CN110823757A - 低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

低渗煤层气微波‑液氮循环冻融促解增渗实验装置及方法，包括试样三轴加载装置、液氮制冷系统、微波加热装置、温度检测装置和气体测量装置。实验方法包括以下步骤：安装煤样，对煤样三轴加压，进行吸附实验，为煤样进行液氮致冷，对处于低温环境中的煤样施加微波高温热载，煤样处于高低温交替循环状态，最后进行含瓦斯煤样的解吸实验。微波发生器产生的微波经波导传输至三轴仪内直接对含瓦斯煤样进行辐射加热，加热效果极佳；液氮通过注入装置直接注入三轴仪内与含瓦斯煤样直接接触，可诱发微裂隙的萌生或者原生裂隙的扩展，致裂效果尤为明显。此装置有效地模拟煤岩在极速冻融循环环境下吸附解吸规律，加载轴压和围压模拟煤岩真实受力状态。

Description

低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置及方法

技术领域

本发明涉及煤层气开采技术领域，特别涉及低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置及方法。

背景技术

我国大部分地区煤层属于高储量低渗透煤层,煤层气的抽采效率极低，煤层气的产量不容乐观，无法进行常规工业化开采。为实现煤层气的工业化生产，国内外研究学者提出了压裂、注热、趋替等瓦斯增产方法，还有许多新兴技术如电化学法、溶剂萃取法等也相继被提出，但是上述方法都存在一定的局限性。近年来，声震、电磁场激励等促进煤层瓦斯解吸与扩散来提高煤层瓦斯抽采率的物理场激励法得到了广泛关注，但对煤岩体的影响基本上是一致的，在一定程度上具有促进煤层瓦斯解吸、运移的作用。

与常规瓦斯增产方法相比，微波具有加热速率快的优点，液氮超低温致裂明显，那么在这两种情况双重作用下，煤岩体解吸特性极有可能大幅度增加，为明确上述对煤层气吸附解吸特性的影响，需要开展对应的吸附解吸实验。本专利提出的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其作用实质是利用高低温温度变化来改变煤体内部结构，使得煤原有孔隙扩展和产生一些新的孔隙，最终形成更加顺畅的甲烷运移通道，从而有效增加甲烷解吸效率。由于微波和液氮结合的复杂性，无法使用现有的吸附解吸实验装置直接进行实验研究。

在现有技术中，CN107091798A公开了急式冷热交替煤层气储层改造模拟装置，由旋转的微波天线形成高频变化的磁场加热煤体。微波天线一般用于信号通讯，其加热作用通常不明显。该装置液氮降温时，采用玻璃腔内液氮预热汽化的方法来达到降温目的，此方法高温煤体降温速度缓慢，煤样致裂效果不明显。本专利中微波发生器产生的微波通过波导管传输至三轴仪内，直接辐射于煤体，加热效果明显。本专利中装置注入液氮采取的是液氮与煤体直接接触的方式，接触时液态氮会进入原有孔隙，导致与液氮接触的媒体表面温度骤降，引起煤体颗粒收缩并产生拉伸应力，当拉应力超过煤样的强度时可诱发微裂隙的萌生或者原生裂隙的扩展，致裂效果尤为明显。CN108398334A公开了一种液氮结合远红外辐射冻融循环的实验装置及方法，使用远红外对低温煤体进行升温，远红外加热实质是利用热源发出的远红外线照射物体，靠辐射对物体表面进行加热，再通过热传导传导物体内部。而微波穿透能力强，可穿透介质将能量直接传导介质分子中，由分子的震动摩擦产生热量，热源来自物体内部，加热更均匀，加热效率更高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，该装置液氮流体接触煤样迅速冷冻致裂，然后将微波作用煤样实现快速加热解冻，能够让煤样迅速持续地处于冷热交替系统中，并且具有三轴加载功能，模拟煤样应力状态及气体吸附解吸过程，从而获得微波—液氮极速冻融循环下煤层气解吸规律，为应用于现场开采提供理论支撑。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，包括试样三轴加载装置、液氮制冷系统、微波加热装置、温度检测装置和气体测量装置，所述试样三轴加载装置通过其上的液氮注入外接口与液氮制冷系统相连，试验三轴加载装置通过其上的温度测量孔与温度检测装置相连，试验三轴加载装置通过套筒与微波加热装置相连，试验三轴加载装置通过其上的出气外接孔与气体测量装置相连。

