CN205844286U - 微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，该装置包括气相色谱‑连续流稳定同位素质谱仪、高真空系统、岩石样品分段加热脱气装置、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置、除水装置、活性炭冷指。岩石样品分段加热脱气装置通过管线Ⅰ与岩石样品高真空电磁破碎脱气装置相连，该管线Ⅰ上设有高真空阀Ⅱ、Ⅲ；高真空阀Ⅱ与Ⅲ之间的管线Ⅰ上设有管线Ⅱ，该管线Ⅱ的末端连有管线Ⅲ、Ⅳ；管线Ⅲ连有除水装置、活性炭冷指、高真空六通阀，其末端与管线Ⅳ相连；管线Ⅳ上连有高真空系统；高真空六通阀连有载气输入管、样品环、气相色谱‑连续流稳定同位素质谱仪；管线Ⅱ与Ⅲ及Ⅳ相接处设有薄膜真空计。本实用新型灵敏度高、分离效果好。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体地球化学技术领域，尤其涉及微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置。
背景技术
气体地球化学研究涉及众多的地球科学领域：全球物质循环中的气体传输、火山地震活动中气体的作用、石油天然气资源、地球内部气体与岩石的相互作用、地幔脱气作用、气体的地质储存等等。主要研究：气体样品（如大气、天然气等），液体样品（如地下水、温泉水、海水等）中溶解的气体，固体样品（如页岩、天然气烃源岩或储层、成矿岩石等）中所赋存的气体，这些气体（H2、N2、O2、CO、CO2、H2S、CH4、C2H2n+2、He、Ne、Ar、Kr和Xe等）的化学组成及其稳定同位素组成特征，以探讨这些气体的成因、来源、地球化学特征、耦合共存机制及其所反映的地球动力学环境和演化。
常见气体样品如天然气，通常气体量较多，其单分子化合物稳定碳/氢同位素组成检测已经成为常规的分析方法。有些实验装置将岩石样品单独脱气，收集足够的气体量，按照常规气体样品的检测方法分析其单分子化合物稳定碳/氢同位素组成。这种方法只适用于岩石样品容易取得或者岩石样品含气量较多的情况。当岩石样品不容易取得或含气量很少时，应当采用在线方法。以往，岩石样品脱气在线单分子化合物碳/氢同位素组成分析方法采用载气驱动，将气体富集到六通阀的样品环中，用气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪分析单分子化合物碳/氢同位素组成。这种方法没有确定气体总量，进入到气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪中的气体量也难以控制；样品环中填料(如分子筛和活性炭)的充填和处理需要很高的技巧，否则将堵塞气路或者吸附解吸效果差；气路中载气不直接通过部分的气体样品难以被收集。
因此，有必要提供一种新型的岩石样品脱气微升量气体单分子化合物碳/氢同位素组成分析装置。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种灵敏度高、线性好、分离效果好的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置。
为解决上述问题，本实用新型所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪、高真空系统、岩石样品分段加热脱气装置、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置、除水装置、活性炭冷指；所述岩石样品分段加热脱气装置通过管线Ⅰ与所述岩石样品高真空电磁破碎脱气装置相连，该管线Ⅰ上分别设有高真空阀Ⅱ、高真空阀Ⅲ；所述高真空阀Ⅱ与所述高真空阀Ⅲ之间的所述管线Ⅰ上设有一端连有气体进样口的管线Ⅱ，该管线Ⅱ的末端分别连有管线Ⅲ、管线Ⅳ；所述管线Ⅲ依次连有所述除水装置、活性炭冷指、高真空六通阀，其末端与所述管线Ⅳ相连；所述管线Ⅳ上连有所述高真空系统；所述高真空六通阀分别连有载气输入管、样品环、所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪；所述管线Ⅱ与所述管线Ⅲ及所述管线Ⅳ相接处设有薄膜真空计。
靠近所述气体进样口处的所述管线Ⅱ上设有高真空阀Ⅰ。
靠近所述管线Ⅱ与所述管线Ⅲ及所述管线Ⅳ相接处设有高真空阀Ⅳ。
所述薄膜真空计与所述高真空系统之间的所述管线Ⅳ上设有高真空阀Ⅴ。
所述薄膜真空计与所述除水装置之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅵ。
所述除水装置与所述活性炭冷指之间的所述管线Ⅲ上依次设有高真空阀Ⅸ、高真空阀Ⅹ。
所述活性炭冷指与所述高真空六通阀之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅶ。
所述高真空六通阀与所述高真空系统之间的所述管线Ⅲ上设有高真空阀Ⅷ。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
