CN104819889A - 金刚石对顶砧压机微量气体液化装置 - Google Patents

Abstract

本发明属用于金刚石对顶砧压机内对气体微量液化封装的技术领域。装置由腔体外套(1)、上盖(2)和低温室(4)三个部件构成；上盖(2)中间开口挂装低温室(4)；上盖(2)开有液氮入口(3)和液氮出口(6)；外套(1)、上盖(2)与低温室(4)围成的空间为液氮室(8)；低温室(4)内放置金刚石对顶砧压机，低温室(4)侧面开有气体入口(5)，气体入口(5)能与金刚石对顶砧中样品室连通。本发明利用液氮对低温室(4)和金刚石对顶砧压机进行降温，当温度达到封装气体的液化温度时，将气体注入样品室内。本发明比现有技术大大的节省被液化的气体，对易燃易爆的气体能消除不安全隐患。

Description

金刚石对顶砧压机微量气体液化装置

技术领域

本发明涉及一种气体液化装置的技术领域，特别适用于在金刚石对顶砧压机中对微量气体样品进行液化的装置。

背景技术

早在1784年，英国化学家拉瓦锡曾预言：假设地球突然进入寒冷的地区，空气无疑将不再以看不见的流体形式存在，它将回到液态。从那时候起，拉瓦锡的预言就一直激励人们去实现气体的液化并由此得到极低的温度，使气体变成液体。这听起来如同神话一般，但是科学家不仅相信了这个神话，而且使它成为了现实。

要使气体液化就需要有足够低的低温热源。首先是用低温热源把气体的显热吸收掉，把气体冷却到它的冷凝温度，这时气体就变为饱和蒸气。接着再在该冷凝温度下吸收它的冷凝潜热，气体就从饱和蒸气变为液体。这就是气体的液化过程。很显然，具有足够低的低温热源是使气体液化的重要条件。但是有很多气体的液化温度要低于或远远低于地球上自然环境所能达到的最低温度，所以这些气体的液化必须依靠人工制冷。

物质由气态变为液态的过程叫液化，临界温度是气体能液化的最高温度。使气体液化有两种方式：降低温度(任何气体在降到足够低的情况下都可以使气体液化)、压缩体积(压缩体积不能使所有的气体都液化)。

降低温度是气体液化比较常用的方法，其特点是装置比较简单。图1所示就是一种比较简单的气体液化装置，图1中，9是液氮桶，17是液氮，18是液化气管。其原理是把液化气管浸泡在液氮中，在液化气管中通入要液化的气体，由于液化气管始终处于液氮的低温环境中，那么就会从液化气管的下端有被液化气体的液体流出，达到气体液化的目的。但是，这种气体液化装置的缺点是:因为液化气管要始终要浸泡在液氮中，而且要液化的气体要不断地在液化气管流动才能有液体流出，所以要浪费大量的液氮和要液化的气体。因此不适合于易燃易爆气体和价格比较昂贵的气体的液化。

以气体液化后的液态气体作为样品，利用金刚石对顶砧(DAC)压机对样品营造超高压环境，探索在超高压的极端条件下的物质性质和可能产生的新物质，是一个新的研究方向。一般情况下是先将气体经原理如图1所示的装置在液氮环境中液化成液态气体，再将组装好的DAC压机整体置于液态气体中，在显微镜观察下，液态气体通过压机上开有的通往样品室的孔道进入DAC压机砧面中间的样品腔后，密封DAC压机再对样品腔内的液态气体加压。这样就需要对大量的气体进行液化，以便得到足够的液态气体以浸没DAC压机，这不仅造成液化的气体，特别是贵重的气体的浪费，而且对特殊的气体进行液化，比如对硅烷或乙硅烷，还存在易燃易爆的不安全因素。

发明内容

本发明要解决的技术问题，是克服现有技术消耗大量气体和不安全的缺欠，在金刚石对顶砧(DAC)压机中，采用微量气体液化的技术，设计出金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，实现针对易燃易爆和价格比较昂贵的气体样品在DAC压机内的封装。

