CN109613213A - 一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置及其使用方法 - Google Patents

一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置及其使用方法,包括烃源岩生烃反应及流体生成系统、辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体‑岩石相互作用系统和产物分离收集系统,将烃源岩生烃反应及流体生成系统的流体释放进排烃反应及烃源流体中转系统,再将烃源流体注入岩心夹持器中的储集岩样品中,启动加热、加压装置,使流体‑岩石在设定的温度、压力、时间下反应。本发明既能模拟模拟烃源岩生烃、排烃的联动共控动态演化过程,确定烃源岩不同演化阶段常规天然气与页岩气的生成能力,又能模拟烃源流体生成与对储层成岩作用影响一体化的地质过程;满足成烃、成岩两个地质过程的模拟,提高了实验装置的应用领域与效率。

Description

一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及石油地质研究领域的物理模拟实验装置,具体的说是涉及一种借助于电子机械、自动控制技术模拟高温高压条件下页岩气形成与演化、烃源流体-储层岩石相互作用模拟实验的装置及其使用方法。
背景技术
在石油地质学中,物理模拟实验作为一种特殊的手段,贯穿于成盆、成烃、成藏的各个环节,对深化油气的生、排、运、聚过程起到了非常重要的作用。
成烃方面,应用最广的就是烃源岩热压生排烃模拟实验装置,其最根本的理论基础是室内高温弥补地质长时间。按照实验体系封闭程度可分为开放体系、半开放体系和封闭体系3类。开放体系包括Rock-Eval热解仪、Py-Gc热解-气相色谱仪、Py-Gc-Ms热解-气相色谱仪等,热解室样品分解生成的烃气通过载气直接带到检测器在线分析,其最大的缺点是无法考虑压力对生烃过程的影响;且在地质条件下,烃源岩生烃并不完全开放,因此实验数据很难直接应用于地质条件下。封闭体系包括一般的钢质容器封闭体系、玻璃管体系和黄金管体系,其最大优点是可以模拟烃源岩的最大生烃量,但由于生成的液态组分无法排出体系之外,在高温条件下液态烃与重烃气体组分都会发生裂解,会低估烃源岩的液态烃生成能力。地质条件下,烃源岩的生烃过程既不是完全封闭,也不是完全开放,而是一个边生边排的半开放体系。中石化无锡石油地质研究所研制了一套半开放体系的模拟实验系统(ZL200810101067.9),该系统的最大优点是考虑了烃源岩在地质条件下受到的静水压力和上覆岩石压力的共同作用,其工作基本原理是通过液压支柱给模拟岩心加压,来模拟源岩上覆岩石压力;通过高压泵向反应釜腔体注水,来模拟源岩在地质条件下受到的静水压力;体系开放度通过一个电磁阀进行自动控制,实验开始前对体系设置一个压力极限值(一般为源岩的驱排压力),整个实验体系处于封闭状态,随着模拟温度的升高,源岩生烃量增加,体系内压力不断增加,当压力达到设置体系极限压力时,电磁阀自动打开,源岩排烃使得体系内的压力降低,电磁阀又自动关闭。如此循环,整个体系始终处于封闭、开放的动态变化过程,更接近地质条件下源岩边生边排的过程(图1)。
但是,随着页岩气的勘探开发实践,一些新的地质问题需要通过物理模拟重建复杂的地质过程。
在热演化过程中,富有机质页岩生成的液态石油,一部分会排出至常规储集层,另一部分则滞留在页岩中。随着成熟度的增加,页岩中的干酪根与滞留油都会发生裂解形成天然气,页岩中的滞留油是高成熟阶段甲烷的重要来源(Erdmann and Horsfield,2006;Jarvie et al.,2007;Hill et al.,2007),直接影响着页岩的含气性,排出的油也可继续演化成气藏。但现有模拟实验装置排烃系统部分仅仅是一个类似收集罐的装置,不能继续模拟排出油在储集层温压作用下的演化生气过程,无法模拟烃源岩生烃、排烃的联动共控动态演化过程,无法确定烃源岩不同演化阶段常规天然气与页岩气的生成能力。此外,实验得出的结果是不同模拟温度下油气产率,而地质上衡量热成熟度的标尺是镜质体反射率Ro,目前多是在完成烃源岩不同模拟温度后,用同样的实验装置开展同样模拟温度的未熟煤热模拟实验,通过不同模拟温度实验后的煤的Ro测定值来标定不同热模拟温度对应的烃源岩演化阶段,但如此操作费时费力,直接将煤标样混同烃源岩样品放入反应釜,生成的油会污染煤样,影响Ro测定,需要一种能实现烃源岩样品、煤标样同时进行热模拟实验,又不互相干扰的实验装置。
流体-岩石相互作用是指在地质作用过程中,地质流体与矿物岩石间发生物质成分相互交换的化学反应。在沉积物埋藏、加热和压实的过程中,沉积物中的流体会被排出,随着流体的运移,它会与其它岩石或矿物发生反应,形成具有一定化学属性的流体。伴随着流体的升降,岩层的温度、压力、流体性质也随之改变,从而发生溶蚀、胶结、交代等成岩作用。目前,模拟不同埋藏环境的流体-岩石相互作用实验是成岩作用研究的重要手段之一。
专利CN201110396426.X成岩作用模拟实验装置(图2),包括岩心夹持机构、加温机构、气体孔隙度、渗透率测量流程、液体注入及液体渗透率测试流程、出口流体自动连续计量取样机构,上覆压力加压控制机构、流体物性检测机构以及数据采集计算及自动控制机构;岩心夹持机构的入口和出口分别和气体孔隙度、渗透率测量流程、液体注入及液体渗透率测试流程相连;岩心夹持机构的外围套有加温机构,岩心夹持机构的上覆压力注入口连接上覆压力加压控制机构,液体注入及液体渗透率测试流程的出口连在出口流体自动连续计量取样机构,流体物性检测机构对出口流体自动连续计量取样机构的流体样品进行检测;由数据采集计算及自动控制机构采集、记录、储存并计算处理实验中温度、压力、流量,同时根据实验状况控制相应的电磁阀动作以及出口流体自动连续计量取样机构的动作。
专利CN201120344178.X一种成岩作用模拟实验装置(图3),包括控制装置、反应溶液供应装置、多阶段连续流反应装置、溶液成份原位分析装置以及岩心渗透率演化在线检测装置;控制装置分别连接于反应溶液供应装置、多阶段连续流反应装置以及岩心渗透率演化在线检测装置;反应溶液供应装置分别连接于多阶段连续流反应装置以及岩心渗透率演化在线检测装置;多阶段连续流反应装置连接于溶液成份原位分析装置;岩心渗透率演化在线检测装置分别连接于多阶段连续流反应装置及反应溶液供应装置。本实用新型提供的成岩作用模拟实验装置,可完成在不同的温度和压力条件并且保持流体连续流动情况下的两个以上阶段水岩反应过程,实现连续的多阶段水岩反应实验模拟。
在致密油气领域,规模化致密油气资源的形成一般具有以下地质特征:稳定宽缓的构造背景、优质烃源岩和致密储层大面积分布、烃储紧密接触、短距离运移聚集。具有油气储集能力的致密储层和生烃能力的富有机质烃源岩经历着相似的演化历程,并且因流体联系而使二者成为一个完整的成岩、成藏体系,其中烃源岩成岩演化释出的流体对致密储层的成岩作用及其甜点的发育有着重要的影响。
整体上,现有技术实现了模拟高温高压条件下各种成岩流体与岩石动静态接触时对岩石成岩作用(如酸性成岩作用、碱性成岩作用、溶蚀作用等)的影响,但还存在以下问题:①多是配制特定组分的流体(CO2、H2S水溶液)与岩石进行作用,事实上,烃源岩在成烃演化的不同阶段,其孔隙流体是地层水、石油、天然气和生油气过程中伴生的其他产物(如CO2、有机酸等)的混合体;②进行的实验还停留在流体与岩石表面之间的反应,未能实现流体在岩石内部孔隙中运移与反应的溶蚀实验;③实验装置每次仅能进行单一岩石-流体相互作用,实验效率不高。因此需要设计一种烃源流体生成与储层成岩作用同步、高效进行的模拟实验装置。
更为重要是,以上探讨的两个研究领域本身具有相同性,均属于高温高压模拟实验技术,高温高压烃源岩生烃过程也即完成烃源岩孔隙流体制备的过程,但现有装置除以上问题外,均只能实现一个研究领域的地质过程模拟,如能设计一种多功能高温高压模拟实验装置,同时满足上述两个领域地质过程的模拟,将有利于提高实验装置的应用效应,为非常规油气勘探开发提高技术支撑。
发明内容
本发明的目的是设计一种成烃成岩多功能高温高压模拟实验装置,既能模拟烃源岩生烃、排烃的联动共控动态演化过程,确定烃源岩不同演化阶段常规天然气与页岩气的生成能力,又能模拟烃源流体生成与对储层成岩作用影响一体化的地质过程。
本发明提出的一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其包括:烃源岩生烃反应及流体生成系统、辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统和产物分离收集系统。
烃源岩生烃反应及流体生成系统,包括高温高压反应釜、静岩压杆、密封底座、静岩压力施加器、密封压力施加器、液压控制系统、样品室、第一截止阀和第一加热炉。
液压控制系统分别控制静岩压力施加器和密封压力施加器,静岩压杆一端连接到静岩压力施加器,另一端插入到高温高压反应釜的上端;密封压力施加器经密封底座插入到高温高压反应釜的下端,静岩压杆和密封底座与高温高压反应釜配合,均能沿高温高压反应釜的轴向滑动。
样品室呈两端开口、中间隔离的圆筒状,上端口大,用于盛放烃源岩样品,下端口小,用于盛放煤标样样品,样品室放置在高温高压反应釜中,第一加热炉设置在高温高压反应釜的外侧,包括容纳高温高压反应釜的保温外壁以及设置在保温外壁与高温高压反应釜之间的电热部件,还包括用于测量高温高压反应釜温度的温度传感器;烃源岩生烃反应及流体生成系统生成的流体经管道连接到经第一截止阀后,再连接到辅助系统的组合阀组合阀。