所述的试样三轴加载装置包括三轴仪、轴围压控制系统和孔隙压控制系统；所述三轴仪包括上压头、下压头、上压盖、下压盖、上压帽、下压帽、套筒、挡板、底座和内筒，所述上压帽为“倒凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅰ，下压帽为“凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅱ，套筒上端和下端均设有外螺纹，分别与上压帽、下压帽内螺纹连接，上压帽的贯通孔Ⅰ内安装有上压盖，且上压盖的凸台端面与上压帽的孔底端面贴合，下压帽内安装有底座，且底座的第一圆柱段贯穿下压帽的贯通孔Ⅱ设置，且与第一圆柱段连接的第二圆柱段端面与下压帽内表面贴合时，第三圆柱段与下压帽的内表面之间设置有间隙，在下压帽的小直径台阶面上安装有挡板，且挡板的中心孔内表面与底座上侧第四圆柱段配合，挡板内表面、外表面分别与底座上侧第四圆柱段外表面、下压帽小直径台阶处的内表面紧密贴合，套筒内壁设置有内筒，套筒内壁与内筒外壁紧密贴合，所述内筒上表面与上压盖下表面紧密贴合，下表面抵在挡板上表面上，上压盖的小直径孔内安装有上压头，底座的中心处的盲孔内安装有下压头，在下压头与上压头之间安装有试样，试验一端开设有测量孔，所述上压头、试样及下压头外表面套设有热缩管，热缩管的顶端通过上压头上螺接的锥形环压紧，底端通过下压头上螺接的锥形环压紧，所述套筒一侧设置有开口，所述上压盖上分别开设有压盖测量孔、液氮注入外接口、孔隙压外接口、围压外接口，所述液氮注入外接口和孔隙压外接口以压盖测量孔为对称中心对称设置，且孔隙压外接口较围压外接口靠近压盖测量孔设置，所述上压头中心处设置有压头测量孔，所述下压头中心处开设有压头出气孔，所述底座中心处开设有底座出气外接孔，所述下压帽边缘处开设有轴压外接口。

所述轴围压控制系统包括惰性气瓶、惰性气体调节阀、围压六通调节阀、轴压六通调节阀、围压压力表、轴压压力表，所述惰性气瓶出口端通过惰性气体调节阀与围压六通调节阀的第一通路连通，围压六通调节阀的第三通路与围压压力表连接，围压六通调节阀的第四通路通过管线与围压外接口连接，围压六通调节阀的第五通路通过管线与轴压六通调节阀第一通路连通，轴压六通调节阀的第三通路通过管线与轴压压力表连接，轴压六通调节阀的第四通路通过管线与轴压外接口连接。

所述孔隙压控制系统包括孔隙压压力表、孔隙压六通调节阀、稳压气瓶调节阀、稳压气瓶、甲烷气瓶调节阀和甲烷气瓶；所述稳压气瓶通过稳压气瓶调节阀及管线与孔隙六通调节阀的第六通路连接，甲烷气瓶通过甲烷气瓶调节阀及管线与孔隙六通调节阀的第一通路连接，孔隙六通调节阀的第三通路通过管线与孔隙压压力表相连，孔隙六通调节阀的第四通路通过管线与孔隙压外接口连接。

所述套筒为金属材料，套筒上的开口为矩形开口，矩形开口截面长、宽均大于波导管截面外表面长、宽，且小于2mm；所述内筒为透波材料，具有一定机械强度，且具有一定厚度，保证能承受5MPa的压力，耐温不低于200℃。

所述液氮制冷系统由调速电机、增压缸、液氮瓶，所述调速电机一端与增压缸一端相连，增压缸另端分别与真空调节阀、液氮注入调节阀及连接管线Ⅰ一点相连，真空调节阀另一端与真空泵相连；液氮注入调节阀另一端通过管线与液氮注入外接口相连；连接管线Ⅰ另一端分别与放空阀及连接管线Ⅱ一端相连，连接管线Ⅱ另一端一个支路与压力表连接，另一个支路与单向阀一端连接，单向阀另一端通过液氮气瓶调节阀与液氮瓶连接，设置单向阀防止液氮倒流。

所述微波加热装置包括微波发生控制器和波导管，所述微波发生控制器输出端与波导管输入端相连，波导管输出端贯穿套筒的开口后与内筒的外侧壁紧密贴合，微波通过波导管给三轴仪内的试样加热。

