CN109632868A - 一种封闭体系生烃热模拟实验装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种封闭体系生烃热模拟实验装置及其使用方法，首先设计了上、下样品室的结构、液态烃吸油材料与自动清洗收集单元、可放置3个高温高压反应釜的加热炉，实现了一次可实现多个样品或一个样品多个模拟温度点同时进行，又能实现生烃产物的全组分定量和煤标定Ro实验与生烃热模拟同时进行的实验装置，同时公开了该项装置的使用方法。本发明提高了热模拟实验的效率，解决了液态产物全组分的定量的难题，为烃源岩评价、油气资源潜力评价提供更加准确的参数。

Description

一种封闭体系生烃热模拟实验装置及其使用方法

技术领域

本发明属于油气地质实验技术领域，具体涉及一种封闭体系生烃热模拟实验装置及其使用方法。

背景技术

生烃热模拟实验主要依据干酪根热降解成烃原理和有机质热演化的时间-温度补偿原理，在实验室内利用未熟或低熟有机质，在高温高压条件下短时间的热解生烃模拟再现地质过程的低温、长时间有机质热演化过程。相关结果可为评价盆地烃源岩成烃潜力、研究成烃过程与机理、获取资源评价参数、推导成烃模式及动力学规律等提供实验资料和基础依据。按照实验装置体系的开放性，可分为开放体系、封闭体系、半开放半封闭体系3类，其分别具有不同的研究适用性。地质条件下烃源岩生烃是一个边生边排的地质过程。开放体系虽然是一种边生边排的生烃过程，但地质条件下烃源岩生成的油气并不是立刻排出进入储层；半开放体系虽然最接近地质条件，但受目前技术手段的限制，目前还很难真正实现。封闭体系热模拟实验装置是将烃源岩置于封闭容器的反应系统中进行加热，只有等到热解过程结束降温之后才能打开反应系统，再对气液固产物进行分离收集与定量检测。由于最高可加热至600℃，其最大优点是可模拟烃源岩的最大生烃量，在油气生成与评价研究中备受推崇，是目前应该最广、应用效果最佳的模拟实验手段。

封闭体系生烃热模拟实验装置主要有高压釜、真空玻璃管、小体积密封模拟装置和黄金管限定体系等；真空玻璃管、小体积密封模拟装置和黄金管限定体系样品室体积小、样品用量少，可联机进行实验产物的定性定量分析；高压釜封闭体系样品用量多，以水为溶剂，结果具有普遍性，相对更加接近地质条件。但随着页岩油气的勘探与开发，热模拟实验除了要研究烃源岩生成的油气产物之外，更加关注热解之后烃源岩本身的结构变化，高压釜封闭体系由于其样品室大，可保留烃源岩样品的原始结构，能同时研究烃源岩生烃过程中油、气、岩石的动态演变特征显得具有更广的应用潜力。

专利“加压热解生烃模拟装置”(ZL200820204124.1)，包括高压反应容器，设置在高压反应容器外侧的加热器、与高压反应容器管路连接的加压气源和高压反应容器管路连接的带多个出口的通道转换阀(附图1)，在高压反应容器与加压气源的连接管路上连接有截止阀，截止阀与加压气源之间的连接管为限流毛细管；通道转换阀的每个出口均与一个冷阱的进口管路连接，冷阱的出口均与限流阀的进口管路连接，限流阀的出口与流量计的进口管连接，流量计的出口排空；采用上述结构后，可以通过一次实验采集到不同温度范围内有机质中的烃类产物。

专利“流体压力和静态压力作用下有机质生烃模拟装置”(申请号：CN200810218747.9)，包括由不锈钢制成的薄壁的样品管，样品管的内表面镀有防蚀黄金层，样品管一端与高压氮气源连接，另一端与冷阱的入口连接，样品管具有容置样品的样品段，样品管上设有可测量样品段中的温度的热电偶，在样品段的两端处塞有石英棉，样品段的两侧分别设有由压力机驱动向中间合拢的压力块，在石英棉相对应的位置的样品管的两侧分别设有由压力机驱动向中间合拢的紫铜压块，两端的紫铜压块分别接电源的正极和负极(附图2)。

郑伦举等(影响海相烃源岩热解生烃过程的地质条件.地球科学—中国地质大学学报，2015,40(5):909-917)报道的CPS热解生烃模拟实验仪结构见附图3，其主要由热解高温高压反应釜、管式电加热炉、温度变送器、高温熔体压力传感器和气液产物收集系统组成。高压反应釜容积为500ml，其使用粉碎至180～425μm的颗粒样品，只能承受低于20MPa的流体压力。