辅助系统包括组合阀、第二截止阀、第一中间容器、第一高压泵、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、第六截止阀、高压氮气、溶剂罐和真空泵,第一中间容器和第一高压泵组成加水与流体压力调控部件,经第二截止阀、组合阀和第一截止阀后,一方面通过进泵向高温高压反应釜注入地层水,另一方面也通过退泵调节高温高压反应釜的流体压力,高压氮气经第四截止阀连接到组合阀;溶剂罐盛放有机溶剂,经第五截止阀连接到组合阀;真空泵经第六截止阀连接到组合阀,用于对系统进行抽真空。
排烃反应及烃源流体中转系统,包括第七截止阀、第二中间容器、第二加热炉、第二高压泵、第八截止阀、第三中间容器、第三加热炉、第三高压泵,第二中间容器上端分别经第七截止阀和组合阀,与烃源岩生烃反应及流体生成系统相连,上端另一出口经第十截止阀连接到烃源流体-岩石相互作用系统,同时经第九截止阀连接到第三中间容器,第二中间容器下端与第二高压泵连接,第二加热炉位置于第二中间容器外围,用来对第二中间容器升温;第三加热炉位置于第三中间容器外围,用来对第三中间容器升温;第三中间容器连接有第三高压泵。
烃源流体-岩石相互作用系统,包括第九截止阀、第十截止阀、第一压力传感器、第四高压泵、第十一截止阀、第十二截止阀、第十三截止阀、第十四截止阀、第一岩心夹持器、第二岩心夹持器、第三岩心夹持器、第十五截止阀、第十六截止阀、第十七截止阀、第二压力传感器、第十八截止阀、第一电磁阀、氮气瓶、第二电磁阀、调节减压阀、第三电磁阀、对比室、第三压力传感器、第四电磁阀、气体流量计、第四压力传感器、第五电磁阀、第十九截止阀、第二十截止阀、第二十一截止阀、取样中间容器、第五高压泵和第四加热炉;烃源流体-岩石相互作用系统与排烃反应及烃源流体中转系统,形成循环系统,排烃反应及烃源流体中转系统的第二中间容器出口连接到第十截止阀入端,第十截止阀出端再分别经第十二截止阀、第十三截止阀、第十四截止阀连接到第一岩心夹持器、第二岩心夹持器和第三岩心夹持器,第十截止阀出端同时连接到第一压力传感器,以及第十八截止阀一端,三个岩心夹持器另一端分别经第十五截止阀、第十六截止阀和第十七截止阀后连接在一起,并分别连接到第二压力传感器、第十九截止阀和第二十截止阀,第十九截止阀另一端连接到第五电磁阀和第四电磁阀,第四电磁阀另一端连接到第一电磁阀与第十八截止阀的连接通道,第二十截止阀另一端经第二十一截止阀连接到取样中间容器,同时还经第八截止阀连接到第三中间容器,第五电磁阀与气体流量计和第四压力传感器连接;第十八截止阀连接到第四电磁阀同时,还通过第一电磁阀连接到对比室,对比室通过第三电磁阀与调节减压阀连接,调节减压阀通过第二电磁阀连接到氮气瓶,对比室连接有第三压力传感器;取样中间容器与第五高压泵连接;第四加热炉置于三个岩心夹持器外围;第四高压泵经第十一截止阀分别连接到第一岩心夹持器、第二岩心夹持器和第三岩心夹持器。
烃源流体-岩石相互作用系统包括气体孔隙度、渗透率测定部件,与第一岩心夹持器、第二岩心夹持器、第三岩心夹持器的入口和出口相连,所述出口端流体收集装置由取样中间容器、第五高压泵组成,用于保压取样。
产物分离收集系统,包括第二十二截止阀、产物分离罐、冷阱、第二十三截止阀和气体计量器,第二十二截止阀一端连接在第九截止阀与第三中间容器的连接通道,另一端连接到产物分离罐,产物分离罐置于冷阱中,实现油气水产物冷却分离,产物分离罐经第二十三截止阀与气体计量器相连。
所述样品室呈两端开口、中间隔离的圆筒状,上端口大,用于盛放烃源岩样品,下端口小,用于盛放煤标样样品。
所述高温高压反应釜和样品室优选为耐高温高强度合金钢或哈氏合金材料。
本发明还提出了一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置的使用方法,该使用方法基于上述实验装置实施。
1、当开展烃源岩成烃模拟实验时,实验方法包括如下步骤:
(1)样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品(岩心样或露头样),Ro≤0.6%,样品量≥500g。并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%。
考虑到烃源岩的非均质性,将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。如果样品均一性较好,且有大块成型样品(如岩心样)也可以直接钻取若干个小圆柱体。
(2)温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点(最终结果应用时,以煤标样的Ro为准),通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统的压力为正常地层流体压力值。
(3)装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜、样品室,将煤标样放置于样品室的下端口中,烃源岩岩样放置于的样品室的上端口中,静岩压力施加器和密封压力施加器分别从烃源岩岩样的两端对烃源岩岩样施加压力。依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统,关闭烃源流体-岩石相互作用系统。
(4)试漏
通过辅助系统,对烃源岩生烃反应及流体生成系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,注入50~60MPa的地层水,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满(压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满),确保不漏后,将烃源岩生烃反应及流体生成系统流体压力降为2~3MPa。
(5)加温加压
启动静岩压力控制系统对岩芯样施加静岩压力至设定值;启动烃源岩生烃反应及流体生成系统、排烃反应及烃源流体中转系统的温度控制器和加热炉按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,即发生排烃至排烃反应及烃源流体中转系统,压力降至正常地层流体压力值,待高温高压烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值再次大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时再次排烃,压力降至正常地层流体压力值,直至实验结束。
(6)产物收集
气体的收集:待整个反应体系温度降到拟模拟地质演化阶段的古地温值时,首先释放排烃反应及烃源流体中转系统中油气水产物,在冷阱的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐中,气体产物进入气体计量器中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中形成的常规天然气。
开启溶剂罐,冲洗排烃反应及烃源流体中转系统及相关的管线中残留的排出油进入产物收集罐中,将排出油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
完成排出油气的收集后,重新将产物收集罐连接安装好,启动真空泵,对产物收集系统抽真空,,释放高温高压反应釜中的油气产物,在冷阱的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐中,气体产物进入气体计量器计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中滞留于烃源岩中的页岩气。
开启溶剂罐,冲洗管线中残留的滞留油进入产物收集罐中,将滞留油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
2、当开展烃源流体-储层岩石相互作用模拟实验时,实验方法包括如下步骤:
(1)样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品(岩心样或露头样),Ro≤0.6%,样品量≥500g;并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%;选取与研究区储层岩性相同的储集岩样品,钻取成与岩心夹持器尺寸大小相同的圆柱。
考虑到烃源岩的非均质性,将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。如果样品均一性较好,且有大块成型样品(如岩心样)也可以直接钻取若干个小圆柱体。
(2)温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点(最终结果应用时,以煤标样的Ro为准),通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统的压力为正常地层流体压力值,温度为实际地下温度值。
(3)装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜、样品室、岩心夹持器,将煤标样放置于样品室的下端口中,烃源岩岩样放置于的样品室的上端口中,静岩压力施加器和密封压力施加器分别从烃源岩岩样的两端对烃源岩岩样施加压力。
将切割好的储集岩样品放入流体-岩石相互作用系统的岩心夹持器内,依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统。
