CN110152557A - 一种气体水合物高通量并行反应系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气体水合物高通量并行反应系统及方法，系统包括：X‑射线扫描单元，用于对高压低温反应单元扫描并对气体水合物高通量并行反应中水合物的形态变化进行三维成像；高压低温反应单元，包括高压低温反应釜和釜内多层可拆卸并行反应构件，用于气体水合物高通量并行反应；高精度旋转单元，设置在所述高压反应单元下方，用于旋转所述高压反应单元；水浴控温单元，用于控制所述高压反应单元的温度；数据采集单元，用于采集气体水合物高通量并行反应中的温度和压力数据；控制单元，用于控制所述高精度旋转单元的旋转，接收所述数据采集单元的所述温度和压力数据并存储、分析。实现水合物在孔隙内生长与分解过程的精确可视化。

Description

一种气体水合物高通量并行反应系统及方法
技术领域
本发明涉及气体水合物高通量并行反应技术领域，尤其涉及一种气体水合物高通量并行反应系统及方法。
背景技术
能源是现代社会经济发展的动力，随着陆地与近海常规油气资源的过度开采，人类逐渐陷入能源枯竭的困境，全球经济发展面临瓶颈，急需探索新的可替代能源。自20世纪90年代以来，各国陆续发现了大量天然气水合物矿藏，作为一种未来的替代能源，天然气水合物在世界范围内成为研究热点，人们亟待深入了解水合物的相关性质与机理。同时，深海油气开采过程中，高压低温的环境很容易导致水合物的生成，大量水合物累积于管道中将会引起管路堵塞，管道内压力不断上升将可能引发爆炸，给工业生产与人员安全造成极大威胁。此外，基于水合物的工业技术在气体储运与分离、海水淡化、温室气体捕获、自动制冷等方面具有重要应用前景，成为近年来的研究热点。因此，有关水合物生成与分解特性的科学研究已经成为热点课题。
目前，水合物生成和分解实验大多在密闭耐高压容器中进行，大部分非可视化，无法观测实验过程中各物质的具体分布。后期有研究为反应釜加上蓝宝石等可视化窗，但当用于含有其他不透明物质的较复杂体系时，不能够清晰地展示内部结构的三维分布。水合物在不同环境条件中的生成及分解过程较为复杂，更为先进的实验观测手段的开发迫在眉睫，对实验过程进行实时观察与记录，深入研究水合物的生成与分解特性。
X-射线三维扫描技术是一种新型可视化工具，通过断层扫描生成三维图像，在缺陷检测、结构分析、尺寸测量等工业领域应用广泛。在本系统中使用X-射线扫描水合物反应装置，射线穿过反应釜对一定厚度的层面进行扫描，利用釜内游离气、水合物及水(冰)等对X-射线的吸收不同，形成灰度不同的图像，能够清晰地分辨出水、水合物以及气体相，实现高品质射线影像获取，对水合物生成和分解过程进行全方位的深入刻画。
此外，从反应釜内温度和压力条件稳定到水合物开始生成之间的时间称为诱导时间，由于诱导时间的随机性，有时长达几十小时，导致反应耗时长，实验效率低，因此开发一种生成水合物的高效反应装置意义重大。
例如，在中国专利CN105424734A“一种用于X射线CT设备观测水合物生成与分解特性的低温高压控制装置”中，反应釜采用内外夹套式结构，内管采用钛合金材质有利于导热，外管采用聚酰亚胺材质，主要用于保温保压。由于反应釜连接半导体制冷系统、供气增压系统，该方法未说明如何三维成像，存在难以三维旋转扫描、不便于实际应用等不足之处。在中国专利CN202661405U“水合物微观分布的实验测试装置”中，采用真空绝热管连通液氮控温装置与反应釜，X-射线扫描系统设置在反应釜的两侧。该方法可观测已有的水合物样品，但是未设置进行水合物生成或分解实验的条件，主观能动性较弱。在中国专利CN103424414A“沉积物中水合物微观赋存状态的CT原位探测装置”中，采用X-CT扫描系统，实现水合物生成/分解过程中沉积物颗粒、水、水合物和游离气分布的实时探测。虽然反应釜采用的铝合金材质能够被X-射线穿透，但为了兼顾耐压性，射线强度可能会有所损耗。此外以上几种装置均没有设计多层并行实验装置，每次实验只是进行单个反应，实验效率相对较低。