所述温度测量装置包括计算机、热电偶、温控表、数据采集器，所述计算机其中一个端口与调速电机相连，调速电机通过计算机控制实现液氮定压力或定排量注入三轴仪内，液氮注入通过增压缸真空吸力和轴向推力来实现，计算机的另一个端口与数据采集器一端相连，数据采集器另一端与温控表第一接口相连，温控表第二接口与热电偶相连，数据采集器将热电偶测得的试样温度传送至计算机，温控表第三接口与微波发生控制器相连，实现通过温度调控微波控制发生器的工作。

所述气体测量装置包括柔性MOFs气体分离装置、量筒、敞口器皿和出气调节阀、甲烷气体调节阀、氮气调节阀，所述敞口器皿内设置有量筒，量筒底端位于敞口器皿内液体的液面以下，量筒底端通过管线与甲烷气体调节阀一端相连，甲烷气体调节阀另一端与柔性MOFs气体分离装置一端相连，柔性MOFs气体分离装置另一端与氮气调节阀一端相连，氮气调节阀另一端连通大气，柔性MOFs气体分离装置第三端口通过管线与出气调节阀一端相连，出气调节阀另一端与底座出气外接孔相连，分离开的甲烷输送到与柔性MOFs气体分离装置相连的测量量筒，分离开的氮气输送到大气中。

一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置的实验方法，采用一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，包括以下步骤：

步骤1：安装试样

先在圆柱形试样的一端中心钻预制测量孔，然后将带有预制测量孔的试样安装于上压头与下压头之间，然后将热缩管套在上压头、试样及下压头外表面上对试样进行密封；

步骤2：对试样三轴加压

打开惰性气体调节阀、轴压六通调节阀和围压六通调节阀，加载轴压和围压，缓慢交替阶梯式加载轴压和围压到目标压力值，分别通过围压压力表和轴压压力表进行稳压检测，待轴压压力表和围压压力表显示的轴压和围压稳定后，打开孔隙压六通调节阀、甲烷气瓶调节阀和稳压气瓶调节阀，加载孔隙压，加载孔隙压到目标压力值，通过孔隙压压力表进行稳压检测，待孔隙压压力表显示的孔隙压稳定后进入下一步；

步骤3：进行吸附实验

保持围压压力表、轴压压力表及孔隙压压力表示数稳定，并且出气调节阀处于关闭状态，使试样对甲烷气体充分吸附12h以上，接通温控表电源，记录此时试样内部温度值；

步骤4：进行液氮冷冻实验阶段

实验开始前，杠塞位于增压缸最左面，液氮气瓶调节阀、放空阀和液氮注入调节阀处于关闭状态，真空调节阀处于开启状态，开启真空泵将增压缸内气体抽真空，抽真空完毕后关闭真空调节阀，此时打开液氮气瓶调节阀，液氮经过单向阀吸满增压阀后关闭液氮气瓶调节阀，然后打开调速电机和液氮注入调节阀，计算机控制调速电机定压力或定排量注入液氮，此时压力表记录注入压力数据，液氮进入三轴仪对试样进行冷冻，冷冻结束后，杠塞运动到最左面对增压缸进行泄空，然后打开放空阀放出剩余液氮和氮气；

步骤5：进行微波加热实验

接通温控表，在温控表操作界面输入需要输出的温度值，然后再打开微波发生控制器，对试样进行加热，当温控表示数达到设定的温度值时自动切断微波发生控制器，停止微波加热；

步骤6：进行冻融循环实验

重复步骤4和步骤5若干次，以实现冻融循环实验；

步骤7：对含瓦斯煤样进行解吸实验

解吸实验前用微波加热到设定温度，接通柔性MOFs气体分离装置电源，打开出气调节阀、甲烷气体调节阀和氮气调节阀，通过量筒记录输出的甲烷气体体积，直至无气体输出，解吸过程结束，关闭出气调节阀、甲烷气体调节阀、氮气调节阀和温控表；

步骤8：数据采集器将采集到的微波加热和液氮冷冻过程的温度信号传输给计算机，通过计算机对微波加热和液氮冷冻温度数据进行处理，得出微波-液氮循环下的温度变化规律；处理并分析量筒中煤样解吸出甲烷的累计解吸量，得出微波-液氮循环冻融条件下的促解规律。

本发明的有益效果在于：

1、将微波和液氮结合在一起，液氮流体直接与煤样接触，可实现煤样迅速冷冻致裂，微波能够直接作用于煤样，可实现处于低温的煤样快速加热，能够让煤样迅速持续地处于冷热交替状态，极速冻融循环，多重致裂效果，从而提高含瓦斯煤样甲烷解吸效率。

