CN103808543B - 自热物质热反应测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自热物质热反应测试系统，其特征是：它包括有配气装置（11）和气源装置（12），所述气源装置（12）的出气端与配气装置（11）的进气端对应连接，所述配气装置（11）的出气端与气体润湿装置（2）的进气端相连，气体润湿装置（2）的出气端与石英玻璃反应釜（31）的进气端相连，石英玻璃反应釜（31）安装于加热套（32）内，石英玻璃反应釜（31）的出气端设有气体浓度传感器（42），所述石英玻璃反应釜（31）内装有热电偶（41）。本发明结构简单，可操作性好，解决了自热物质热反应早期测试的难题。

Description

自热物质热反应测试系统

技术领域

本发明涉及一种热反应测试装置，尤其是一种密封环境下自热物质生成与氧化自燃的测试装置，具体地说是一种自热物质热反应测试系统。

背景技术

目前，化工和石油化工生产过程中，油品储罐气相空间内壁表面上常形成低温硫腐蚀产物，储罐运行过程中常伴随空气进入储罐气相空间、气相空间腐蚀性气体经呼吸阀排出两阶段循环过程。低温硫腐蚀产物在有氧气存在情况下极易发生自热反应放出大量热，在聚热环境良好的条件下放出的热量使低温硫腐蚀产物的自身温度升高直至超过产物的自燃点形成自燃，由于氧化自燃过程中储罐内壁表面常有易燃固体单质硫生成、储罐内部气相空间是易燃气体与空气混合形成的火灾爆炸环境、储罐内部附件含有可燃材料等原因，极易形成火灾、爆炸事故，影响着化工和石油化工生产的正常运行。因此有必要对低温硫腐蚀产物氧化自燃过程进行研究，尤其是对氧化自燃过程初期的研究更加显得迫切。如果可以掌握低温硫腐蚀产物初期的氧化自燃过程，寻找到可以用于监测预警的氧化自燃性指标，就可以在氧化自燃初期采取措施减少或杜绝自燃现象的发生，从而保障化工和石油化工生产的正常运行。

目前，市面上还未出现用于自热物质热反应测试的系统或装置，一些类似的系统和装置均为各研究机构自制、功能单一，而具备自热物质生成与氧化两种功能的热反应测试系统从未出现。加拿大Noranda技术研究中心曾公开了一种测试硫化矿石自热速率的装置及其测定方法，中南大学自行研制了专门用于测试硫化矿石氧化自热的实验系统，西安科技大学自行建造了煤自燃发火实验台，以上所涉及到的装置、系统或实验台均无法用于自热物质的生成、功能扩展性不强、实验对象单一。目前还没有功能多样、扩展性较强、实验对象多样的自热物质热反应测试系统，也没有相关文献报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术的不足，设计一种功能多样、扩展性较强的自热物质热反应测试系统。

本发明采用的技术方案如下：

一种自热物质热反应测试系统，其特征是：它包括有配气装置和气源装置，所述气源装置的出气端与配气装置的进气端对应连接，所述配气装置的出气端与气体润湿装置的进气端相连，气体润湿装置的出气端与石英玻璃反应釜的进气端相连，石英玻璃反应釜安装于加热套内，石英玻璃反应釜的出气端设有气体浓度传感器，所述石英玻璃反应釜内装有热电偶。

所述配气装置包括有氮气-还原性气体配气室、氮气缓冲罐和氮气-氧气配气室，它们具有各自的进气端，所述气源装置包括有还原性气体钢瓶、氮气钢瓶和氧气钢瓶，气源装置通过软管与配气装置上述三个进气端连接，配气装置的三个出气端与气体润湿装置的进气端连接，配气装置上设有可对气体组分进行控制的配气装置控制面板。