本发明的具体技术方案如下。

一种金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，由腔体外套1、上盖2和低温室4三个部件构成；外套1为上面开口的盒体，上盖2扣在外套1上端并用紧固螺栓与外套1连接成一体；上盖2中间开口，低温室4装在上盖2的开口中并与上盖2紧密配合，低温室4下半部分在位置上低于上盖2的下底面；上盖2开有液氮入口3和液氮出口6；外套1内侧、上盖2下底面与低温室4外侧面和下底面围成的空间为液氮室8；低温室4的大小能容下金刚石对顶砧压机，低温室4侧面开有气体入口5，气体入口5能与压机上开有的通往样品室的孔道(可以是压机侧面的观察孔)对接。

为了减少液氮的外泄，最好在腔体外套1和上盖2相接触的部位装上低温密封圈7。

所述的低温室4，采用无氧铜材料，使其有很好的导热性，能使低温室内的DAC压机快速降低到气体的液化温度；上盖2采用不锈钢材料，使其能够与同样材质的不锈钢卡套接头焊接，保证液氮循环系统的密闭性。

所述的液氮入口3和液氮出口6采用不锈钢卡套接头与上盖2焊接成一体。

本发明的装置用于为金刚石对顶砧压机的样品室进样时，是这样工作的：将金刚石对顶砧压机放入低温室4，低温室4侧面的气体入口5能与压机上通往样品室的孔道对接，气体入口5外端头接通气体钢瓶14，进气和进气量由减压阀13和气量控制阀11控制。液氮桶9经液氮注入管10和液氮入口3向液氮室8通入液氮，给低温室4和DAC压机降温。待压机温度低于气体的液化温度时打开气量控制阀11向金刚石对顶砧砧面与垫片围成的样品室供气，在低温下气体液化，显微镜观察达到液态气体充满样品室后密封金刚石对顶砧，进行实验。整个送气过程只需要0.1～0.2MPa的压力下，经不足2mm内径的管道，送气2～8秒钟，就可以达到样品室所需液态气体样品的量，因而本发明可以称为“微量气体液化装置”。尤其适用于在DAC压机样品腔内进行易燃易爆气体和价格比较昂贵的气体液化装样。

本发明的气体液化装置不同于现有技术的特点是：不再将DAC压机浸没在液态气体中，而是采用表面液化的方法进行气体液化，将DAC压机放在低温室4内，通过液氮降温，当DAC压机表面的温度达到被液化气体的液化温度时，再充入少量要液化的气体，也就是当被液化的气体遇到低于本身的液化温度的物体时，就会在物体的表面形成该气体的液体状态，要比现有技术大大的节省被液化的气体。有些易燃易爆的气体会由于被液化气体用量非常少，而改善了易燃易爆气体的环境，也就消除了燃烧爆炸的不安全隐患。

附图说明

图1是现有技术的气体液化装置示意图。

图2是本发明的低温室4剖面示意图。

图3是本发明的上盖2剖面示意图。

图4是本发明的腔体外套1剖面示意图。

图5是本发明的液氮循环系统和低温室的组装剖面示意图。

图6是本发明的整体结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明。

实施例1

图2给出本发明的低温室4剖面示意图。低温室可以是圆柱形状，上底面敞开用于放入DAC压机，上端可以加工出向侧外凸出的边缘，在放入上盖2中间的圆洞时不至于掉落到液氮室8内。低温室4与DAC压机的整体外观大小和形状相匹配，使装入其中的DAC压机较快的被液氮降温。在向侧外凸出的边缘上有气体入口5，即气体进入金刚石对顶砧样品腔的通道，气体入口5的内侧端口能与压机侧面的观察孔对接，气体入口5的外侧端口能与气体钢瓶14连通。

图3给出本发明的上盖2剖面示意图。其中的3为液氮入口，6为液氮出口，7为低温密封圈(上盖2底面开有的装低温密封圈的凹槽)，上盖2可以是圆形的，中间开有圆洞用于安装低温室4。