2、本发明中微波发生器产生的微波经波导传输至三轴仪内直接对含瓦斯煤样进行辐射加热，加热效果极佳；液氮通过注入装置直接注入三轴仪内与含瓦斯煤样直接接触，可诱发微裂隙的萌生或者原生裂隙的扩展，致裂效果尤为明显。此装置能够有效地模拟煤岩在极速冻融循环环境下吸附解吸规律，加载轴压和围压，可模拟煤岩真实受力状态。该方法利用极速高低温循环变化提高含瓦斯煤样甲烷解吸效率，为天然气的开采提供了一种可参考的方法。

3、本发明液氮结合微波冻融循环下的煤层气开采的实验装置结构简单，性能可靠，操作方便，在煤层气开发研究领域具有广泛的实用性。

附图说明

图1是本发明提供的低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置的结构示意图；

1-微波发生控制器，2-波导管，3-上压盖，4-上压头，5-上压帽，6-套筒，7-内筒，8-下压头，9-挡板，10-下压帽，11-底座，12-出气外接孔，13-热电偶，14-试样，15-轴压外接口，16-孔隙压压力表，17-孔隙压六通调节阀，18-稳压气瓶调节阀，19-甲烷气瓶调节阀，20-稳压气瓶，21-甲烷气瓶，22-惰性气体调节阀，23-惰性气瓶，24-围压压力表，25-围压六通调节阀，26-轴压压力表，27-轴压六通调节阀，28-围压外接口，29-孔隙压外接口，30-数据采集器，31-液氮注入外接口，32-温控表，33-液氮注入调节阀，34-真空泵，35-真空调节阀，36-增压缸，37-调速电机，38-放空阀，39-压力表，40-单向阀，41-液氮气瓶调节阀，42-液氮瓶，43-计算机，44-量筒，45-敞口器皿，46-甲烷气体调节阀，47-柔性MOFs气体分离装置，48-出气调节阀，49-氮气调节阀。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

如图1所示，一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，包括试样三轴加载装置、液氮制冷系统、微波加热装置、温度检测装置和气体测量装置，所述试样三轴加载装置通过其上的液氮注入外接口31与液氮制冷系统相连，试验三轴加载装置通过其上的温度测量孔与温度检测装置相连，试验三轴加载装置通过套筒6与微波加热装置相连，试验三轴加载装置通过其上的出气外接孔12与气体测量装置相连。

所述的试样三轴加载装置包括三轴仪、轴围压控制系统和孔隙压控制系统；所述三轴仪包括上压头4、下压头8、上压盖3、下压盖、上压帽5、下压帽10、套筒6、挡板9、底座11和内筒7，所述上压帽5为“倒凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅰ，下压帽10为“凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅱ，套筒6上端和下端均设有外螺纹，分别与上压帽5、下压帽10内螺纹连接，上压帽5的贯通孔Ⅰ内安装有上压盖3，且上压盖3的凸台端面与上压帽5的孔底端面贴合，下压帽10内安装有底座11，且底座11的第一圆柱段贯穿下压帽10的贯通孔Ⅱ设置，且与第一圆柱段连接的第二圆柱段端面与下压帽10内表面贴合时，第三圆柱段与下压帽10的内表面之间设置有间隙，在下压帽10的小直径台阶面上安装有挡板9，且挡板9的中心孔内表面与底座11上侧第四圆柱段配合，挡板9内表面、外表面分别与底座11上侧第四圆柱段外表面、下压帽10小直径台阶处的内表面紧密贴合，套筒6内壁设置有内筒7，内筒7为聚四氟乙烯制成，套筒6内壁与内筒7外壁紧密贴合，所述内筒7上表面与上压盖3下表面紧密贴合，且在其连接处设置有密封圈，所述内筒7下表面抵在挡板9上表面上，且在其连接处设置有密封圈，以保证实验装置的气密性，上压盖3的小直径孔内安装有上压头4，底座11的中心处的盲孔内安装有下压头8，在下压头8与上压头4之间安装有试样14，试验一端开设有测量孔，所述上压头4、试样14及下压头8外表面套设有热缩管，热缩管的顶端通过上压头4上螺接的锥形环压紧，底端通过下压头8上螺接的锥形环压紧，所述套筒6一侧设置有开口，所述上压盖3上分别开设有压盖测量孔、液氮注入外接口31、孔隙压外接口29、围压外接口28，所述液氮注入外接口31和孔隙压外接口29以压盖测量孔为对称中心对称设置，且孔隙压外接口29较围压外接口28靠近压盖测量孔设置，所述上压头4中心处设置有压头测量孔，所述下压头8中心处开设有压头出气孔，所述底座11中心处开设有底座11出气外接孔12，所述下压帽10边缘处开设有轴压外接口15；所述套筒6为金属材料，套筒6上的开口为矩形开口，矩形开口截面长、宽均大于波导管2截面外表面长、宽，且小于2mm；所述内筒7为透波材料，具有一定机械强度，且具有一定厚度，保证能承受5MPa的压力，耐温不低于200℃。

