CN107843655B - 一种岩石含气量和c1-c15轻烃组分联合测试的装置及方法 - Google Patents
一种岩石含气量和c1-c15轻烃组分联合测试的装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是关于一种岩石含气量和C1‑C15轻烃组分联合测试的装置及方法，包括密封碎样罐、加热箱、色谱箱、汽化室、检测器、智能冷阱、色谱柱、汽化室。其中，所述加热箱顶部两侧分别有一个氦气进气管线和氦气出气管线通过，一侧的氦气进气管线一端与氦气瓶连接，另一端与碎样罐第一气阀连接；另一侧的氦气出气管线一端与汽化室连接，另一端与碎样罐第二气阀连接。本发明操作简便，不使用溶剂，提高工作效率，能够克服样品的非均质性和环境温度影响的问题。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为油气勘探与开发，涉及岩石中气态烃-轻烃测试装置，及岩石样品的加工处理和烃类物质的制备分析。
背景技术
在油气勘探开发研究领域需要对钻井取芯样品或者地质剖面岩石样品分析测试其含气量及其轻烃组分，虽然目前针对岩石含气量及岩石轻烃的测试装置有多种方法，但都存在这样或那样的问题，更没有一种可以实现对岩石含气量及轻烃组分联合测试的装置。对于岩石含气量测试，目前广泛使用的方法是先在敞开体系中将块状岩芯样品粗碎成体积较小的颗粒样品，然后再对小颗粒样品进行密闭细碎成粉末样，包括岩屑球磨法和岩屑旋转切屑法等(CN200620012068.2；CN200520110648.0；CN1376918A；张渠，2008；等)，从而使样品中的气体释放出来，通过各种计量方法和色谱分析手段确定岩石含气量及气体组分。这些方法存在的主要问题是粗碎过程与细碎过程是在两个不同体系内完成，大块岩芯样品粗碎过程是在敞开体系中进行的，粗碎过程及样品转移到密闭细碎体系过程中岩石中的气体物质存在脱附散失，且散失量无法计量，这势必造成最终获取的岩石含气量结果偏低，无法准确反映岩石样品中的真实含气量。对岩石轻烃的测试，目前使用的方法主要采用岩石密封破碎低沸点氟利昂溶剂抽提的方法(CN02160133.X；ZL200310103219.6；蒋启贵，2004；蒋启贵，2007；等)，该方法需要对氟利昂溶剂进行精馏纯化，同时实验过程要在低温下(低于18℃)进行，实验流程复杂，对环境和实验技术要求苛刻，只能测试C6-C15轻烃组分。岩石含气量及岩石轻烃分析各自分别取样单独测试，存在样品非均质性问题，同时工作效率低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种岩石含气量及轻烃组分的联合测试装置及方法，该装置可以直接将块状岩石样品在一个密闭体系内完成碎样并脱附出气态烃及轻烃，不存在岩石粗碎及细碎过程由于样品的暴露造成的岩石气体的散失，同时可以对脱附出来的C15以前的轻烃组分进行在线色谱分析，联合测定岩石含气量及轻烃组分。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，包括密封破样碎样脱气系统和在线轻烃分析系统；
所述密封破样碎样脱气系统包括密封碎样罐和套装在密封碎样罐上的加热箱；
所述在线轻烃分析系统包括色谱箱，设置在色谱箱顶部一侧的汽化室，设置在色谱箱顶部另一侧的检测器，设置在色谱箱内部的智能冷阱，设置在色谱箱内的色谱柱，所述色谱柱前端穿过智能冷阱后与汽化室连接，所述色谱柱另一端与所述检测器连接。
其中，所述加热箱顶部两侧分别有一个氦气进气管线和氦气出气管线通过，一侧的氦气进气管线一端与氦气瓶连接，另一端与碎样罐第一气阀连接；另一侧的氦气出气管线一端与汽化室连接，另一端与碎样罐第二气阀连接。
本发明的目的及解决其技术问题是还采用以下技术措施来实现：
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述密封碎样罐包括设置在密封碎样罐顶部的第一气阀和第二气阀，设置在两气阀之间的压裂系统，设置在密封碎样罐底部的碎样实心柱。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述氦气进气管线靠近氦气瓶一侧设置有压力阀。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述氦气出气管线靠近加热箱的一侧设置有一个三通阀，所述三通阀与汽化室之间设置有一个第一阀门。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，还包括T字型的第二管线，所述第二管线的第一端与压力传感器连接，第二端与气体收集计量装置连接，第三端与三通阀连接。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述三通阀第一端与通过加热箱的氦气出气管线相通，第二端与汽化室相通。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述第二管线靠近气体收集计量装置一侧设置有一个二通阀。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述智能冷阱与第三管线和第四管线相连，第三管线与大气直通，第四管线与液氮罐相连。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述第三管线和第四管线上靠近色谱箱一端设置有第二阀门。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现：