“加压热解生烃模拟装置”(ZL200820204124.1)和“流体压力和静态压力作用下有机质生烃模拟装置”(申请号：CN200810218747.9)高温高压反应釜体积较小，不能满足大量样品的模拟实验，CPS热解生烃模拟实验仪反应釜体积大，能满足大量样品实验，但这些装置在实际应用过程中存在以下问题:

(1)实验得出的结果是不同模拟温度下油气产率，而地质上衡量热成熟度的标尺是镜质体反射率Ro，目前多是在完成烃源岩不同模拟温度后，用同样的实验装置开展同样模拟温度的未熟煤热模拟实验，通过不同模拟温度实验后的煤的Ro测定值来标定不同热模拟温度对应的烃源岩演化阶段，但如此操作费时费力，直接将煤标样混同烃源岩样品放入反应釜，生成的油会污染煤样，影响Ro测定，需要一种能实现烃源岩样品、煤标样同时进行热模拟实验，又不互相干扰的实验装置。

(2)热模拟实验油气产物的分离定量直接决定着实验结果的准确性，但目前的装置，对于相关连接管线残留的油未能进行有效清洗收集，且液态产物全组分的定量一直没有很好的方法，轻烃组分经由液氮冷却收集后，往往含有大量的水，而轻烃的量一般在几百毫克左右，如何使油水完全分离、轻烃又无挥发损失是个难题。在油水分离操作过程和恒重过程中，一些沸点低的化合物会挥发逸失，这些在常温、常压下容易挥发逸失的烃类通常叫做易挥发组分，是轻烃中的主要成分，其含量多少未能计入生烃总量，将对资源量的评估带来影响。

(3)现有装置仅有1个高温高压反应釜，每次只能开展一个样品、一个模拟温度点的实验，开展一套实验所耗费的时间较长，以一个模拟温度点通过模拟时长72h为例，一个系列(8个模拟温度点)需要长达1个多月的时间，远远满足不了研究的时效性。

发明内容

本发明的目的是设计一种一次可实现多个样品或一个样品多个模拟温度点同时进行，又能实现生烃产物的全组分定量和煤标定Ro实验与生烃热模拟同时进行的实验装置，以期更好地为烃源岩评价、油气资源潜力评价提供准确参数。

本发明提出了一种封闭体系生烃热模拟实验装置，其包括计算机、加热炉、高温高压反应釜、上样品室、下样品室、温度控制监测器、压力传感器一、截止阀一、截止阀二、真空泵、放空阀、截止阀三、高压惰性气体、截止阀四、溶剂中间容器、高压泵、冷阱、收集罐本体、吸油材料块、收集罐盖体、压力传感器二、截止阀五和气体计量器。其中上样品室和下样品室放置在高温高压反应釜中，下样品室开口向下，上样品室开口向上，上样品室放置在下样品室上方，上样品室、下样品室外径与高温高压反应釜的内径相同，上样品室和下样品室的总高度等于高温高压反应釜的高度，且上样品室、下样品室外壁两侧和开口处对称开有沟槽，高温高压反应釜通过螺栓加法兰盘的顶盖密封方式，并在盖体上设有温度控制监测器和压力传感器一，高温高压反应釜的产物出口经截止阀一与收集罐本体相连，截止阀一的出端还分别连接截止阀二，放空阀，截止阀三和截止阀四，截止阀二接真空泵，截止阀三连接高压惰性气体，截止阀四连接到溶剂中间容器，中间容器连接有高压泵；加热炉用来对高温高压反应釜加热；收集罐本体置于冷阱中，内装有吸油材料块，收集罐本体的收集罐盖体装有压力传感器二，同时经截止阀五连接到气体计量器。

计算机用来采集和监控温度控制监测器和压力传感器一的温度压力数据，并通过高压泵，实现自动清洗单元的清洗。上样品室、下样品室外壁两侧和开口处对称开有沟槽，以便对高温高压反应釜抽真空时，上样品室、下样品室空隙空间在高温高压反应釜能沟通，抽真空彻底。

为解决热模拟实验油气产物的分离定量对连接管线残留的油进行有效清洗收集，且实现液态产物全组分的定量的难题，设计了自动清洗单元和液态烃收集单元。

所述自动清洗单元主要由截止阀四、溶剂中间容器和高压泵组成，溶剂中间容器的上腔体装有有机溶剂，清洗时，开启高压泵，驱动溶剂中间容器的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集即可获取管线中的残留油。所述高压泵优选为可自动控制流速的电动压力泵。所述溶剂中间容器的上腔体装有有机溶剂优选为三氯甲烷。