所述轴围压控制系统包括惰性气瓶23、惰性气体调节阀22、围压六通调节阀25、轴压六通调节阀27、围压压力表24、轴压压力表26，所述惰性气瓶23出口端通过惰性气体调节阀22与围压六通调节阀25的第一通路连通，围压六通调节阀25的第三通路与围压压力表24连接，围压六通调节阀25的第四通路通过管线与围压外接口28连接，围压六通调节阀25的第五通路通过管线与轴压六通调节阀27第一通路连通，轴压六通调节阀27的第三通路通过管线与轴压压力表26连接，轴压六通调节阀27的第四通路通过管线与轴压外接口15连接，；轴压控制系统提供的气体压强推动底座11为试样创造轴压条件。

所述孔隙压控制系统包括孔隙压压力表16、孔隙压六通调节阀17、稳压气瓶调节阀18、稳压气瓶20、甲烷气瓶调节阀19和甲烷气瓶21；所述稳压气瓶20通过稳压气瓶调节阀18及管线与孔隙六通调节阀的第六通路连接，甲烷气瓶21通过甲烷气瓶调节阀19及管线与孔隙六通调节阀的第一通路连接，孔隙六通调节阀的第三通路通过管线与孔隙压压力表16相连，孔隙六通调节阀的第四通路通过管线与孔隙压外接口29连接，对试样加载孔隙压时打开稳压气瓶20调节阀对系统进行稳压。

所述液氮制冷系统由调速电机37、增压缸36、液氮瓶42，所述调速电机37一端与增压缸36一端相连，增压缸36另端分别与真空调节阀35、液氮注入调节阀33及连接管线Ⅰ一点相连，真空调节阀35另一端与真空泵34相连；液氮注入调节阀33另一端通过管线与液氮注入外接口31相连；连接管线Ⅰ另一端分别与放空阀38及连接管线Ⅱ一端相连，连接管线Ⅱ另一端一个支路与压力表39连接，另一个支路与单向阀40一端连接，单向阀40另一端通过液氮气瓶调节阀41与液氮瓶42连接，设置单向阀40防止液氮倒流。

所述微波加热装置包括微波发生控制器1和波导管2，所述微波发生控制器1输出端与波导管2输入端相连，波导管2输出端贯穿套筒6的开口后与内筒7的外侧壁紧密贴合，且开口内表面与波导管2外表面紧密贴合且接触面通过密封圈密封，微波通过波导管2给三轴仪内的试样14加热。

所述温度测量装置包括计算机43、热电偶13、温控表32、数据采集器30，所述计算机43其中一个端口与调速电机37相连，调速电机37通过计算机43控制实现液氮定压力或定排量注入三轴仪内，液氮注入通过增压缸36真空吸力和轴向推力来实现，计算机43的另一个端口与数据采集器30一端相连，数据采集器30另一端与温控表32第一接口相连，温控表32第二接口与热电偶13相连，热电偶13依次贯穿压盖测量孔、压头测量孔及试样测量孔，且压盖测量孔、压头测量孔及试样测量孔与热电偶13的测量端之间留有间隙，使液氮和甲烷气体通过间隙进入试样测量孔内，数据采集器30将热电偶13测得的试样14温度传送至计算机43，温控表32第三接口与微波发生控制器1相连，实现通过温度调控微波控制发生器的工作，热电偶13型号为PT100，温控表32型号为CH502FT01-M_*AN，数据采集器30型号为DAM-PT06。

所述气体测量装置包括柔性MOFs气体分离装置47、量筒44、敞口器皿45和出气调节阀48、甲烷气体调节阀46、氮气调节阀49，所述敞口器皿45内设置有量筒44，量筒44底端位于敞口器皿45内液体的液面以下，量筒44底端通过管线与甲烷气体调节阀46一端相连，甲烷气体调节阀46另一端与柔性MOFs气体分离装置47一端相连，柔性MOFs气体分离装置47另一端与氮气调节阀49一端相连，氮气调节阀49另一端连通大气，柔性MOFs气体分离装置47第三端口通过管线与出气调节阀48一端相连，出气调节阀48另一端与底座11出气外接孔12相连，分离开的甲烷输送到与柔性MOFs气体分离装置47相连的测量量筒44，分离开的氮气输送到大气中，柔性MOFs气体分离装置采用申请号为CN104399354A的专利中的柔性MOFs气体分离装置。

