CN103512780B - 一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法，装置主要包括气体集气瓶、气体脱气瓶、样品反应瓶、盛酸液瓶、盛碱液瓶、恒温振荡搅拌器；所述气体脱气瓶开设有上下左右四个通口，其中上口通过导管连接上方的气体集气瓶；下口通过三通管及导管一方面连接至盛碱液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，另一方面连接至下方的废碱液回收容器内；右口通过导管连接至样品反应瓶；左口通过导管连接至真空泵；所述样品反应瓶还通过导管连接至上方的盛酸液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，并且样品反应瓶放在恒温振荡搅拌器上。利用这种装置开创了抽拉式排水取气法的无损耗收集酸解烃气体。该制备装置结构合理，操作安装简便，性能稳定优良，自动化程度较高且绿色环保，杜绝了事故频发。该无损耗气体收集方法简化了安装、操作步骤，取气快速无损耗，提高了工效和实验精准度。

Description

一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法

技术领域

本发明涉及酸解烃制备技术，具体地说是一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法。

背景技术

酸解烃主要指土壤、岩屑(芯)中能被酸解，释放出的烃类物质，它是油气化探的一个重要指标。目前，酸解烃的制备方法主要采用中华人民共和国石油天然气行业标准SY/Y6009.1-2003(简称行标)中的方法。行标方法的原理是在真空和水浴恒温40的条件下，试样经酸溶液分解，释放出来的气体经碱液吸收除去二氧化碳，剩余吸附烃和其它气体驱赶至量气管收集，计量进行色谱测定，用外标法进行定性和定量计算样品含量。

行标中脱气装置的结构如图1所示，包括真空泵1、水浴锅2、带密封塞的平底烧瓶3、盛酸溶液的瓶13、盛蒸馏水的瓶14、盛碱液的瓶15、盛废碱液的瓶16、带密封塞9的脱气管8，所述的盛酸溶液的瓶13和盛蒸馏水的瓶14位于平底烧瓶3的上方，分别通过导管与平底烧瓶3相连，在两根导管上分别具有真空活塞4和5，平底烧瓶3通过导管与脱气管8底部相连，在该导管中部具有一带真空表6的导管，该导管与真空泵1相连，在真空表的左侧设有止血钳D，右侧设有真空活塞7，在脱气管8的下部还设有带止血钳11的导管，该导管与盛废碱液的瓶16相连，在脱气管8的下部还设有一带止血钳10的导管，该导管与盛碱液的瓶15的下部相连。

利用该装置进行酸解烃测定的方法如下：

一、试漏

1：关活塞4，打开止血钳D和活塞7，关活塞5，12和夹紧止血钳10，11，开真空泵，慢慢打开止血钳10，加碱液至螺旋管下面约2cm处，夹紧止血钳10，抽真空至接近-0.1MPa。

2：夹紧止血钳D，开活塞12，停止抽真空，15min后真空度降低不得超过0.01MPa，否则查明原因，处理后，重新试漏，直到满足要求为止。

二、脱气

1：称取粒径为0.419mm试样50g+0.2g置于磨口烧瓶3中，接到脱气系统上，将烧瓶3放于水浴锅2之上，关活塞12，打开止血钳D和活塞7，抽真空至-0.1MPa---0.05MPa，继续抽5min。停止抽真空，关活塞7，开活塞12放空。

2：打开止血钳10，加碱液至螺旋管2-3圈处（见图1的B处），夹紧止血钳10，磨口烧瓶3置于40的水浴锅中，开活塞4，缓慢滴加盐酸溶液，同事摇动烧瓶，至不再产生气泡时，关活塞4，平衡20min。

3：打开活塞5，向烧瓶中加蒸馏水，直至水沿管路流到图1中的c处，关活塞5。

4：慢慢打开止血钳10，加碱液，将气体驱赶至量气管上端，记录量气管中气体的体积。此体积大于6.0mL时，必须重新取试样脱气。

5：用玻璃注射器抽取脱出气体，以排水取气法将气体注入盛满饱和食盐水的密封容器内，供测定用。

6：打开止血钳11，排出部分碱液到废碱液瓶中，使碱液面在螺旋管下面2cm处（见1的A处）。夹紧止血钳11，换干净磨口烧瓶于脱气系统，打开止血钳D和活塞7，关活塞12，抽真空5min，停止抽真空，打开活塞12，准备进行下一次脱气。