所述液态烃收集单元包括冷阱、收集罐本体、吸油材料块和收集罐盖体，吸油材料块放置于收集罐本体中，油水产物进入收集罐本体后，水通过吸油材料块落入收集罐本体的底部，油则滞留于吸油材料块上，避免了油水分离过程中轻烃的损失，收集罐盖体设有内螺纹，与收集罐本体开口端的螺纹吻合，确保收集罐本体的密封性，且收集罐盖体设有两根管线，一侧与生烃热模拟高温高压反应釜相连，一侧与气体计量器相连。所述收集罐本体内设有卡槽，用于放置吸油材料块，所述吸油材料块为圆柱形，外径与收集罐本体的内径相同。所述吸油材料块优选为无机平板陶瓷膜材料。

为提高生烃热模拟实验装置的实验效率，弥补每次只能开展一个样品、一个模拟温度点的实验的不足，设计可放置3个高温高压反应釜的加热炉，三个高温高压反应釜在加热炉内呈等边三角形分布，计算机同时分别控制三个高温高压反应釜的温度，且三个高温高压反应釜共用后面的产物分离、收集定量装置。

所述上样品室、下样品室外壁两侧和开口处开的对称沟槽宽度为3mm。

所述高温高压反应釜、上样品室、下样品室优选采用哈氏合金材料。

所述高温高压反应釜通过螺栓加法兰盘的顶盖密封方式，并在盖体上设有温度控制监测器和压力传感器进出口。

本发明还提出了一种封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，包括如下步骤：

(1)装样：用纱布将高温高压反应釜、上样品室、下样品室擦洗干净，将一小块未熟煤标样放置于高温高压反应釜底部，下样品室倒置覆盖于其上，称量一定量的烃源岩样品放入上样品室，上样品室可根据研究需要加入一定量的水，装有样品的上样品室放置于下样品室之上，封闭高温高压反应釜，安装好温度控制监测器和压力传感器一；所述温度控制监测器最高工作温度800℃，所述压力传感器一最高工作压力80MPa，所述往样品中加入的水优选为研究区的地层水，加水量优选为样品重量的10％～20％。

(2)试漏抽真空：开启截止阀一和截止阀二，其余截止阀关闭，启动真空泵，对高温高压反应釜抽真空，然后关闭截止阀二，开启截止阀三，向高温高压反应釜中注入高压惰性气体，关闭截止阀三，观察高温高压反应釜的压力传感器压力值是否下降，若下降说明高温高压反应釜密封性不好，则需重新安装，若压力值不降低说明密封性良好，开启放空阀，排出高温高压反应釜的惰性气体，然后关闭放空阀，开启截止阀二，启动真空泵，对高温高压反应釜抽真空，重复上述操作步骤3～5次，最终将高温高压反应釜抽成真空状态。所述高压惰性气体优选为10MPa～15MPa的高纯氮气。

(3)加热：启动计算机，按照设定的模拟温度、时间对高温高压反应釜加热，完成生烃模拟过程。所述加热时间优选为72h，所述模拟温度优选为250℃～550℃。

(4)产物收集：待完成设定的生烃热模拟过程后，高温高压反应釜温度降至150℃，连接产物收集单元，称量吸油材料块，记为M1，放置于收集罐本体中，将收集罐盖体安装在收集罐本体上拧紧，放置于冷阱中，与生烃热模拟实验装置高温高压反应釜的产物出口相连，开启截止阀二对收集系统抽真空，压力传感器显示负值为止；关闭截止阀二，开启截止阀一，将生烃热模拟实验装置高温高压反应釜内的产物缓慢放入收集罐本体中，收集罐本体在冷阱的作用下，气液分离，由于吸油材料块的特殊作用，水可以通过落入收集罐本体卡槽以下的位置，油产物则留在吸油材料块中；开启截止阀五和气体计量计，对收集罐本体中的气体进行计量，并留样用于气体组分分析；拆下收集罐盖体，将吸油材料块取出，称量重量记为M2，M2与M1之差即为生烃热模拟实验气体携带出的油a；取出高温高压反应釜，收集烃源岩样品和煤标样，分别用于氯仿沥青“A”抽提和Ro测定，关闭截止阀一、截止阀二、放空阀、截止阀三，开启截止阀五和高压泵，驱动驱动溶剂中间容器的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集，待溶剂挥发后即可获取管线中的油b；利用有机溶剂冲洗高温高压反应釜和上样品室，待溶剂挥发后即可获取高温高压反应釜和上样品室中的油c；a、b、c之和即为生烃热模拟实验生成的油的重量。

