行定量,然而,由于集气室里汞的自然蒸发,降低了真空腔内的真空度,会影响微量气体的转移程度,汞也是一种有毒有害的物质,不仅危害操作分析人员的身体健康,也污染环境。此外由于真空腔至真空阀之间管路中的残留气体是不能收集的,也会导致气体收集不完全。
德国Retsch Gmb公司制造的碾磨罐(结构见图3)只是针对一般岩石样品的粉碎设计的,没有考虑对气体的密封问题,因此,其结构简单,密封性能差,不能抽真空,不适合进行岩石群体包裹体中微量气体物质的收集。
与上述现有技术相比,本发明专利能够在高速旋转与剧烈震动中依然保持密封,能有效地转移并能密封收集、定量保存从岩石群体包裹体中粉碎释放出来处于低真空(即负压)状态的微量气体物质,一次制取气体之后可以进行多个后继相关项目(气体组分的色谱分析、碳氢同位素分析等)的检测,此外该仪器操作简单,对环境不存在污染。
Claims (2)
1.一种岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统,它包括岩石密封碾磨单元、微量气体转移单元和微量气体计量单元,其特征在于:
所述的岩石密封碾磨单元(106)包括碾磨筒体(401)、筒体上盖(405)和组合阀;所述的密封碾磨单元(106)的组合阀由阀杆(410)、调节螺栓(408)、拼紧螺母(407)、扁螺母(411)、挡环(409)、阀门O形圈(402)、阀杆O形圈(403)构成;
所述的密封碾磨单元(106)的碾磨筒体(401)上端与筒体上盖(405)的下端配合,二者之间放置筒体端部O形圈(404),紧固螺栓(406)穿过筒体上盖(405)的法兰孔并与筒体(401)对应的法兰螺丝孔连接;所述筒体上盖(405)轴中心或者左右对称位置有二个上述的组合阀,一个组合阀可通入载气,另一个组合阀与微量气体转移单元通过管路连接;碾磨筒体(401)通过阀杆(410)与第一低压阀(103)连接;
所述的微量气体转移单元包括密封储水瓶(109)、连接密封储水瓶(109)下端和真空管路的输水软管(124)、位于密封储水瓶(109)上部的密封塞(127)、连接密封塞(127)上端和真空管路的第四低压阀(108)、连接密封储水瓶(109)上部的排空低压阀(126)组成的注水驱气装置;所述的微量气体转移单元还包括由第一电磁阀(112)、第二电磁阀(113)、第三电磁阀(115)、活塞气缸(114)组成的活塞气泵或者蠕动泵(111);输水软管(124)的另一端与第三低压阀(105)的下端接口连接,其上端接口与第二低压阀(104)右端连接的三通接口连接;
所述的微量气体计量单元(118)包括密封垫(501)、抽气螺母(502)、储气计量管(503)、储水管(504);所述的储气计量管(503)和储水管(504)是用玻璃制成的;所述的(502)抽气螺母是用有机玻璃或除有机玻璃以外的其他塑料制成的;所述的储气计量管(503)的内径细小、且上下内径均匀一致、其外表刻有计量单位为微升的刻度,最大内体积为500微升或者1000微升;所述的储水管(504)中间部分呈“鼓”形;所述的密封垫(501)是用硅橡胶制成的实心圆柱片。
2.如权利要求1所述的岩石群体包裹体中微量气体定量收集系统,其特征在于:
所述的微量气体计量单元(118)在集气过程中应该倒立安装,当水液面到达储水管(504)倒立放置的最高处时,应关闭第三低压阀(105),停止灌水,再卸下微量气体计量单元(118)把其正位立放。
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