所述配气装置的3个进气端均各自包括一个阀门和一个质子流量计，其中氮气钢瓶的进气端在连接其对应的阀门和质子流量计后，再通过三个阀门及气体支路分别连接到氮气-还原性气体配气室、氮气缓冲罐和氮气-氧气配气室，所述氮气-还原性气体配气室、氮气缓冲罐和氮气-氧气配气室均有一个对应的带阀门的出气端。

所述的氮气-还原性气体配气室、氮气缓冲罐、氮气-氧气配气室的尺寸和体积均相同。

所述气体润湿装置包括流量计、盛有水的锥形瓶和安装在锥形瓶上的管路，所述配气装置出气端同时与锥形瓶上的进气管及流量计的进气口相连，锥形瓶上的出气管连接所述流量计的进气口，所述锥形瓶的进气管下端处于液面以下，其出气管下端处于液面以上。

所述锥形瓶的进气管和出气管上均设有阀门，所述配气装置出气端与流量计进气口相连的与锥形瓶进气管和出气管并列的支路上亦设有阀门。

所述石英玻璃反应釜的底部设有进油管。

所述石英玻璃反应釜由石英玻璃筛、石英玻璃反应釜盖以及石英玻璃反应釜身组成，所述石英玻璃筛安装于英玻璃反应釜身内部，石英玻璃反应釜盖安装在石英玻璃反应釜身上，石英玻璃反应釜盖上设有出气口及12个供热电偶通过的预留孔；所述加热套由加热套桶身和保温盖组成，加热套桶身上配有加热套控制面板，用于调节石英玻璃反应釜内的环境温度，所述保温盖上设有与石英玻璃反应釜盖上预留孔对应的12个小孔。

所述气体浓度传感器和热电偶的信号输出端连接至数据采集模块的信号输入端，数据采集模块的输号输出端连接至电脑。

所述石英玻璃反应釜身内壁同一高度上设有4个用于支撑石英玻璃筛的凸出点，所述石英玻璃筛上覆盖有一层玻璃纤维层，待测试的自热物质放置于所述玻璃纤维层上。

本发明的有益效果有：

本发明结构简单，可操作性好，解决了自热物质热反应早期测试的难题。其功能多样，可用于自热物质的生成和氧化自热；扩展性较强，可根据实验需求进行其他功能的拓展，例如将产生的气体物质利用气象色谱分析等；适用于多种实验对象，储罐的硫腐蚀产物、硫化矿石、煤等都可通过本套试验系统进行相关的测试与研究。能监测出自热物质热反应初期或早期温度变化规律、气体浓度变化，用于寻找自热物质热反应初期或早期监测预警指标不明的问题。

附图说明

图1是本发明的系统组成结构示意图。

图2是本发明的多路气体控制装置的原理图。

图3是本发明的石英玻璃反应釜身的结构示意图。

图4是本发明的石英玻璃反应釜盖的俯视结构示意图。

图5是本发明的石英玻璃反应釜盖的侧视结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

如图1-5所示，本发明它由多路气体控制装置1、气体润湿装置2、热反应与温控装置3和数据采集处理装置4组成，多路气体控制装置1由配气装置11和气源装置12组成，配气装置11包括有氮气-还原性气体配气室111、氮气缓冲罐112、氮气-氧气配气室113以及配气装置控制面板114，氮气-还原性气体配气室111出气端接阀门V4，两个进气端分别与阀门V1及其对应的质子流量计、氮气支路上阀门V21连接，氮气缓冲罐112出气端接阀门V5，进气端与氮气支路上阀门V22连接，氮气-氧气配气室113出气端接阀门V6，两个进气端分别与阀门V3及其对应的质子流量计、氮气支路上阀门V23连接，其中三个氮气支路上的阀门V21、V22、V23与阀门V2及其对应的质子流量计连接，气源装置12包括还原性气体钢瓶121、氮气钢瓶122、氧气钢瓶123，还原性气体钢瓶121经减压阀与阀门V1连接，氮气瓶122经减压阀与阀门V2连接，氧气钢瓶123经减压阀与阀门V3连接。所述氮气-还原性气体配气室111、氮气缓冲罐112、氮气-氧气配气室113的尺寸和体积均相同，可以保证各配气室气体出口压力大致相同，流量上也大致相等。此外，也有利于装置的制造。