所述有机溶剂优选为三氯甲烷；所述气体组分分析优选为参照《GB/T13610-2014天然气的组成分析-气相色谱法》；所述烃源岩热解后样品氯仿沥青“A”抽提优选为参照《SY/T 5118-2005岩石中氯仿沥青的测定》执行；所述煤标样Ro测定优选为参照《SY/T5124-2012沉积岩中镜质体反射率测定方法》执行。

上述步骤仅描述了对一个高温高压反应釜进行烃源岩生烃热模拟和实验产物分离、收集与定量的过程，而本装置加热炉可同时放置三个高温高压反应釜，装样、试漏抽真空、加热、产物收集的步骤均相同，只是按照时间先后，依次进行即可。

本发明设计了上、下样品室的结构、自动清洗单元和液态烃无机平板陶瓷膜材料收集单元、可放置3个高温高压反应釜的加热炉，实现了一次可实现多个样品或一个样品多个模拟温度点同时进行，又能实现生烃产物的全组分定量和煤标定Ro实验与生烃热模拟同时进行的实验装置，提高了热模拟实验的效率，为烃源岩评价、油气资源潜力评价提供更加准确的参数。

附图说明

图1为加压热解生烃模拟装置；

1-1高压反应容器，1-2加热器，1-3加压气源，1-4通道转换阀，1-5截止阀，1-6限流毛细管，1-7冷阱，1-8限流阀，1-9流量计，1-10压力表，1-11升降座

图2为流体压力和静态压力作用下有机质生烃模拟装置；

2-1样品管，2-2防蚀黄金层，2-3冷阱，2-4样品段，2-5热电偶，2-6石英棉，2-7压力块，2-8紫铜压块，2-9隔热绝缘层，2-10流量控制器，2-11流量计

图3为CPS热解生烃模拟仪结构图；

3-1箱式电热炉，3-2样品，3-3传感器探头，3-4高压反应釜，3-5温度传感器，3-6压力传感器，3-7四通阀，3-8截止阀，3-9真空泵，3-10气液收集器，3-11杜瓦瓶冷阱，3-12气体定量瓶，3-13高低瓶，3-14排水集气瓶，3-15控制器

图4为本发明封闭体系生烃热模拟实验装置结构图；

4-1计算机，4-2加热炉，4-3高温高压反应釜，4-4上样品室，4-5下样品室，4-6温度控制监测器，4-7压力传感器一，4-8截止阀一，4-9截止阀二，4-10真空泵，4-11放空阀，4-12截止阀三，4-13高压惰性气体，4-14截止阀四，4-15溶剂中间容器，4-16高压泵，4-17冷阱，4-18收集罐本体，4-19吸油材料块，4-20收集罐盖体，4-21压力传感器二，4-22截止阀五，4-23气体计量器。

图5为本发明加热炉布局图；

4-3-1高温高压反应釜一，4-3-2高温高压反应釜二，4-3-3高温高压反应釜三

图6为本发明模拟实验结果图。

具体实施方式

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

如图4所示，本发明提出了一种封闭体系生烃热模拟实验装置，其包括液态烃收集单元计算机4-1、加热炉4-2、高温高压反应釜4-3、上样品室4-4、下样品室4-5、温度控制监测器4-6、压力传感器一4-7、截止阀一4-8、截止阀二4-9、真空泵10、放空阀4-11、截止阀三4-12、高压惰性气体4-13、截止阀四4-14、溶剂中间容器4-15、高压泵4-16、冷阱4-17、收集罐本体4-18、吸油材料块4-19、收集罐盖体4-20、压力传感器二4-21、截止阀五4-22、气体计量器4-23及其之间的连接关系。

为实现烃源岩样品、煤标样同时进行热模拟实验又互不干扰的效果，设计了上、下样品室的结构，上样品室4-4用于放置烃源岩样品，下样品室4-5用于放置煤标样，装置时，先放入煤标样在高温高压反应釜4-3，下样品室4-5开口向下放入覆盖在煤标样上，装有烃源岩样品的上样品室4-4开口向上放置在下样品室4-5上，上样品室4-4、下样品室4-5外径与高温高压反应釜4-3的内径相同，总高度等于高温高压反应釜4-3的高度，且上样品室4-4、下样品室4-5外壁两侧和开口处对称开有3mm的沟槽，以便对高温高压反应釜4-3抽真空时，上样品室4-4、下样品室4-5的空隙空间在高温高压反应釜4-3能沟通，抽真空彻底。所述高温高压反应釜4-3通过螺栓加法兰盘的顶盖密封方式，并在盖体上设有温度控制监测器4-6和压力传感器一4-7进出口。所述高温高压反应釜4-3、上样品室4-4、下样品室4-5优选采用哈氏合金材料。