发明内容
本发明为了解决现有技术中气体水合物反应系统难以三维旋转扫描、效率低的问题，提供一种气体水合物高通量并行反应系统及方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下所述：
一种气体水合物高通量并行反应系统，包括：X-射线扫描单元，用于对高压低温反应单元扫描并对气体水合物高通量并行反应中水合物的形态变化进行三维成像；高压低温反应单元，包括高压低温反应釜和釜内多层可拆卸并行反应构件，用于气体水合物高通量并行反应；高精度旋转单元，设置在所述高压反应单元下方，用于旋转所述高压反应单元；水浴控温单元，用于控制所述高压反应单元的温度；数据采集单元，用于采集气体水合物高通量并行反应中的温度和压力数据；控制单元，用于控制所述高精度旋转单元的旋转，接收所述数据采集单元的所述温度和压力数据并存储、分析。
优选地，所述釜内多层可拆卸并行反应构件包括：盖板，分别与所述高压低温反应釜上下两端的釜盖连接，并用于固定主干；主干，用于固定反应槽；反应槽，用于装载气体水合物高通量并行反应所需的物质。
优选地，所述反应槽的材质是有机玻璃，每个所述反应槽采用抽屉式结构固定于所述主干上，独立安装与拆卸。
优选地，所述高压低温反应釜的釜壁采用聚醚醚酮材质。
优选地，所述釜壁外设置冷热循环温控夹套，所述冷热循环温控夹套上设置两根硬质管道，所述硬质管道通过液体旋转接头与水浴控温单元循环连通。
优选地，所述高精度旋转单元包括高精度旋转平台和转盘，并与所述控制单元通讯连接。
优选地，所述X-射线扫描单元包括X-射线源、射线成像传感器以及射线防护屏，X-射线源、成像传感器分别位于所述高压低温反应釜两侧。
优选地，所述高压低温反应釜的釜盖上设置温度传感器和压力传感器，所述温度传感器和压力传感器与所述数据采集单元通讯连接。
本发明还提供一种气体水合物高通量并行反应的方法，采用如上任一所述的气体水合物高通量并行反应系统，包括如下步骤：
第一步，组装所述X-射线扫描单元和所述高精度旋转单元，完成参数设置和调试；
第二步，组装所述釜内多层可拆卸并行反应构件，并在反应槽内添加气体水合物高通量并行反应所需的物质，并将所述釜内多层可拆卸并行反应构件固定于所述高压低温反应釜中，在所述高压低温反应釜的釜盖上设置温度传感器和压力传感器，完成所述高压反应单元的组装；
第三步，将所述高压反应单元固定在所述高精度旋转单元上，组装所述水浴控温单元、所述数据采集单元和控制单元，进行管路的连接与密封，并进行调试检测；
第四步，将待反应气体充入所述高压低温反应釜吹扫，排尽所述高压低温反应釜内残余空气；
第五步，启动所述水浴控温单元将所述高压低温反应釜内温度降至设定值，充入待反应气体至设定压力；同时，所述数据采集单元开始采集并记录所述高压低温反应釜内的温度和压力数据，并传输至所述控制单元存储、分析；
第六步，所述X-射线扫描单元对气体水合物高通量并行反应不同时间段内所述高压低温反应釜中的水合物的形态变化进行三维成像；
第七步，待所述高压低温反应釜内的温度和压力稳定后，水合物生长过程结束，采用升温或降压的方式使水合物分解，通过所述X-射线扫描单元对所述水合物的分解过程进行观测并得到三维图像。
优选地，第六步包括：通过重复试验选取所述X-射线扫描单元的最佳成像参数，然后通过高精度旋转平台精准控制所述高压低温反应釜匀速旋转进行360°扫描拍摄，采集射线影像并重组获得三维图像。
本发明的有益效果为：提供一种气体水合物高通量并行反应系统及方法，通过合理设计反应系统的组成部件和连接关系，实现水合物在孔隙内生长与分解过程的精确可视化；通过釜内多层可拆卸并行反应构件的反应槽内分别按需放置反应物，每次可开展10组以上同步实验，将实验效率提高一个数量级，大大节约时间成本；可通过专用软件控制旋转速度、角度、方向以及启停，旋转稳定，防尘防水，操作方便；避免管道在旋转过程中缠绕而影响射线成像效果。