一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置的实验方法，采用一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，包括以下步骤：

步骤1：安装试样14，试样14为煤样

先在原煤制成尺寸为Φ50mm×100mm的圆柱形煤样的一端中心钻预制测量孔，然后将带有预制测量孔的煤样安装于上压头4与下压头8之间，且保证上压头4、下压头8及煤样三者轴线共线，在煤样、上压头4、下压头8上套上热缩管，加热热缩管，使热缩管包裹煤样、上压头4及下压头8，最后将锥形环分别拧在上压头4和下压头8上对煤样进行密封；

步骤2：对煤样三轴加压

打开惰性气体调节阀22、轴压六通调节阀27和围压六通调节阀25，加载轴压和围压，缓慢交替阶梯式加载轴压到1Mpa，加载围压到3Mpa，分别通过围压压力表24和轴压压力表26进行稳压检测，并通过调整轴压六通调节阀27和围压六通调节阀25，使轴压压力表26和围压压力表24显示的轴压和围压稳定后，打开孔隙压六通调节阀17、甲烷气瓶调节阀19和稳压气瓶调节阀18，加载孔隙压，加载孔隙压到目标压力值为0.5Mpa，通过孔隙压压力表16进行稳压检测，并通过调整孔隙压六通调节阀17和稳压气瓶调节阀18，使孔隙压压力表16显示的孔隙压稳定后进入下一步；

步骤3：进行吸附实验

保持围压压力表24、轴压压力表26及孔隙压压力表16示数稳定，并且出气调节阀48处于关闭状态，使煤样对甲烷气体充分吸附12h至吸附饱和，接通温控表32电源，记录此时煤样内部温度值；

步骤4：进行液氮冷冻实验阶段

实验开始前，杠塞位于增压缸36最左面，液氮气瓶调节阀41、放空阀38和液氮注入调节阀33处于关闭状态，真空调节阀35处于开启状态，开启真空泵34将增压缸36内气体抽真空，抽真空完毕后关闭真空调节阀35，此时打开液氮气瓶调节阀41，液氮经过单向阀40吸满增压缸36后关闭液氮气瓶调节阀41，然后打开调速电机37和液氮注入调节阀33，计算机43控制调速电机37定压力或定排量通过三轴仪的液氮注入外接口31向三轴仪内注入液氮，此时压力表39记录注入压力数据，液氮进入三轴仪对煤样进行冷冻5min，冷冻结束后，杠塞运动到最左面对增压缸36进行泄空，然后打开放空阀38放出剩余液氮和氮气；

步骤5：进行微波加热实验

接通温控表32，在温控表32操作界面输入输出温度值为100℃，然后再打开微波发生控制器1，对煤样进行加热，当温控表32示数达到设定的温度值100℃时自动切断微波发生控制器1，停止微波加热；

步骤6：进行冻融循环实验

重复步骤4和步骤5三次，以实现冻融循环实验；

步骤7：对含瓦斯煤样进行解吸实验

解吸实验前用微波加热到设定温度100℃，接通柔性MOFs气体分离装置47电源，打开出气调节阀48、甲烷气体调节阀46和氮气调节阀49，在出气调节阀48流出的气体经过柔性MOFs气体分离装置47进行分离，分离出来的氮气通过氮气调节阀49后排入大气，分离出来的甲烷气体通过甲烷气体调节阀46后进入量筒44内，通过量筒44记录输出的甲烷气体体积，直至无气体输出，解吸过程结束，关闭出气调节阀48、甲烷气体调节阀46、氮气调节阀49和温控表32。

步骤8：数据采集器30将采集到的微波加热和液氮冷冻过程的温度信号传输给计算机43，通过计算机43对微波加热和液氮冷冻温度数据进行处理，得出微波-液氮循环下的温度变化规律；实验人员处理并分析量筒44中煤样解吸出甲烷的累计解吸量，得出微波-液氮循环冻融条件下的促解规律。

Claims (10)