1、本实用新型采用高真空脱气方式，气体靠压差驱动富集到冷指中，避免了载气驱动时，气路中载气不直接通过部分的气体样品难以被收集的问题。
2、本实用新型采用薄膜真空计测量气体的压强，总气体量可直接测量。
3、本实用新型采用分段进样方法，根据总气体量，将待测气体分段富集到冷指中，使得进入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪的气体样品量可控制在较好的线性范围内，提高了单次测试的成功率。
4、本实用新型采用冷指富集，与大多数富集装置采用“U”型管不同，该方式不会堵塞管道，便于气体流动和快速抽真空。
5、本实用新型样品环中无填料，不会堵塞管道，色谱峰形好。
6、本实用新型采用分段进样方法，当总气体量较多时，气体样品可以分批次引入样品环。当气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪具有多种元素单分子化合物同位素组成检测功能时，在测量单分子化合物氢同位素组成后，还能够测量单分子化合物碳同位素组成，甚至氮气的分子化合物氮同位素组成等。
7、本实用新型具有灵敏度高、线性好、分离效果好、一次脱气多种稳定同位素组成分析的特点。
附图说明
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本实用新型的结构示意图。
图中：1—气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪；2—高真空系统；3—岩石样品分段加热脱气装置；4—气体进样口；5—岩石样品高真空电磁破碎脱气装置；6—薄膜真空计；7—除水装置；8—活性炭冷指；9—高真空六通阀；10—样品环；11—载气输入管；12—管线Ⅰ；13—高真空阀Ⅱ；14—高真空阀Ⅲ；15—管线Ⅱ；16—高真空阀Ⅰ；17—管线Ⅲ；18—管线Ⅳ；19—高真空阀Ⅳ；20—高真空阀Ⅴ；21—高真空阀Ⅵ；22—高真空阀Ⅸ；23—高真空阀Ⅹ；24—高真空阀Ⅶ；25—高真空阀Ⅷ。
具体实施方式
如图1所示，微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1、高真空系统2、岩石样品分段加热脱气装置3、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5、除水装置7、活性炭冷指8。
岩石样品分段加热脱气装置3通过管线Ⅰ12与岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5相连，该管线Ⅰ12上分别设有高真空阀Ⅱ13、高真空阀Ⅲ14；高真空阀Ⅱ13与高真空阀Ⅲ14之间的管线Ⅰ12上设有一端连有气体进样口4的管线Ⅱ15，该管线Ⅱ15的末端分别连有管线Ⅲ17、管线Ⅳ18；管线Ⅲ17依次连有除水装置7、活性炭冷指8、高真空六通阀9，其末端与管线Ⅳ18相连；管线Ⅳ18上连有高真空系统2；高真空六通阀9分别连有载气输入管11、样品环10、气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1；管线Ⅱ15与管线Ⅲ17及管线Ⅳ18相接处设有薄膜真空计6。
靠近气体进样口4处的管线Ⅱ15上设有高真空阀Ⅰ16。
靠近管线Ⅱ15与管线Ⅲ17及管线Ⅳ18相接处设有高真空阀Ⅳ19。
薄膜真空计6与高真空系统2之间的管线Ⅳ18上设有高真空阀Ⅴ20。
薄膜真空计6与除水装置7之间的管线Ⅲ17上设有高真空阀Ⅵ21。
除水装置7与活性炭冷指8之间的管线Ⅲ17上依次设有高真空阀Ⅸ22、高真空阀Ⅹ23。
活性炭冷指8与高真空六通阀9之间的管线Ⅲ17上设有高真空阀Ⅶ24。
高真空六通阀9与高真空系统2之间的管线Ⅲ17上设有高真空阀Ⅷ25。
该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：
⑴将待测岩石样品放入岩石样品分段加热脱气装置3；
⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P0；
⑶关闭高真空阀Ⅲ14、高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，从气体进样口4注入标准状态下体积为L0的干燥空气，然后关闭高真空阀Ⅰ16和高真空阀Ⅱ13，记录薄膜真空计6的压强P1；
⑷打开高真空阀Ⅱ13、高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，对真空管线抽高真空；
⑸关闭高真空阀Ⅱ13，加热岩石样品到给定温度并恒温给定时间；
⑹关闭高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，打开高真空阀Ⅱ13，等待20s，然后关闭高真空阀Ⅱ13，记录薄膜真空计6的压强P2；
⑺计算岩石样品在给定温度加热给定时间释放的气体量，在标准状态下体积为L1，其中L1= L0×(P2-P0)/(P1-P0)；
⑻关闭高真空阀Ⅵ21和高真空阀Ⅹ23，关闭高真空阀Ⅶ24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；
