CN109813580A - 一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于地质勘查技术领域，具体公开一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置及方法，腔体顶盖和腔体壳体组成密闭腔体，壳体内有不锈钢弹丸，壳体两侧有进气、出气管路，管路上有进气、出气阀，壳体两侧有线圈，线圈与交流变频器连接；方法如下：将岩石样品颗粒放入密闭腔体内，气体进入腔体和管路冲洗，冲洗完关闭进气阀，打开电源，调节变频器频率，线圈通电产生磁场，磁场驱动弹丸在腔体内往复运动，颗粒被粉碎、产生挥发性有机组分，将出气管路与气体收集系统或检测器连接，打开出气阀，腔体内组分进入收集系统或检测器，完成组分收集或测定。本发明能实现固体岩石颗粒物破碎，防止岩石样品中挥发性气体组分丢失与污染。

Description

一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置及方法

技术领域

本发明属于地质勘查技术领域，具体涉及一种在密闭条件下实现岩石颗粒物的破碎及对挥发性有机组分收集的装置及方法。

背景技术

固体颗粒样品中烃类有机质的提取常用的方法普遍采用美国环境保护部推荐的操作方法，为溶剂萃取法，该方法针对半挥发或不挥发的有机组分有效，不适合挥发性的有机组分。挥发性有机成分的提取较多采用高温爆裂法来获取，该方法存在以下一些缺陷：其一，爆裂法通常在400℃甚至更高的温度下进行，这将使得岩石包裹体内C3～C30-40烃类成分普遍裂解成CH4、C2H6等低碳链的组分，从而干扰包裹体中的原始有机质构成的测定；其二，高温爆裂时会发生同位素间的交换，使得所获得的稳定同位素数据信息失真、不能反映原始成矿流体的性质等。

另外，若采用常规碎样方法，挥发性有机组分会随着矿石的逐步破碎而丢失。因而需要设计能够在常温下提取岩石中挥发性有机组分的方法

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置及方法，能够实现固体岩石颗粒物的破碎，防止岩石样品中挥发性气体组分的丢失与污染，实现挥发性气体组分的收集和与检测器在线联用。

实现本发明目的的技术方案：一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，该装置包括交流变频器、支柱、腔体顶盖、出气管路、线圈固定杆、线圈、永磁体、不锈钢弹丸、腔体顶丝、顶板、进气阀、出气阀、腔体壳体和进气管路，腔体顶盖和腔体壳体组成密闭腔体，腔体壳体底部内设有具有永磁体的不锈钢弹丸；腔体壳体上部一侧设有与其内部连通的进气管路，进气管路上设有进气阀，腔体壳体上部另一侧设有与其内部连通的出气管路，出气管路上设有出气阀；腔体壳体外部两侧设有线圈固定杆和线圈，线圈固定杆中部缠绕线圈，线圈与腔体壳体之间留有间隙；线圈固定杆外侧设有支柱，支柱顶部设有顶板，顶板中心设有腔体顶丝，腔体顶丝贯穿顶板，且腔体顶丝位于腔体顶盖中心上方，线圈与交流变频器之间连接。

所述的腔体顶盖底面设有弹簧，弹簧位于密闭腔体内。

所述的进气管路位于腔体壳体外的一端设有进气阀，出气管路位于腔体壳体外的一端设有出气阀。

所述的线圈通过电源线与交流变频器连接；线圈位于线圈固定杆与腔体壳体之间。

所述的永磁体嵌在不锈钢弹丸内；腔体壳体底部内呈椭球形；不锈钢弹丸底端呈椭球形，不锈钢弹丸顶端为平面。

所述的腔体壳体底部、线圈固定杆底部、支柱底部均固定在底座上。

所述的支柱与顶板之间通过紧固螺栓固定连接。

一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将一定粒径的岩石样品颗粒放入腔体壳体内，盖上腔体顶盖，关闭进气阀和出气阀，拧紧腔体顶丝拧紧，使得腔体壳体和腔体顶盖固定在底座与腔体顶丝之间，并使腔体壳体和腔体顶盖组成密闭不锈钢腔体；