本发明配气装置11各配气室、缓冲罐的最大承压为0.2MPa，与还原性气体钢瓶121、氮气钢瓶122连接的质子流量计最大量程均为3000mL/min，与氧气钢瓶123连接的质子流量计最大量程为1000mL/min，由于某些还原性气体具有极强的腐蚀性，配气装置11中的氮气-还原性气体配气室111及其与之连接的管路有很好的防腐蚀性，配气装置控制面板114可对气体的进气速率进行调节。

本发明的气体润湿装置2由质子流量计21和盛有水的锥形瓶22组成，质子流量计21的进气端与气体润湿通路上阀门V9、气体干燥通路上阀门V7连接。气体润湿装置2有气体干燥通路、气体润湿通路，可根据要求选择气体需要湿润或干燥，干燥通路上仅有阀门V7，润湿通路由阀门V9、阀门V8、锥形瓶22组成，锥形瓶22的进气管上设有阀门V8，其出气管上设有阀门V9。所述锥形瓶22的进气管下端处于液面以下，其出气管下端处于液面以上。所述阀门V7、V8与配气装置11出气端阀门V4、V5、V6连接。阀门V9的功能在于防止气体流经干燥通路时灌入盛水的锥形瓶，提高测试系统的安全性。

本发明的热反应与温控装置3包括石英玻璃反应釜31和加热套32，石英玻璃反应釜31由石英玻璃筛311、石英玻璃反应釜盖312以及石英玻璃反应釜身313组成。采用石英玻璃材质的反应釜是具有耐高温的特性，最高温度可达1000℃，且釜体透明有利于釜内状态的观察。石英玻璃反应釜身313有进气端和进油端，分别位于石英玻璃反应釜身313壁面底部和釜底，进气端通过阀门V10与流量计21出气端连接，进油端上有阀门V11。石英玻璃反应釜盖312上有出气端，出气端经阀门V12与气体浓度传感器42连接，石英玻璃反应釜盖312上有12个均匀分布的预留孔317、供安装测量温度的热电偶41，石英玻璃反应釜31放置在加热套32内，石英玻璃反应釜身313内壁同一高度上设有4个用于支撑石英玻璃筛311的凸出点，石英玻璃筛311上覆盖有一层玻璃纤维层，待测试的自热物质放置于该玻璃纤维层上。本发明加热套32由加热套桶身321和保温盖322组成，加热套桶身321呈油桶型，其上配有加热套控制面板323，加热套桶身321的加热元件为电加热元件或导热盘管，通过设置加热套控制面板323可实现智能程序控温，可达到的最高温度为250℃。保温盖322上对应石英玻璃反应釜盖312预留12个小孔。热反应与温控装置3底部有四个万向轮，方便装置的存放、推行。热反应与温控装置3的内部为常压。

本发明的数据采集处理装置4由若干热电偶41、若干气体浓度传感器42、数据采集模块43以及电脑44组成，气体浓度传感器42与石英玻璃反应釜31的出气端316相连。热电偶41与气体浓度传感器42连接到数据采集模块43，数据采集模块43与电脑相连，热电偶41经石英玻璃反应釜盖312与保温盖322的预留孔中插入到石英玻璃反应釜31内部，用于采集石英玻璃反应釜31内部气相空间与石英玻璃筛311上试样的温度。气体浓度传感器42的进气端与阀门V12相连，气体浓度传感器42用于采集气体浓度的变化规律，通过气体浓度传感器42还可以根据测试要求进一步分析气体。气体浓度传感器42的出气端可与其他气体分析仪器连接例如FTIR，或直接通入废气处理装置。