⑼加热活性炭冷指8≧373K，关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环10；【说明：气体体积L2的大小应满足单分子氢同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子氢同位素组成测试的最佳进气量。】
⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子氢同位素组成；
⑾切换高真空六通阀9气路，打开高真空阀Ⅷ25，对样品环10抽高真空；
⑿关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，将标准状态下体积为L3的气体导入样品环10；
⒀切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。【说明：气体体积L3的大小应满足单分子碳同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子碳同位素组成测试的最佳进气量。】
或
该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：
⑴将待测岩石样品放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5；
⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P0；
⑶关闭高真空阀Ⅱ13、高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，从气体进样口4注入标准状态下体积为L0的干燥空气，然后关闭高真空阀Ⅰ16和高真空阀Ⅲ14，记录薄膜真空计6的压强P1；
⑷打开高真空阀Ⅲ14、高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，对真空管线抽高真空；
⑸关闭高真空阀Ⅲ14，对岩石样品进行电磁破碎脱气；
⑹关闭高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，打开高真空阀Ⅲ14，等待20s，然后关闭高真空阀Ⅲ14，记录薄膜真空计6的压强P2；
⑺计算岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量, 在标准状态下体积为L1，其中L1= L0×(P2-P0)/(P1-P0)；
⑻关闭高真空阀Ⅵ21和高真空阀Ⅹ23，关闭高真空阀Ⅶ24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将部分气体富集到活性炭冷指8中；
⑼加热活性炭冷指8≧373K，关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，将标准状态下体积为L2的气体导入样品环10；【说明：气体体积L2的大小应满足单分子碳同位素组成测试的要求，可能时，应达到单分子碳同位素组成测试的最佳进气量。】
⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。
实施例1 以岩石样品分段加热脱气单分子碳氢同位素组成测试为例说明，该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：
⑴将待测岩石样品1g放入岩石样品分段加热脱气装置3。
⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P0。
⑶关闭高真空阀Ⅲ14，高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，从气体进样口4注入标准状态下干燥空气100μl，然后关闭高真空阀Ⅰ16和高真空阀Ⅱ13，记录薄膜真空计6的压强P1。
⑷打开高真空阀Ⅱ13，高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，对真空管线抽高真空。
⑸关闭高真空阀Ⅱ13，加热岩石样品到500℃并恒温30min。
⑹关闭高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，打开高真空阀Ⅱ13，等待20s，然后关闭高真空阀Ⅱ13，记录薄膜真空计6的压强P2。
⑺计算1g岩石样品在500℃加热30min释放的气体量，为标准状态下xμl，其中x =100×(P2-P0)/(P1-P0)。
⑻关闭高真空阀Ⅵ21和高真空阀Ⅹ23，关闭高真空阀Ⅶ24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将60μl标准状态下的气体富集到活性炭冷指8中。
⑼加热活性炭冷指8到373K，关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，30μl标准状态下的气体进入样品环10。
⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子氢同位素组成。