步骤二、打开进气阀，高纯气体经过钢进气阀、进气管路进入密闭不锈钢腔体内，高纯气体对密闭不锈钢腔体和进气管路进行冲洗，冲洗完毕后关闭进气阀；

步骤三、打开220v交流电源，调节交流变频器的频率，线圈通电产生磁场，线圈产生的磁场驱动具有永磁体的不锈钢弹丸在不锈钢腔体内形成稳定的上、下往复运动；

步骤四、工作一段时间后，岩石样品颗粒被粉碎，并产生挥发性有机组分，关闭交流变频器，静置一段时间；

步骤五、将出气管路与气体收集系统或检测器连接，打开出气阀，不锈钢腔体内的挥发性有机组分进入气体收集系统或检测器，完成挥发性有机组分的收集或测定。

所述的步骤一中的一定粒径的岩石样品颗粒为2g粒径2mm的岩石样品颗粒；所述的步骤四中的工作时间为20min，静置时间为3～5min；所述的步骤五中的气体收集系统为配有液氮冷阱的气体收集系统。

所述的步骤一中的一定粒径的岩石样品颗粒为1g粒径5mm的岩石样品颗粒；所述的步骤四中的工作时间为30min，静置时间为1～3min；所述的步骤五中的检测器为配有气体定量环的气相色谱-火焰离子化检测器。

本发明的有益技术效果在于：本发明所提供的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置及方法，是在密闭的腔体中，装载具有永磁性的不锈钢弹丸，在腔体外侧提供连续变化的磁场，使得腔体内的永磁不锈钢弹丸在外加磁场的作用下作往复运动，通过不锈钢弹丸的顶端与样品撞击，从而实现固体岩石颗粒物的破碎。本发明操作温度低，室温条件下操作；一次可处理样品量大，可获得足够量的挥发性组分；可实现挥发性有机组分的定量收集；可与检测系统，例如气相色谱-火焰离子化检测器/热导检测器、气相色谱-质谱检测器等；可防止样品处理过程中被污染。

附图说明

图1为本发明所提供的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置的示意图。

图中：1-220v交流电源线；2-交流变频器；3-频率显示器；4-频率调节钮；5-电源线；6-支柱；7-腔体顶盖；8-出气管路；9-线圈固定杆；10-线圈；11-永磁体；12-不锈钢弹丸；13-紧固螺栓；14-腔体顶丝；15-弹簧；16-顶板；17-进气阀；18-出气阀，19-底座，20-腔体壳体，21.进气管路。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

如图1所示，本发明所提供的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，该装置包括交流变频器2、电源线5、支柱6、腔体顶盖7、出气管路8、线圈固定杆9、线圈10、永磁体11、不锈钢弹丸12、紧固螺栓13、腔体顶丝14、弹簧15、顶板16、进气阀17、出气阀18、底座19、腔体壳体20和进气管路21。腔体壳体20底部通过螺栓固定在底座19上。腔体壳体20顶部盖有腔体顶盖7，且两者通过螺栓、密封圈密封固定连接，腔体壳体20和有腔体顶盖7均由不锈钢材料制成，腔体顶盖7和腔体壳体20组成密闭不锈钢腔体。腔体壳体20底部内呈椭球形，腔体壳体20底部内设有永磁体11和不锈钢弹丸12，将永磁体11嵌入不锈钢弹丸12内、且两者过盈配合，形成一个具有永磁性11的不锈钢弹丸12，不锈钢弹丸12底端呈椭球形，不锈钢弹丸12顶端为平面，永磁性11采用棒状钕铁硼永磁体作磁性材料。腔体顶盖7底面上焊接弹簧15，弹簧15位于密闭不锈钢腔体内。腔体壳体20上部一侧焊接与密闭不锈钢腔体内部连通的进气管路21，进气管路21位于腔体壳体20外的一端设有进气阀17；腔体壳体20上部另一侧焊接与密闭不锈钢腔体内部连通的出气管路8，出气管路8位于腔体壳体20外的一端设有出气阀18，出气管路8高于进气管路21；进气管路21设有进气阀17的一端接高纯气体，出气管路8设有出气阀18的一端接气体收集装置或检测设备。进气管路21、进气阀17、出气管路8、出气阀18均由不锈钢材料制成。腔体壳体20外部两侧各设有一根线圈固定杆9和一组线圈10，两根线圈固定杆9的底部均插在底座19内，每根线圈固定杆9中部的凸台上各自缠绕一组线圈10，每组线圈10均位于线圈固定杆9与腔体壳体20之间，且两组线圈10与腔体壳体20之间均留有间隙。线圈10为铜芯线圈，其工作电压为110v～220v，50Hz，功率30w～500w。两根线圈固定杆9外侧各设有一根支柱6，两根支柱6底部均通过螺栓固定在底座19上；两根支柱6顶部盖有一块顶板16，两根支柱6与顶板16之间通过两个紧固螺栓13固定连接；顶板16中心设有腔体顶丝14，腔体顶丝14垂直贯穿顶板16，且腔体顶丝14位于腔体顶盖7中心上方。线圈10通过电源线5与交流变频器2之间连接；交流变频器2上设有220v交流电源线1、频率显示器3和频率调节钮4，交流变频器2通过220v交流电源线1与220v交流电源连接。