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置的实施的方法，包括以下步骤：
步骤1、将块状岩石样品置于密封碎样罐中，利用辅助压机向下挤压压裂系统，使块状岩石样品破裂成小块颗粒样品，然后提升压裂系统并固定，再将密封罐至于振动碎样平台上振动，利用密封罐内的碰撞实心柱对小块颗粒样品进一步粉碎成100目以上的粉末样；
步骤2、将所述粉末样，利用加热箱加热，将氦气进气管线连接到第一气阀上；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门以及二通阀，调整三通阀使第一气阀与压力传感器相通；
步骤4、打开第一气阀，观察压力传感器压力值的变化，至压力稳定不变后记录压力值P1；
步骤5、打开二通阀使密封罐与气体收集计量系统相通，常压下排气。密封罐内气体体积为V1，排出气体体积为V2，排出后密封罐压力相当于排气时环境压力。则常压下整个气体体积为V1+V2，岩石含气量为V2，气体组分分析后将根据(V1+V2)总体积进行各气体组分含量计算。V1
将根据公式计算获取；
步骤6、关闭第一气阀，调整三通阀断开与压力传感器的连通；
步骤7、打开加热箱电源，逐步升温到设置温度，恒温一段预设时间，所述设置温度为150℃-200℃，预设时间为10min-20min；
步骤8、打开液氮罐、第一阀门和第二阀门，使冷阱温度降低液氮温度；
步骤9、打开氦气罐，调节压力阀，打开第一气阀、第一阀门、第二阀门，使氦气洗提罐内烃类气体至冷阱处富集；
步骤10、关闭第一阀门和第二阀门，同时启动色谱仪进行色谱分析，检测烃类组分，此时智能冷阱3min以内升温至300℃，并一直保持300℃至色谱分析结束；
步骤11、关闭靠近氦气罐一侧的压力阀和第二阀门；
步骤12、该样品完成分析后，加热箱降温至室温后，拆除相关连接，移除密封罐，进行下一个样品的测试。
本发明具有以下优点及有益效果：操作简便，不使用溶剂，提高工作效率，能够克服样品的非均质性和环境温度影响的问题。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置的示意图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1是岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置的示意图。包括密封破样碎样脱气系统和在线轻烃分析系统(图中未指出)。
所述密封破样碎样脱气系统包括密封碎样罐101和套装在密封碎样罐101上的加热箱107；所述在线轻烃分析系统包括色谱箱117，设置在色谱箱117顶部一侧的汽化室114，设置在色谱箱117顶部另一侧的检测器116，设置在色谱箱内部的智能冷阱121，所述色谱柱118前端穿过智能冷阱121后与汽化室114连接，所述色谱柱118的另一端与所述检测器116连接。加热箱107顶部一侧通过氦气进气管线110与氦气瓶108连接，加热箱另一侧通过氦气出气管线115与汽化室114连接。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，所述密封碎样罐101包括设置在密封碎样罐101顶部的第一气阀和第二气阀，设置在两气阀之间的压裂系统104，设置在密封碎样罐底部的碎样实心柱105。
所述氦气管线靠近氦气瓶一侧设置有压力阀109。所述氦气出气管线115靠近加热箱的一侧设置有一个三通阀112，所述三通阀112与汽化室114之间在氦气出气管线115上设置有一个第一阀门。
前述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置还包括T字型的第二管线125，所述第二管线125的第一端与压力传感器113连接，第二端与气体收集计量装置126连接，第三端与三通阀125连接。
所述三通阀125第一端与加热箱107相通，第二端与汽化室114相通，第三端与所述第二管线125相连。
所述第二管线125靠近气体收集计量装置一侧设置有一个二通阀。
所述智能冷阱121与第三管线123和第四管线119分别相连，第三管线123与大气直通，第四管线119与液氮罐相连。
所述第三管线123和第四管线119上靠近色谱箱一端设置有第二阀门122。
一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的方法，包括以下步骤：
步骤1、块状岩石样品置于密封碎样罐101中，利用辅助压机向下挤压压裂系统104，使块状岩石样品破裂成小块颗粒样品，然后提升压裂系统104并固定，再将密封罐至于振动碎样平台上振动，利用密封罐101内的碰撞实心柱对小块颗粒样品进一步粉碎成100目以上的粉末样106。
步骤2、将装有粉末样106的密封罐101置于加热箱107内，利用加热箱107加热，将氦气进气管线110连接到第二气阀103上，氦气出气管线115连接到第一气阀102上。
步骤3、第一阀门111第二阀门122处于关闭，二通阀124处于关闭，调整三通阀112使第一气阀102与压力传感器113相通。
步骤4、打开第一气阀102，观察压力传感器113压力值的变化，至压力稳定不变后记录压力值P1。
步骤5、打开二通阀124使密封罐与气体收集计量系统126相通，常压下排气。密封罐内气体体积为V1，排出气体体积为V2，排出后密封罐压力P2相当于排气时环境压力。则常压下整个气体体积为V1+V2，岩石含气量为V2。气体组分分析后将根据(V1+V2)总体积进行各气体组分含量计算。V1将根