⑾切换高真空六通阀9气路，打开高真空阀Ⅷ25，对样品环10抽高真空。
⑿关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，15μl标准状态下的气体进入样品环10。
⒀切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。
实施例2 以岩石样品高真空电磁破碎脱气单分子碳同位素组成测试为例说明，该微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置的使用方法，包括以下步骤：
⑴将待测岩石样品5g放入岩石样品高真空电磁破碎脱气装置5。
⑵打开所有高真空阀，对真空管线抽高真空，记录薄膜真空计6的本底压强P0。
⑶关闭高真空阀Ⅱ13，高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，从气体进样口4注入标准状态下干燥空气100μl，然后关闭高真空阀Ⅰ16和高真空阀Ⅲ14，记录薄膜真空计6的压强P1。
⑷打开高真空阀Ⅲ14，高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，对真空管线抽高真空。
⑸关闭高真空阀Ⅲ14，对岩石样品进行电磁破碎脱气。
⑹关闭高真空阀Ⅴ20和高真空阀Ⅸ22，打开高真空阀Ⅲ14，等待20s，然后关闭高真空阀Ⅲ14，记录薄膜真空计6的压强P2。
⑺计算5g岩石样品高真空电磁破碎释放的气体量，为标准状态下xμl，其中x =100×(P2-P0)/(P1-P0)。
⑻关闭高真空阀Ⅵ21和高真空阀Ⅹ23，关闭高真空阀Ⅶ24，活性炭冷指8温度设为77K，通过分段进样方法，将30μl标准状态下的气体富集到活性炭冷指8中。
⑼加热活性炭冷指8到373K，关闭高真空阀Ⅷ25，打开高真空阀Ⅶ24，等待20s，关闭高真空阀Ⅶ24，15μl标准状态下的气体进入样品环10。
⑽切换高真空六通阀9气路，将样品环10中气体导入气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪1，分析气体的单分子碳同位素组成。
Claims (8)
1.微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：该装置包括气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪（1）、高真空系统（2）、岩石样品分段加热脱气装置（3）、岩石样品高真空电磁破碎脱气装置（5）、除水装置（7）、活性炭冷指（8）；所述岩石样品分段加热脱气装置（3）通过管线Ⅰ（12）与所述岩石样品高真空电磁破碎脱气装置（5）相连，该管线Ⅰ（12）上分别设有高真空阀Ⅱ（13）、高真空阀Ⅲ（14）；所述高真空阀Ⅱ（13）与所述高真空阀Ⅲ（14）之间的所述管线Ⅰ（12）上设有一端连有气体进样口（4）的管线Ⅱ（15），该管线Ⅱ（15）的末端分别连有管线Ⅲ（17）、管线Ⅳ（18）；所述管线Ⅲ（17）依次连有所述除水装置（7）、活性炭冷指（8）、高真空六通阀（9），其末端与所述管线Ⅳ（18）相连；所述管线Ⅳ（18）上连有所述高真空系统（2）；所述高真空六通阀（9）分别连有载气输入管（11）、样品环（10）、所述气相色谱-连续流稳定同位素质谱仪（1）；所述管线Ⅱ（15）与所述管线Ⅲ（17）及所述管线Ⅳ（18）相接处设有薄膜真空计（6）。
2.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：靠近所述气体进样口（4）处的所述管线Ⅱ（15）上设有高真空阀Ⅰ（16）。
3.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：靠近所述管线Ⅱ（15）与所述管线Ⅲ（17）及所述管线Ⅳ（18）相接处设有高真空阀Ⅳ（19）。
4.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述薄膜真空计（6）与所述高真空系统（2）之间的所述管线Ⅳ（18）上设有高真空阀Ⅴ（20）。
5.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述薄膜真空计（6）与所述除水装置（7）之间的所述管线Ⅲ（17）上设有高真空阀Ⅵ（21）。
6.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述除水装置（7）与所述活性炭冷指（8）之间的所述管线Ⅲ（17）上依次设有高真空阀Ⅸ（22）、高真空阀Ⅹ（23）。
7.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述活性炭冷指（8）与所述高真空六通阀（9）之间的所述管线Ⅲ（17）上设有高真空阀Ⅶ（24）。
8.如权利要求1所述的微升量气体单分子化合物稳定同位素组成分析装置，其特征在于：所述高真空六通阀（9）与所述高真空系统（2）之间的所述管线Ⅲ（17）上设有高真空阀Ⅷ（25）。
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