如图1所示，本发明所提供的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将一定粒径的岩石样品颗粒放入腔体壳体20内，盖上腔体顶盖7，关闭进气阀17和出气阀18，拧紧腔体顶丝14拧紧，使得腔体壳体20和腔体顶盖7固定在底座19与腔体顶丝14之间，并使腔体壳体20和腔体顶盖7组成密闭不锈钢腔体；

步骤二、打开进气阀17，高纯气体经过钢进气阀17、进气管路21进入密闭不锈钢腔体内，高纯气体对密闭不锈钢腔体和进气管路21进行冲洗，冲洗完毕后关闭进气阀17；

高纯气体的纯度优于99.999％。

步骤三、打开220v交流电源，调节交流变频器2的频率，线圈10通电产生磁场，线圈10产生的磁场驱动具有永磁体11的不锈钢弹丸12在不锈钢腔体内形成稳定的上、下往复运动；

此时，线圈10的工作电压为110v～220v，50Hz，功率30w～500w；当不锈钢弹丸12向上运动时，在弹簧15的缓冲作用下，不锈钢弹丸12不会撞击到腔体顶盖7；

步骤四、工作一段时间后，岩石样品颗粒被粉碎，并产生挥发性有机组分，关闭交流变频器2，静置一段时间；

步骤五、将出气管路8与气体收集系统或检测器连接，打开出气阀18，不锈钢腔体内的挥发性有机组分进入气体收集系统或检测器，完成挥发性有机组分的收集或测定。

实施例一

步骤一、称取2g粒径2mm的岩石样品颗粒放入腔体壳体20内，盖上腔体顶盖7，关闭进气阀17和出气阀18，将腔体壳体20和腔体顶盖7组成的不锈钢腔体密封；

步骤二、打开进气阀17，高纯氦气经过进气阀17、进气管路21进入密闭不锈钢腔体内，冲洗完毕后关闭进气阀17；

高纯氦气的纯度优于99.999％。

步骤三、打开220v交流电源，调节交流变频器2的频率，线圈10通电产生磁场，线圈10产生的磁场驱动具有永磁体11的不锈钢弹丸12在不锈钢腔体内中形成稳定的上、下往复运动；

步骤四、工作20min后，岩石样品颗粒被粉碎，并产生挥发性有机组分，关闭交流变频器2，静置3～5min；

步骤五、将出气管路8与配有液氮冷阱的气体收集系统连接，打开出气阀18，不锈钢腔体内的挥发性有机组分进入配有液氮冷阱的气体收集系统，完成挥发性有机组分的收集。

实施例二

步骤一、称取1g粒径5mm的岩石样品颗粒放入腔体壳体20内，盖上腔体顶盖7，关闭进气阀17和出气阀18，将腔体壳体20和腔体顶盖7组成的不锈钢腔体密封；

步骤二、打开进气阀17，高纯氦气经过进气阀17、进气管路21进入密闭不锈钢腔体内，冲洗完毕后关闭进气阀17；

高纯氦气的纯度优于99.999％。

步骤三、打开220v交流电源，调节交流变频器2的频率，线圈10通电产生磁场，线圈10产生的磁场驱动具有永磁体11的不锈钢弹丸12在不锈钢腔体内中形成稳定的上、下往复运动；

步骤四、工作30min后，岩石样品颗粒被粉碎，并产生挥发性有机组分，关闭交流变频器2，静置1～3min；

步骤五、将出气管路8与配有气体定量环的气相色谱-火焰离子化检测器连接，不锈钢腔体内的挥发性有机组分进入配有气体定量环的气相色谱-火焰离子化检测器，完成挥发性有机组分的检测。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (10)