(4)试漏
通过辅助系统,对烃源岩生烃反应及流体生成系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,注入50~60MPa的地层水,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满(压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满),确保不漏后,将烃源岩生烃反应及流体生成系统流体压力降为2~3MPa。
通过辅助系统,对烃源流体-岩石相互作用系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,抽成真空。
(5)加温加压
启动静岩压力控制系统对岩芯样施加静岩压力至设定值;启动烃源岩生烃反应及流体生成系统、排烃反应及烃源流体中转系统的温度控制器温度控制器和加热炉按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间。
启动流体-岩石相互作用系统的环压施加系统和温度控制系统,生至设定的温度和压力值。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,即发生排烃至排烃反应及烃源流体中转系统,压力降至正常地层流体压力值,待高温高压烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值再次大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时再次排烃,压力降至正常地层流体压力值。
直至烃源流体制备结束,将烃源岩生烃反应及流体生成系统的流体全部释放进排烃反应及烃源流体中转系统,将烃排烃反应及烃源流体中转系统内的烃源流体注入岩心夹持器中的储集岩样品中,启动流体-岩石相互作用系统的加热、加压装置,使流体-岩石在设定的温度、压力、时间作用下进行反应。并通过取样部件时时保压取样。
(6)产物收集
流体-岩石反应完成后,将流体-岩石相互作用系统岩心夹持器内的流体释放至产物收集系统,进行气液产物分离,并分别计量和收集气体、液体产物。
同时,启动气体孔隙度、渗透率测定单元对夹持器内流体-岩石反应后的储集岩样品进行孔隙度、渗透率测量。
最终,取出反应后的储集岩样品,进行扫描电镜、薄片等微观分析,观察烃源流体对储集岩样品成岩作用的影响作用。
本发明提出了一种多功能高温高压模拟实验装置,既能模拟模拟烃源岩生烃、排烃的联动共控动态演化过程,又能模拟烃源流体生成与对储层成岩作用影响一体化的地质过程,同时满足成烃、成岩两个领域地质过程的模拟,提高了实验装置的应用领域与效率。
附图说明
图1为烃源岩地层孔隙热压生烃模拟实验仪结构图;
1-1双向液压自动控制单元、1-2温度变送器、1-3高温高压反应单元、1-4冷水套、1-5大油缸A、1-6小油缸B、1-7自动排烃产物收集与流体补充单元、1-8A缸中间套、1-9下中间压力套B、1-10箱式加热炉、1-11龙门架、1-12顶板、1-13底座、1-14数据采集与自动控制单元、1-15手动控制面板;316真空泵
图2为成岩作用模拟实验装置;
2-1岩心夹持机构、2-2加温机构、2-3氮气瓶、2-4电磁阀一、2-5减压阀、2-6电磁阀二、2-7入口气路隔离阀、2-8电磁阀三、2-9压力传感器一、2-10对比室、2-11电磁阀四、2-12压力传感器二、2-13气体流量计、2-14电磁阀五、2-15出口气路隔离阀、2-16注液泵、2-17中间容器、2-18预热罐、2-19压力传感器三、2-20入口液路隔离阀、2-21出口液路隔离阀、2-22压力传感器四、2-23冷凝器、2-24回压器、2-25流体出口、2-26回压泵、2-27气瓶、2-28回压表、2-29出口流体自动连续计量取样机构、2-30上覆压力泵、2-31压力传感器五、2-32阀门、2-33上覆压力表
图3为成岩作用模拟实验装置的结构图;
3-1控制装置、3-2反应溶液生成装置、3-3多阶段连续流反应装置、3-4溶液成分原位分析装置、3-5岩心渗透率演化在线监测装置
图4为本发明成烃成岩高温高压模拟实验装置。
101-液压控制系统;102-静岩压力施加器;103-密封压力施加器;104-第一加热炉;105-高温高压反应釜;106-样品室;107-烃源岩样品;108-煤标样;109-静岩压杆;110-密封底座;111-第一截止阀;201-组合阀;202-第二截止阀;203-第一中间容器;204-第一高压泵;205-第三截止阀;206-第四截止阀;207-第五截止阀;208-第六截止阀;209-高压氮气;210-溶剂罐;211-真空泵;301-第七截止阀;302-第二中间容器;303-第二加热炉;304-第二高压泵;305-第八截止阀;306-第三中间容器;307-第三加热炉;308-第三高压泵;401-第九截止阀;402-第十截止阀;403-第一压力传感器;404-第四高压泵;405-第十一截止阀;406-第十二截止阀;407-第十三截止阀;408-第十四截止阀;409-第一岩心夹持器;410-第二岩心夹持器;411-第三岩心夹持器;412-第十五截止阀;413-第十六截止阀;414-第十七截止阀;415-第二压力传感器;416-第十八截止阀;417-第一电磁阀;418-氮气瓶;419-第二电磁阀;420-调节减压阀;421-第三电磁阀;422-对比室;423-第三压力传感器;424-第四电磁阀;425-气体流量计;426-第四压力传感器;427-第五电磁阀;428-第十九截止阀;429-第二十截止阀;430-第二十一截止阀;431-取样中间容器;432-第五高压泵;433-第四加热炉;501-第二十二截止阀;502-产物分离罐;503-冷阱;504-第二十三截止阀,505-气体计量器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施方式和附图,对本发明做进一步详细说明。在此,本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
本发明提出的一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其包括烃源岩生烃反应及流体生成系统、辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统和产物分离收集系统。
烃源岩生烃反应及流体生成系统,包括高温高压反应釜105、静岩压杆109、密封底座110、静岩压力施加器102、密封压力施加器103、第一加热炉104、液压控制系统101、样品室106、第一截止阀111和第一加热炉104。
液压控制系统101分别控制静岩压力施加器102和密封压力施加器103,静岩压杆109一端连接到静岩压力施加器102,另一端插入到高温高压反应釜105的上端;密封压力施加器103经密封底座110插入到高温高压反应釜105的下端,静岩压杆109和密封底座110与高温高压反应釜105配合,均能沿高温高压反应釜105的轴向滑动。
样品室106呈两端开口、中间隔离的圆筒状,上端口大,用于盛放烃源岩样品107,下端口小,用于盛放煤标样样品108,样品室106放置在高温高压反应釜105中,第一加热炉104设置在高温高压反应釜105的外侧,包括容纳高温高压反应釜105的保温外壁以及设置在保温外壁与高温高压反应釜105之间的电热部件,还包括用于测量高温高压反应釜105温度的温度传感器;烃源岩生烃反应及流体生成系统生成的流体经管道连接到经第一截止阀111后,再连接到辅助系统的组合阀组合阀201。
辅助系统包括组合阀201、第二截止阀202、第一中间容器203、第一高压泵204、第三截止阀205、第四截止阀206、第五截止阀207、第六截止阀208、高压氮气209、溶剂罐210和真空泵211,第一中间容器203和第一高压泵204组成加水与流体压力调控部件,经第二截止阀202、组合阀201和第一截止阀111后,一方面通过进泵向高温高压反应釜105注入地层水,另一方面也通过退泵调节高温高压反应釜105的流体压力,高压氮气209经第四截止阀206连接到组合阀201;溶剂罐210盛放有机溶剂,经第五截止阀207连接到组合阀201;真空泵211经第六截止阀208连接到组合阀201,用于对系统进行抽真空。
排烃反应及烃源流体中转系统,包括第七截止阀301、第二中间容器302、第二加热炉303、第二高压泵304、第八截止阀305、第三中间容器306、第三加热炉307、第三高压泵308,第二中间容器302上端分别经第七截止阀301和组合阀201,与烃源岩生烃反应及流体生成系统相连,上端另一出口经第十截止阀402连接到烃源流体-岩石相互作用系统,同时经第九截止阀401连接到第三中间容器306,第二中间容器302下端与第二高压泵304连接,第二加热炉303位置于第二中间容器302外围,用来对第二中间容器302升温;第三加热炉307位置于第三中间容器306外围,用来对第三中间容器306升温;第三中间容器306连接有第三高压泵308。