三、注入一定量所脱出的气体，进行色谱测定，用外标法进行定性和定量计算含量。

经过长期的实践发现，行标中的酸解烃制备装置存在诸多不足之处，具体如下：

1、行标的该套脱气装置设计繁琐，在放在高处的盛碱液瓶，盛酸液瓶的基础上，还设计了盛超纯水装置，利用超纯水驱赶产生的酸解气体进入脱气瓶顶部，这样的设计不仅操作安装繁琐，还浪费了大量的水资源。另外由于大量超纯水与碱液混合，使得碱液浓度降低，不能回收利用，最后倒掉，污染环境。

2、行标的该套装置中盛碱液瓶，盛酸液瓶，盛超纯水装置均设计在高于其它装置的平台处，当容器内的液体用完时，需工作人员站在高处将配置好的溶液分别倒入各容器内，这样操作稍有不慎，容易导致浓酸碱液溢出，伤害人体，导致事故发生。

3、行标的该套装置的脱气瓶顶部设计为密封塞，如密闭不好，可导致系统真空度降低，甚至漏气，使下一步操作无法进行。特别是样品反应完成后，在此处需用注射器取出脱出气体时，必须针头扎入密封塞（大批量连续分析样品，需多次取气），最后导致密封塞漏气，频繁更换，既降低了工率，还影响了实验分析的质量。

4、行标的该套装置要进行酸解烃气体组成测定时，必须用注射器从脱气瓶顶部密封塞处抽取出脱气瓶内的酸解气体，计量，然后以排水取气法将注射器内的气体注入盛满饱和食盐水的容器内，密封，倒置取出，以供实验分析。这一步骤必然会增加酸解气体损耗的可能性，计量不准确，从而对实验结果的准精性产生影响。

5、行标的该套装置利用水浴锅对反应瓶中的样品进行加温，并且加入酸后，利用人工对反应瓶进行不断摇动，直至反应完成，不再产生气泡。实践证明，这一操作步骤不仅费时费力，甚至还会破坏该套装置反应部分的气密性，从而导致整个实验半途而废。还有，这样人工震荡操作，使反应瓶中的样品反应不均匀，使得气体进入脱气瓶碱液层的速度及气泡的大小无法控制，从而造成碱液对CO2的吸收不完全，对实验结果的准确性产生影响。

6、行标中该套装置设计的脱气瓶，反应瓶的尺寸一成不变，没有考虑到所分析样品的岩性不同，加酸后产气量大小，气体压力也会变化，特别当样品为碳酸盐岩性时，反应瓶中加入适量酸后，会迅速产生大量的CO2气体进入脱气瓶，如果这时脱气瓶，反应瓶容积不及时增大，会导致脱气瓶爆裂，反应瓶瓶塞崩开，不仅使实验半途而费，严重时会导致浓碱液喷射到人体，导致事故发生。

7、行标中一套装置一次只能对一个样品进行脱气，加酸反应，对于大批量的油气化探样品酸解烃所需制备时间长，效率低。

另外，公开号为101907613A的专利也介绍了一种酸解烃制备技术，该技术在实际操作中也具有一定的的局限性。例如，当盛酸液装置和盛碱液装置内的液体用完需加入酸、碱液体时仍需人工加入，自动化程度低。它最后驱赶产出气体仍用超纯水装置。它设计的实验器材尺寸偏小，不适合样品岩性为碳酸盐的样品剧烈反应，当需要样品酸解气量大时，该尺寸的装置也不适合。另外，该装置抽真空系统不稳定，影响了样品的分析质量。

有鉴于此，针对上述问题，提出一种有效改善上述缺失的酸解烃制备装置及其无损耗收集方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸解烃制备装置及其无损耗收集方法，该制备装置结构合理，操作安装简便，性能稳定优良，自动化程度较高且绿色环保，杜绝了事故频发。该无损耗收集方法操作简便，取气快速无损耗，计量精准直观，提高了工效和实验精准度。

为了达成上述目的，本发明采用如下技术方案：一种酸解烃制备装置，主要包括气体集气瓶、气体脱气瓶、样品反应瓶、盛酸液瓶、盛碱液瓶、恒温振荡搅拌器；所述气体脱气瓶开设有上下左右四个通口，其中上口通过导管连接上方的气体集气瓶；下口通过三通管及导管一方面连接至盛碱液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，另一方面连接至下方的废碱液回收容器内；右口通过导管连接至样品反应瓶；左口通过导管连接至真空泵；所述样品反应瓶还通过导管连接至上方的盛酸液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，并且样品反应瓶放在恒温振荡搅拌器上。