1.一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于，包括试样三轴加载装置、液氮制冷系统、微波加热装置、温度检测装置和气体测量装置，所述试样三轴加载装置通过其上的液氮注入外接口与液氮制冷系统相连，试验三轴加载装置通过其上的温度测量孔与温度检测装置相连，试验三轴加载装置通过套筒与微波加热装置相连，试验三轴加载装置通过其上的出气外接口与气体测量装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述的试样三轴加载装置包括三轴仪、轴围压控制系统和孔隙压控制系统；所述三轴仪包括上压头、下压头、上压盖、下压盖、上压帽、下压帽、套筒、挡板、底座和内筒，所述上压帽为“倒凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅰ，下压帽为“凹字”型，且中心设有贯通孔Ⅱ，套筒上端和下端均设有外螺纹，分别与上压帽、下压帽内螺纹连接，上压帽的贯通孔Ⅰ内安装有上压盖，且上压盖的凸台端面与上压帽的孔底端面贴合，下压帽内安装有底座，且底座的第一圆柱段贯穿下压帽的贯通孔Ⅱ设置，且与第一圆柱段连接的第二圆柱段端面与下压帽内表面贴合时，第三圆柱段与下压帽的内表面之间设置有间隙，在下压帽的小直径台阶面上安装有挡板，且挡板的上表面与套筒的下端面平齐，且挡板的中心孔内表面与底座上侧第四圆柱段配合，挡板内表面、外表面分别与底座上侧第四圆柱段外表面、下压帽小直径台阶处的内表面紧密贴合，套筒内壁设置有内筒，套筒内壁与内筒外壁紧密贴合，所述内筒上表面、下表面分别与上压盖下表面、挡板上表面紧密贴合，上压盖的小直径孔内安装有上压头，底座的中心处的盲孔内安装有下压头，在下压头与上压头之间安装有试样，试验一端开设有测量孔，所述上压头、试样及下压头外表面套设有热缩管，热缩管的顶端通过上压头上螺接的锥形环压紧，底端通过下压头上螺接的锥形环压紧，所述套筒一侧设置有开口，所述上压盖上分别开设有压盖测量孔、液氮注入外接口、孔隙压外接口、围压外接口，所述液氮注入外接口和孔隙压外接口以压盖测量孔为对称中心对称设置，且孔隙压外接口较围压外接口靠近压盖测量孔设置，所述上压头中心处设置有压头测量孔，所述下压头中心处开设有压头出气孔，所述底座中心处开设有底座出气外接孔，所述下压帽边缘处开设有轴压外接口。

3.根据权利要求2所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述轴围压控制系统包括惰性气瓶、惰性气瓶调节阀、围压六通调节阀、轴压六通调节阀、围压压力表、轴压压力表，所述惰性气瓶出口端通过惰性气瓶调节阀与围压六通调节阀的第一通路连通，围压六通调节阀的第三通路与围压压力表连接，围压六通调节阀的第四通路通过管线与围压外接口连接，围压六通调节阀的第五通路通过管线与轴压六通调节阀第一通路连通，轴压六通调节阀的第三通路通过管线与轴压压力表连接，轴压六通调节阀的第四通路通过管线与轴压外接口连接。

4.根据权利要求2所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述孔隙压控制系统包括孔隙压压力表、孔隙压六通调节阀、稳压气瓶调节阀、稳压气瓶、甲烷气瓶调节阀和甲烷气瓶；所述稳压气瓶通过稳压气瓶调节阀及管线与孔隙六通调节阀的第六通路连接，甲烷气瓶通过甲烷气瓶调节阀及管线与孔隙六通调节阀的第一通路连接，孔隙六通调节阀的第三通路通过管线与孔隙压压力表相连，孔隙六通调节阀的第四通路通过管线与孔隙压外接口连接。

5.根据权利要求2所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述套筒为金属材料，套筒上的开口为矩形开口，矩形开口截面长、宽均大于波导管截面外表面长、宽，且小于2mm；所述内筒为透波材料，具有一定机械强度，且具有一定厚度，保证能承受5MPa的压力，耐温不低于200℃。

6.根据权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述液氮制冷系统由调速电机、增压缸、液氮瓶，所述调速电机一端与增压缸一端相连，增压缸另端分别与真空调节阀、液氮注入调节阀及连接管线Ⅰ一点相连，真空调节阀另一端与真空泵相连；液氮注入调节阀另一端通过管线与液氮注入外接口相连；连接管线Ⅰ另一端分别与放空阀及连接管线Ⅱ一端相连，连接管线Ⅱ另一端一个支路与压力表连接，另一个支路与单向阀一端连接，单向阀另一端通过液氮瓶调节阀与液氮瓶连接，设置单向阀防止液氮倒流。