据公式计算获取。
步骤6、关闭第一气阀102，调整三通阀112断开与压力传感器的连通。
步骤7、打开加热箱电源，逐步升温到设置温度(150℃-200℃)恒温一段时间(10min-20min)。
步骤8、打开液氮罐120和第一阀门111第二阀门122，使智能冷阱121温度降低液氮温度。
步骤9、打开氦气罐108，调节压力阀109，打开第一气阀102，第二气阀103、第一阀门111第二阀门122，使氦气洗提罐内烃类气体至智能冷阱121处富集。
步骤10、关闭第一阀门111和第二阀门122和第一阀门111第二阀门122，同时启动色谱仪进行色谱分析，检测烃类组分，此时智能冷阱121在3min以内升温至300℃，并一直保持300℃至色谱分析结束。
步骤11、关闭靠近氦气罐一侧的压力阀和第二阀门。
步骤12、该样品完成分析后，加热箱降温至室温后，拆除相关连接，移除密封罐，进行下一个样品的测试。
收集的气体可进行烃气、非烃气、碳氢同位素测试。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (8)
1.一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：包括密封破样碎样脱气系统和在线轻烃分析系统；
所述密封破样碎样脱气系统包括密封碎样罐和套装在密封碎样罐上的加热箱；
所述在线轻烃分析系统包括色谱箱，设置在色谱箱顶部一侧的汽化室，设置在色谱箱顶部另一侧的检测器，设置在色谱箱内的智能冷阱，设置在色谱箱内的色谱柱，所述色谱柱前端穿过智能冷阱后与汽化室连接，所述色谱柱另一端与所述检测器连接；
其中，所述加热箱顶部两侧分别有一个氦气进气管线和氦气出气管线通过，一侧的氦气进气管线一端与氦气瓶连接，另一端与碎样罐第一气阀连接；另一侧的氦气出气管线一端与汽化室连接，另一端与碎样罐第二气阀连接；
所述密封碎样罐包括设置在密封碎样罐顶部的第一气阀和第二气阀，设置在两气阀之间的压裂系统，设置在密封碎样罐底部的碎样实心柱；
还包括T字型的第二管线，所述第二管线的第一端与压力传感器连接，第二端与气体收集计量装置连接，第三端与三通阀连接。
2.根据权利要求1所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述氦气进气管线靠近氦气瓶一侧设置有压力阀。
3.根据权利要求1所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述氦气出气管线靠近加热箱的一侧设置有一个三通阀，所述氦气出气管线上的三通阀与汽化室之间设置有一个第一阀门。
4.根据权利要求3所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述三通阀第一端与通过加热箱的氦气出气管线相通，第二端与汽化室相通。
5.根据权利要求1所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述第二管线靠近气体收集计量装置一侧设置有一个二通阀。
6.根据权利要求1所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述智能冷阱与第三管线和第四管线相连，第三管线与大气直通，第四管线与液氮罐相连。
7.根据权利要求6所述的一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的装置，其特征在于：所述第三管线和第四管线上靠近色谱箱一端设置有第二阀门。
8.一种岩石含气量和C1-C15轻烃组分联合测试的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将块状岩石样品置于密封碎样罐中，利用辅助压机向下挤压压裂系统，使块状岩石样品破裂成小块颗粒样品，然后提升压裂系统并固定，再将密封罐置于振动碎样平台上振动，利用密封罐内的碰撞实心柱对小块颗粒样品进一步粉碎成100目以上的粉末样；
步骤2、将装有粉末样的密封罐置于加热箱内，利用加热箱加热，将氦气进气管线连接到第一气阀上；
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门以及二通阀，调整三通阀使第一气阀与压力传感器相通；
步骤4、打开第一气阀，观察压力传感器压力值的变化，至压力稳定不变后记录压力值P1；
步骤5、打开二通阀使密封罐与气体收集计量系统相通，常压下排气，密封罐内气体体积为V1，排出气体体积为V2，排出后密封罐压力相当于排气时环境压力，则常压下整个气体体积为V1+V2，岩石含气量为V2，气体组分分析后将根据(V1+V2)总体积进行各气体组分含量计算将根据
公式计算获取；
步骤6、关闭第一气阀，调整三通阀断开与压力传感器的连通；
步骤7、打开加热箱电源，逐步升温到设置温度，恒温一段预设时间，所述设置温度为150℃-200℃，预设时间为10min-20min；
步骤8、打开液氮罐、第一阀门和第二阀门，使冷阱温度降低液氮温度；
步骤9、打开氦气罐，调节压力阀，打开第一气阀、第一阀门、第二阀门，使氦气洗提罐内烃类气体至冷阱处富集；
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步骤11、关闭靠近氦气罐一侧的压力阀和第二阀门；
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