所述盛酸液瓶通过自身瓶塞所插入的侧短L形玻璃管及相配合的导管连接至酸液配置容器中，所述盛碱液瓶通过自身瓶塞所插入的侧短L形玻璃管及相配合的导管连接至碱液配置容器中；所述盛酸液瓶和盛碱液瓶相互之间也用导管连接起来，并且该导管两端口分别插于盛酸液瓶和盛碱液瓶的瓶塞上的中短L形玻璃管上。

所述气体脱气瓶与真空泵相连接的导管上安装有真空表及放空开关；所述连接气体脱气瓶和真空泵的导管与连接盛酸液瓶和盛碱液瓶的导管之间再次用导管连通起来，导管和导管相连接的接口处采用三通管连接。

所述气体集气瓶为瓶口密封倒置带刻度的玻璃瓶，它内部装满饱和食盐水且密封塞上插着排水针头；所述气体脱气瓶上口连接的导管顶部密闭连接有针头，该导管顶部的针头直径为1-1.5mm并且在制样时也插入倒置的气体集气瓶密封塞。

所述样品反应瓶为带可拆卸双孔玻璃塞的圆底烧瓶；所述恒温振荡器为超声波水浴振荡器。

所述连接各导管的三通管及各L形玻璃管均为无缝焊接玻璃制品；所述各导管均采用耐酸碱腐蚀的硅胶管。

所述各导管上均设置有开关，该开关采用不锈钢医用止血钳或者为耐酸碱的聚四氟乙烯材料的开关。

相较于现有技术，本发明酸解烃制备装置中：设计了用大容量盛碱液瓶中的碱液驱赶所产生的酸解气体进入脱气瓶顶部，取消了行标中用盛超纯水装置瓶中的水驱赶所产生气体的设计。不仅简化了安装，操作步骤，提高了工作效率，还可将行标中倒掉的废碱液回收利用（在废碱液中，再加入少量的固体碱，重新配比成可利用碱液），做到了绿色环保。

本发明酸解烃制备装置中：将大容量盛碱液瓶，大容量盛酸液瓶设计在高于其它装置的平台处，在瓶口设计了插入三根“L”形玻璃导管的橡胶密封塞，并将两个瓶子接入真空系统，利用抽真空后瓶内外压力的反差，将配制好的酸碱液体自动添加到大容量盛酸，碱液瓶内，解决了行标中需用人工站在高处将液体倒入瓶内的弊端，防止事故的发生。

本发明酸解烃制备装置中：将脱气瓶顶部安装设计了一带开关装置和密封针头的导管，制样时将该导管插入倒置的装满饱和食盐水且密封塞处带针头的集气瓶，利用抽拉式排水取气法将酸解出的气体引入倒置的集气瓶中进行计量。它即解决了行标中脱气瓶顶部密封垫漏气的弊端，还解决了行标中用注射器取气，集气使产出的酸解气体损耗，计量不准确的弊端。

本发明酸解烃制备装置中：设计了利用超声波振荡器对样品反应瓶中的样品进行恒温均匀振荡搅拌，可使样品酸解产生的气泡均匀进入脱气瓶内的碱液，使酸解气体内的CO₂被充分吸收，反应瓶内样品也可充分反应。改变了行标中不断用人工对反应瓶进行摇动，水浴锅加温失控的弊端。提高了工效和实验精准度。

本发明酸解烃制备装置中：根据所分析样品的岩性不同（泥岩和碳酸盐岩），加入酸后产气量的大小，压力的不同的特点，设计了容积大小不同尺寸的反应瓶和脱气瓶，特别针对碳酸盐岩样品加酸后反应剧烈，产气压力大的特点，选用大容积的反应瓶和脱气瓶进行实验。经过这一改进，一是杜绝了因反应瓶容积小，产气量大，瓶塞崩开，导致使实验半途而费的现象发生，二是杜绝了因脱气瓶容积小，样品（碳酸盐样品）产气量大，气压高，脱气瓶易爆裂导致浓碱液喷射到人体的严重事故发生。