烃源流体-岩石相互作用系统,包括第九截止阀401、第十截止阀402、第一压力传感器403、第四高压泵404、第十一截止阀405、第十二截止阀406、第十三截止阀407、第十四截止阀408、第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411、第十五截止阀412、第十六截止阀413、第十七截止阀414、第二压力传感器415、第十八截止阀416、第一电磁阀417、氮气瓶418、第二电磁阀419、调节减压阀420、第三电磁阀421、对比室422、第三压力传感器423、第四电磁阀424、气体流量计425、第四压力传感器426、第五电磁阀427、第十九截止阀428、第二十截止阀429、第二十一截止阀430、取样中间容器431、第五高压泵432和第四加热炉433;烃源流体-岩石相互作用系统与排烃反应及烃源流体中转系统,形成循环系统,排烃反应及烃源流体中转系统的第二中间容器302出口连接到第十截止阀402入端,第十截止阀402出端再分别经第十二截止阀406、第十三截止阀407、第十四截止阀408连接到第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410和第三岩心夹持器411,第十截止阀402出端同时连接到第一压力传感器403,以及第十八截止阀一端416,三个岩心夹持器另一端分别经第十五截止阀412、第十六截止阀413和第十七截止阀414后连接在一起,并分别连接到第二压力传感器415、第十九截止阀428和第二十截止阀429,第十九截止阀428另一端连接到第五电磁阀427和第四电磁阀424,第四电磁阀424另一端连接到第一电磁阀417与第十八截止阀416的连接通道,第二十截止阀429另一端经第二十一截止阀430连接到取样中间容器431,同时还经第八截止阀305连接到第三中间容器306,第五电磁阀427与气体流量计425和第四压力传感器426连接;第十八截止阀416连接到第四电磁阀424同时,还通过第一电磁阀417连接到对比室422,对比室422通过第三电磁阀421与调节减压阀420连接,调节减压阀420通过第二电磁阀419连接到氮气瓶418,对比室422连接有第三压力传感器423;取样中间容器431与第五高压泵432连接;第四加热炉433置于三个岩心夹持器外围;第四高压泵404经第十一截止阀405分别连接到第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410和第三岩心夹持器411。
烃源流体-岩石相互作用系统包括气体孔隙度、渗透率测定部件,与第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411的入口和出口相连,所述出口端流体收集装置由取样中间容器431、第五高压泵432组成,用于保压取样。
产物分离收集系统,包括第二十二截止阀501、产物分离罐502、冷阱503、第二十三截止阀504和气体计量器505,第二十二截止阀501一端连接在第九截止阀401与第三中间容器306的连接通道,另一端连接到产物分离罐502,产物分离罐502置于冷阱503中,实现油气水产物冷却分离,产物分离罐502经第二十三截止阀504与气体计量器505相连。
本发明还提出了一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置的使用方法,该使用方法基于上述实验装置实施。
1、当开展烃源岩成烃模拟实验时,实验方法包括如下步骤:
1样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品岩心样或露头样,Ro≤0.6%,样品量≥500g。并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%。
考虑到烃源岩的非均质性,将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。如果样品均一性较好,且有大块成型样品如岩心样也可以直接钻取若干个小圆柱体。
2温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点最终结果应用时,以煤标样的Ro为准,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统的压力为正常地层流体压力值。
3装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜105、样品室106,将煤标样108放置于样品室106的下端口中,烃源岩岩样107放置于的样品室106的上端口中,静岩压力施加器102和密封压力施加器103分别从烃源岩岩样106的两端对烃源岩岩样106施加压力。
依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统。关闭第十截止阀402、第二十截止阀429、第二十一截止阀430、第把截止阀305,关闭烃源流体-岩石相互作用系统。
4试漏
对烃源岩生烃反应及流体生成系统试漏,关闭第七截止阀301、第二截止阀202、第三截止阀205、第六截止阀208,开启第四截止阀206、第一截止阀111,通过高压氮气209向高温高压反应釜105中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,观察控制系统显示的压力值是否下降,如不下降则表明密封良好,开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105中的高压氮气排出,然后关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对高温高压反应釜105抽真空。如若注入高压氮气后,控制系统显示的压力值下降,表面密封性不好,则需重新进行装样与线路连接。
关闭第六截止阀208,开启第二截止阀202,启动第一高压泵204,通过第一中间容器203向高温高压反应釜105注入地层水,第一中间容器203的上腔体装有实验用地层水,注入50~60MPa的地层水,关闭第二截止阀202,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满,确保不漏后,缓慢开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105流体压力降为2~3MPa,,关闭第三截止阀205、第一截止阀111。
开启第七截止阀301、第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第四截止阀206,其他截止阀均呈关闭状态,向排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,确保不漏后,开启第三截止阀205,排出高压氮气,关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统抽真空,最终关闭第六截止阀208、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504。
5加温加压
启动液压控制系统101对样品室106中的岩芯样施加静岩压力至设定值;启动第一加热炉104按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间。启动第二加热炉303升温至设定温度并保持恒温。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值达到大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,,液压控制系统101自动开启第一截止阀111,向第二中间容器302排出部分流体,将压力降至正常地层流体压力值,整个实验过程中循环此过程。
6产物收集
待整个反应体系温度降到拟模拟地质演化阶段的古地温值时,关闭第一截止阀111,开启第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504,启动第二高压泵304,将第二中间容器302上腔体的油气产物驱替至产物收集罐502中,在冷阱503的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐502中,气体产物进入气体计量器505中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中形成的常规天然气。
开启溶剂罐210,通过第二高压泵304退泵,将溶剂吸入第二中间容器302上腔体中,然后通过第二高压泵304进泵冲洗第二中间容器302上腔体及相关的管线中残留的排出油进入产物收集罐502中,将排出油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
完成排出油气的收集后,重新将产物收集罐502连接安装好,启动第二高压泵304,将第二中间容器302中的活塞进泵至最顶端,开启第七截止阀301、第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第六截止阀208,启动真空泵211,对产物收集系统抽真空,关闭第六截止阀208,缓慢打开第一截止阀111,释放高温高压反应釜105中的油气产物,在冷阱503的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐502中,气体产物进入气体计量器505中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中滞留于烃源岩中的页岩气和页岩油。
开启溶剂罐210,通过第二高压泵304退泵,将溶剂吸入第二中间容器302上腔体中,然后通过第二高压泵304进泵冲洗管线中残留的滞留油进入产物收集罐502中,将滞留油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