为解决热模拟实验油气产物的分离定量对连接管线残留的油进行有效清洗收集，且实现液态产物全组分的定量的难题，设计了自动清洗单元和液态烃收集单元。

所述自动清洗单元主要由截止阀四4-14、溶剂中间容器4-15、高压泵4-16组成，溶剂中间容器4-15的上腔体装有有机溶剂，清洗时，开启高压泵4-16，驱动溶剂中间容器4-15的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集即可获取管线中的残留油。所述高压泵4-16优选为可自动控制流速的电动压力泵。所述溶剂中间容器4-15的上腔体装有有机溶剂优选为三氯甲烷。

所述液态烃收集单元包括冷阱4-17、收集罐本体4-18、吸油材料块4-19、收集罐盖体4-20，吸油材料块4-19放置于收集罐本体4-18中，油水产物进入收集罐本体4-18后，水通过吸油材料块4-19落入收集罐本体4-18的底部，油则滞留于吸油材料块4-19上，避免了油水分离过程中轻烃的损失，收集罐盖体4-20设有内螺纹，可与收集罐本体4-19开口端的螺纹吻合，确保收集罐本体4-19的密封性，且收集罐盖体4-20设有两根管线，一侧与生烃热模拟高温高压反应釜相连，一侧与气体计量器相连。所述收集罐本体4-18内设有卡槽，用于放置吸油材料块4-19，所述吸油材料块4-19为圆柱形，外径与收集罐本体4-18的内径相同。所述吸油材料块优选为无机平板陶瓷膜材料。

如图5所示，为提供生烃热模拟实验装置的实验效率，弥补每次只能开展一个样品、一个模拟温度点的实验的不足，设计可放置3个高温高压反应釜的加热炉，三个高温高压反应釜4-3在加热炉4-2内呈等边三角形分布，计算机4-1可同时分别控制三个高温高压反应釜的温度，且三个高温高压反应釜共用后面的产物分离、收集定量装置。

本发明还提出了一种封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，包括以下过程：

1装样：将高温高压反应釜4-3、上样品室4-4、下样品室4-5擦洗干净，将未熟煤标样放置于高温高压反应釜底部，下样品室4-5倒置覆盖于其上，称量烃源岩样品放入上样品室4-4，装有样品的上样品室4-4放置于下样品室4-5之上，封闭高温高压反应釜，安装好温度控制监测器4-6和压力传感器一4-7；所述温度控制监测器4-6最高工作温度800℃，所述压力传感器一4-7最高工作压力80MPa；

2试漏抽真空：开启截止阀一4-8、截止阀二4-9，其余截止阀关闭，启动真空泵4-10，对高温高压反应釜4-3抽真空，然后关闭截止阀二4-9，开启截止阀三4-12，向高温高压反应釜4-3中注入高压惰性气体，关闭截止阀三4-12，观察高温高压反应釜4-3的压力传感器4-7压力值是否下降，若下降说明高温高压反应釜4-3密封性不好，则需重新安装，若压力值不降低说明密封性良好，开启放空阀4-11，排出高温高压反应釜4-3的惰性气体，然后关闭放空阀4-11，开启截止阀二4-9，启动真空泵4-10，对高温高压反应釜4-3抽真空，重复上述操作步骤3～5次，最终将高温高压反应釜4-3抽成真空状态；