附图说明
图1是本发明实施例中气体水合物高通量并行反应系统的示意图。
图2是本发明实施例中气体水合物高通量并行反应系统的结构示意图。
其中，1-X-射线源，2-射线成像传感器，3-进气管，4-温度传感器，5-压力传感器，6-出气管，7-冷热循环温控夹套，8-硬质出水管，9-硬质进水管，10-高温低压反应釜，11-釜盖，12--盖板，13-小反应槽，14-主干，15-高精度旋转平台，16-转盘，17-旋转接头，18-水浴控温单元，19-控制单元，20-数据采集单元。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。另外，连接即可以是用于固定作用也可以是用于电路连通作用。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种气体水合物高通量并行反应系统，包括：X-射线扫描单元，用于对高压低温反应单元扫描并对气体水合物高通量并行反应中水合物的形态变化进行三维成像；高压低温反应单元，包括高压低温反应釜和釜内多层可拆卸并行反应构件，用于气体水合物高通量并行反应；高精度旋转单元，设置在所述高压反应单元下方，用于旋转所述高压反应单元；水浴控温单元，用于控制所述高压反应单元的温度；数据采集单元，用于采集气体水合物高通量并行反应中的温度和压力数据；控制单元，用于控制所述高精度旋转单元的旋转，接收所述数据采集单元的所述温度和压力数据并存储、分析。使用时，将实验所用的水或水溶液、石英砂或其他物质等置于高压低温反应釜内的釜内多层可拆卸并行反应构件的反应槽中，待反应气体通过进气管充入高压低温反应釜，在一定温压下，气体与水发生水合反应，之后改变温度或压力可使水合物分解。在此过程中的不同阶段启动高精度旋转单元，用X-射线扫描单元对高压低温反应单元进行全方位扫描，通过射线三维成像可观察到孔隙中水合物生长与分解过程中各物质的微观分布状态。
如图2所示，X-射线扫描单元包括X-射线源1、射线成像传感器2和射线防护屏(图中未示出)，X-射线源1和成像传感器2分别位于高压低温反应釜10的两侧，实现水合物在孔隙中生长分布的微观成像观测。
高压低温反应釜10的设计压力0-20MPa，带冷热循环温控夹套7(﹣10-50℃)(7)；釜壁10采用聚醚醚酮的高性能聚合物材质，可供X-射线从任何角度穿透；釜盖11上安装有温度传感器4和压力传感器5，进气管3和出气管6；冷热循环温控夹套7上安装的两根硬质管道：硬质出水管8和硬质进水管9通过液体旋转接头17与外接水浴控温单元18循环连通，实现对反应体系温度的控制，当转盘16及高压低温反应单元旋转时，与高压低温反应釜10直接相连的硬质出水管8和硬质进水管9管段随之旋转而不缠绕，消除普通管道在旋转时对X-射线成像所造成的干扰。数据采集单元会采集温度传感器4和压力传感器5的温度和压力数据，并传输给控制单元。
高精度旋转平台15由闭环步进电机或伺服电机、高精度旋转装置、旋转接头组成，高精度旋转平台15设计承重80kg，定位精度30角秒，重复定位精度10角秒；转盘中心跳动0.002mm，端向及径向跳动0.01mm，回程间隙(背隙)0.6弧分；采用行星减速的方式增大力矩，减速比为1至1536，输出力矩范围大，可满足各种场合，反向侧隙接近零间隙；标配光电开关及感应片，自带零点开关，可选配正负限位开关实现零点控制；采用骨架油封平台与外部隔离，防尘防水等级达到IP65；转盘16为中空结构，适合穿线，由交叉滚子轴承支撑，可承受径向、轴向、倾覆等各种力矩，刚性为传统轴承的10倍以上；旋转接头17通过高精度旋转平台15中空位置延伸轴连接。