2、当开展烃源流体-储层岩石相互作用模拟实验时,实验方法包括如下步骤:
1样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品岩心样或露头样,Ro≤0.6%,样品量≥500g;并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%;选取与研究区储层岩性相同的储集岩样品,钻取成与岩心夹持器尺寸大小相同的圆柱。
考虑到烃源岩的非均质性,将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。如果样品均一性较好,且有大块成型样品如岩心样也可以直接钻取若干个小圆柱体。
2温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点最终结果应用时,以煤标样的Ro为准,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统的压力为正常地层流体压力值,温度为实际地下温度值。
3装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜105、样品室106、第一岩心夹持器409,将密封底座110安装于高温高压反应釜105的底端,煤标样108放置于高温高压反应釜105的底部中间位置,放入样品室106,使其下端口罩于煤标样之上,在样品室106的上端口放入烃源岩样品107,将静岩压力施加器109插入样品室106的上端口,启动液压控制系统101分别从烃源岩岩样107的两端对烃源岩岩样107施加压力。
将切割好的储集岩样品放入流体-岩石相互作用系统的第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411内,依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统。
4试漏
首先,对高温高压反应釜105试漏,关闭第一截止阀301、第二截止阀202、第三截止阀205、第六截止阀208,开启第四截止阀206、第一截止阀111,通过高压氮气209向高温高压反应釜105注入10~15MPa的高压氮气209,关闭第四截止阀206,观察控制系统显示的压力值是否下降,如不下降则表明密封良好,开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105的氮气排出,然后关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对高温高压反应釜105抽真空。如若注入高压氮气后,控制系统显示的压力值下降,表面密封性不好,则需重新进行装样与线路连接。
关闭第六截止阀208,开启第二截止阀202,启动第一高压泵204,通过第一中间容器203向高温高压反应釜105注入地层水,第一中间容器203的上腔体装有实验用地层水,注入50~60MPa的地层水,关闭第二截止阀202,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满,确保不漏后,缓慢开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105流体压力降为2~3MPa,,关闭第三截止阀205、第一截止阀111。
开启第七截止阀301、第十截止阀402、第十四截止阀408、第十七截止阀414、第二十截止阀429、第八截止阀305、第二十一截止阀430、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第四截止阀206,其他截止阀均呈关闭状态,向排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,确保不漏后,开启第三截止阀205,排出高压氮气,关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统抽真空,最终关闭第六截止阀208、第十截止阀402、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504。
5加温加压
启动液压控制系统101对样品室106中的岩芯样施加静岩压力至设定值;启动第一加热炉104按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间。启动第二加热炉303、第三加热炉307、第四加热炉433,升温至设定温度并保持恒温。开启第四高压泵404对第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411施加环压至50MPa。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值达到大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,液压控制系统101自动开启第一截止阀111,向第二中间容器302排出部分流体,将压力降至正常地层流体压力值,整个实验过程中循环此过程。
待加热结束后,开启截止阀111,将高温高压反应釜105中的流体全部释放至第一中间容器302的上腔体中。关闭第一截止阀111、第七截止阀301,开启第十截止阀402、第十四截止阀408、第十七截止阀414、第二十截止阀429、第八截止阀305,启动第二高压泵304,将第二中间容器302上腔体中的烃源流体驱至第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411中,等流体慢慢通过储集层岩心流入第三中间容器306后,停止第二高压泵304,启动第三高压泵308,反向驱替流体,整个实验过程实现双向循环,以实现流体的流动。
且每隔一段时间,进行流体取样,具体过程为开启第二十一截止阀430,启动第五压力泵432自动缓慢退泵,收集流体样品到取样中间容器431中,然后关闭第二十一截止阀430。
6产物收集
流体-岩石反应完成后,开启第二十二截止阀501,启动第二高压泵304、第三高压泵308将流体-岩石反应系统中的流体驱替至产物分离罐502,在冷阱503的作用进行气液产物分离,液体滞留于产物分离罐502中,开启第二十二截止阀504,气体进入气体计量器505计量收集。
关闭第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第八截止阀305、第十截止阀402,对反应后的储层岩心进行气体孔隙度、渗透率测定。
开启第十八截止阀416、第十九截止阀428,打开第二电磁阀419、对比室422、第五电磁阀427,关闭第四电磁阀424,打开氮气瓶418供气,调节减压阀420供给一定压力的气流给岩心,第三压力传感器423、第四压力传感器426测量岩心上下游的压力,气体流量计425测量气体流量,然后根据达西定律计算渗透率。关闭第一电磁阀417、第五电磁阀427、第四电磁阀424,再打开第三压力传感器423记录此时的压力,然后打开第一电磁阀417、第四电磁阀424,等压力平衡后由第四压力传感器426记录此时的压力,然后根据玻马定律计算岩心孔隙度。最终,取出反应后的储层岩心,进行扫描电镜、薄片等微观分析,观察烃源流体对致密储层成岩作用的影响作用。
实施例1龙马溪组烃源岩常规与非常规天然气生成模拟实验
1样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品岩心样或露头样,Ro≤0.6%,样品量≥500g。并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%。由于我国龙马溪组烃源岩普遍已进入高过成熟阶段,而且有机质类型主要为Ⅰ-Ⅱ1型,因此遴选了云南禄劝泥盆系的低熟烃源岩Ro=0.48%,TOC=5.24%。另外选取河北崔家寨侏罗系未熟煤,作为煤标样,Ro=0.50%。
考虑到烃源岩的非均质性,将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。
2温压设置
依据研究区焦页1井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点最终结果应用时,以煤标样的Ro为准,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值表1。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统的压力为正常地层流体压力值。
表1模拟实验参数设置
3装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜105、样品室106,将煤标样108放置于样品室106的下端口中,烃源岩岩样107放置于的样品室106的上端口中,静岩压力施加器102和密封压力施加器103分别从烃源岩岩样106的两端对烃源岩岩样106施加压力。
依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统。关闭第十截止阀402、第二十截止阀429、第二十一截止阀430、第把截止阀305,关闭烃源流体-岩石相互作用系统。
4试漏