3加热：启动计算机4-1，按照设定的模拟温度、时间对高温高压反应釜4-3加热，完成生烃模拟过程；

4产物收集：待完成设定的生烃热模拟过程后，高温高压反应釜4-3温度降至150℃后，连接产物收集单元，称量吸油材料块4-19，记为M1，放置于收集罐本体4-18中，将收集罐盖体4-20安装在收集罐本体4-18上拧紧，放置于冷阱4-17中，与生烃热模拟实验装置高温高压反应釜4-3的产物出口相连，开启截止阀二4-9对收集系统抽真空，压力传感器二4-21显示负值为止；关闭截止阀二4-9，开启截止阀一4-8，将生烃热模拟实验装置高温高压反应釜4-3内的产物缓慢放入收集罐本体4-18中，收集罐本体4-18在冷阱4-17的作用下，气液分离，由于吸油材料块4-19的特殊作用，水可以通过落入收集罐本体卡槽以下的位置，油产物则留在吸油材料块4-19中；开启截止阀五4-22和气体计量计4-23，对收集罐本体4-18中的气体进行计量，并留样用于气体组分分析；拆下收集罐盖体4-20，将吸油材料块4-19取出，称量重量记为M2，M2与M1之差即为生烃热模拟实验气体携带出的油a；取出高温高压反应釜4-3，收集烃源岩样品和煤标样，分别用于氯仿沥青“A”抽提和Ro测定，关闭截止阀一4-8、截止阀二4-9、放空阀4-11、截止阀三4-12，开启截止阀四4-14和高压泵4-16，驱动驱动溶剂中间容器4-15的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集，待溶剂挥发后即可获取管线中的油b；利用有机溶剂冲洗高温高压反应釜4-3和上样品室4-4，待溶剂挥发后即可获取高温高压反应釜4-3和上样品室4-4中的油c；a、b、c之和即为生烃热模拟实验生成的油的重量。

实施例1下面列举实施例具体说明，包括如下步骤：

开展了茂名盆地油柑窝组低熟油页岩(Ro＝0.52％)的生烃热模拟实验，模拟温度分别为250℃、325℃、350℃，煤标样为某侏罗系未熟煤(Ro＝0.46％)，分别称量三份80g的油页岩样品，油页岩样品呈颗粒块状，选取三小块煤样。

1.装样：用纱布将三套高温高压反应釜4-3、上样品室4-4、下样品室4-5擦洗干净，将选好的未熟煤标样分别放置于三个高温高压反应釜底部，三个下样品室4-5倒置覆盖于其上，称量好的三份油页岩样品分别放入三个上样品室4-4，上样品室4-4可根据研究需要加入8ml的地层水，装有样品的上样品室4-4放置于下样品室4-5之上，封闭三个高温高压反应釜，安装好温度控制监测器4-6和压力传感器一4-7；

2.试漏抽真空：开启截止阀一4-8、截止阀二4-9，其余截止阀关闭，启动真空泵4-10，对高温高压反应釜4-3抽真空，然后关闭截止阀二4-9，开启截止阀三4-12，向高温高压反应釜4-3中注入高压惰性气体，关闭截止阀三4-12，观察高温高压反应釜4-3的压力传感器一4-7压力值是否下降，若下降说明高温高压反应釜4-3密封性不好，则需重新安装，若压力值不降低说明密封性良好，开启放空阀4-11，排出高温高压反应釜4-3的惰性气体，然后关闭放空阀4-11，开启截止阀二4-9，启动真空泵4-10，对高温高压反应釜4-3抽真空，重复上述操作步骤3～5次，最终将高温高压反应釜4-3抽成真空状态。三个高温高压反应釜依次进行抽真空试漏，最终都保持真空状态。

3.加热：启动计算机4-1，高温高压反应釜4-3-1设定模拟温度为250℃、恒温时间72h，高温高压反应釜4-3-2设定模拟温度为320℃、恒温时间72h，高温高压反应釜4-3-3设定模拟温度为350℃、恒温时间72h，按照设定的模拟温度、时间对三个高温高压反应釜3加热，完成生烃模拟过程。

4.产物收集：待完成设定的生烃热模拟过程后，高温高压反应釜4-3-1温度降至150℃后，连接产物收集单元，称量吸油材料块4-19，记为M1，为3.13000g，放置于收集罐本体4-18中，将收集罐盖体4-20安装在收集罐本体4-18上拧紧，放置于冷阱4-17中，与生烃热模拟实验装置高温高压反应釜4-3-1的产物出口相连，开启截止阀二4-9对收集系统抽真空，压力传感器二4-21显示负值为止；关闭截止阀二4-9，开启截止阀一4-8，将生烃热模拟实验装置高温高压反应釜4-3-1内的产物缓慢放入收集罐本体4-18中，收集罐本体4-18在冷阱4-17的作用下，气液分离，由于吸油材料块4-19的特殊作用，水可以通过落入收集罐本体卡槽以下的位置，油产物则留在吸油材料块4-19中；开启截止阀五4-22和气体计量器4-23，对收集罐本体4-18中的气体进行计量，为300ml，并留样50ml用于气体组分分析；拆下收集罐盖体4-20，将吸油材料块4-19取出，称量重量记为M2，为3.1650g，M2与M1之差35mg即为250℃生烃热模拟实验气体携带出的油a；取出高温高压反应釜4-3-1，收集烃源岩样品和煤标样，分别用于氯仿沥青“A”抽提和Ro测定,关闭截止阀一4-8、截止阀二4-9、放空阀4-11、截止阀三12，开启截止阀四4-14和高压泵4-16，驱动驱动溶剂中间容器4-15的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集，待溶剂挥发后即可获取管线中的油b为5.004mg；利用有机溶剂冲洗高温高压反应釜4-3-1和上样品室4-4，待溶剂挥发后即可获取高温高压反应釜4-3-1和上样品室4-4中的油c为10.060mg；a、b、c之和即为生烃热模拟实验生成的油的重量50.064mg，煤标样的Ro为0.70％。