高精度旋转平台15与控制单元通讯连接，在本发明的一种具体实施例中，控制单元可以是桌上型计算机、笔记本、掌上电脑及云端服务器等计算设备。在一种具体的实施例中，可用控制软件通过专用USB专用线实现与电脑之间的通讯，通过电脑控制旋转平台的旋转角度，旋转速度，旋转方向以及启动和停止等参数设定，并可根据要求编写运行程序。本发明实现上述实施例方法中的全部或部分流程，也可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的计算机程序可存储于一计算机可读存储介质中，该计算机程序在被处理器执行时，可实现上述各个方法实施例的步骤。其中，所述计算机程序包括计算机程序代码，所述计算机程序代码可以为源代码形式、对象代码形式、可执行文件或某些中间形式等。所述计算机可读介质可以包括：能够携带所述计算机程序代码的任何实体或装置、记录介质、U盘、移动硬盘、磁碟、光盘、计算机存储器、只读存储器(ROM，Read-Only Memory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、电载波信号、电信信号以及软件分发介质等。需要说明的是，所述计算机可读介质包含的内容可以根据司法管辖区内立法和专利实践的要求进行适当的增减，例如在某些司法管辖区，根据立法和专利实践，计算机可读介质不包括电载波信号和电信信号。
釜内多层可拆卸并行反应构件包括：盖板12，分别与所述高压低温反应釜上下两端的釜盖11连接，并用于固定主干14；主干14，用于固定反应槽13；反应槽13，用于装载气体水合物高通量并行反应所需的物质。在本发明的一种实施例中，反应槽13由有机玻璃等材料制成，每个反应槽13采用抽屉式结构固定于主干14上，可独立安装与拆卸，主干14两端通过螺丝固定于盖板12上，盖板12与两端的釜盖11以法兰连接。反应槽13内可按需放置水、水溶液、砂、粘土等形成不同类型的反应体系，可实现多组样品并行反应，提高实验效率。
高压低温反应釜10的有效体积500mL,带冷热循环温控夹套7(-10至50℃)，釜壁材质为聚醚醚酮高性能聚合物，耐压15MPa,可供X-射线从任意角度穿透。在反应过程中，高压低温反应釜10以及与高压低温反应釜10相连的管路(旋转接头以上管段)进行360°同步旋转，旋转接头以下的管段保持静止，管线不发生缠绕。在水溶液中加入表面活性剂或加入降低水合反应压力的促进剂以加快水合反应速率，本实施例中使用十二烷基硫酸钠(SDS)溶液，浓度为300ppm。
实施例2
本实施例中采用Nova 96000微焦点射线源(最大管电压/管电流为90KV/2mA)和Teledyne Shad-o-Box 4K高频辐射相机(有效感光区域98×96mm，分辨率48μm，有效像素2048×2000)，获取高品质射线影像。当射线穿过反应釜时，对一定厚度的层面进行扫描，利用釜内游离气、水合物及水(冰)等对X-射线的吸收不同，将被测物体划分为许多立方体小块(体素)。当射线穿过选定层面时，沿该方向排列的各体素均吸收一部分射线，剩余射线被高频辐射相机的感光材料捕捉，并将光信号转为电信号，不同区域光子数差异体现在辐射影像灰度值不同。首先进行单张影像拍摄，即通过重复试验选取XCT系统各参数，包括射线源管电压、射线源功率、样品分别与射线源/辐射成像相机之间的距离等，从而确定像素矩阵大小，以达到最佳影像效果；然后进行360°扫描拍摄，即根据影像重组算法，选取最适宜的扫描间隔时间，通过高精度旋转平台精准控制样品匀速旋转，对每次扫描获取的一组多张射线影像进行采集。
获得射线影像后，进行正弦图校准。将截取的影像转置，按照空间和角度重新排列得到正弦图，在影像上确定被照物的旋转中心，减少环形假影的发生，而且正弦图可以检测角度取像时的连续性和稳定度。然后，进行滤波反投影。采用常规的滤波反投影，在投影量和角度参数变化的基础上，推算出原平面影像的数学演算法。本实施例的水合物生长与分解过程中，因影像截取时间较短，可能出现大量量子斑而显著影响重组效果，因此拟在反投影时加入低频滤波器，预期可以大幅提高影像品质。最后，进行像素正规化，即将每一层重组的影像按照坐标轴堆叠，获得完整空间的所有体像数，再根据密度-灰度对应关系进行处理得到体系的3D密度分布图。经数据处理分析后，获取水合物在不同体系中生长与分解过程的整体与局部密度和含水率变化规律，并可以与分子模拟得到的结果进行对比，提出水合物非均相分布的概念模型。