首先,对烃源岩生烃反应及流体生成系统试漏,关闭第七截止阀301、第二截止阀202、第三截止阀205、第六截止阀208,开启第四截止阀206、第一截止阀111,通过高压氮气209向高温高压反应釜105中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,观察控制系统显示的压力值是否下降,如不下降则表明密封良好,开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105中的高压氮气排出,然后关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对高温高压反应釜105抽真空。如若注入高压氮气后,控制系统显示的压力值下降,表面密封性不好,则需重新进行装样与线路连接。
关闭第六截止阀208,开启第二截止阀202,启动第一高压泵204,通过第一中间容器203向高温高压反应釜105注入地层水,第一中间容器203的上腔体装有实验用地层水,注入50~60MPa的地层水,关闭第二截止阀202,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满,确保不漏后,缓慢开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105流体压力降为2~3MPa,,关闭第三截止阀205、第一截止阀111。
开启第七截止阀301、第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第四截止阀206,其他截止阀均呈关闭状态,向排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,确保不漏后,开启第三截止阀205,排出高压氮气,关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统抽真空,最终关闭第六截止阀208、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504。
5加温加压
因每次实验的流程与方法一样,下述过程仅以一个模拟400℃温度点为例进行说明。
启动液压控制系统101对样品室106中的岩芯样施加静岩压力至设定值120MPa;启动第一加热炉104按设定的升温速率升至设定的温度400℃,达到设定温度后恒温设定的时间72h。启动第二加热炉303升温至400℃并保持恒温。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值达到62.4MPa时,液压控制系统101自动开启第一截止阀111,向第二中间容器302排出部分流体,将压力降至48.0MPa,整个实验过程中循环此过程。
6产物收集
待整个反应体系温度降到拟模拟地质演化阶段的古地温值时,关闭第一截止阀111,第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504,启动第二高压泵304,将第二中间容器302上腔体的油气产物驱替至产物收集罐502中,在冷阱503的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐502中,气体产物进入气体计量器505中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中形成的常规天然气,结果见表2。
开启溶剂罐210,通过第二高压泵304退泵,将溶剂吸入第二中间容器302上腔体中,然后通过第二高压泵304进泵冲洗第二中间容器302上腔体及相关的管线中残留的排出油进入产物收集罐502中,将排出油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
完成排出油气的收集后,重新将产物收集罐502连接安装好,启动第二高压泵304,将第二中间容器302中的活塞进泵至最顶端,开启第七截止阀301、第九截止阀401、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第六截止阀208,启动真空泵211,对产物收集系统抽真空,关闭第六截止阀208,缓慢打开第一截止阀111,释放高温高压反应釜105中的油气产物,在冷阱503的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐502中,气体产物进入气体计量器505中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中滞留于烃源岩中的页岩气和页岩油,结果见表2。
开启溶剂罐210,通过第二高压泵304退泵,将溶剂吸入第二中间容器302上腔体中,然后通过第二高压泵304进泵冲洗管线中残留的滞留油进入产物收集罐502中,将滞留油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
表2模拟实验结果
实施例2川西须家河组煤系烃源岩的生烃流体对长石石英砂岩储层的影响作用模拟实验
1样品准备与制备
选取川西须家河组低熟的煤作为提供煤系烃源岩=流体的母岩,样品号PZ-9-1,有机碳含量为67.85%,Ro为0.60%,选取须家河组储层岩心长石砂岩1块,孔隙度21.51%,渗透率60.1md。模拟生油高峰期Ro=2.0%左右时,烃源流体与储层的相互作用。将煤PZ-9-1样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性。另外选取河北崔家寨侏罗系未熟煤,作为煤标样,Ro=0.50%。
2温压设置
依据研究区新深1井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点最终结果应用时,以煤标样的Ro为准,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值,见表3。
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深。
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍。
排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统的压力为正常地层流体压力值,温度为实际地下温度值。
表3流体-岩石相互作用模拟实验参数
3装样与线路连接
首先用干净纱布擦洗高温高压反应釜105、样品室106、第一岩心夹持器409,将密封底座110安装于高温高压反应釜105的底端,煤标样108放置于高温高压反应釜105的底部中间位置,放入样品室106,使其下端口罩于煤标样之上,在样品室106的上端口放入烃源岩样品107,将静岩压力施加器109插入样品室106的上端口,启动液压控制系统101分别从烃源岩岩样107的两端对烃源岩岩样107施加压力。
将切割好的储集岩样品放入流体-岩石相互作用系统的第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411内,依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统。
4试漏
首先,对高温高压反应釜105试漏,关闭第一截止阀301、第二截止阀202、第三截止阀205、第六截止阀208,开启第四截止阀206、第一截止阀111,通过高压氮气209向高温高压反应釜105注入10~15MPa的高压氮气209,关闭第四截止阀206,观察控制系统显示的压力值是否下降,如不下降则表明密封良好,开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105的氮气排出,然后关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对高温高压反应釜105抽真空。如若注入高压氮气后,控制系统显示的压力值下降,表面密封性不好,则需重新进行装样与线路连接。
关闭第六截止阀208,开启第二截止阀202,启动第一高压泵204,通过第一中间容器203向高温高压反应釜105注入地层水,第一中间容器203的上腔体装有实验用地层水,注入50~60MPa的地层水,关闭第二截止阀202,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满压制的岩芯样在吸水过程中,会导致流体压力不断下降,当体系流体压力不再下降时表示样品孔隙已经被水充满,确保不漏后,缓慢开启第三截止阀205,将高温高压反应釜105流体压力降为2~3MPa,,关闭第三截止阀205、第一截止阀111。
开启第七截止阀301、第十截止阀402、第十四截止阀408、第十七截止阀414、第二十截止阀429、第八截止阀305、第二十一截止阀430、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第四截止阀206,其他截止阀均呈关闭状态,向排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统中注入10~15MPa的高压氮气,关闭第四截止阀206,确保不漏后,开启第三截止阀205,排出高压氮气,关闭第三截止阀205,开启第六截止阀208,启动真空泵211对排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统抽真空,最终关闭第六截止阀208、第十截止阀402、第二十二截止阀501、第二十三截止阀504。
5加温加压
