CN108956836A - 包裹体中烃类气体的释放和提取装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包裹体中烃类气体的释放和提取装置，包括包裹体研磨系统、真空系统；包裹体研磨系统包括样品池、真空爆破锤；真空系统包括真空管和机械泵。本发明还公开了一种包裹体中烃类气体的释放和提取方法：（1）真空检测；（2）样品处理；（3）气体释放：用真空爆破锤敲击、研磨样品60min；（4）气体提取：向样品池中注入饱和食盐水，通过气密针取出包裹体释放的气体。本发明的装置及方法，实现了包裹体中气态烃类物质的提取，通过后续色谱‑同位素质谱分析技术，首次实现了包裹体中气态烃类物质的同位素分析。本发明在真空条件下研磨样品，可实现包裹体中的样品在常温下释放，防止了同位素分馏效应，确保测试样品的准确性。

Description

包裹体中烃类气体的释放和提取装置及方法
技术领域
本发明涉及包裹体中烃类气体的释放和提取装置及方法，具体涉及包裹体中烃类气体碳同位素的释放、提取和碳同位素分析测试。
背景技术
包裹体研究是目前地球科学领域研究中最活跃的领域之一，已广泛应用于矿床学、构造地质学、石油勘探、地球内部的流体迁移以及岩浆岩系统的演化过程等地学领域。近年来研究表明，包裹体中的烃类气体同位素数值对于成藏期次和烃类性质的研究具有重要的意义。实现包裹体中烃类气体同位素数值的检测是其中最为重要的问题。
目前，国内外对于流体包裹体中的气体同位素开展了相关工作，主要包括热爆裂法和真空球磨法提取流体包裹体中气体用于碳同位素分析。热爆裂法在制备过程中虽然可以将包裹体中的气体释放，然而由于爆裂温度较高(350℃)，在释放烃类气体的同时，部分高碳数的烃类物质会发生裂解，产生的物质会显著影响气体碳同位素的数值。真空球磨法与热爆裂法相比，制备的温度明显降低(70℃)，会明显提高分析测试的精度，然而，通过该方法，同样需要在一定温度下进行，具有产生次生气体的潜在可能性，更为重要的是，该方法通过在气体中注入氦气，将制备得到的气体取出，由于包裹体中所含有的气体量往往有限，当有氦气注入时，导致所取气体中烃类气体的浓度极低，常常无法达到后续同位素测试的要求。
发明内容
针对上述现有技术，为解决包裹体中烃类气体碳同位素难以分析的问题，本发明提供了一种包裹体中烃类气体的释放和提取装置及方法，可实现包裹体中烃类气体的释放、提取，并通过后续的分析检测可有效实现烃类气体碳同位素的检测。基于上述装置，可实现包裹体中烃类气体碳同位素的收集和测试，对古气候和古环境的分析具有极其重要的作用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种包裹体中烃类气体的释放和提取装置，包括：包裹体研磨系统，以及与之连接的真空系统；其中，所述包裹体研磨系统包括样品池、真空爆破锤，真空爆破锤与样品池之间设置蛇纹管以实现密封接触；真空爆破锤内部中空，顶部设置软胶塞，外壁的下侧设有若干气孔；所述真空系统包括真空管和机械泵，真空管的一端穿过软胶塞伸入真空爆破锤，另一端连接机械泵，真空管上设置有真空计、真空阀。
一种包裹体中烃类气体的释放和提取方法，利用上述包裹体中烃类气体的释放和提取装置进行释放、提取，包括以下步骤：
(1)真空检测：对样品池的气密性进行检测，开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10-2pa，关闭真空系统；模拟样品池中存在样品，将真空爆破锤做上下往复移动和左右研磨运动，通过真空计观察样品池中的真空度，若保持上述运动10min后，真空度未发生变化，表明样品池的真空系统正常；
(2)样品处理：通过显微镜观察，选取含有包裹体的样品，放入样品池中，通过蛇纹管密封，开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10-2pa，保持30min，以将系统中残留的杂质气体和样品中的吸附气完全脱除；