本发明酸解烃制备装置设计了大容量盛酸液、碱液瓶（4000L），通过设计几组三通装置，它可不间断带动供给3-4套脱气、反应装置进行操作，适合大批量样品制备。

为了达成另一目的，本发明采用如下技术方案：一种利用酸解烃制备装置进行酸解烃气体无损耗收集的方法，其步骤如下：

将酸液配置容器、碱液配置容器内已配置好的液体，通过真空负压法分别加入放置在高处的盛酸液瓶、盛碱液瓶内，直至各瓶内的液体淹没瓶内最长玻璃管且液面在两根短玻璃管之下；酸液配置容器、碱液配置容器放空后，将酸、碱液充满连接气体脱气瓶和盛碱液瓶的导管以及连接样品反应瓶和成酸溶液的导管这两根导管，排除管内死体积后，关闭导管上的开关装置；

将倒置的盛满饱和食盐水且密闭瓶塞处带针头的气体集气瓶固定在气体脱气瓶上方，关闭脱气瓶上口带密封针头的导管处的开关；

将研碎称量好的样品放入反应瓶中，盖上双孔玻璃塞密封，放入超声波振荡器；打开真空泵，抽反应瓶、脱气瓶的真空至压力﹤-0.1MPa时，将脱气瓶上口带密封针头的导管插入倒置的集气瓶，继续抽真空；随后，关闭连接样品反应瓶、气体脱气瓶之间的导管上的开关；

此时，轻轻缓慢打开脱气瓶下口处连接盛碱液瓶的导管开关，将碱液缓慢加入脱气瓶2／3处，即液面不能超过左口为标准，迅速关闭此开关；继续对脱气瓶内碱液抽真空至压力﹤-0.1MPa为止；

当脱气瓶内碱液达到真空度﹤-0.1MPa并且保持5分钟不回落时，关闭气体脱气瓶左口处连接真空泵的开关，打开真空表处开关放空；此时，打开超声波振荡器；将连接盛酸液瓶与反应瓶处的开关打开，将酸液适量缓慢加入反应瓶中与样品反应产生气泡，迅速再打开反应瓶与脱气瓶之间的开关，使气泡匀速进入脱气瓶内的碱液层，其内的二氧化碳气体被碱液吸收，剩余气体进入脱气瓶内顶部；间断、缓慢滴加酸液入反应瓶，直至不产生气泡为止；

当反应瓶不再产生气泡，说明样品完全反应，再打开连接脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关，使盛碱液瓶内的碱液缓慢压入气体脱气瓶与样品反应瓶中，使反应瓶中所产生的气体完全赶入脱气瓶的顶部；

打开气体脱气瓶上口连接气体集气瓶处的开关，利用抽拉式排水取气法将酸解出的气体引入倒置的密闭气体集气瓶中；迅速关闭气体脱气瓶上口连接气体集气瓶处的开关，卸下倒置的酸解烃气体集气瓶，从而得到气体集气瓶内无损耗收集的酸解烃气体；

将收集瓶内的酸解气体精确计量后，通过色谱仪测定酸解烃气体的组分，烃类含量，也可将收集气体进行其它项目分析。

气体集气瓶移开后，快速关闭连接脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关，打开脱气瓶下口连接碱液回收瓶处的开关，再将真空表处、脱气瓶左口开关也打开放空。此时，脱气瓶内的碱液就会从下口顺导管流入废碱回收容器内；反应瓶内的碱液也会部分流入回收容器，待碱液流至脱气瓶下口末端时，迅速关闭连接脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关（第35导管内保留部分碱液，可去除管内死体积，可提高下次做样的准确性）；最后将反应瓶取下，倒掉样品反应残渣，清洗反应瓶，留待后用。

本发明的另一个目的就是利用本发明的酸解烃制备装置，提供一种酸解烃气体无损耗收集方法，即针管抽拉式排水集气法。

所述抽拉式排水取气法具体为，当样品反应完成后，将产出气体全部赶入气体脱气瓶顶部，用一只不带针头的密闭注射器管插入集气瓶瓶塞处的针头上，打开该气体集气瓶与气体脱气瓶之间导管的开关，向下轻轻抽拉注射器，此时，脱气瓶顶部的气体就会全部进入集气瓶内，注射器内会吸出一定量饱和食盐水，吸出的饱和食盐水体积等于产出气体积；将集气瓶倒置移开，倒置保存；这时，酸解出的气体被全部移入带刻度的密闭集气瓶内，便能直观计量样品产出体积。