启动液压控制系统101对样品室106中的岩芯样施加静岩压力至设定值107.5MPa;启动第一加热炉104按设定的升温速率升至设定的温度350℃,达到设定温度后恒温设定的时间72h。启动第二加热炉303、第三加热炉307、第四加热炉433,升温至设定温度并保持恒温。开启第四高压泵404对第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411施加环压至50MPa。
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值达到47.3MPa时,液压控制系统101自动开启第一截止阀111,向第二中间容器302排出部分流体,将压力降至43.0MPa,整个实验过程中循环此过程。
待加热至72h后,开启截止阀111,将高温高压反应釜105中的流体全部释放至第一中间容器302的上腔体中。关闭第一截止阀111、第七截止阀301,开启第十截止阀402、第十四截止阀408、第十七截止阀414、第二十截止阀429、第八截止阀305,启动第二高压泵304,将第二中间容器302上腔体中的烃源流体驱至第一岩心夹持器409、第二岩心夹持器410、第三岩心夹持器411中,等流体慢慢通过储集层岩心流入第三中间容器306后,停止第二高压泵304,启动第三高压泵308,反向驱替流体,整个实验过程实现双向循环,以实现流体的流动,实验时长168h,每隔24h实现循环一次。
且每隔24h,进行流体取样,具体过程为开启第二十一截止阀430,启动第五压力泵432自动缓慢退泵,收集流体样品到取样中间容器431中,然后关闭第二十一截止阀430。
6产物收集
流体-岩石反应完成后,开启第二十二截止阀501,启动第二高压泵304、第三高压泵308将流体-岩石反应系统中的流体驱替至产物分离罐502,在冷阱503的作用进行气液产物分离,液体滞留于产物分离罐502中,开启第二十二截止阀504,气体进入气体计量器505计量收集。
关闭第二十二截止阀501、第二十三截止阀504、第八截止阀305、第十截止阀402,对反应后的储层岩心进行气体孔隙度、渗透率测定。
开启第十八截止阀416、第十九截止阀428,打开第二电磁阀419、对比室422、第五电磁阀427,关闭第四电磁阀424,打开氮气瓶418供气,调节减压阀420供给一定压力的气流给岩心,第三压力传感器423、第四压力传感器426测量岩心上下游的压力,气体流量计425测量气体流量,然后根据达西定律即可算出渗透率为45.6mD。关闭第一电磁阀417、第五电磁阀427、第四电磁阀424,再打开第三压力传感器423记录此时的压力,然后打开第一电磁阀417、第四电磁阀424,等压力平衡后由第四压力传感器426记录此时的压力,然后根据玻马定律计算岩心孔隙度为20.60%。可见烃源流体在此温度、压力下对储层孔渗具有较大的破坏作用,造成了致密化。
最终,取出反应后的致密储层岩心,进行扫描电镜、薄片等微观分析,观察烃源流体对致密储层成岩作用的影响作用。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述,但在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (6)

1.一种多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其特征在于:包括烃源岩生烃反应及流体生成系统,辅助系统,排烃反应及烃源流体中转系统,烃源流体-岩石相互作用系统和产物分离收集系统,各系统的组成如下:
烃源岩生烃反应及流体生成系统,包括高温高压反应釜(105)、静岩压杆(109)、密封底座(110)、静岩压力施加器(102)、密封压力施加器(103)、液压控制系统(101)、样品室(106)、第一截止阀(111)和第一加热炉(104);
液压控制系统(101)分别控制静岩压力施加器(102)和密封压力施加器(103),静岩压杆(109)一端连接到静岩压力施加器(102),另一端插入到高温高压反应釜(105)的上端;密封压力施加器(103)经密封底座(110)插入到高温高压反应釜(105)的下端,静岩压杆(109)和密封底座(110)与高温高压反应釜(105)配合,均能沿高温高压反应釜(105)的轴向滑动;
样品室(106)呈两端开口、中间隔离的圆筒状,上端口大,用于盛放烃源岩样品(107),下端口小,用于盛放煤标样样品(108),样品室(106)放置在高温高压反应釜(105)中,第一加热炉(104)设置在高温高压反应釜(105)的外侧,包括容纳高温高压反应釜(105)的保温外壁以及设置在保温外壁与高温高压反应釜(105)之间的电热部件,还包括用于测量高温高压反应釜(105)温度的温度传感器;烃源岩生烃反应及流体生成系统生成的流体经管道经第一截止阀(111)连接到辅助系统的组合阀(201);
辅助系统包括组合阀(201)、第二截止阀(202)、第一中间容器(203)、第一高压泵(204)、第三截止阀(205)、第四截止阀(206)、第五截止阀(207)、第六截止阀(208)、高压氮气(209)、溶剂罐(210)和真空泵(211),第一中间容器(203)和第一高压泵(204)组成加水与流体压力调控部件,经第二截止阀(202)、组合阀(201)和第一截止阀(111)后,一方面通过进泵向高温高压反应釜(105)注入地层水,另一方面也通过退泵调节高温高压反应釜(105)的流体压力,高压氮气(209)经第四截止阀(206)连接到组合阀(201);溶剂罐(210)盛放有机溶剂,经第五截止阀(207)连接到组合阀(201);真空泵(211)经第六截止阀(208)连接到组合阀(201),用于对系统进行抽真空;
排烃反应及烃源流体中转系统,包括第七截止阀(301)、第二中间容器(302)、第二加热炉(303)、第二高压泵(304)、第八截止阀(305)、第三中间容器(306)、第三加热炉(307)和第三高压泵(308),第二中间容器(302)上端分别经第七截止阀(301)和组合阀(201),与烃源岩生烃反应及流体生成系统相连,上端另一出口经第十截止阀(402)连接到烃源流体-岩石相互作用系统,同时经第九截止阀(401)连接到第三中间容器(306),第二中间容器(302)下端与第二高压泵(304)连接,第二加热炉(303)位置于第二中间容器(302)外围,用来对第二中间容器(302)升温;第三加热炉(307)位置于第三中间容器(306)外围,用来对第三中间容器(306)升温;第三中间容器(306)连接有第三高压泵(308);
烃源流体-岩石相互作用系统,包括第九截止阀(401)、第十截止阀(402)、第一压力传感器(403)、第四高压泵(404)、第十一截止阀(405)、第十二截止阀(406)、第十三截止阀(407)、第十四截止阀(408)、第一岩心夹持器(409)、第二岩心夹持器(410)、第三岩心夹持器(411)、第十五截止阀(412)、第十六截止阀(413)、第十七截止阀(414)、第二压力传感器(415)、第十八截止阀(416)、第一电磁阀(417)、氮气瓶(418)、第二电磁阀(419)、调节减压阀(420)、第三电磁阀(421)、对比室(422)、第三压力传感器(423)、第四电磁阀(424)、气体流量计(425)、第四压力传感器(426)、第五电磁阀(427)、第十九截止阀(428)、第二十截止阀(429)、第二十一截止阀(430)、取样中间容器(431)、第五高压泵(432)和第四加热炉(433);烃源流体-岩石相互作用系统与排烃反应及烃源流体中转系统,形成循环系统,排烃反应及烃源流体中转系统的第二中间容器(302)出口连接到第十截止阀(402)入端,第十截止阀(402)出端再分别经第十二截止阀(406)、第十三截止阀(407)、第十四截止阀(408)连接到第一岩心夹持器(409)、第二岩心夹持器(410)和第三岩心夹持器(411),第十截止阀(402)出端同时连接到第一压力传感器(403),以及第十八截止阀一端(416),三个岩心夹持器另一端分别经第十五截止阀(412)、第十六截止阀(413)和第十七截止阀(414)后连接在一起,并分别连接到第二压力传感器(415)、第十九截止阀(428)和第二十截止阀(429),第十九截止阀(428)另一端连接到第五电磁阀(427)和第四电磁阀(424),第四电磁阀(424)另一端连接到第一电磁阀(417)与第十八截止阀(416)的连接通道,第二十截止阀(429)另一端经第二十一截止阀(430)连接到取样中间容器(431),同时还经第八截止阀(305)连接到第三中间容器(306),第五电磁阀(427)与气体流量计(425)和第四压力传感器(426)连接;第十八截止阀(416)连接到第四电磁阀(424)同时,还通过第一电磁阀(417)连接到对比室(422),对比室(422)通过第三电磁阀(421)与调节减压阀(420)连接,调节减压阀(420)通过第二电磁阀(419)连接到氮气瓶(418),对比室(422)连接有第三压力传感器(423);取样中间容器(431)与第五高压泵(432)连接;第四加热炉(433)置于三个岩心夹持器外围;第四高压泵(404)经第十一截止阀(405)分别连接到第一岩心夹持器(409)、第二岩心夹持器(410)和第三岩心夹持器(411);
烃源流体-岩石相互作用系统包括气体孔隙度、渗透率测定部件,与第一岩心夹持器(409)、第二岩心夹持器(410)、第三岩心夹持器(411)的入口和出口相连,所述出口端流体收集装置由取样中间容器(431)、第五高压泵(432)组成,用于保压取样;