7.根据权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述微波加热装置包括微波发生控制器和波导管，所述微波发生控制器输出端与波导管输入端相连，波导管输出端贯穿套筒的开口后与内筒的外侧壁紧密贴合，微波通过波导管给三轴仪内的试样加热。

8.根据权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述温度测量装置包括计算机、热电偶、温控表、数据采集器，所述计算机其中一个端口与调速电机相连，调速电机通过计算机控制实现液氮定压力或定排量注入三轴仪内，液氮注入通过增压缸真空吸力和轴向推力来实现，计算机的另一个端口与数据采集器一端相连，数据采集器另一端与温控表第一接口相连，温控表第二接口与热电偶相连，数据采集器将热电偶测得的试样温度传送至计算机，温控表第三接口与微波发生控制器相连，实现通过温度调控微波控制发生器的工作。

9.根据权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于：所述气体测量装置包括柔性MOFs气体分离装置、量筒、敞口器皿和出气调节阀、甲烷气体调节阀、氮气调节阀，所述敞口器皿内设置有量筒，量筒底端位于敞口器皿内液体的液面以下，量筒底端通过管线与甲烷气体调节阀一端相连，甲烷气体调节阀另一端与柔性MOFs气体分离装置一端相连，柔性MOFs气体分离装置另一端与氮气调节阀一端相连，氮气调节阀另一端连通大气，柔性MOFs气体分离装置第三端口通过管线与出气调节阀一端相连，出气调节阀另一端与底座出气外接口相连，分离开的甲烷输送到与柔性MOFs气体分离装置相连的测量量筒，分离开的氮气输送到大气中。

10.一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置的实验方法，采用权利要求1所述的一种低渗煤层气微波-液氮循环冻融促解增渗实验装置，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：安装试样

先在圆柱形试样的一端中心钻预制测量孔，然后将带有预制测量孔的试样安装于上压头与下压头之间，然后将热缩管套在上压头、试样及下压头外表面上对试样进行密封；

步骤2：对试样三轴加压

打开惰性气瓶调节阀、轴压六通调节阀和围压六通调节阀，加载轴压和围压，缓慢交替阶梯式加载轴压和围压到目标压力值，分别通过围压压力表和轴压压力表进行稳压检测，待轴压压力表和围压压力表显示的轴压和围压稳定后，打开孔隙压六通调节阀、甲烷气瓶调节阀和稳压气瓶调节阀，加载孔隙压，加载孔隙压到目标压力值，通过孔隙压压力表进行稳压检测，待孔隙压压力表显示的孔隙压稳定后进入下一步；

步骤3：进行吸附实验

保持围压压力表、轴压压力表及孔隙压压力表示数稳定，并且出气调节阀处于关闭状态，使试样对甲烷气体充分吸附12h以上，接通温控表电源，记录此时试样内部温度值；

步骤4：进行液氮冷冻实验阶段

实验开始前，杠塞位于增压缸最左面，液氮瓶调节阀、放空阀和液氮注入调节阀处于关闭状态，真空调节阀处于开启状态，开启真空泵将增压缸内气体抽真空，抽真空完毕后关闭真空调节阀，此时打开液氮瓶调节阀，液氮经过单向阀吸满增压阀后关闭液氮瓶调节阀，然后打开调速电机和液氮注入调节阀，计算机控制调速电机定压力或定排量注入液氮，此时压力表记录注入压力数据，液氮进入三轴仪对试样进行冷冻，冷冻结束后，杠塞运动到最左面对增压缸进行泄空，然后打开放空阀放出剩余液氮和氮气；

步骤5：进行微波加热实验

接通温控表，在温控表操作界面输入需要输出的温度值，然后再打开微波发生控制器，对试样进行加热，当温控表示数达到设定的温度值时自动切断微波发生控制器，停止微波加热；

步骤6：进行冻融循环实验

重复步骤4和步骤5若干次，以实现冻融循环实验；

步骤7：对含瓦斯试样进行解吸实验

解吸实验前用微波加热到设定温度，接通柔性MOFs气体分离装置电源，打开出气调节阀、甲烷气体调节阀和氮气调节阀，通过量筒记录输出的甲烷气体体积，直至无气体输出，解吸过程结束，关闭出气调节阀、甲烷气体调节阀、氮气调节阀和温控表；

步骤8：数据采集器将采集到的微波加热和液氮冷冻过程的温度信号传输给计算机，通过计算机对微波加热和液氮冷冻温度数据进行处理，得出微波-液氮循环下的温度变化规律；处理并分析量筒中煤样解吸出甲烷的累计解吸量，得出微波-液氮循环冻融条件下的促解规律。

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