1.一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：该装置包括交流变频器(2)、支柱(6)、腔体顶盖(7)、出气管路(8)、线圈固定杆(9)、线圈(10)、永磁体(11)、不锈钢弹丸(12)、腔体顶丝(14)、顶板(16)、进气阀(17)、出气阀(18)、腔体壳体(20)和进气管路(21)，腔体顶盖(7)和腔体壳体(20)组成密闭腔体，腔体壳体(20)底部内设有具有永磁体(11)的不锈钢弹丸(12)；腔体壳体(20)上部一侧设有与其内部连通的进气管路(21)，进气管路(21)上设有进气阀(17)，腔体壳体(20)上部另一侧设有与其内部连通的出气管路(8)，出气管路(8)上设有出气阀(18)；腔体壳体(20)外部两侧设有线圈固定杆(9)和线圈(10)，线圈固定杆(9)中部缠绕线圈(10)，线圈(10)与腔体壳体(20)之间留有间隙；线圈固定杆(9)外侧设有支柱(6)，支柱(6)顶部设有顶板(16)，顶板(16)中心设有腔体顶丝(14)，腔体顶丝(14)贯穿顶板(16)，且腔体顶丝(14)位于腔体顶盖(7)中心上方，线圈(10)与交流变频器(2)之间连接。

2.根据权利要求1所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的腔体顶盖(7)底面设有弹簧(15)，弹簧(15)位于密闭腔体内。

3.根据权利要求2所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的进气管路(21)位于腔体壳体(20)外的一端设有进气阀(17)，出气管路(8)位于腔体壳体(20)外的一端设有出气阀(18)。

4.根据权利要求3所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的线圈(10)通过电源线(5)与交流变频器(2)连接；线圈(10)位于线圈固定杆(9)与腔体壳体(20)之间。

5.根据权利要求4所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的永磁体(11)嵌在不锈钢弹丸(12)内；腔体壳体(20)底部内呈椭球形；不锈钢弹丸(12)底端呈椭球形，不锈钢弹丸(12)顶端为平面。

6.根据权利要求5所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的腔体壳体(20)底部、线圈固定杆(9)底部、支柱(6)底部均固定在底座(19)上。

7.根据权利要求6所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的装置，其特征在于：所述的支柱(6)与顶板(16)之间通过紧固螺栓(13)固定连接。

8.一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将一定粒径的岩石样品颗粒放入腔体壳体(20)内，盖上腔体顶盖(7)，关闭进气阀(17)和出气阀(18)，拧紧腔体顶丝(14)拧紧，使得腔体壳体(20)和腔体顶盖(7)固定在底座(19)与腔体顶丝(14)之间，并使腔体壳体(20)和腔体顶盖(7)组成密闭不锈钢腔体；

步骤二、打开进气阀(17)，高纯气体经过钢进气阀(17)、进气管路(21)进入密闭不锈钢腔体内，高纯气体对密闭不锈钢腔体和进气管路(21)进行冲洗，冲洗完毕后关闭进气阀(17)；

步骤三、打开220v交流电源，调节交流变频器(2)的频率，线圈(10)通电产生磁场，线圈(10)产生的磁场驱动具有永磁体(11)的不锈钢弹丸(12)在不锈钢腔体内形成稳定的上、下往复运动；

步骤四、工作一段时间后，岩石样品颗粒被粉碎，并产生挥发性有机组分，关闭交流变频器(2)，静置一段时间；

步骤五、将出气管路(8)与气体收集系统或检测器连接，打开出气阀(18)，不锈钢腔体内的挥发性有机组分进入气体收集系统或检测器，完成挥发性有机组分的收集或测定。

9.根据权利要求8所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的方法，其特征在于：所述的步骤一中的一定粒径的岩石样品颗粒为2g粒径2mm的岩石样品颗粒；所述的步骤四中的工作时间为20min，静置时间为3～5min；所述的步骤五中的气体收集系统为配有液氮冷阱的气体收集系统。

10.根据权利要求8所述的一种密闭破碎法提取岩石中挥发性有机组分的方法，其特征在于：所述的步骤一中的一定粒径的岩石样品颗粒为1g粒径5mm的岩石样品颗粒；所述的步骤四中的工作时间为30min，静置时间为1～3min；所述的步骤五中的检测器为配有气体定量环的气相色谱-火焰离子化检测器。