然后依次对高温高压反应釜4-3-2、4-3-3进行产物收集，325℃、350℃模拟温度下生成的油的重量分别为309.844mg、1516.478mg，气体量分别为701ml、1069ml，煤标样的Ro测定值分别为1.04％、1.18％。收集步骤同上述高温高压反应釜4-3-1的产物收集过程。

模拟温度分别为250℃、325℃、350℃实验后样品氯仿沥青“A”含量分别为1337.58mg、6999.96mg、10031.80mg，通过气体组分分析烃气组分含量乘以气体量，三个模拟温度下烃气生成量分别为15.41mg、204.74mg、459.03mg。

把热解油、烃气、氯仿沥青的生成量除以原始油页岩样品量可以获知单位岩石的热解油、烃气、氯仿沥青的产率，根据不同热模拟温度对应的Ro值，以Ro-热解油、烃气、氯仿沥青的产率作图，如图6所示，即可依据热模拟实验结果得出某类型烃源岩不同演化阶段的油气产率，应用于烃源岩生烃潜力评价和资源量计算。

Claims (9)

1.一种封闭体系生烃热模拟实验装置，其特征在于：由计算机(4-1)、加热炉(4-2)、高温高压反应釜(4-3)、上样品室(4-4)、下样品室(4-5)、温度控制监测器(4-6)、压力传感器一(4-7)、截止阀一(4-8)、截止阀二(4-9)、真空泵(4-10)、放空阀(4-11)、截止阀三(4-12)、高压惰性气体(4-13)、截止阀四(4-14)、溶剂中间容器(4-15)、高压泵(4-16)、冷阱(4-17)、收集罐本体(4-18)、吸油材料块(4-19)、收集罐盖体(4-20)、压力传感器二(4-21)、截止阀五(4-22)和气体计量器(4-23)组成；其中上样品室(4-4)和下样品室(4-5)放置在高温高压反应釜(4-3)中，下样品室(4-5)开口向下，上样品室(4-4)开口向上，上样品室(4-4)放置在下样品室(4-5)上方，上样品室(4-4)、下样品室(4-5)外径与高温高压反应釜(4-3)的内径相同，上样品室(4-4)和下样品室(4-5)的总高度等于高温高压反应釜(4-3)的高度，且上样品室(4-4)、下样品室(4-5)外壁两侧和开口处对称开有沟槽，高温高压反应釜(4-3)通过螺栓加法兰盘的顶盖密封方式，并在盖体上设有温度控制监测器(4-6)和压力传感器一(4-7)，高温高压反应釜的产物出口经截止阀一(4-8)与收集罐本体(4-18)相连，截止阀一(4-8)的出端还分别连接截止阀二(4-9)，放空阀(4-11)，截止阀三(4-12)和截止阀四(4-14)，截止阀二(4-9)接真空泵(4-10)，截止阀三(4-12)连接高压惰性气体(4-13)，截止阀四(4-14)连接到溶剂中间容器(4-15)，中间容器(4-15)连接有高压泵(4-16)；加热炉(4-2)用来对高温高压反应釜(4-3)加热；收集罐本体(4-18)置于冷阱(4-17)中，内装有吸油材料块(4-19)，收集罐本体(4-18)的收集罐盖体(4-20)装有压力传感器二(4-21)，同时经截止阀五(4-22)连接到气体计量器(4-23)；