相较于现有技术，行标中所述进行酸解烃气体组成测定时，必须通过注射器抽取出脱出气体，计量，然后以排水取气法将注射器内的气体注入盛满饱和食盐水的容器内，密封，倒置取出，以供分析实验。这一步骤必然会增加脱出气体损耗的可能性且计量不准确，从而对实验数据的准确性产生影响。而本发明酸解烃气体无损耗集气方法，它主要是在脱气瓶顶部（上口）设计安装了一个带开关装置和密闭针头的导管；随后，再设计一个倒置的盛满饱和食盐水且密封瓶塞处插着排水针头的气体集气瓶，将集气瓶临时固定在脱气瓶的上方，制样时将该导管顶部密闭针头也插入集气瓶内。当样品反应完成后，将产出气体全部赶入脱气瓶顶部，用一只不带针头的密闭注射器（带刻度）管插入集气瓶瓶塞处的针头上，打开该导管的开关，向下轻轻抽拉注射器，此时，脱气瓶顶部的气体就会全部进入集气瓶内，注射器内会吸出一定量饱和食盐水，此时计量针管内饱和食盐水的体积就是产出气的体积；将集气瓶倒置移开，倒置保存。这时，酸解出的气体被全部移入带刻度的密闭集气瓶内，可直观计量样品产出体积。

附图说明

图1为现有技术行标中酸解烃制备装置结构示意图；

图2为本发明酸解烃制备装置结构示意图；

图3为本发明酸解烃气体无损耗气体集气瓶示意图。

具体实施方式

有关本发明的详细说明及技术内容，配合附图说明如下，然而附图仅提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。

根据图2所示，本发明包括主体装置和辅助装置，主体装置包括：气体集气瓶13，气体脱气瓶14，样品反应瓶15，大容量盛酸液瓶12，大容量盛碱液瓶11，恒温振荡搅拌器20，真空泵17，真空表16。辅助装置包括：碱液配置容器18，酸液配置容器19，废碱液回收容器21。

所述的气体脱气瓶14为带有上，下，左，右四个通口的长椭圆形玻璃容器，它被直立固定。上口的一端连接带开关装置G的第34导管，该导管另一端带针头341，该针头341在制样时插入倒置的气体集气瓶13的密封塞内，使得脱气瓶14与气体集气瓶13相连。所述的气体集气瓶13为装满饱和食盐水且瓶口密封倒置标识了刻度的玻璃瓶，在其密封塞处也插入排水针头131，该瓶被临时固定在脱气瓶14上口的上端。

下口为一个三通口，带开关F的第31导管与盛碱液瓶11瓶塞上插入的最长“L”形玻璃管111相连接，带开关K的第35导管和废碱液回收容器21相连接。所述的大容量盛碱液瓶11被固定放置在高于其它装置的平台处，其瓶口塞入的密封塞上分别插入了三根两短一长“L”形玻璃管（玻璃管与塞子接触处密封）。最长“L”形玻璃管111伸入瓶底，并与带开关F的第31导管连接继而接入气体脱气瓶。所述的废碱液回收容器21为敞口容器，放置在所有装置的最下端。

右口通过带开关H第33导管与反应瓶密封塞151上的一个接口1512相连接。所述的样品反应瓶15为带可拆卸双孔玻璃塞151的圆底烧瓶，另一个接口1511通过带开关M的第36导管与盛酸液瓶12瓶塞上插着的最长“L”形玻璃管121相连接。所述的大容量盛酸液瓶12被固定放置在高于其它装置的平台处，其瓶口塞入的密封塞上分别插入了三根两短一长“L”形玻璃管（玻璃管与塞子接触处密封）。最长“L”形玻璃管121伸入瓶底，并与带开关M的第36导管连接继而接入气体反应瓶。

左口通过两组三通和一个带开关E的第32导管与真空表16、真空泵17、带开关A的第38导管相连接。所述的第38导管上端通过一个三通，与带开关B的第37导管一端和带开关C的第39导管一端相连通，第38导管下端则通过三通与第32导管一并接入真空泵且与脱气瓶相连。所述的带开关B的第37导管另一端与盛碱液瓶11瓶塞上一短“L”形玻璃管112相连。盛碱液瓶11瓶塞上另一根短“L”形玻璃管113通过第40导管与碱液配置容器18相连。所述的带开关C的第39导管的另一端与盛酸液瓶12瓶塞上一短“L”形玻璃管122相连。盛酸液瓶12瓶塞上另一根短“L”形玻璃管123通过第41导管与酸液配置容器19相连。这样，盛碱液瓶和盛酸液瓶被连入真空系统，以备将酸碱液配制容器内配制好的酸碱溶液自动上入瓶内。