产物分离收集系统,包括第二十二截止阀(501)、产物分离罐(502)、冷阱(503)、第二十三截止阀(504)和气体计量器(505),第二十二截止阀(501)一端连接在第九截止阀(401)与第三中间容器(306)的连接通道,另一端连接到产物分离罐(502),产物分离罐(502)置于冷阱(503)中,实现油气水产物冷却分离,产物分离罐(502)经第二十三截止阀(504)与气体计量器(505)相连。
2.如权利要求1所述的多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其特征在于:所述的高压氮气的压力为10~15MPa。
3.如权利要求1所述的多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其特征在于:所述样品室呈两端开口、中间隔离的圆筒状,上端口大,用于盛放烃源岩样品,下端口小,用于盛放煤标样样品。
4.如权利要求1所述的多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置,其特征在于所述高温高压反应釜和样品室为耐高温高强度合金钢或哈氏合金材料。
5.如权利要求1或2或3所述的多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置的使用方法,其特征在于
开展烃源岩成烃模拟实验时的方法如下:
(1)样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品,Ro≤0.6%,样品量≥500g,并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%;
将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,确保样品的均一性与代表性,如果样品均一性较好,且有大块成型样品时,直接钻取若干个小圆柱体;
(2)温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值;
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深;
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深;
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍;
排烃反应及烃源流体中转系统的压力为正常地层流体压力值;
(3)装样与线路连接
首先用纱布擦洗高温高压反应釜、样品室,将煤标样放置于样品室的下端口中,烃源岩岩样放置于的样品室的上端口中,静岩压力施加器和密封压力施加器分别从烃源岩岩样的两端对烃源岩岩样施加压力,依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、产物分离收集系统,关闭烃源流体-岩石相互作用系统;
(4)试漏
通过辅助系统,对烃源岩生烃反应及流体生成系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,注入50~60MPa的地层水,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满,确保不漏后,将烃源岩生烃反应及流体生成系统流体压力降为2~3MPa;
(5)加温加压
启动静岩压力控制系统对岩芯样施加静岩压力至设定值;启动烃源岩生烃反应及流体生成系统、排烃反应及烃源流体中转系统的温度控制器和加热炉按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间;
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,即发生排烃至排烃反应及烃源流体中转系统,压力降至正常地层流体压力值,待高温高压烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值再次大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时再次排烃,压力降至正常地层流体压力值,直至实验结束;
(6)产物收集
气体的收集:待整个反应体系温度降到拟模拟地质演化阶段的古地温值时,首先释放排烃反应及烃源流体中转系统中油气水产物,在冷阱的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐中,气体产物进入气体计量器中计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中形成的常规天然气;
开启溶剂罐,冲洗排烃反应及烃源流体中转系统及相关的管线中残留的排出油进入产物收集罐中,将排出油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重;
完成排出油气的收集后,重新将产物收集罐连接安装好,启动真空泵,对产物收集系统抽真空,释放高温高压反应釜中的油气产物,在冷阱的作用下,气液分离,液态产物滞留于产物收集罐中,气体产物进入气体计量器计量收集,此为烃源岩成烃演化过程中滞留于烃源岩中的页岩气;
开启溶剂罐,冲洗管线中残留的滞留油进入产物收集罐中,将滞留油过滤到称量瓶中,室温下挥干溶剂后称重。
6.如权利要求1或2或3所述的多功能成烃成岩高温高压模拟实验装置的使用方法,其特征在于
当开展烃源流体-储层岩石相互作用模拟实验实验方法如下:
(1)样品准备与制备
选取与研究区烃源岩沉积环境、有机质类型、有机质丰度类似的未熟或低成熟烃源岩样品,Ro≤0.6%,样品量≥500g;并选取未熟、低熟的煤标样若干小块,Ro≤0.6%;选取与研究区储层岩性相同的储集岩样品,钻取成与岩心夹持器尺寸大小相同的圆柱;
将样品粉碎到20目,并充分混匀,缩分成若干份,每个模拟温度点取其中一小份压制成圆柱型小岩芯,如果样品均一性较好,且有大块成型样品,直接钻取若干个小圆柱体;
(2)温压设置
依据研究区典型井的沉积埋藏-热演化史,获知实际地区烃源岩的埋深与镜质体反射率、古地温的关系,同时,根据热模拟实验温度和镜质体反射率的对应关系,以镜质体反射率为桥梁将拟模拟的地质演化阶段对应到模拟实验的温度点,通过拟模拟的地质演化阶段的埋深计算该阶段烃源岩地层的上覆静岩压力值、正常地层流体压力值和控制的超压流体压力值;
上覆静岩压力通过ρ岩石gh计算,ρ岩石为拟模拟演化阶段上覆岩层的岩石密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深;
正常地层流体压力通过ρgh计算,ρ为水的密度,h为拟模拟演化阶段的地层埋深;
控制的超压流体压力根据研究区盆地超压发育史设定为正常地层流体压力值的1.2~1.5倍;
排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统的压力为正常地层流体压力值,温度为实际地下温度值;
(3)装样与线路连接
首先用纱布擦洗高温高压反应釜、样品室、岩心夹持器,将煤标样放置于样品室的下端口中,烃源岩岩样放置于的样品室的上端口中,静岩压力施加器和密封压力施加器分别从烃源岩岩样的两端对烃源岩岩样施加压力;
将切割好的储集岩样品放入流体-岩石相互作用系统的岩心夹持器内,依次连接好辅助系统、排烃反应及烃源流体中转系统、烃源流体-岩石相互作用系统、产物分离收集系统;
(4)试漏
通过辅助系统,对烃源岩生烃反应及流体生成系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,注入50~60MPa的地层水,让压制的岩芯样孔隙空间中被水完全充满;确保不漏后,将烃源岩生烃反应及流体生成系统流体压力降为2~3MPa;
通过辅助系统,对烃源流体-岩石相互作用系统充入高压氮气试漏,确保不漏后,抽成真空;
(5)加温加压
启动静岩压力控制系统对岩芯样施加静岩压力至设定值;启动烃源岩生烃反应及流体生成系统、排烃反应及烃源流体中转系统的温度控制器温度控制器和加热炉按设定的升温速率升至设定的温度,达到设定温度后恒温设定的时间;
启动流体-岩石相互作用系统的环压施加系统和温度控制系统,生至设定的温度和压力值;
实验过程每当烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时,即发生排烃至排烃反应及烃源流体中转系统,压力降至正常地层流体压力值,待高温高压烃源岩生烃反应及流体生成系统的压力值再次大于设定的正常地层流体压力值的1.2~1.5倍时再次排烃,压力降至正常地层流体压力值;
直至烃源流体制备结束,将烃源岩生烃反应及流体生成系统的流体全部释放进排烃反应及烃源流体中转系统,将烃排烃反应及烃源流体中转系统内的烃源流体注入岩心夹持器中的储集岩样品中,启动流体-岩石相互作用系统的加热、加压装置,使流体-岩石在设定的温度、压力、时间作用下进行反应。并通过取样部件时时保压取样;
(6)产物收集
流体-岩石反应完成后,将流体-岩石相互作用系统岩心夹持器内的流体释放至产物收集系统,进行气液产物分离,并分别计量和收集气体、液体产物;
同时,启动气体孔隙度、渗透率测定单元对夹持器内流体-岩石反应后的储集岩样品进行孔隙度、渗透率测量;
最终,取出反应后的储集岩样品,进行扫描电镜、薄片等微观分析,观察烃源流体对储集岩样品成岩作用的影响作用。
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