(3)气体释放：关闭真空系统，用真空爆破锤敲击、研磨样品60min，保证包裹体中的烃类气体完全释放；
(4)气体提取：将注有饱和食盐水的气密针的针头穿过软胶塞，向样品池中注入饱和食盐水，直至样品池中的压力达到正压(大于大气压)，此时可以观察到在软胶塞下部存在大量气泡，即为包裹体中的烃类气体，通过气密针取出包裹体释放的气体；取出后，注入色谱-同位素质谱仪，实现包裹体中的烃类气体在线分析测试。
本发明的包裹体中烃类气体的释放和提取装置及方法，实现了包裹体中气态烃类物质的提取，通过后续色谱-同位素质谱分析技术，首次实现了包裹体中气态烃类物质的同位素分析。本发明采用蛇纹管进行密封，实现在真空条件下爆破锤研磨岩石中包裹体。本发明在真空条件下研磨样品，可实现包裹体中的样品在常温下释放，防止了同位素分馏效应(现有技术中的热爆破系统高温操作会导致同位素分馏)，确保测试样品的准确性。本发明在爆破锤中设置气孔，并采用饱和食盐水取气方法，实现了系统中微量烃类气体的提取，最终实现包裹体中烃类气体的准确测试。
本发明与现有的真空球磨法制备包裹体中的气体同位素方法相比，主要存在两个方面的差异，一是现有真空球磨法需要在制备过程中加热，二是在该过程中制备得到的气体，通过氦气取出。球磨法所具备的这两方面的应用带来了问题：一是一定温度下进行真空球磨，可能发生化学反应，产生烃类气体，影响其原始气体碳同位素的数值，二是包裹体中往往所含有的烃类气体组分量极其有限，当采用氦气带动烃类气体时，造成烃类气体密度较低，往往造成气体取样量不在同位素质谱仪器的测试范围内。而采用本发明的方法，不但可以在常温下通过研磨实现烃类气体的释放，杜绝次生气体的产生，同时，当烃类样品释放时，注入饱和食盐水取气，具有两个方面的优点：一是饱和食盐水取气保证在取气过程中不易发生体系漏气，保证气体的真实性，二是所取气体中不含有其余气体组分，在后续同位素质谱的检测过程中，保证了样品进样量控制在仪器的检测范围内，既保证了样品测试的准确度，同时可以有效的提高分析测试的时间。
本发明所引述的所有文献，它们的全部内容通过引用并入本文，并且如果这些文献所表达的含义与本发明不一致时，以本发明的表述为准。此外，本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义。
附图说明
图1：本发明的包裹体中烃类气体的释放和提取装置的结构示意图。
其中，1、机械泵；2、真空计；3、真空阀Ⅰ；4、软胶塞；5、蛇纹管；6、气孔；7、真空爆破锤；8、样品池；9、真空阀Ⅱ。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1
一种包裹体中烃类气体的释放和提取装置，包括：包裹体研磨系统，以及与之连接的真空系统；如图1所示，其中，所述包裹体研磨系统包括样品池8、真空爆破锤7，真空爆破锤7与样品池8之间设置蛇纹管5以实现密封接触；真空爆破锤7内部中空，顶部设置软胶塞4，外壁的下侧设有若干气孔6；所述真空系统包括真空管和机械泵1，真空管的一端穿过软胶塞4伸入真空爆破锤7，另一端连接机械泵1，真空管上设置有真空计2、真空阀Ⅰ、真空阀Ⅱ。
一种包裹体中烃类气体的释放和提取方法，利用上述包裹体中烃类气体的释放和提取装置进行释放、提取，包括以下步骤：
(1)真空检测：对样品池的气密性进行检测，开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10-2pa，关闭真空系统；模拟样品池中存在样品，将真空爆破锤做上下往复移动和左右研磨运动，通过真空计观察样品池中的真空度，若保持上述运动10min后，真空度未发生变化，表明样品池的真空系统正常；