所述的气体集气瓶13为瓶口密封倒置带刻度的玻璃瓶，它内部装满饱和食盐水且密封塞上插着排水针头131。第34导管顶端的针头341在制样时也插入倒置的气体取样瓶密封塞，集气瓶13临时固定在气体脱气瓶14上端。

所述的大容量盛酸液瓶12，大容量盛碱液瓶11在上入酸、碱液后，液面高度分别不得超瓶塞处两根短“L”形玻璃管（淹没长“L”形玻璃管）。

具体利用本发明的酸解烃制备装置制备酸解烃的无损耗收集方法，其步骤如下：

一．前期准备步骤：

（1）：酸、碱溶液自动加入大容量盛碱液瓶4000L和大容量盛酸液瓶4000L。

将第40导管放入按一定浓度（90%）配置好的碱液配置容器。关闭D，E，F，C开关，打开A、B开关，将真空泵打开，抽盛碱液瓶内的真空（瓶内无碱液）至压力﹤-0.1MPa，此时盛碱液瓶内为负压状态，已配置好的碱液配置容器内的碱液会通过第40导管自动进入放置在高处的盛碱液瓶内；当溶液吸入瓶内至适量后（保持大容量盛碱液瓶内的碱液液面始终处在橡胶瓶塞处两根短玻璃管之下），拉动第40导管离开碱液配置容器，自动放空，关闭真空泵，打开真空表头处放空开关D，关闭开关A，B。

同理，将第41导管放入按一定浓度（30%）配置好的酸液配置容器。关闭D,E,B，M开关，打开A、C开关，用同样的方法将配置好的酸液通过第41导管自动上入放置在高处的盛酸液瓶内。关闭开关A，C。此时，要保持大容量盛酸液瓶内的酸液液面始终处在橡胶瓶塞处两根短玻璃管之下。

（2）:将F，M开关打开，使第31，第36导管内充满碱液，酸液，驱除加酸，加碱导管内的残余空气，排除管内死体积。

（3）：气体集气瓶制备（如图3所示）。

将定制的带刻度的小瓶放入盛着饱和食盐水的的容器内，灌满水后倒置。将针头插在瓶塞上也放入容器内（排去瓶塞，针头内空气），用插着针头的瓶塞塞入倒置的盛满饱和食盐水的瓶口，密封，倒置取出。将倒置的气体集气瓶固定在气体脱气瓶上方，

这种密封饱和食盐水集气瓶，是实施针管抽拉式排水集气法的一个必要条件。

二．样品制备步骤

1.将研碎30-40目的样品称量20-30克，放入反应瓶中，瓶口抹少量真空脂，盖上双孔玻璃瓶塞密封。超声波震荡器内加入适量水，将装着样品的反应瓶放入其中。打开E，H，开关，关闭D，F，K，M，G开关，打开真空泵，抽反应瓶和气体脱气瓶内的真空，抽至压力﹤-0.1MPa，约5～6分钟后，将带开关G和密闭针头的第34导管插入倒置的气体集气瓶内（此时开关G关闭状态）。

2.继续抽真空，约10分钟后，关闭H开关，轻轻缓慢打开F开关，此时，使盛碱液瓶内的碱液通过第31导管缓慢进入气体脱气瓶内，待碱液加至瓶的2／3处（液面不能超过左口），关闭F开关，继续对碱液抽真空至﹤-0.1MPa,约10～15分钟后，关闭E开关。这时，脱气瓶的碱液和反应瓶中的样品均处于真空状态。打开超声波震荡器开关。

3.打开真空表处的D开关放空。接着缓慢打开H开关，此时脱气瓶和反应瓶内的真空基本达到平衡（碱液不会倒流入反应瓶）。轻轻缓慢打开M开关，少量均匀地通过第36导管加入酸液至反应瓶中与样品反应。反应产生的气体通过第33导管进入装着碱液的气体脱气瓶内，利用脱气瓶内的碱液除掉酸解气体内的二氧化碳气体。

4.此时，超声波震荡器内的水温已升至20-30℃左右，且反复均匀震荡，使得样品反应充分，气泡均匀进入脱气瓶内。继续均匀缓慢加酸液，直至样品完全反应（不产生或产生少量气泡）。这时，打开第31导管上的F开关，使得大容量盛碱液瓶内的碱液大量进入反应瓶、脱气瓶内，驱赶反应瓶和第33导管内的酸解气体全部进入气体脱气瓶顶部，直至碱液平衡（脱气瓶内液面静止）。