图4给出本发明的腔体外套1剖面示意图。腔体外套1亦可为内空的圆柱形，上底面敞开。可以用上盖2和低温室4盖在腔体外套1上，三者围成的空间称为液氮室8。

实施例2

图5给出了本发明金刚石对顶砧压机微量气体液化装置的液氮循环系统和低温室组装在一起的结构。图5中，1为腔体外套，2为上盖，3为液氮入口，4为低温室，5为气体入口，6为液氮出口，7为低温密封圈，8为液氮室。

其中，腔体外1，上盖2和低温室4三个部件之间需紧密配合。液氮入口3和液氮出口6可以采用不锈钢卡套接头与上盖焊接成一体。腔体外套1和上盖2之间可以加装低温密封圈7，通过紧固螺栓将腔体外套1和上盖2进行固定密封，防止液氮渗出。

实施例3

图6给出了本发明的整体结构图，图6中，9为液氮桶，10为液氮注入管，11为气量控制阀，12为气体注入管，13为减压阀，14为气体钢瓶，15为氮气排除控制阀，16为氮气排除管。

将图5所示的液氮循环系统的腔体部分，通过液氮桶9，液氮注入管10，氮气排除控制阀15和氮气排除管16连接成一个整体，组成本发明的液氮循环系统。将液氮倒入液氮桶9内，通过这个循环系统给低温室4和金刚石对顶砧压机降温。

图6中的气量控制阀11，气体注入管12，减压阀13和气体钢瓶14构成的液化气路，并将气体注入管12的一端插入低温室4上端侧面的气体入口(5)内。整个液化气路密封性要好，不应有气体泄漏。当低温室4中的DAC压机表面的温度达到需要封装气体的液化温度时，调节气量控制阀11将气体注入DAC压机内，这时就会在DAC压机的样品腔内形成被液化的气体。达到在DAC压机内封装液化气体的目的。

实施例4

本发明装置的使用实例和使用效果：

将SiH₄或Si₂H₆等有毒易燃气体在氩气保护的手套箱中封装到金刚石对顶砧压机，封装压力均可在3万大气压以下。封装完SiH₄气体后，进行了室温原位高压拉曼光谱的测试。在压力小于30万大气压的范围内，实验测试结果表明：硅烷在4.0万大气压固化，固化以后经历了从相III到相IV(6.5万大气压)，然后相IV到相V的转变(压力点为10.0万大气压)，最后转变为相VI(26.5万大气压)。硅烷拉曼实验结果与前人报道的结论一致，进一步说明了本发明的低温液化装置能够成功的封装气体到金刚石对顶砧压机中。

对硅烷和乙硅烷两种气体在金刚石对顶砧(DAC)压机内进行液化封装样品，每次只需要0.1～0.2MPa的压力下，通过低温室4开有的气体入口5、和压机侧面的观察孔向DAC压机内供气2～8秒钟，就能使DAC的样品腔内充满液化成液态气体样品了，节省了大量的价格比较昂贵的气体，同时也减少了科研成本，效果很好。

Claims (4)

1.一种金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，其特征是，由腔体外套(1)、上盖(2)和低温室(4)三个部件构成；外套(1)为上面开口的盒体，上盖(2)扣在外套(1)上端并用紧固螺栓与外套(1)连接成一体；上盖(2)中间开口，低温室(4)装在上盖(2)的开口中并与上盖(2)紧密配合，低温室(4)下半部分在位置上低于上盖(2)的下底面；上盖(2)开有液氮入口(3)和液氮出口(6)；外套(1)内侧、上盖(2)下底面与低温室(4)外侧面和下底面围成的空间为液氮室(8)；低温室(4)的大小能容下金刚石对顶砧压机，低温室(4)侧面开有气体入口(5)，气体入口(5)能与压机上开有的通往样品室的孔道对接。

2.根据权利要求1所述的金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，其特征是，在腔体外套(1)和上盖(2)相接触的部位装有低温密封圈(7)。

3.根据权利要求1或2所述的金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，其特征是，所述的低温室(4)，采用无氧铜材料；上盖(2)采用不锈钢材料。

4.根据权利要求1或2所述的金刚石对顶砧压机微量气体液化装置，其特征是，所述的液氮入口(3)和液氮出口(6)采用不锈钢卡套接头，与上盖(2)焊接成一体。