(2)样品处理：通过显微镜观察，选取含有包裹体的样品，放入样品池中，通过蛇纹管密封，开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10-2pa，保持30min，以将系统中残留的杂质气体和样品中的吸附气完全脱除；
(3)气体释放：关闭真空系统，用真空爆破锤敲击、研磨样品60min，保证包裹体中的烃类气体完全释放；
(4)气体提取：将注有饱和食盐水的气密针的针头穿过软胶塞，向样品池中注入饱和食盐水，直至样品池中的压力达到正压(大于大气压)，此时可以观察到在软胶塞下部存在大量气泡，即为包裹体中的烃类气体，通过气密针取出包裹体释放的气体；取出后，注入色谱-同位素质谱仪，实现包裹体中的烃类气体在线分析测试。
实例1
一种包裹体中烃类气体的释放和提取方法，步骤如下：
(1)真空检测：开启真空系统，通过真空计2观察样品池8中的真空度，直至真空度达到10-2pa，关闭真空系统；模拟样品池中存在样品，将真空爆破锤7做上下往复移动和左右研磨运动，通过真空计2观察样品池8中的真空度，若保持上述运动10min后，真空度未发生变化，表明样品池8的真空系统正常；
(2)将含有包裹体的样品放入样品池8中，开启机械泵1，闭合真空阀Ⅰ3，对样品池8进行抽真空处理，通过真空计2观察系统真空度；
(3)待真空计2显示真空度达到10-2Pa时，保持1h，将样品池8中的杂质气体和吸附在样品表面的吸附气抽除；移动真空爆破锤7，若此时真空度仍保持在10-2Pa，表明系统的真空度密闭良好，完成系统真空度检漏测试；
(4)断开真空阀Ⅰ3，通过移动真空爆破锤7，将样品粉碎研磨，为了保证样品包裹体中烃类能够完全释放，在高真空条件下研磨1h；
(5)将针头穿过软胶塞4，把针筒中的饱和食盐水注入容器中，直至样品池8中的压力达到正压，此时可以观察到在软胶塞4下部存在大量气泡，即为包裹体中的气体；
(6)通过气密针将软胶塞4下的气体取出；
(7)将取出的气体注入色谱-同位素质谱仪，实现包裹体中的气体在线分析测试。
给本领域技术人员提供上述实施例，以完全公开和描述如何实施和使用所主张的实施方案，而不是用于限制本文公开的范围。对于本领域技术人员而言显而易见的修饰将在所附权利要求的范围内。

Claims (2)

1.一种包裹体中烃类气体的释放和提取装置，其特征在于：包括包裹体研磨系统，以及与之连接的真空系统；其中，所述包裹体研磨系统包括样品池、真空爆破锤，真空爆破锤与样品池之间设置蛇纹管以实现密封接触；真空爆破锤内部中空，顶部设置软胶塞，外壁的下侧设有若干气孔；所述真空系统包括真空管和机械泵，真空管的一端穿过软胶塞伸入真空爆破锤，另一端连接机械泵，真空管上设置有真空计、真空阀。
2.一种包裹体中烃类气体的释放和提取方法，其特征在于：利用权利要求1所述的包裹体中烃类气体的释放和提取装置进行释放、提取，包括以下步骤：
(1)真空检测：开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10- 2pa，关闭真空系统；模拟样品池中存在样品，将真空爆破锤做上下往复移动和左右研磨运动，通过真空计观察样品池中的真空度，若保持上述运动10min后，真空度未发生变化，表明样品池的真空系统正常；
(2)样品处理：选取含有包裹体的样品，放入样品池中，通过蛇纹管密封，开启真空系统，通过真空计观察样品池中的真空度，直至真空度达到10-2pa，保持30min，以将系统中残留的杂质气体和样品中的吸附气完全脱除；
(3)气体释放：关闭真空系统，用真空爆破锤敲击、研磨样品60min，保证包裹体中的烃类气体完全释放；
(4)气体提取：将注有饱和食盐水的气密针的针头穿过软胶塞，向样品池中注入饱和食盐水，直至样品池中的压力达到正压，此时可以观察到在软胶塞下部存在大量气泡，即为包裹体中的烃类气体，通过气密针取出包裹体释放的气体。
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