5.待平衡后，关闭H开关。用一只不带针头的密闭注射器管插入集气瓶瓶塞处的针头上，打开G开关，向下轻轻抽拉注射器，此时，脱气瓶顶部的气体就会全部进入集气瓶内，注射器内会吸出一定量饱和食盐水。迅速关闭G，F开关，先拔下瓶塞处的针头及注射器，后将带开关G和密闭针头的第34导管也拔下，将集气瓶倒置移开，倒置保存。这时，酸解出的气体被全部移入带刻度的密闭集气瓶内，可直观计量样品产出体积。

这种密闭针管抽拉式排水集气法，将气体直接从脱气瓶中移入带计量刻度的取气瓶，准确，无中间损耗，克服了行标中需用注射器抽取蛇形脱气管中的气体，然后以排水集气法将所采气体注入饱和食盐水的密封容器中的缺陷。可直观，准确的计量所产气体体积，对样品进行定性定量的色谱分析。

6.气体集气瓶移开后，打开K开关，再将E、D开关也打开放空。此时，脱气瓶内的碱液就会从下口顺第35导管流入废碱回收容器内。反应瓶内的碱液也会部分流入回收容器，待碱液流至脱气瓶下口末端时，迅速关闭K开关（第35导管内保留部分碱液，可去除管内死体积，可提高下次制样的精准度）。最后将反应瓶取下，倒掉样品反应残渣，清洗反应瓶，留待后用。

7.待多次制样后，废碱回收容器内的碱液积少成多，再加入适量的固体碱，还可配置成一定浓度的碱液，回收再利用，做到了绿色环保。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，非用以限定本发明的专利范围，其他运用本发明的专利精神的等效变化，均应俱属本发明的专利范围。

Claims (8)

1.一种酸解烃制备装置，其特征在于，主要包括气体集气瓶、气体脱气瓶、样品反应瓶、盛酸液瓶、盛碱液瓶、恒温振荡搅拌器；所述气体脱气瓶开设有上下左右四个通口，其中上口通过导管连接上方的气体集气瓶；下口通过三通管及导管一方面连接至盛碱液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，另一方面连接至下方的废碱液回收容器内；右口通过导管连接至样品反应瓶；左口通过导管连接至真空泵；所述样品反应瓶还通过导管连接至上方的盛酸液瓶的瓶塞上所插的长L形玻璃管上，并且样品反应瓶放在恒温振荡搅拌器上；所述盛酸液瓶通过自身瓶塞所插入的侧短L形玻璃管及相配合的导管连接至酸液配置容器中，所述盛碱液瓶通过自身瓶塞所插入的侧短L形玻璃管及相配合的导管连接至碱液配置容器中；所述盛酸液瓶和盛碱液瓶相互之间也用导管连接起来，并且该导管两端口分别插于盛酸液瓶和盛碱液瓶的瓶塞上的中短L形玻璃管上；所述盛酸液瓶、盛碱液瓶被固定放置在高于其它装置的平台处；瓶口均塞入三孔橡胶密封塞密封，橡胶密封塞上均插入三根两短一长的L形玻璃管，玻璃管与塞子接触处也为密封状态。

2.根据权利要求1所述的一种酸解烃制备装置，其特征在于，所述气体集气瓶为瓶口密封倒置带刻度的玻璃瓶，它内部装满饱和食盐水且密封塞上插着排水针头；所述气体脱气瓶上口连接的导管顶部密闭连接有针头，该导管顶部的针头直径为0.5-1.0mm并且在制样时也插入倒置的气体集气瓶密封塞。

3.根据权利要求1所述的一种酸解烃制备装置，其特征在于，所述气体脱气瓶与真空泵相连接的导管上安装有真空表及放空开关；所述连接气体脱气瓶和真空泵的导管与连接盛酸液瓶和盛碱液瓶的导管之间再次用导管连通起来，导管和导管相连接的接口处采用三通管连接。

4.根据权利要求1所述的一种酸解烃制备装置，其特征在于，所述样品反应瓶为带可拆卸双孔玻璃塞的圆底烧瓶；所述恒温振荡搅拌器为超声波振荡器，所述废碱液回收容器设计在所有装置的下部。

5.根据权利要求1所述的一种酸解烃制备装置，其特征在于，所述连接各导管的三通管及各L形玻璃管均为无缝焊接玻璃制品；所述各导管均采用耐酸碱腐蚀的硅胶管。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种酸解烃制备装置，其特征在于，所述各导管上均设置有开关，该开关采用不锈钢医用止血钳或者为耐酸碱的聚四氟乙烯材料的开关。