计算机(4-1)用来采集和监控温度控制监测器(4-6)和压力传感器一(4-7)的温度压力数据，并通过高压泵(4-16)，实现自动清洗单元的清洗。

2.如权利要求1所述的封闭体系生烃热模拟实验装置，其特征在于：所述高压泵(4-16)为能自动控制流速的电动压力泵。

3.如权利要求1所述的封闭体系生烃热模拟实验装置，其特征在于：所述上样品室、下样品室外壁两侧和开口处开的对称沟槽宽度为3mm。

4.如权利要求1所述的封闭体系生烃热模拟实验装置，其特征在于：所述高温高压反应釜、上样品室、下样品室采用哈氏合金材料。

5.一种如权利要求1所述的封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)装样：将高温高压反应釜(4-3)、上样品室(4-4)、下样品室(4-5)擦洗干净，将未熟煤标样放置于高温高压反应釜底部，下样品室(4-5)倒置覆盖于其上，称量烃源岩样品放入上样品室(4-4)，装有样品的上样品室(4-4)放置于下样品室(4-5)之上，封闭高温高压反应釜，安装好温度控制监测器(4-6)和压力传感器一(4-7)；所述温度控制监测器(4-6)最高工作温度800℃，所述压力传感器一(4-7)最高工作压力80MPa；

(2)试漏抽真空：开启截止阀一(4-8)、截止阀二(4-9)，其余截止阀关闭，启动真空泵(4-10)，对高温高压反应釜(4-3)抽真空，然后关闭截止阀二(4-9)，开启截止阀三(4-12)，向高温高压反应釜(4-3)中注入高压惰性气体，关闭截止阀三(4-12)，观察高温高压反应釜(4-3)的压力传感器(4-7)压力值是否下降，若下降说明高温高压反应釜(4-3)密封性不好，则需重新安装，若压力值不降低说明密封性良好，开启放空阀(4-11)，排出高温高压反应釜(4-3)的惰性气体，然后关闭放空阀(4-11)，开启截止阀二(4-9)，启动真空泵(4-10)，对高温高压反应釜(4-3)抽真空，重复上述操作步骤3～5次，最终将高温高压反应釜(4-3)抽成真空状态；

(3)加热：启动计算机(4-1)，按照设定的模拟温度、时间对高温高压反应釜(4-3)加热，完成生烃模拟过程；

(4)产物收集：待完成设定的生烃热模拟过程后，高温高压反应釜(4-3)温度降至150℃后，连接产物收集单元，称量吸油材料块(4-19)，记为M1，放置于收集罐本体(4-18)中，将收集罐盖体(4-20)安装在收集罐本体(4-18)上拧紧，放置于冷阱(4-17)中，与生烃热模拟实验装置高温高压反应釜(4-3)的产物出口相连，开启截止阀二(4-9)对收集系统抽真空，压力传感器二(4-21)显示负值为止；关闭截止阀二(4-9)，开启截止阀一(4-8)，将生烃热模拟实验装置高温高压反应釜(4-3)内的产物缓慢放入收集罐本体(4-18)中，收集罐本体(4-18)在冷阱(4-17)的作用下，气液分离，由于吸油材料块(4-19)的特殊作用，水可以通过落入收集罐本体卡槽以下的位置，油产物则留在吸油材料块(4-19)中；开启截止阀五(4-22)和气体计量计(4-23)，对收集罐本体(4-18)中的气体进行计量，并留样用于气体组分分析；拆下收集罐盖体(4-20)，将吸油材料块(4-19)取出，称量重量记为M2，M2与M1之差即为生烃热模拟实验气体携带出的油a；取出高温高压反应釜(4-3)，收集烃源岩样品和煤标样，分别用于氯仿沥青“A”抽提和Ro测定，关闭截止阀一(4-8)、截止阀二(4-9)、放空阀(4-11)、截止阀三(4-12)，开启截止阀四(4-14)和高压泵(4-16)，驱动驱动溶剂中间容器(4-15)的上腔体的有机溶剂流向连接管线，将清洗液收集，待溶剂挥发后即可获取管线中的油b；利用有机溶剂冲洗高温高压反应釜(4-3)和上样品室(4-4)，待溶剂挥发后即可获取高温高压反应釜(4-3)和上样品室(4-4)中的油c；a、b、c之和即为生烃热模拟实验生成的油的重量。

6.如权利要求5所述的封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，其特征在于：所述溶剂中间容器(4-15)的上腔体的有机溶剂为三氯甲烷。

7.如权利要求5所述的封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，其特征在于：上样品室(4-4)加入样品时，同时加入样品重量10％～20％的水。

8.如权利要求5所述的封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，其特征在于：步骤(2)所述加热时间为72h，所述模拟温度为250℃～550℃。

9.如权利要求5所述的封闭体系生烃热模拟实验装置的使用方法，其特征在于：所述高压惰性气体为10MPa～15MPa的高纯氮气。