本自热物质热反应测试系统的具体测试方式有两种，分别是自热物质的生成、自热物质的氧化自燃。

自热物质生成的具体测试方式是：测试开始前将铺满测试样品的石英玻璃筛311放入石英玻璃反应釜31内，保持石英玻璃筛311水平，自热物质热反应测试系统处于密封状态，保持自热物质热反应测试系统各处阀门紧闭，将电脑44、数据采集模块43、加热套32、配气装置11接入电源，打开电脑44中的数据采集界面设置数据采集间隔，经加热套32设置加热套温度，数据采集模块43与加热套32预热30min，打开阀门V2、V22、V5、V7、V10、V12，拧开氮气钢瓶122，调节减压阀至压力0.15Mpa，经配气装置控制面板114设置氮气流量2000mL/min，氮气吹扫15min后，关闭阀门V5、V7，拧开还原性气体钢瓶121，调节减压阀至压力0.15Mpa，关闭阀门V22，同时打开阀门V21、V1，经配气装置控制面板114设置氮气流量、还原性气体流量，若测试需要混合气为干燥气体，则打开阀门V4、V7，若测试需要混合气为湿润气体打开阀门V4、V8、V9，若测试时混合气体还需要过油，则在测试前将油经阀门V11通入石英玻璃反应釜31内，油面高度低于进气端高度，并在釜内进气端接入软管通入油面以下，电脑44自动记录并储存数据，待测试结束打开阀门V7（若阀门V7关闭，阀门V8、V9打开），关闭阀门V8、V9，旋紧还原性气体钢瓶121，关闭阀门V1、V21、V4，同时打开阀门V22、V5，氮气吹扫10min后，旋紧氮气钢瓶V122，关闭自热物质热反应测试系统各处阀门，导出数据以便分析，取出试样用作后续分析及处理。

自热物质氧化自燃的具体测试方式是：测试开始前将铺满测试样品的石英玻璃筛311放入石英玻璃反应釜31内，保持石英玻璃筛311水平，自热物质热反应测试系统处于密封状态，保持自热物质热反应测试系统各处阀门紧闭，将电脑44、数据采集模块43、加热套32、配气装置11接入电源，打开电脑44中的数据采集界面设置数据采集间隔，经油桶型加热套32设置加热套温度，数据采集模块43与加热套32预热30min，打开阀门V2、V22、V5、V7、V10、V12，拧开氮气钢瓶122，调节减压阀至压力0.15Mpa，经配气装置控制面板114设置氮气流量2000mL/min，氮气吹扫15min后，关闭阀门V5、V7，拧开氧气钢瓶121，调节减压阀至压力0.15Mpa，关闭阀门V22，同时打开阀门V23、V3，经配气装置控制面板114设置氮气流量、氧气流量，若测试需要混合气为干燥气体，则打开阀门V6、V7，若测试需要混合气为湿润气体打开阀门V6、V8、V9，若测试时混合气体还需要过油，则在测试前将油经阀门V11通入石英玻璃反应釜31内，油面高度低于进气端高度，并在釜内进气端接入软管通入油面以下，电脑44自动记录并储存数据，待测试结束打开阀门V7（若阀门V7关闭，阀门V8、V9打开），关闭阀门V8、V9，旋紧氧气钢瓶123，关闭阀门V3、V23、V6，同时打开阀门V22、V5，氮气吹扫10min后，旋紧氮气钢瓶V122，关闭自热物质热反应测试系统各处阀门，导出数据以便分析，取出试样用作后续分析及处理。