一种气体水合物高通量并行反应的方法，采用如上任一所述的气体水合物高通量并行反应系统，包括如下步骤：
第一步，组装所述X-射线扫描单元和所述高精度旋转单元，完成参数设置和调试；参数设置包括：旋转平台的旋转角度、旋转速度、旋转方向、启动以及停止。
第二步，组装所述釜内多层可拆卸并行反应构件，并在反应槽内添加气体水合物高通量并行反应所需的物质，并将所述釜内多层可拆卸并行反应构件固定于所述高压低温反应釜中，在所述高压低温反应釜的釜盖上设置温度传感器和压力传感器，完成所述高压反应单元的组装；
在本发明的一种实施例中，进行10组并行反应，安装10个抽屉式小反应槽，用蒸馏水冲洗反应器和内件并吹干。分别在10个小反应槽中添加10ml SDS溶液(0.03wt％)、石英砂，将内件主干通过螺丝固定于上下底板，并通过法兰固定于高温低压反应釜的上下盖板上使内件在旋转过程中保持稳定。
第三步，将所述高压反应单元固定在所述高精度旋转单元上，组装所述水浴控温单元、所述数据采集单元和控制单元，进行管路的连接与密封，并进行调试检测；
第四步，将待反应气体充入所述高压低温反应釜吹扫，排尽所述高压低温反应釜内残余空气；
在本发明的一种实施例中，通过进出气口用0.5-1MPa的甲烷气体将釜内吹扫3次，排尽釜内残余空气。
第五步，启动所述水浴控温单元将所述高压低温反应釜内温度降至设定值，充入待反应气体至设定压力；同时，所述数据采集单元开始采集并记录所述高压低温反应釜内的温度和压力数据，并传输至所述控制单元存储、分析；
在本发明的一种实施例中，启动水浴控温单元，将体系的温度降至2℃，充入甲烷气体至7.2MPa；同时，数据采集单元开始记录高压低温反应釜内温度和压力的数据，并传输至控制单元存储分析；
第六步，所述X-射线扫描单元对气体水合物高通量并行反应不同时间段内所述高压低温反应釜中的水合物的形态变化进行三维成像；
在高压低温反应釜内气体水合物生成的不同时间段内，使用X-射线扫描单元对反应釜进行三维成像，当射线穿过高压低温反应釜时，对一定厚度的层面进行扫描，首先通过重复试验选取XCT系统各参数，从而确定像素矩阵大小，以达到最佳影像效果，然后通过高精度旋转平台精准控制样品匀速旋转，进行360°扫描拍摄，对每次扫描获取的一组多张射线影像进行采集，并进行图像重组；
第七步，待所述高压低温反应釜内的温度和压力稳定后，水合物生长过程结束，采用升温或降压的方式使水合物分解，通过所述X-射线扫描单元对所述水合物的分解过程进行观测并得到三维图像。
当超过30分钟高压低温反应釜内压降率小于0.01MPa时，假定水合物生长阶段结束。水合物生长结束后，保持一定的升温速率缓慢升温，使其分解。此外，可以改变初始温度、压力等条件，重复以上实验，每组实验重复4次，分别在水合物生长与分解过程中进行原位XCT扫描与图像重组。
本发明能够实现水合物在孔隙内生长与分解过程的精确可视化；每次可开展10组以上同步实验，将实验效率提高一个数量级，大大节约时间成本；通过高精度旋转平台，在实现全方位三维观测的同时，能够避免管道在旋转过程中缠绕而影响射线成像效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，包括：
X-射线扫描单元，用于对高压低温反应单元扫描并对气体水合物高通量并行反应中水合物的形态变化进行三维成像；
高压低温反应单元，包括高压低温反应釜和釜内多层可拆卸并行反应构件，用于气体水合物高通量并行反应；
高精度旋转单元，设置在所述高压反应单元下方，用于旋转所述高压反应单元；
水浴控温单元，用于控制所述高压反应单元的温度；