7.一种利用权利要求1所述的酸解烃制备装置进行酸解烃气体无损耗收集的方法，其步骤如下：

将酸液配置容器、碱液配置容器内已配置好的液体，通过真空负压法分别加入放置在高处的盛酸液瓶、盛碱液瓶内，直至各瓶内的液体淹没瓶内最长玻璃管且液面在两根短玻璃管之下；酸液配置容器、碱液配置容器放空后，将酸、碱液充满连接气体脱气瓶和盛碱液瓶的导管以及连接样品反应瓶和盛酸液瓶的导管这两根导管，排除管内死体积后，关闭导管上的开关装置；

将倒置的盛满饱和食盐水且密闭瓶塞处带针头的气体集气瓶固定在气体脱气瓶上方，关闭气体脱气瓶上口带密封针头的导管处的开关；

将研碎称量好的样品放入样品反应瓶中，盖上双孔玻璃塞密封，放入超声波振荡器；打开真空泵，抽样品反应瓶、气体脱气瓶的真空至压力﹤-0.1MPa时，将气体脱气瓶上口带密封针头的导管插入倒置的气体集气瓶，继续抽真空；随后，关闭连接样品反应瓶、气体脱气瓶之间的导管上的开关；

此时，轻轻缓慢打开气体脱气瓶下口处连接盛碱液瓶的导管开关，将碱液缓慢加入气体脱气瓶2／3处，即液面不能超过左口为标准，迅速关闭此开关；继续对气体脱气瓶内碱液抽真空至压力﹤-0.1MPa为止；

当气体脱气瓶内碱液达到真空度﹤-0.1MPa并且保持5分钟不回落时，关闭气体脱气瓶左口处连接真空泵的开关，打开真空表处开关放空；此时，打开超声波振荡器；将连接盛酸液瓶与样品反应瓶处的开关打开，将酸液适量缓慢加入样品反应瓶中与样品反应产生气泡，迅速再打开样品反应瓶与气体脱气瓶之间的开关，使气泡匀速进入气体脱气瓶内的碱液层，其内的二氧化碳气体被碱液吸收，剩余气体进入气体脱气瓶内顶部；间断、缓慢滴加酸液入样品反应瓶，直至不产生气泡为止；

当样品反应瓶不再产生气泡，说明样品完全反应，再打开连接气体脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关，使盛碱液瓶内的碱液缓慢压入气体脱气瓶与样品反应瓶中，使样品反应瓶中所产生的气体完全赶入气体脱气瓶的顶部；

打开气体脱气瓶上口连接气体集气瓶处的开关，利用抽拉式排水取气法将酸解出的气体引入倒置的密闭气体集气瓶中；迅速关闭气体脱气瓶上口连接气体集气瓶处的开关，卸下倒置的酸解烃气体集气瓶，从而得到气体集气瓶内无损耗收集的酸解烃气体；

将气体集气瓶内的酸解烃气体精确计量后，通过色谱仪测定酸解烃气体的组分，烃类含量，也可将收集气体进行其它项目分析；

气体集气瓶移开后，快速关闭连接气体脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关，打开气体脱气瓶下口连接碱液回收瓶处的开关，再将真空表处、气体脱气瓶左口开关也打开放空；此时，气体脱气瓶内的碱液就会从下口顺导管流入废碱液回收容器内；样品反应瓶内的碱液也会部分流入回收容器，待碱液流至气体脱气瓶下口末端时，迅速关闭连接气体脱气瓶下口与盛碱液瓶处的开关；最后将样品反应瓶取下，倒掉样品反应残渣，清洗样品反应瓶，留待后用。

8.根据权利要求7所述的酸解烃气体无损耗收集的方法，其特征在于，所述抽拉式排水取气法具体为，当样品反应完成后，将产出气体全部赶入气体脱气瓶顶部，用一只不带针头的密闭注射器管插入气体集气瓶瓶塞处的针头上，打开该气体集气瓶与气体脱气瓶之间导管的开关，向下轻轻抽拉注射器，此时，气体脱气瓶顶部的气体就会全部进入气体集气瓶内，注射器内会吸出一定量饱和食盐水，此时计量针管内水的体积就是产出气的体积；将气体集气瓶倒置移开，倒置保存；这时，酸解出的气体被全部移入带刻度的密闭气体集气瓶内，便能直观计量样品气体产出体积。