若测试试样在生成自热物质后还需要进行氧化自燃测试，只须将上述自热物质生成和自热物质氧化自燃的具体测试方式连用即可。测试开始前还可以在气体浓度传感器42后接入分析仪器如FTIR。本自热物质热反应测试系统已在模拟储罐低温硫腐蚀产物的生成和氧化自燃、硫化矿石氧化自燃、煤粉氧化自燃的测试中得到了应用，效果符合预期，具有很好的工程应用价值。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种自热物质热反应测试系统，其特征是：它包括有配气装置（11）和气源装置（12），所述气源装置（12）的出气端与配气装置（11）的进气端对应连接，所述配气装置（11）的出气端与气体润湿装置（2）的进气端相连，气体润湿装置（2）的出气端与石英玻璃反应釜（31）的进气端相连，石英玻璃反应釜（31）安装于加热套（32）内，石英玻璃反应釜（31）的出气端设有气体浓度传感器（42），所述石英玻璃反应釜（31）内装有热电偶（41）；所述石英玻璃反应釜（31）由石英玻璃筛（311）、石英玻璃反应釜盖（312）以及石英玻璃反应釜身（313）组成，所述石英玻璃筛（311）安装于石英玻璃反应釜身（313）内部，石英玻璃反应釜盖（312）安装在石英玻璃反应釜身（313）上，石英玻璃反应釜盖（312）上设有出气口及12个供热电偶（41）通过的预留孔；所述加热套（32）由加热套桶身（321）和保温盖（322）组成，加热套桶身（321）上配有加热套控制面板（323），用于调节石英玻璃反应釜（31）内的环境温度，所述保温盖（322）上设有与石英玻璃反应釜盖（312）上预留孔对应的12个小孔；所述配气装置（11）包括有氮气-还原性气体配气室（111）、氮气缓冲罐（112）和氮气-氧气配气室（113），它们具有各自的进气端，所述气源装置（12）包括有还原性气体钢瓶（121）、氮气钢瓶（122）和氧气钢瓶（123），气源装置（12）通过软管与配气装置（11）各自的进气端连接，配气装置（11）的三个出气端与气体润湿装置（2）的进气端连接，配气装置（11）上设有可对气体组分进行控制的配气装置控制面板（114）；所述还原性气体钢瓶（121）的出气端连接一阀门（V1）和一质子流量计后与所述氮气-还原性气体配气室（111）的进气端连接，所述氧气钢瓶（123）的出气端连接一阀门（V3）和一质子流量计后与所述氮气-氧气配气室（113）的进气端连接，所述氮气钢瓶（122）的出气端在连接一阀门（V2）和质子流量计后，再分别通过一阀门及气体支路连接到氮气-还原性气体配气室（111）、氮气缓冲罐（112）和氮气-氧气配气室（113），所述氮气-还原性气体配气室（111）、氮气缓冲罐（112）和氮气-氧气配气室（113）均有一个对应的带阀门的出气端；所述氮气-还原性气体配气室（111）、氮气缓冲罐（112）、氮气-氧气配气室（113）的尺寸和体积均相同；所述气体润湿装置（2）包括流量计（21）、盛有水的锥形瓶（22）和安装在锥形瓶（22）上的管路，所述配气装置（11）出气端同时与锥形瓶（22）上的进气管及流量计（21）的进气口相连，锥形瓶（22）上的出气管连接所述流量计（21）的进气口，所述锥形瓶（22）的进气管下端处于液面以下，其出气管下端处于液面以上；所述锥形瓶（22）的进气管和出气管上均设有阀门，所述配气装置（11）出气端与流量计（21）进气口相连的支路上亦设有阀门,该支路与锥形瓶（22）进气管和出气管并列。

2.根据权利要求1所述的自热物质热反应测试系统，其特征是：所述石英玻璃反应釜（31）的底部设有进油管（315）。

3.根据权利要求1所述的自热物质热反应测试系统，其特征是：所述气体浓度传感器（42）和热电偶（41）的信号输出端连接至数据采集模块（43）的信号输入端，数据采集模块（43）的信号输出端连接至电脑（44）。

4.根据权利要求1所述的自热物质热反应测试系统，其特征是所述石英玻璃反应釜身（313）内壁同一高度上设有4个用于支撑石英玻璃筛（311）的凸出点，所述石英玻璃筛（311）上覆盖有一层玻璃纤维层，待测试的自热物质放置于所述玻璃纤维层上。