数据采集单元，用于采集气体水合物高通量并行反应中的温度和压力数据；
控制单元，用于控制所述高精度旋转单元的旋转，接收所述数据采集单元的所述温度和压力数据并存储、分析。
2.如权利要求1所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述釜内多层可拆卸并行反应构件包括：
盖板，分别与所述高压低温反应釜上下两端的釜盖连接，并用于固定主干；
主干，用于固定反应槽；
反应槽，用于装载气体水合物高通量并行反应所需的物质。
3.如权利要求2所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述反应槽的材质是有机玻璃，每个所述反应槽采用抽屉式结构固定于所述主干上，独立安装与拆卸。
4.如权利要求1所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述高压低温反应釜的釜壁采用聚醚醚酮材质。
5.如权利要求4所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述釜壁外设置冷热循环温控夹套，所述冷热循环温控夹套上设置两根硬质管道，所述硬质管道通过液体旋转接头与水浴控温单元循环连通。
6.如权利要求1所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述高精度旋转单元包括高精度旋转平台和转盘，并与所述控制单元通讯连接。
7.如权利要求1所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述X-射线扫描单元包括X-射线源、射线成像传感器以及射线防护屏，X-射线源、成像传感器分别位于所述高压低温反应釜两侧。
8.如权利要求1所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，所述高压低温反应釜的釜盖上设置温度传感器和压力传感器，所述温度传感器和压力传感器与所述数据采集单元通讯连接。
9.一种气体水合物高通量并行反应的方法，采用如权利要求1-8任一所述的气体水合物高通量并行反应系统，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，组装所述X-射线扫描单元和所述高精度旋转单元，完成参数设置和调试；
第二步，组装所述釜内多层可拆卸并行反应构件，并在反应槽内添加气体水合物高通量并行反应所需的物质，并将所述釜内多层可拆卸并行反应构件固定于所述高压低温反应釜中，在所述高压低温反应釜的釜盖上设置温度传感器和压力传感器，完成所述高压反应单元的组装；
第三步，将所述高压反应单元固定在所述高精度旋转单元上，组装所述水浴控温单元、所述数据采集单元和控制单元，进行管路的连接与密封，并进行调试检测；
第四步，将待反应气体充入所述高压低温反应釜吹扫，排尽所述高压低温反应釜内残余空气；
第五步，启动所述水浴控温单元将所述高压低温反应釜内温度降至设定值，充入待反应气体至设定压力；同时，所述数据采集单元开始采集并记录所述高压低温反应釜内的温度和压力数据，并传输至所述控制单元存储、分析；
第六步，所述X-射线扫描单元对气体水合物高通量并行反应不同时间段内所述高压低温反应釜中的水合物的形态变化进行三维成像；
第七步，待所述高压低温反应釜内的温度和压力稳定后，水合物生长过程结束，采用升温或降压的方式使水合物分解，通过所述X-射线扫描单元对所述水合物的分解过程进行观测并得到三维图像。
10.如权利要求9所述的气体水合物高通量并行反应的方法，其特征在于，第六步包括：通过重复试验选取所述X-射线扫描单元的最佳成像参数，然后通过高精度旋转平台精准控制所述高压低温反应釜匀速旋转进行360°扫描拍摄，采集射线影像并重组获得三维图像。
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